СПЕКТРАЛЬНЫЙ МАГНИТОЭЛЛИПСОМЕТР С УСТРОЙСТВОМ ДЛЯ МАГНИТОРЕЗИСТИВНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ Российский патент 2015 года по МПК G01N21/21 B82B1/00 

Изобретение относится к области in situ контроля производства в условиях сверхвысокого вакуума наноразмерных магнитных структур.

Методы эллипсометрии хорошо разработаны, в том числе и для in situ приложений. При любых эллипсометрических измерениях большое значение имеет адекватный выбор модели. В стандартном эллипсометрическом анализе требуется определять модельный отклик от каждого слоя. В результате при in situ мониторинге всей структуры в целом в процессе роста возможные ошибки накапливаются. Они оказываются более значительными при получении тонких пленок, когда сложно различить изменения в спектре, связанные с толщиной или с вариациями материальных параметров. Для уменьшения возможных ошибок, а также для получения дополнительной информации об электрических или магнитных свойствах, эллипсометрические методы объединяют с другими методами, основанными на различных свойствах изучаемых систем.

В данной разработке для in situ характеризации ферромагнитных пленок предлагается интегрировать эллипсометрический метод с магнитооптическим и магниторезистивным.

Конструкция эллипсометра, наиболее подходящая для предлагаемого метода, описана в аналоге [Патент №2302623, опубл. 10.07.2007 г., приоритет от 28 сентября 2005 г. Спесивцев Е.В., Рыхлицкий С.В., Швец В.А. Эллипсометр; Рыхлицкий С.В., Швец В.А., Спесивцев Е.В., Прокопьев В.Ю. Спектральный магнитоэллипсометр // Приборы и техника эксперимента, 2009, №5б с. 166-167]. Данный эллипсометр построен по статической фотометрической схеме, в которой реализовано параллельное считывание отраженных сигналов для двух взаимно ортогональных поляризаций света. В разработке используется пространственное разделение светового пучка, а не деление по амплитуде. Часть светового потока отщепляется в фазовый канал с помощью ромба Френеля оригинальной конструкции, который одновременно выполняет функцию фазосдвигающего устройства.

На базе этого эллипсометра возможно одновременно получать как эллипсометрическую информацию (эллипсометрические параметры ψ и Δ), так магнитные характеристики в виде модулированного отклика на переменное магнитное поле. Описание этой методики есть в открытой печати [Рыхлицкий С.В., Швец В.А., Спесивцев Е.В., Прокопьев В.Ю. Спектральный магнитоэллипсометр, Приборы и техника эксперимента, 2009, №5б с. 166-167; Kosyrev N.N., Kolechin V.A., Zabluda V.N., Hudyakov A.E., Edelman I.S. and Ovchinnikov S.G. In situ SMOKE Measurements in ultrahigh vacuum by ellipsometry // Euro-Asian symposium ″Magnetism on a nanoscale″. - Kazan, 2007. - P. 264; Косырев H.H., Овчинников С.Г., Худяков A.E., Бондаренко Г.В. Исследование in situ ферромагнетизма при комнатной температуре в магнитных нанослоях // Материалы всероссийского симпозиума «Нанофизика и наноэлектроника-2008». - Нижний Новгород, 2008. - С 108-109; Варнаков С.Н., Комогорцев С.В., Bartolome J., Sese S., Овчинников С.Г., Паршин А.С., Косырев Н.Н. Изменение намагниченности мультислойных наноструктур Fe/Si в процессе синтеза и постростового нагрева // ФММ. - 2008. - Т. 106. - №1. - С. 54-58.].

В геометрии экваториального эффекта Керра магнитные и эллипсометрические измерения проводятся одновременно при фиксированных положениях оптических элементов (Фиг. 1). Квазимонохроматический световой поток от источника света с монохроматором 1, прошедший через плечо поляризатора с переключателем положения угла от 0° до 45° 2 и установленным углом 20°, свет, отраженный исследуемой поверхностью 3, попадает в блок плеча анализатора с переключателем угла от 0° до 45° 4, установленным под таким же углом в 20°. Изменение намагниченности магнитной системы 5 приводит к модуляции измеряемых эллипсометрических параметров. Амплитуды модуляции А, а также их фазы (по отношению к фазе переменного магнитного поля) являются измеряемыми магнитооптическими характеристиками, которые регистрируются при помощи контроллера с детектором для синхронного измерения световых потоков 6. Регистрация светового потока происходит синхронно с изменением магнитного поля. Оцифрованные значения интенсивностей световых компонент из контроллера с детектором 6 передаются по интерфейсу USB в компьютер 7, где в результате обработки по определенному алгоритму вычисляются эллипсометрические и магнитооптические характеристики пленки.

Недостатком описанных разработок для in situ применений может быть ограниченная точность магнитооптических измерений или значительное время регистрации магнитооптических спектров, так как для повышения точности требуется многократное проведение измерений.

Целью данной работы является следующий технический результат: повышение функциональных возможностей эллипсометрического метода контроля, увеличение точности измерений, получение дополнительной информации об электрических или магнитных свойствах в рамках единого метода.

В данной разработке предлагается интеграция магнитоэллипсометрического метода с магниторезистивным для in situ мониторинга роста наноразмерных магнитных слоев в условиях сверхвысокого вакуума, путем добавления в существующий метод магниторезистивного блока 8. Для этих целей предложена оригинальная конструкция системы намагничивающих катушек, совместимых с условиями сверхвысокого вакуума в камере реактора. Функциональная схема магнитной системы показана на Фиг. 2.

Магнитное поле генерируется в плоскости поверхности образца (в горизонтальном направлении) и перпендикулярно к нему (в вертикальном направлении). Для этого используется пара оптимизированных катушек Гельмгольца 9 (катушки горизонтального поля) и соленоид 10 (катушка вертикального поля). Катушки намотаны медным проводом диаметром 0,3 мм в полиамидной изоляции. Образец размещается на предметном столике 11 с устройством позиционирования 12 так, что нижняя поверхность подложки совпадает с плоскостью торца соленоида и может смещаться от центральной оси катушек Гельмгольца при помощи устройства перемещения и позиционирования магнитной системы 13. Такое расположение позволяет достичь максимальной однородности поля в области магнитной пленки и дает доступ светового пучка к образцу. Для подключения магнитной системы к силовому блоку используется разъем 14. Управление перемещением и позиционированием магнитной системы и предметного столика осуществляется с помощью ручек 15 и 16. Увеличение напряженности магнитного поля может быть достигнуто при использовании сердечника, изготовленного из мягнитомягкого материала.

Модуль измерения магнитосопротивления (Фиг. 3) выполнен по стандартной схеме четырехполюсного измерительного моста и состоит из трех чип-резисторов 22 и одного сменного модуля-подложки 21, на который происходит напыление исследуемого образца. Для in situ приложений вывод сигнала напряжения из подколпачного пространства производится с помощью шлейфа через герметичный разъем 19 (гермопереход).

Поэтапная сборка измерительной системы (Фиг. 4) начинается с подготовки диэлектрической подложки 23 к напылению и напыления токопроводящего (проводникового) слоя 25 (этап А), который обеспечивает электрическую связь между элементами измерительного моста. Токопроводящий слой - медь толщиной 2 мкм с подслоем ванадия 20 нм, который обеспечивает адгезию токопроводящего слоя к подложке. Вторым этапом (этап Б) является установка чип-резисторов 22 с номинальным сопротивлением, сравнимым с сопротивлением магниточувствительного сенсора. Типоразмер используемых чип-резисторов зависит от габаритов используемых подложек для нанесения магнитных пленок. Так, при нанесении пленок на подложки размером от 20×20 мм до 40×40 мм в качестве сменного модуля-подложки может использоваться пластина из радиокерамики размером 3,5×1,8 мм. Установка производится при помощи бессвинцовой паяльной пасты любым бесконтактным методом пайки (парофазная печь, электромонтажная станция) при температуре 280°C. Третий этап (этап В) - установка крышки 27 для защиты контактных площадок от маски и фиксации шлейфа. Четвертый этап (этап Г) - нанесение изолирующей маски 26 из SiO₂ для защиты токопроводящих проводников и компонентов схемы. В маске предусмотрено окно 24 для установки магниторезистивного детектора. Пятый этап (этап Д) - установка сменного модуля-подложки 21, служащего в качестве чувствительного элемента магниторезистивного детектора. Сменный модуль-подложка - это керамическая подложка с двумя контактными площадками по краям. Модуль меняется перед каждым процессом контролируемого напыления. Смена модуля возможна при помощи термопинцета и бессвинцового припоя. На последнем этапе припаивается подводящий шлейф ведущий к герметичному разъему 19, и пространство под крышкой герметизируется при помощи эпоксидной смолы.

Состав магнитоэллипсометра:

- источник света с монохроматором 1 (формирует первоначальный световой поток),

- поляризатор с переключателем угла от 0° до 45° 2 (поляризатор поляризует первоначальный световой поток, а переключатель задает необходимый угол наклона),

- блок анализатора с переключателем угла от 0° до 45° 4 (анализатор поляризует световой поток отраженный от исследуемого образца, а переключатель задает необходимый угол наклона для детектирования светового потока),

- магнитная система 5 (формирует взаимно перпендикулярные магнитные поля, как переменные для модуляции, так и постоянные),

- детектор с контроллером 6 (детектор - фоточувствительный элемент, который преобразует изменения светового потока в изменения электрического аналогового сигнала,

- контроллер производит оцифровку аналогового сигнала в цифровой и передает данный на компьютер),

- компьютер 7 (принимает данные от контроллера, проводит математическую обработку полученных данных и выводит результаты измерения на экран монитора),

- блок измерения магнитосопротивления 8 (специальное приспособление для многократного измерения магнитосопротивления в процессе напыления состоит из источника питания, измерителя, герметичного разъема и измерительного моста).

Таким образом можно отметить следующие отличительные признаки предложенного спектрального магнитоэллипсометра:

- магнитоэллипсометр содержит блок измерения магнитосопротивления, собранный по схеме четырехполюсного измерительного моста.

- магнитоэллипсометр содержит магнитную систему для воздействия на образец, состоящую из пары катушек Гельмгольца, перпендикулярно расположенного соленоида и блока управления, способную генерировать магнитные поля во взаимно перпендикулярных направлениях.

Использование указанных отличительных признаков для выполнения поставленной цели ранее автором неизвестно.

Пример 1.

В измерительной системе для герметизации используется эпоксидная смола К-400. Сменный модуль-подложка - пластина из радиокерамики размером 3,5×1,8 мм. В случае испытания пленок Fe толщиной 1,3-1,4 нм для согласования с сопротивлением сенсора рекомендуется использовать чип-резисторы типоразмера 0805 с номинальным сопротивлением 100 Ом (что по порядку величины совпадает с сопротивлением сенсора с магниточувствительным слоем Fe толщиной 1,3-1,4 нм).

Пример 2.

В измерительной системе для герметизации используется эпоксидная смола К-400. Сменный модуль-подложка - пластина из радиокерамики размером 3,5×1,8 мм. В случае пленок Fe толщиной 13-14 нм для согласования с сопротивлением сенсора рекомендуется использовать чип-резисторы типоразмера 0805 с номинальным сопротивлением 10 Ом (что по порядку величины совпадает с сопротивлением сенсора с магниточувствительным слоем в виде пленки Fe толщиной 13-14 нм).

Пример 3.

В измерительной системе для герметизации используется эпоксидная смола К-400. При испытании пленок Fe толщиной 2,5-50 нм для согласования с сопротивлением сенсора можно использовать чип-резисторы типоразмера 0805 с номинальным сопротивлением 10 Ом; для пленок меньшей или большей толщины дополнительная тонкая настройка осуществляется с помощью подстроечного резистора на шлейфе вне камеры реактора («Установка нуля»).

Пример 4.

В магнитной системе вертикального поля в качестве сердечника служит предметный столик, который может быть исполнен в нескольких вариантах, отличающихся конструкцией и применяемыми для его изготовления материалами. Столики обеспечивают функционирование устройства в различных режимах: алюминиевый - в слабых полях при частотах до 100 кГц, железный - в сильных полях при частотах до 1 кГц, прозрачный пластиковый - в слабых полях при работе с оптически прозрачными пленками, полипропиленовый со встроенной катушкой - в высокочастотных полях. Таким образом, система магнитов и сменных элементов позволяет исследовать весь комплекс магнитооптических эффектов в образцах различной структуры и состава и реализовать контроль характеристик магнитных слоев магниторезистивным методом.

Пример 5.

С целью усиления напряженности подмагничивающего поля в вертикальном направлении и увеличения свободного пространства, необходимого для доступа светового луча к зоне расположения образца, используется магнитопровод, изготовленный из пары Ш-образных сердечников, соединенных встречно, или в виде сплошного (цельнолитого) изделия, при этом катушки наматываются на крайних плечах магнитопровода, составляющих ярмо, а центральная ветвь имеет зазор и выполняет роль полюсных наконечников.

Пример 6.

Процесс измерения магниторезистивного эффекта проводится в продольной конфигурации. Магнитное поле ориентируется параллельно направлению тока в образце. Величина эффекта определяется как

где R₀ - сопротивление размагниченного образца, R_|| - сопротивление образца при воздействии магнитного поля, ΔR=R_||-R₀ - изменение электросопротивления образца после приложения магнитного поля. В силу четности эффекта для повышения точности процедуру каждого измерения повторяют при взаимно противоположных направлениях магнитного поля.

Пример 7.

Процесс измерения магниторезистивного эффекта проводится в поперечной конфигурации. Магнитное поле ориентируется перпендикулярно направлению тока в образце.

Величина эффекта определяется как

где R₀ - сопротивление размагниченного образца, R_⊥ - сопротивление образца при воздействии магнитного поля, ΔR=R_⊥-R₀ - изменение электросопротивления образца после приложения магнитного поля. В силу четности эффекта для повышения точности процедуру каждого измерения повторяют при взаимно противоположных направлениях магнитного поля.

Пример 8.

Процесс измерения магниторезистивного эффекта проводится последовательно в продольной и поперечной конфигурации (см. примеры 6 и 7).

Магниторезистивный эффект определяется в виде разности магнитосопротивлений, регистрируемых в продольном и поперечном магнитном поле:

где R₀ - сопротивление размагниченного образца, R_|| и R_⊥ - значения измеряемого сопротивления при продольной и перпендикулярной ориентациях поля соответственно, ΔR′=R_||-R_⊥.

Изобретение относится к измерительной технике, представляет собой спектральный магнитоэллипсометр и предназначено для контроля in situ производства в условиях сверхвысокого вакуума наноразмерных магнитных структур. Магнитоэллипсометр содержит источник излучения с монохроматором, плечо поляризатора, оснащенного переключением положения от 0° до 45°, магнитную систему для воздействия на образец, плечо анализатора эллипсометра, оснащенного переключением положения от 0° до 45°, контроллер с детектором для синхронного измерения световых потоков, а также блок измерения магнитосопротивления, собранный по схеме четырехполюсного измерительного моста и состоящий из трех резисторов и одного сменного модуля в виде подложки, на которую происходит напыление образца-свидетеля, имеющего состав, идентичный составу исследуемого образца, а магнитная система выполнена в виде пары оптимизированных катушек Гельмгольца и перпендикулярно расположенного соленоида. Техническим результатом является расширение функциональных возможностей эллипсометрического метода контроля, повышение точности измерений, получение дополнительной информации об электрических или магнитных свойствах в рамках единого метода. 4 ил.

Спектральный магнитоэллипсометр, содержащий источник излучения с монохроматором, плечо поляризатора, оснащенного переключением положения от 0° до 45°, магнитную систему для воздействия на образец, плечо анализатора эллипсометра, оснащенного переключением положения от 0° до 45°, контроллер с детектором для синхронного измерения световых потоков, персональный компьютер для связи с контроллером по интерфейсу USB, отличающийся тем, что содержит блок измерения магнитосопротивления, собранный по схеме четырехполюсного измерительного моста и состоящий из трех резисторов и одного сменного модуля в виде подложки, на которую происходит напыление образца-свидетеля, имеющего состав, идентичный составу исследуемого образца, а магнитная система выполнена в виде пары оптимизированных катушек Гельмгольца и перпендикулярно расположенного соленоида.