СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРГИРУЮЩЕ-СТАБИЛИЗИРУЮЩИХ СВОЙСТВ СВЕЖИХ МОТОРНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2015 года по МПК G01N33/30 

Изобретение относится к экспресс-методам определения наличия и оценки качества диспергирующе-стабилизирующих свойств у смазочных масел.

Известен способ контроля диспергирующих свойств масел методом получения хроматограммы при искусственном введении в чистое масло твердого загрязнителя: битума, сажи, асфальтенов или осадков, выделенных из отработанных масел [авторское свидетельство СССР №654902, МПК 7 G01N 33/30]. По этому способу для получения хроматограммы предварительно проводят операции измельчения твердого загрязнителя, для чего один из приведенных загрязнителей вводят в углеводородный или галогенуглеводородный растворитель при температуре 60…70°С, что способствует измельчению частиц твердого загрязнителя в образовавшейся суспензии. Полученную суспензию, состоящую из взвешенных в растворителе мелких твердых частиц, вливают в испытуемое масло, нагревают до температуры 70…80°С и отгоняют растворитель под вакуумом. В результате проведенных операций по измельчению частиц твердого загрязнителя образуется дисперсия, то есть взвесь твердых частиц в масле. Далее суспензии дают остыть до комнатной температуры и затем наносят одну ее каплю на фильтровальную бумагу для получения хроматограммы. После этого измеряют размеры концентрических зон хроматограммы и вычисляют показатель диспергирующих свойств испытуемого масла.

Определение диспергирующих свойств этим способом осуществляется точнее, снижается длительность получения хроматограммы, однако его реализация сопряжена с дополнительными затратами времени, средств на расходные материалы и оборудование, необходимых для многоступенчатого измельчения твердого загрязнителя, а также для проведения вакуумной отгонки растворителя, что лишает метод оперативности и простоты реализации.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств свежих (товарных) моторных смазочных масел методом введения жидкого загрязнителя [патент на изобретение РФ №2269776, МПК 7 G01N 33/30 - прототип], заключающийся в сопоставлении информативных параметров в виде потери прозрачности и приобретения эмульсией окраски от желто-рыжего до желто-белого цветов осуществляют качественную оценку наличия диспергирующе-стабилизирующих свойств с выявлением моторных масел, а по изменению информативных параметров в виде интенсивности окраски эмульсии от желто-рыжего до желто-белого цветов, времени начала выпадения загрязнителя в осадок и/или начала расслаивания эмульсии или их отсутствия, объема выпавшего в осадок загрязнителя и/или высоты столба расслоившейся эмульсии за определенный период времени или их отсутствия, объема вводимого в масло загрязнителя, при котором начинается выпадение загрязнителя в осадок или расслоение эмульсии, а также возможных их сочетаний осуществляют количественное определение с оценкой уровня работоспособности диспергирующе-стабилизирующей присадки смазочного масла и определением типа дисперсанта масел. В данном методе для искусственного загрязнения масла используют жидкий загрязнитель, например воду, глицерин и т.д., не образующий с маслом раствор, который легко диспергируется, стабилизируется, образует с маслом суспензию встряхиванием в течение, например 0,5…1 мин и не требует специальной подготовки перед использованием по назначению. В испытуемое масло вводят и диспергируют максимальное количество жидкого загрязнителя, которое может удержать в себе масло с высокими диспергирующе-стабилизирующими свойствами, например, 30…50% от объема испытуемого масла. Введение в масло нерастворимого в нем жидкого загрязнителя и диспергирование последнего приводит к потере эмульсией прозрачности и окрашиванию в специфические цвета от желто-рыжего до желто-белого, интенсивность которых прямо пропорциональна уровню диспергирующе-стабилизирующих свойств испытуемого масла. Из этого следует, что в зависимости от фактического уровня диспергирующе-стабилизирующих свойств испытуемого масла присадка может диспергировать и стабилизировать только то количество жидкого загрязнителя, которое соответствует ее активности, и, как следствие, присадка будет удерживать в эмульсии только диспергированный и стабилизированный жидкий загрязнитель. Поэтому, если работоспособность присадки недостаточна для диспергирования и стабилизирования всего жидкого загрязнителя, то недиспергированная и нестабилизированная его часть начнет выпадать в осадок, а эмульсия расслаиваться. При этом чем менее активна присадка, тем быстрее и в большем объеме будет выпадать жидкий загрязнитель и расслаиваться эмульсия. Благодаря этому возможно безошибочное выявление моторных масел среди масел других типов.

Но данные показатели характерны лишь для диспергирования с водой, так как при введении в качестве жидкого загрязнителя тосола он также начинает выпадать в осадок практически сразу. При проверке активности данной присадки нужно отметить то, что при недостаточной активности нельзя судить о качестве масла. Активность присадок в моторных маслах на стадии производства находится в нейтральном состоянии, следовательно, при его высоком качестве выпадение осадка также можно наблюдать практически сразу.

Задачей данного изобретения является более точная оценка диспергирующе-стабилизирующих свойств свежих моторных масел в зависимости от активности данной присадки.

Задача решается тем, что в способе определения диспергирующе-стабилизирующих свойств смазочных масел путем введения в масло и диспергирования в нем жидкого загрязнителя, и после его диспергирования эмульсии придают состояние покоя, по изменению высоты столба расслоившейся эмульсии за определенный период времени или ее отсутствия, объема вводимого в масло загрязнителя, при котором начинается выпадение загрязнителя в осадок или расслоение эмульсии, а также возможных их сочетаний осуществляют количественное определение с оценкой уровня работоспособности диспергирующе-стабилизирующей присадки смазочного масла, в отличие от прототипа моторное масло предварительно загрязняют 0,05-0,1% загрязнителя, перемешивают и оставляют на 20-24 часа в состоянии покоя, после чего в него дополнительно вводят жидкий загрязнитель 60-70% от объема пробы и оставляют еще на 12-15 часов, после чего осуществляют оценку уровня работоспособности масла дополнительно по высоте столба расслоившейся верхней эмульсии, и/или высоте столба расслоившейся основной эмульсии, и/или высоте столба выпавшего загрязнителя, а также возможных сочетаниях их пропорций.

Дополнительное загрязнение моторного масла перед проверкой позволяет повысить активность диспергирующе-стабилизирующей присадки, то есть загрязнитель в данном случае будет выступать в качестве катализатора. Если же активность присадки не изменится при дополнительном загрязнении, то данный способ покажет отсутствие активности, что может служить показателем того, что данное масло уже было предварительно загрязнено в процессе транспортировки или хранения его на складе.

Поэтому предлагаемый способ повышает точность оценки качества за счет дополнительного загрязнения моторного масла перед проверкой.

Для реализации предложенного способа используется пластиковый шприц без иглы на 10 мл для масла и емкость для жидкого загрязнителя. Выбор шприца позволяет исключить моечные операции и обеспечивает точную дозировку компонентов.

Способ реализуется следующим образом. Шприц заполняют испытуемым маслом в количестве не более ½ доли его объема (для обеспечения качественного диспергирования жидкого загрязнителя в масле) и затем в него вводят жидкий загрязнитель (предпочтительно водопроводная вода) в объеме 0,05-1% от объема пробы, поскольку при добавлении загрязнителя меньше 0,05% реакция отсутствует, а при добавлении более 1% масло начинает терять свои рабочие свойства. Шприц переворачивают вверх входным отверстием, поршень выводят до упора, большим пальцем руки закрывают входное отверстие и диспергируют жидкий загрязнитель в масле интенсивным встряхиванием шприца в течение некоторого времени, например 1-1,5 минуты, данное время нужно для равномерного распределения загрязнителя по объему масла. Далее эмульсии придают состояние покоя на 20-24 часа, в данных пределах осуществляется полное расслоение столбов эмульсии, для срабатывания присадки и повышения ее активности. После этого в шприц вводят дополнительно загрязнитель 60-70% от объема масла в шприце (при объеме меньше 60% от объема пробы присадки не полностью реагируют на загрязнитель, а при объеме больше 70% загрязнитель практически не реагирует с присадками и выпадает в осадок практически в полном объеме), и повторяют вышеизложенные операции по диспергированию. Далее эмульсии придают состояние покоя на 12-15 часов (данное время необходимо для завершения всех процессов в моторном масле и окончательному расслоению его на эмульсии), при этом наблюдают за изменениями соответствующих информативных параметров, по которым осуществляют качественное и количественное определение диспергирующе-стабилизирующих свойств.

При взаимодействии моторного масла с загрязнителем возможны три варианта развития. Первый - присадки, содержащиеся в моторном масле, активно начинают реагировать на загрязнитель, второй - отсутствие реакции, третий - медленное ее протекание. Второй и третий варианты не могут однозначно охарактеризовать работоспособность проверяемого масла. И лишь первый, где активно действуют присадки, может однозначно показать наличие, пусть и небольшого количества, загрязнителя.

Таким образом дополнительное введение жидкого загрязнителя в подготовительной фазе способа способствует более точному определению, по ряду информативных параметров, качества испытуемого свежего (товарного) моторного масла.

Приводим результаты исследования заявленного способа экспресс-оценки диспергирующе-стабилизирующих свойств (ДСС) свежих моторных масел на примере основных типов моторных масел, таких как минеральное, полусинтетическое, синтетическое. В качестве загрязнителя использовалась вода, а в качестве показателей:

1. Высота столба верхней эмульсии (таблица 1).

Верхняя эмульсия - это часть моторного масла с присадками, которая продолжает реагировать с загрязнителем после выпадения осадка.

Как видно из таблицы 1, высота столба верхней эмульсии, у предварительно загрязненного масла относительно незагрязненного, варьируется. Это зависит от типа и объема присадок, находящихся в моторном масле, в зависимости от завода изготовителя и от типа основы, а также от активности этих присадок.

Данный показатель является важным, поскольку наличие и количество присадок содержащихся в моторном масле играет большую роль в определении его качества.

2. Высота столба основной эмульсии (таблица 2).

Основная эмульсия - это часть моторного масла, в котором содержится моющая присадка (ДСС), которая максимально активно реагирует на загрязнитель.

Как видно из таблицы 2, высота столба основной эмульсии у большинства предварительно загрязненных масел выше, чем у предварительно незагрязненных. Именно данный показатель является одним из основных показателей активности ДСС свежего моторного масла. Если числа получились одинаковые в двух столбцах, то это говорит о том, что в конкретном масле либо изначально был загрязнитель, либо присадка утратила свою работоспособность в связи с длительным хранением.

3. Высота столба загрязнителя (таблица 3).

Под высотой столба загрязнителя мы приняли высоту столба выпавшей воды.

Как видно из таблицы 3, высота столба загрязнителя у большинства предварительно загрязненных масел значительно ниже, чем у предварительно незагрязненных. Это говорит о способности присадки справляться с загрязнителем лучше, поскольку, предварительно загрязняя моторное масло, мы повышаем активность присадок, тем самым выводим их из состояния равновесия в рабочее состояние. Если по результатам эксперимента данные получились противоположными или результаты предварительно загрязненных масел равны результатам незагрязненных масел, то это говорит об отсутствии активности присадки, тем самым свидетельствует о некачественном моторном масле.

Из результатов сравнения высот столбов эмульсий, предварительно загрязненных масел и незагрязненных, можно сделать вывод о том, что предложенный способ является более точным для определения качества свежего моторного масла и способен дать действительную оценку уровня работоспособности присадок в нем.

Таблица 1 Способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств свежих моторных масел Марка моторного масла Тип основы Предварительно загрязненное, мм Предварительно незагрязненное, мм Shell R4L Минеральная 19 19 Shell HX3 Минеральная 16 18 Mobil Delvac MX Минеральная 19 17,5 Total 15w40 Минеральная 17,5 19,5 Shell R3 Минеральная 19 18 Shell R4 Минеральная 19 17 Shell R5 Полусинтетическая 15 16,5 Shell HX7 Полусинтетическая 15 15,5 Mobil Delvac MX Extra Полусинтетическая 15,5 15,5 Total 10w40 Полусинтетическая 15 15 Shell R5 Полусинтетическая 16 15 Mannol TS-9 Полусинтетическая 17 14 Shell R6 Синтетическая 17 16,5 Shell HX Ultra Синтетическая 16 16 Mobil Delvac XHP Extra Синтетическая 16 17 Total 5w30 Синтетическая 15,5 17 Shell R6 (конистра) Синтетическая 16 16

Таблица 2 Способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств свежих моторных масел Марка моторного масла Тип основы Предварительно загрязненное, мм Предварительно незагрязненное, мм Shell R4L Минеральная 3,5 3,5 Shell HX3 Минеральная 8 3,5 Mobil Delvac MX Минеральная 6 4,5 Total 15w40 Минеральная 4,5 3,5 Shell R3 Минеральная 4,5 4,5 Shell R4 Минеральная 2,5 4 Shell R5 Полусинтетическая 9 5 Shell HX7 Полусинтетическая 9 6 Mobil Delvac MX Extra Полусинтетическая 7 5,5 Total 10w40 Полусинтетическая 8 6,5 Shell R5 Полусинтетическая 6,5 6,5 Mannol TS-9 Полусинтетическая 7 7 Shell R6 Синтетическая 6 4,5 Shell HX Ultra Синтетическая 8 7 Mobil Delvac XHP Extra Синтетическая 6,5 5 Total 5w30 Синтетическая 6,5 6,5 Shell R6 (конистра) Синтетическая 6 5

Таблица 3 Способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств свежих моторных масел Марка моторного масла Тип основы Предварительно загрязненное, мм Предварительно незагрязненное, мм Shell R4L Минеральная 7,5 7,5 Shell HX3 Минеральная 6 8,5 Mobil Delvac MX Минеральная 5 8 Total 15w40 Минеральная 8 7 Shell R3 Минеральная 7,5 7,5 Shell R4 Минеральная 8,5 9 Shell R5 Полусинтетическая 2 4,5 Shell HX7 Полусинтетическая 2 4,5 Mobil Delvac MX Extra Полусинтетическая 3,5 5 Total 10w40 Полусинтетическая 3 4,5 Shell R5 Полусинтетическая 3,5 4,5 Mannol TS-9 Полусинтетическая 2 5 Shell R6 Синтетическая 6 8 Shell HX Ultra Синтетическая 5 6 Mobil Delvac XHP Extra Синтетическая 6,5 7 Total 5w30 Синтетическая 7 5,5 Shell R6 (конистра) Синтетическая 7 8

Изобретение относится к экспресс-методам определения наличия и качества диспергирующе-стабилизирующих свойств у смазочных масел. Способ осуществляют путем введения в масло и диспергирования в нем жидкого загрязнителя и после его диспергирования эмульсии придают состояние покоя, при этом масло предварительно загрязняют 0,05-0,1% загрязнителя, перемешивают и оставляют на 20-24 часа в состоянии покоя, после чего в него дополнительно вводят жидкий загрязнитель 60-70% от объема пробы и оставляют еще на 12-15 часов, после чего осуществляют оценку уровня работоспособности масла по изменению высоты столба расслоившейся эмульсии за определенный период времени или ее отсутствию и дополнительно по высоте столба расслоившейся верхней эмульсии, и/или высоте столба расслоившейся основной эмульсии, и/или высоте столба выпавшего загрязнителя, а также объема вводимого в масло загрязнителя, при котором начинается выпадение загрязнителя в осадок или расслоение эмульсии, а также возможных их сочетаний осуществляют количественное определение с оценкой уровня работоспособности диспергирующе-стабилизирующей присадки смазочного масла. Достигается повышение точности и надежности определения в зависимости от активности данной присадки. 3 табл.

Способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств смазочных масел путем введения в масло и диспергирования в нем жидкого загрязнителя и после его диспергирования эмульсии придают состояние покоя, по изменению высоты столба расслоившейся эмульсии за определенный период времени или ее отсутствию, объема вводимого в масло загрязнителя, при котором начинается выпадение загрязнителя в осадок или расслоение эмульсии, а также возможных их сочетаний осуществляют количественное определение с оценкой уровня работоспособности диспергирующе-стабилизирующей присадки смазочного масла, отличающийся тем, что моторное масло предварительно загрязняют 0,05-0,1% загрязнителя, перемешивают и оставляют на 20-24 часа в состоянии покоя, после чего в него дополнительно вводят жидкий загрязнитель 60-70% от объема пробы и оставляют еще на 12-15 часов, после чего осуществляют оценку уровня работоспособности масла дополнительно по высоте столба расслоившейся верхней эмульсии, и/или высоте столба расслоившейся основной эмульсии, и/или высоте столба выпавшего загрязнителя, а также возможных сочетаниях их пропорций.