УСКОРЕННЫЙ СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ ЦЕОЛИТОВЫХ РАСТВОРОВ ОТ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ Российский патент 2015 года по МПК C02F1/22 C02F1/52 B01D21/00 C02F103/04 

Изобретение относится к технологии очистки водных растворов, а именно получению их свободными от механических примесей и взвешенных частиц в процессе приготовления из природного цеолита.

В качестве природного цеолита использовались цеолитсодержащие породы Шивыртуйского (Забайкальский край) и Холинского (Республика Бурятия) месторождений.

Цеолиты апробированы во многих областях различных технологий. В частности, в комбикормовой промышленности они были предложены как один из компонентов для дополнительного включения в корма биологически активных и минеральных элементов для животных (Авторское свидетельство СССР № 172771, А23K 1/10; авторское свидетельство СССР № 11209508, А23K 1/16; патент РФ №2115333, А23K 1/175; заявка 2003125150, А23K 1/16 с датой публикации от 2005.02.27 и др.).

В целом, использование цеолитовых водных растворов в областях биологии пока не находит широкого применения в практической деятельности из-за имеющихся проблем при работе с ними. Например, при пипетировании забиваются носики дозаторов, при фильтровании происходит быстрая забивка пор фильтрующегося материала, приводящая к низкой производительности фильтров и необходимости больших перепадов давления. Центрифугирование же делает данную работу также малопроизводительной и требует больших затрат времени. Метод самоосаждения также является неприемлемым, т.к. носит весьма продолжительный характер, исчисляемый многими днями и неделями, зависящий от степени измельченности цеолитовой породы, его свойств и состава, а также технологии приготовления водных растворов и видов воды.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является D1 (RU 2448052 C1, 2004. 2012, реферат, с.1, строки 1-22, 40-51), т.к. в нем раскрыт способ очистки водных растворов от взвешенных частиц, включающий замораживание исходного раствора с последующим оттаиванием с образованием осадка и отделением надосадочной жидкости, представляющей собой очищенную воду. Способ, раскрытый в D1, обеспечивает очистку от взвешенных частиц водных растворов, содержащих природный минерал сапонит, относящийся, как и цеолиты к алюмосиликатам (см., например, D2 - Позин М.Е., Терминологический справочник по технологии неорганических веществ, Санкт-Петербург, «Химия», 1996, с.499).

Отличия заявленного способа, раскрытого в D1, заключаются в том, что для очистки водных цеолитовых растворов осуществляют попеременное замораживание и оттаивание дважды, надосадочную жидкость отделяют сливом или сифонирование, причем на втором этапе сифонирование осуществляют по прошествии не менее 12 часов.

Указанные отличия обеспечивают получение очищенных водных цеолитовых растворов, обладающих высоким ростостимулирующим эффектом в микробиологической практике и растениеводстве.

Сущность изобретения достигается тем, что цеолитовая порода первоначально измельчается до выбранной степени помола, затем подвергается температурной обработке в сухожаровом шкафу с целью просушки и стерилизации от возможных патогенных микроорганизмов при 150°C в течение 1 часа (более низкий температурный режим не обеспечивает гарантированную его стерильность). После этого выбранная навеска цеолитового сырья в виде порошка той или иной степени помола смешивается с водой в выбранной концентрации и независимо от технологии получения цеолитовых водных растворов (простое смешивание, экстрагирование в водяной бане, кипячение, автоклавирование, настой) с первоначально заданной после этого комнатной температурой подвергают замораживанию. После замораживания водные цеолитовые растворы в неподвижном состоянии оттаивают при комнатной температуре. После первичного оттаивания наблюдается разделение водного цеолитового раствора на три составляющие части - собственно осадок, затем занимающая среднее положение взвесь из различных размеров частиц и наиболее просветленная верхняя часть.

Надосадочную жидкость затем аккуратно переливают или сифонируют в другую емкость, при этом допускается попадание небольшого количества жидкой части осадка.

Полученный таким образом первичный водный цеолитовый раствор вновь подвергается замораживанию и оттаиванию. После вторичного оттаивания полученному раствору дают дополнительно отстояться не менее 12 часов, в течение которого дозавершается оседание крупно- и мелкодисперсионных частиц с образованием незначительного осадка. Надосадочный раствор, который представляет собой достаточно прозрачную жидкость без взвешенных частиц, сифонируют в выбранную емкость и используют по назначению.

Полученная цеолитовая вода содержит Ca - 36 мг/см³, Mg - 3,5 мг/см³, K - 5,4 мг/см³, Fe - 1,7 мг/см³, сульфат серы - 117,6 мг/см³.

Апробация указанного способа очистки водных цеолитовых растворов, приготовленных с различными видами воды (дистиллированная, дождевая, водопроводная, колодезная, ключевая, артезианская), всегда приводила к аналогичному результату.

Данный способ несложен в аппаратном и технологическом обеспечении, где используется только морозильное оборудование (в зимнее время можно использовать естественный холод), а также емкости, выполненные из любого материала, пригодного для пищевых целей (кроме тех, которые легко разрушаются при замораживании водных растворов), предпочтительно с открытым, расширяющимся верхом, т.к. цеолитовые, как и другие аналогичные водные растворы, замерзая, расширяются по отношению к прежнему своему объему и в ряде случаев могут приводить к их разрушению.

Предлагаемые рядом авторов методы и способы известных аналогичных работ в качестве ближайшего аналога, с применением замораживания и оттаивания ставят целью концентрирование, либо опреснение водных растворов, где используется только определенная часть из полученного объема раствора, в нашем же предложении используется весь полученный водный цеолитовый раствор (Стадник А.С., Дедков Ю.М. Вымораживание, как метод концентрирования примесей в водах. /Химия и технология воды. 1981, Т.3. С.227-333; Пучко В.И. Новый способ опреснения воды методом вымораживания. /Гидротехника и мелиорация. 1949, № 3, С.46-55; Сосновский А.В., Ивлев С.А., Самойлов B.C., Герман В.В. Способ улучшения качества питьевой воды вымораживанием (патент № 2077160).

Кроме этого известны также работы, с применением водной вытяжки из цеолита при иммобилизации дрожжевых клеток (S.cerevisiae) в процессе производства пива и хлеба (Шурубикова А.А., Автореферат, к.б.н., 2004).

Проведенные нами отдельные экспериментальные работы, связанные с определением влияния полученных таким образом водных цеолитовых растворов на всхожесть, рост и развитие некоторых семян огородных культур, культуральных свойств у гетеротрофных бактерий на различных питательных средах, в качестве разбавителя некоторых сухих живых вакцин, показали достаточно высокие положительные результаты. Кроме этого также было установлено, что водные цеолитовые растворы при определенной концентрации способствуют более длительному сохранению влаги в почве, что вызывает более позднюю гибель растений, после прекращения полива.

Все это по совокупности позволяет предполагать об использовании полученных водных цеолитовых растворов, как носителей количественного и качественного состава минеральных элементов в некоторых областях их практического приложения (в микробиологической практике, растениеводстве, биотехнологии, сельском хозяйстве и т.д.).

Примеры конкретного влияния

Пример 1.

На питательном агаре для культивирования микроорганизмов (ГФМ-агар) при добавлении в питательную среду очищенного водного цеолитового раствора и посеве 48-часовой агаровой культуры из штамма В.abortus 75/79-AB (R-форма), количество выросших колоний образующих единиц (КОЕ) отмечалось в 1,7-2,6 раза больше, чем в контроле. На ГФМ-бульоне и добавлении агар-агара «Корсаковский», число КОЕ регистрировалось от 4,3 до 6 раз, при добавлении агар-агара «Пронадиса» КОЕ было от 7,0 до 9,9 раз больше. На эритрит-агаре, наибольший ростостимулирующий эффект был отмечен при добавлении очищенного водного цеолитового раствора.

Пример 2.

Испытания же в лабораторных условиях с отдельными сортами сельскохозяйственных культур и применением цеолита Шивыртуйского и Холинского месторождений показали, что полив очищенными водными цеолитовыми растворами оказывают влияние не только на рост и развитие растений, но и более позднюю гибель после прекращения полива.

При этом было установлено, что более активный рост и развитие растений происходит при одних концентрациях, а более поздняя гибель растений - при других, более высоких концентрациях.

Наблюдениями было установлено, что в последнем случае дольше сохраняется влажность субстрата, что дает основание предполагать о наличии в цеолитовых водных растворах веществ, способных связывать молекулы воды, что, в конечном счете, сказывается и на продолжительности ее испарения. Аналогичные результаты были отмечены не только на почвенном субстрате, но и на нетрадиционном материале, в частности на вате.

Показатели проведенных нами работ с применением очищенных водных цеолитовых растворов дают основание также судить о возможных их применениях в технологических процессах при изготовлении отдельных питательных сред как в жидком, так и сухом виде, для приготовления питательных сред в лабораторной практике при проведении диагностических исследований, при ветеринарно-санитарном мониторинге и экологическом контроле.

Кроме этого они могут быть использованы в биопромышленности в производстве вакцин, диагностикумов и антигенов, в зоотехнии, агрономии, пищевой промышленности и др.

Изобретение может быть использовано в микробиологии и сельском хозяйстве при очистке водных цеолитовых растворов. Для осуществления способа очистки приготовленный водный цеолитовый раствор попеременно дважды подвергают замораживанию, затем оттаиванию при комнатной температуре с последующим сливом или сифонированием надосадочной жидкости в другую емкость на первом этапе, и обязательном сифонировании по прошествии не менее 12 часов на втором этапе. Способ позволяет эффективно получать цеолитовые растворы, свободные от взвешенных частиц, использование которых в микробиологии при изготовлении питательных сред и в сельском хозяйстве для полива обеспечивает ростостимулирующий эффект. 2 пр.

Способ очистки водных цеолитовых растворов от взвешенных частиц, отличающийся тем, что приготовленный раствор попеременно дважды подвергают замораживанию, затем оттаиванию при комнатной температуре с последующим сливом или сифонированием надосадочной жидкости в другую емкость на первом этапе, и обязательном сифонировании по прошествии не менее 12 часов на втором этапе.