Способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки Российский патент 2019 года по МПК G01N21/21 H01L21/66 

Описание патента на изобретение RU2683879C1

Изобретение относится к области оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения линейного коэффициента теплового расширения тонких прозрачных пленок.

Известен способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки, в качестве которой используют один из элементов оптической схемы эллипсометра - плоскопараллельную пластину одноосного кристалла (компенсатор). Для регулирования температуры компенсатора применялась «термостатированная» ячейка, встроенная в оптическую систему. После определения оптических параметров Δ и ψ линейный коэффициент теплового расширения α пластины определяли из разницы толщин α=(d-d0)/d0ΔT , где d и d0 – толщины пластины при различных температурах, ΔT – разница температур). Толщина напрямую связана с параметрами Tc и ϭс компенсатора (параметры, характеризующие изменение световой волны при ее прохождении сквозь пластинку), и определялась из номограмм в координатах Tcс, построенных для фиксированных значений температур исследуемого диапазона (18 – 30°С). В известном способе измерения температурных зависимостей параметров пластины проводились на пропускание. Толщина пластины 470, 850, 2400 мкм. (Хасанов Т. Поляриметрия и эллипсометрия в исследовании поляризующих оптических систем: диссертация ... доктора физико-математических наук: 01.04.05 / Хасанов Тохир; [Место защиты: Ин-т автоматики и электрометрии СО РАН]. - Новосибирск, 2010. - 230 с. : ил.).

Известный способ предназначен только для пластин одноосных кристаллов, поскольку накладывает ряд ограничений на исследуемый объект. Среди этих ограничений – анизотропия пластины, необходимость отдельного ее закрепления перпендикулярно падающему лучу, а также очень точная юстировка всех элементов оптической системы. Кроме того, способ обеспечивает возможность измерения линейного коэффициента теплового расширения пленок толщиной более нескольких сот микрометров.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонких прозрачных пленок, толщиной менее одного мкм.

Поставленная задача решена в способе определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров Δ и ψ при начальной и конечной температуре, с последующим определением толщины пленки при начальной и конечной температуре с учетом показателей преломления сред и расчётом коэффициента теплового расширения по известным формулам, отличающийся тем, что на аморфную кварцевую подложку путем вакуумного напыления наносят пленку, при этом до нанесения пленки определяют оптические параметры Δ и ψ отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре, подложку с нанесенной пленкой помещают в водоохлаждаемую камеру, установленную на столике эллипсометра, конструкция которой обеспечивает определенный угол падения светового луча на поверхность системы пленка-подложка, и рассчитывают эллипсометрические параметры Δ и ψ, отраженного от поверхности системы пленка-подложка светового луча.

В настоящее время из научно-технической и патентной литературы не известен способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки с использованием эллипсометрии, основанной на отражении светового луча от поверхности исследуемого объекта – системы подложка-пленка, в предлагаемых авторами условиях.

Предлагаемый способ заключается в измерении эллипсометрических параметров Δ и ψ при комнатной температуре и при температуре T K на образце, представляющем собой аморфную кварцевую подложку толщиной 2,0-2,5 см с нанесенной путем вакуумного напыления тонкой прозрачной пленкой толщиной 150-1000 нм. До нанесения тонкой прозрачной пленки определяют оптические постоянные подложки: n2 – показатель преломления, k2 – коэффициент поглощения при комнатной температуре и при температуре T K из системы уравнений:

(1)

(2)

где: n0 – показатель преломления внешней среды, n2 – показатель преломления подложки, k2 – коэффициент поглощения подложки, φ0 – угол падения, и – эллипсометрические параметры чистой подложки, без пленки.

Полученные оптические постоянные вводят в основное уравнение эллипсометрии:

(3)

где: r01p и r12p - коэффициенты отражения Френеля для р-компоненты вектора электрического поля, относящиеся соответственно к границе между средами ε0 и ε1 и ε1 и ε2; r01s и г12s - коэффициенты отражения Френеля для s-компоненты, относящиеся соответственно к тем же границам, что и r01p и r12p. Коэффициенты отражения Френеля записывают в виде:

(4)

(5)

(6)

(7)

где:

; (8)

, (9)

здесь: ε2, ε1 , ε0 - диэлектрические проницаемости подложки, плёнки и среды (воздух или вакуум) соответственно; n2, n1, n0 - показатели преломления; k2, k1, k0 - коэффициенты поглощения (для воздуха k0 = 0); ω - частота света, с - скорость света в вакууме; d - толщина поверхностной плёнки. На основании решения основного уравнения эллипсометрии (3) и экспериментально измеренных эллипсометрических параметров Δ и ψ определяют показатель преломления пленки n1 и ее толщину при комнатной температуре (d0) и температуре T K (d), соответственно.

После определения толщин пленки d0 и d рассчитывают линейный коэффициент теплового расширения тонкой прозрачной пленки по формуле:

(10)

где ΔT=T-T0;

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1

Способом вакуумного термического испарения на установке ВУП 5М наносят тонкую прозрачную пленку Al2O3 толщиной 205 нм на подложку из плавленого кварца толщиной 2 см. Предварительно до нанесения пленки определяют оптические параметры Δ и ψ отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре и оптические постоянные подложки. Затем на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М измеряют эллипсометрические параметры Δ и ψ образца, помещенного в водоохлаждаемую камеру, установленную на столике эллипсометра (Акашев Л.А., Кононенко В.И., Кочедыков В.А. “Оптические свойства жидкого лантана”, Расплавы, 1988, 2, вып. 4, с. 53-57) и снабженную нагревателем 1 с теплозащитными экранами 2 (фиг.1) при комнатной температуре (295K) и температуре T=895K. Нагреватель представляет собой кварцевый цилиндр, на который намотаны молибденовая проволока диаметром 0,6 мм. Камера изготовлена из нержавеющей стали, ее кожух 3 охлаждается водой. На дне вакуумной камеры находится кварцевая пластина 4. В центре камеры на кварцевом столике установлен исследуемый образец 5. В верхней части камеры установлены хромель-алюмелевая термопара 6. В молибденовых экранах имеются отверстия для прохождения падающего и отраженного от поверхности системы подложка-пленка светового луча. Камера снабжена двумя окнами из плавленого кварца 7, закрепленными через вакуумные уплотнения (фиг.1). Откачка камеры осуществляется двумя вакуумными насосами: форвакуумным с улавливанием масла в азотной ловушке и магниторазрядным насосом НОРД-100. После охлаждения образца снова измеряют эллипсометрические параметры при T=295K и T=895K. Эту процедуру повторяют несколько раз, до тех пор, пока Δ и ψ остаются постоянными при каждой температуре. Измеренные при угле падения луча света φ=60° эллипсометрические параметры равны Δ=356°54´ и ψ=7°08´ (T=295K), что соответствует, согласно решению основного уравнения (3), толщине тонкой прозрачной пленки d0=2046Å. При температуре T=895K эти параметры равны Δ=354°50´ и ψ=6°58´, что соответствует толщине пленки d=2054Å.

В программу для решения основного уравнения эллипсометрии по определению толщин d0 и d (3) вводили следующие параметры: λ=0,6328мкм; φ=60°; n0=1; n1=1.78; k1=0; n2=1.46; k2=0. Здесь n0, n1, n2 – показатели преломления внешней среды (воздух), пленки (оксид алюминия), подложки (плавленый кварц), k1, k2 – коэффициенты поглощения пленки и подложки.

Линейный коэффициент теплового расширения тонкой прозрачной пленки рассчитывали по формуле:

(10)

Температурной зависимостью показателя преломления плавленого кварца пренебрегали, т.к. в указанной области температур:

(11)

Полученная величина линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки Al2O3 α=6.52·10-6 K-1 согласуется с линейным КТР для корунда α= 6,66·10-6 K-1; сапфира α= 5,6·10-6 K-1.

Таким образом, авторами предлагается способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки толщиной менее 1 мкм.

Похожие патенты RU2683879C1

название год авторы номер документа
Способ определения толщины пленки 2021
  • Филин Сергей Александрович
RU2787807C1
Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов 2017
  • Акашев Лев Александрович
  • Попов Николай Александрович
  • Шевченко Владимир Григорьевич
RU2659873C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ТОНКОЙ ПРОЗРАЧНОЙ ПЛЕНКИ 2011
  • Акашев Лев Александрович
  • Шевченко Владимир Григорьевич
  • Кочедыков Виктор Анатольевич
  • Попов Николай Александрович
RU2463554C1
СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СЛОЕВ МНОГОСЛОЙНОГО ЛЕНТОЧНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА 2014
  • Бортнянский Арнольд Леонидович
  • Подтыкан Федор Петрович
  • Юдин Александр Михайлович
RU2584340C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК 2014
  • Завадский Юрий Иванович
  • Колковский Юрий Владимирович
  • Концевой Юлий Абрамович
  • Курмачев Виктор Алексеевич
RU2558645C1
СПОСОБ ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК НА ПЛОСКИХ ПОДЛОЖКАХ 1997
  • Никитин А.К.
RU2133956C1
Способ определения оптической ширины запрещенной зоны наноразмерных пленок 2020
  • Акашев Лев Александрович
  • Попов Николай Александрович
  • Шевченко Владимир Григорьевич
RU2724141C1
Эллипсометрический датчик 2022
  • Крылов Петр Николаевич
  • Водеников Сергей Кронидович
  • Федотова Ирина Витальевна
  • Соломенникова Александра Станиславовна
RU2799977C1
Способ неразрушающего контроля качества теплового контакта термоэлектрического модуля 2016
  • Башков Валерий Михайлович
  • Макеев Мстислав Олегович
  • Михалев Павел Андреевич
  • Осипков Алексей Сергеевич
RU2650833C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ 2007
  • Головкин Борис Георгиевич
  • Сальников Валентин Васильевич
RU2350928C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 683 879 C1

Реферат патента 2019 года Способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки

Изобретение относится к области оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения линейного коэффициента теплового расширения тонких прозрачных пленок. Способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки, при котором производят измерения эллипсометрических параметров и при начальной и конечной температуре, с последующим определением толщины пленки при начальной и конечной температуре с учетом показателей преломления сред и расчётом коэффициента теплового расширения по известным формулам. При этом на аморфную кварцевую подложку путем вакуумного напыления наносят пленку, кроме того до нанесения пленки определяют оптические параметры и отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре, подложку с нанесенной пленкой помещают в водоохлаждаемую камеру, установленную внутри эллипсометра, конструкция которого обеспечивает определенный угол падения светового луча на поверхность системы пленка-подложка, и рассчитывают эллипсометрические параметры и , отраженного от поверхности системы пленка-подложка светового луча. Технический результат - определение линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки толщиной менее 1 мкм. 1 ил.

Формула изобретения RU 2 683 879 C1

Способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров и при начальной и конечной температуре, с последующим определением толщины пленки при начальной и конечной температуре с учетом показателей преломления сред и расчётом коэффициента теплового расширения по известным формулам, отличающийся тем, что на аморфную кварцевую подложку путем вакуумного напыления наносят пленку, при этом до нанесения пленки определяют оптические параметры и отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре, подложку с нанесенной пленкой помещают в водоохлаждаемую камеру, установленную внутри эллипсометра, конструкция которого обеспечивает определенный угол падения светового луча на поверхность системы пленка-подложка, и рассчитывают эллипсометрические параметры и , отраженного от поверхности системы пленка-подложка светового луча.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2019 года RU2683879C1

WO 2014045038 A1, 27.03.2014
US 20130155390 A1, 20.06.2013
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ОКИСНОЙ ПЛЁНКИ АЛЮМИНИЯ В ПРОЦЕССЕ АНОДНОГО ОКИСЛЕНИЯ ХОЛОДНОГО КАТОДА В ТЛЕЮЩЕМ РАЗРЯДЕ КИСЛОРОДА 2016
  • Хворостов Валентин Иванович
  • Балин Василий Андреевич
  • Панова Нонна Юрьевна
  • Воронова Ирина Леонидовна
  • Вавакин Владимир Николаевич
RU2627945C1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
DALE E
Железобетонный фасонный камень для кладки стен 1920
  • Кутузов И.Н.
SU45A1

RU 2 683 879 C1

Авторы

Акашев Лев Александрович

Попов Николай Александрович

Шевченко Владимир Григорьевич

Даты

2019-04-02Публикация

2018-06-20Подача