СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 2015 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных и других изделий.

Химический состав натриевого растворимого стекла может быть выражен формулой: Na₂O×nSiO₂+mH₂O, где Na₂O - гидроксид натрия, SiO₂ - диоксид кремния.

Из нее видно, что оно (растворимое стекло) не имеет постоянного состава, и соотношение между отдельными составными частями может меняться. Отношение: SiO₂:Na₂O=М, показывающее, сколько кремнекислоты приходится на единицу оксида натрия, называется силикатным модулем стекла. Чаще всего производится и встречается стекло с модулем 2.6-2.8. Количество воды может быть самым неопределенным.

Известен способ получения жидкого стекла (патент РФ RU 2285665) путем гидротермальной обработки кремнеземсодержащего вещества с водным раствором гидроксида натрия. В качестве исходного кремнеземсодержащего вещества используют остаток, полученный после обработки серпентинита (серпентиниты - породы, состоящие в основном из минерала серпентина состава 3MgO·2SiO₂·2H₂O, затем магнетита, хромита и остатков первичных минералов [Словарь по геологии нефти. Гостоптехиздат, Ленинград, 1958 г., с. 600] соляной кислотой - аморфный диоксид кремния. Полученную суспензию фильтруют для удаления непрореагировавшего остатка, раствор концентрируют для получения жидкого стекла с заданными модулем и плотностью.

Недостатком данного способа является использование исходного материала (серпентинита) сложного химического состава с невысоким процентом содержания диоксида кремния, необходимостью применения соляной кислоты и не широкое распространение месторождений серпентинита.

Известен способ получения жидкого стекла для производства строительных материалов (патент RU №2171223, прототип), включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой, причем приготовление суспензии осуществляют из кремнеземсодержащего аморфного материала - микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния с размером частиц (80-200 и более)·10^-6 м при соотношении твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж=1:(1,9-5,65), а гидротермальную обработку суспензии проводят при давлении 0,3 МПа и температуре 130-150°C в течение 35-240 мин.

Недостатком способа является использование кремнеземсодержащего аморфного материала - микрокремнезема с повышенным размером частиц (80-200 и более)·10^-6 м, что влечет необходимость проводить гидротермальную обработку суспензии при повышенных давлениях (0,3 МПа) и температурах (130-150°C) в течение длительного времени (35-240 мин).

Техническим результатом изобретения является получение высокомодульного жидкого стекла, расширение сырьевой базы за счет использования в качестве сырья отходов производства растительных масел, при одновременном решении вопросов улучшения экологии окружающей среды за счет утилизации отходов производства, снижение себестоимости производства жидкого стекла путем снижения расхода щелочи.

Технический результат достигается тем, что в способе получения жидкого стекла, включающем приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой полученной суспензии, согласно изобретению в качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют отход производства растительного масла - фильтровальный диатомитовый порошок кизельгура, регенерированный путем прокаливания порошка до полного удаления органических остатков и свободной влаги, который растворяют в растворе гидроксида натрия с концентрацией 150-250 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, после чего осуществляют гидротермальную обработку полученной суспензии паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10-11, затем полученное жидкое стекло фильтруют и концентрируют.

Благодаря использованию заявляемого способа расширяется область безотходного применения кизельгура и значительно снижаются экологические проблемы. В этих условиях уменьшается расход использования щелочи и увеличивается модульное число жидкого стекла. Получаемое при этом жидкое натриевое стекло имеет широкий диапазон плотности и может быть использовано для производства строительных материалов, а также при изготовлении теплоизоляционных и других изделий.

Проведенный анализ уровня техники по патентным и научно-техническим источникам информации позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем признакам заявленного способа получения жидкого стекла.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: для получения жидкого стекла в качестве кремнеземсодержащего вещества используют аморфный диоксид кремния, полученный после регенерации отработанного при производстве растительных масел порошка кизельгура.

Раствор гидроксида натрия с концентрацией 150-250 г/дм³ используется для получения жидкого стекла с различной плотностью, причем раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, а последующую гидротермальную обработку паром осуществляют получаемым на электроактивированной воде - католите с pH 10-11, после чего полученное жидкое стекло фильтруют и концентрируют.

Предложенная совокупность признаков соответствует критерию «новизна», так как в качестве кремнеземсодержащего вещества при производстве жидкого стекла используется порошок кизельгура (аморфного диоксида кремния), полученного путем регенерации отработанного в производстве растительных масел кизельгура. Кроме того, раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, с последующей гидротермальной обработкой паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10-11.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготавливают суспензию из кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия с концентрацией 150-250 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, при этом в качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют отход производства растительного масла - фильтровальный диатомитовый порошок кизельгура, регенерированный путем прокаливания порошка до полного удаления органических остатков и свободной влаги.

После чего осуществляют гидротермальную обработку суспензии паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10-11. Затем полученное жидкое стекло фильтруют и концентрируют.

Предложенный способ промышленно применим.

Примеры осуществления данного способа.

Пример 1. Аморфный диоксид кремния, полученный путем регенерации отработанного в производстве подсолнечного масла кизельгура, взятый в количестве 165,0 г, смешали с 370 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 200 г/дм³, при этом раствор гидроксида натрия предварительно приготовили на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12,6. Суспензию подвергли обработке при 95°C в течение 20 минут при перемешивании пульпы. Провели гидротермальную обработку паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10,7, при атмосферном давлении в течение 25 мин. Далее суспензию с плотностью 1,425 г/см³ и объемом 480 см³ фильтровали для отделения нерастворившегося остатка массой 15,7 г. Раствор, полученный после фильтрования, концентрировали при температуре 100°C. Получено 455 см³ жидкого стекла плотностью 1,415 г/см³, содержащего, % мас: 28,10 SiO₂; 9,68 Na₂O; 0,17 водонерастворимых веществ. Силикатный модуль жидкого стекла 2,9.

Пример 2. Аморфный диоксид кремния, полученный путем регенерации отработанного в производстве подсолнечного масла кизельгура, взятый в количестве 180,0 г, смешали с 395 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 180 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно приготовили на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12,8. Суспензию подвергли обработке при 90°C в течение 25 минут при перемешивании пульпы. Провели гидротермальную обработку паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10,9, при атмосферном давлении в течение 15 мин. Образовавшуюся пульпу с плотностью 1,405 г/см³ и объемом 518 см³ фильтровали для отделения нерастворившегося остатка массой 16,3 г. Раствор, полученный после фильтрования, концентрировали при температуре 95°C. Получено 485 см³ жидкого стекла плотностью 1,39 г/см³, содержащего, % мас: 29,10 SiO₂; 9,27 Na₂O; 0,19 водонерастворимых веществ. Силикатный модуль жидкого стекла 3,14.

Пример 3. Аморфный диоксид кремния, полученный путем регенерации отработанного в производстве подсолнечного масла кизельгура, взятый в количестве 200,0 г, смешали с 435 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 206 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно приготовили на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12,4. Суспензию подвергли обработке при 97°C в течение 28 минут при перемешивании пульпы. Провели гидротермальную обработку паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 11,0, при атмосферном давлении в течение 18 мин. Образовавшуюся пульпу с плотностью 1,395 г/см³ и объемом 578 см³ фильтровали для отделения нерастворившегося остатка массой 19,3 г. Раствор, полученный после фильтрования, концентрировали при температуре 96°C. Получено 512 см³ жидкого стекла плотностью 1,37 г/см³, содержащего, % мас: 29,0 SiO₂; 9,43 Na₂O; 0,22 водонерастворимых веществ. Силикатный модуль жидкого стекла 3,07.

Пример 4. Аморфный диоксид кремния, полученный путем регенерации отработанного в производстве подсолнечного масла кизельгура, взятый в количестве 190,0 г, смешали с 415 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 150 г/дм³, при этом раствор гидроксида натрия предварительно приготовили на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12,0. Суспензию подвергли обработке при 93°C в течение 22 минут при перемешивании пульпы. Провели гидротермальную обработку паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10,0, при атмосферном давлении в течение 27 мин. Далее суспензию с плотностью 1,409 г/см³ и объемом 545 см³ фильтровали для отделения нерастворившегося остатка массой 17,4 г. Раствор, полученный после фильтрования, концентрировали при температуре 94°C. Получено 497 см³ жидкого стекла плотностью 1,38 г/см³, содержащего, % мас: 28,80 SiO₂; 9,82 Na₂O; 0,18 водонерастворимых веществ. Силикатный модуль жидкого стекла 2,93.

Пример 5. Аморфный диоксид кремния, полученный путем регенерации отработанного в производстве подсолнечного масла кизельгура, взятый в количестве 205,0 г, смешали с 405 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 250 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно приготовили на электроактивированной воде - католите с параметром pH 13,0. Суспензию подвергли обработке при 95°C в течение 24 минут при перемешивании пульпы. Провели гидротермальную обработку паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10,4, при атмосферном давлении в течение 22 мин. Образовавшуюся пульпу с плотностью 1,415 г/см³ и объемом 560 см³ фильтровали для отделения нерастворившегося остатка массой 18,4 г. Раствор, полученный после фильтрования, концентрировали при температуре 97°C. Получено 498 см³ жидкого стекла плотностью 1,41 г/см³, содержащего, % мас: 29,4 SiO₂; 9,45 Na₂O; 0,20 водонерастворимых веществ. Силикатный модуль жидкого стекла 3,11.

Результат применения способа: снижение расхода щелочи, сокращение длительности.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать натриевое жидкое стекло высокого качества с заданными силикатным модулем и плотностью, а также с низким содержанием примесей (Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO) и водонерастворимых веществ (<0,20 мас. %), пригодное для производства строительных материалов, а также для изготовления теплоизоляционных и других изделий.

В производстве строительных материалов жидкое стекло, приготовленное предлагаемым способом, используют полностью, не отделяя от осадка. Осадок в виде тонкодисперсных частиц выполняет роль микронаполнителя, способствуя повышению механической прочности изделий.

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных и других изделий. Приготавливают суспензию из кремнеземсодержащего аморфного материала в растворе гидроксида натрия с концентрацией 150-250 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, при этом в качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют отход производства растительного масла - фильтровальный диатомитовый порошок кизельгура, регенерированный путем прокаливания порошка до полного удаления органических остатков и свободной влаги. После чего осуществляют гидротермальную обработку суспензии паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10-11. Затем полученное жидкое стекло фильтруют и концентрируют. В этих условиях уменьшается расход использования щелочи и увеличивается модульное число жидкого стекла. Получаемое при этом жидкое натриевое стекло имеет широкий диапазон плотности и может быть использовано для производства строительных материалов, а также при изготовлении теплоизоляционных и других изделий.

5 прим.

Способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют отход производства растительного масла - фильтровальный диатомитовый порошок кизельгура, регенерированный путем прокаливания порошка до полного удаления органических остатков и свободной влаги, который растворяют в растворе гидроксида натрия с концентрацией 150-250 г/дм³, причем раствор гидроксида натрия предварительно готовят на электроактивированной воде - католите с параметром pH 12-13, после чего осуществляют гидротермальную обработку полученной суспензии паром, полученным из электроактивированной воды - католита с pH 10-11, затем полученное жидкое стекло фильтруют и концентрируют.