СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТИТАН-ТРИТИЕВОЙ МИШЕНИ Российский патент 2015 года по МПК H05H6/00 

Изобретение относится к области ядерной физики, в частности к способам изготовления титан-тритиевой мишени, применяемой в нейтронных генераторах. Нейтронные генераторы используются в скважинной геофизической аппаратуре для каротажа газовых и нефтяных месторождений, в составе аппаратуры нейтронного активационного анализа и других областях науки и техники.

Известен способ изготовления титан-тритиевой мишени, описанный в монографии "Тритиевые излучатели", Г.Д. Горловой, В.А. Степаненко, Атомиздат, 1965, стр. 46-47. Он заключается в напылении на подложку (вольфрам, молибден, тантал, медь) титанового слоя. Подложку с напыленным слоем титана помещают в специальную установку, откачивают до давления 5·10^-6 мм рт.ст. Тритий подают на холодную подложку со слоем титана, затем подложку со слоем нагревают индукционной печью до 900-1000°С. После этого печь выключают. При остывании происходит частичное насыщение тритием титанового слоя. Затем повторяют нагрев до 1000-1100°С, при этом газ полностью выделяется из мишени. Как только газ полностью выделится, нагрев отключают, и при остывании происходит окончательное насыщение мишени тритием.

Недостатками известного решения являются:

- отсутствие контроля над скоростью нагрева мишени;

- при температурах выше 1000°С возможно сплавление титана с материалом подложки с образованием интерметаллидных соединений, не поглощающих тритий;

- при повторном нагреве мишени возможно растрескивание частично насыщенного слоя (в силу высокой скорости нагрева).

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ изготовления тритиевого источника β-излучения, заключающийся в том, что на молибденовую подложку в форме диска, находящуюся при температуре 20-50°С, напыляют титановую пленку методом термического испарения в вакууме. После этого подложку с титановым слоем извлекают из установки напыления и насыщают тритием в специальной установке (Патент РФ №2257628, МПК G21G 4/04. опубл. 20.01.2005). Насыщение титан-тритиевых мишеней по этому способу состоит из следующих стадий:

- помещают подложку с титановым слоем в камеру насыщения;

- производят вакуумирование камеры до давления 2·10^-5 мм рт.ст. с одновременным нагревом до 300°С (активация титанового слоя);

- подают тритий в камеру для насыщения мишеней и осуществляют нагрев до 525°С;

- охлаждение камеры, в процессе которого происходит насыщение титанового слоя мишени тритием.

Недостатками данного способа насыщения являются:

- сложность контроля степени насыщения слоя гидридообразующего металла в процессе насыщения, так как тритий подается на нагретую до 300°С подложку, и при дальнейшем нагреве до 525°С одновременно протекают два конкурирующих процесса: насыщение мишени, приводящее к уменьшению давления в камере и увеличение давления газообразного трития за счет разогрева в камере для насыщения, имеющей постоянный объем;

- отсутствие возможности получения мишеней с заданным атомным отношением, Т/Ti;

- возможность перенасыщения мишени тритием (выше атомного отношения T/Ti=1,7), что может повлечь разрушение слоя гидридообразующего металла;

- длительное время процесса насыщения мишеней тритием, что влечет за собой снижение уровня безопасности при работе с тритием.

Задачей данного изобретения является повышения качества титан-тритиевых мишеней с одновременным повышением безопасности работ.

Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в следующем:

- повышается точность измерения количества трития, поглощенного мишенью;

- значительно упрощается процесс насыщения мишеней за счет совмещения операций активации и насыщения, также упрощается контроль степени насыщения титанового слоя;

- снижается вероятность отслоения тритида титана от подложки и, соответственно, радиационного загрязнения технологического оборудования;

- повышается безопасность условий работы персонала.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявлен способ изготовления титан-тритиевой мишени, заключающийся в активации слоя титана, нанесенного на подложку, в камере насыщения путем нагрева до 300-500°С, подаче трития в камеру с последующим ее охлаждением, в котором, согласно изобретению, тритий в камеру насыщения подают перед активацией слоя титана и активацию проводят в среде трития, при этом количество трития рассчитывают из условия достижения атомного отношения T/Ti=l,5…1,7, а нагрев и охлаждение проводят со скоростью 2-3°С/мин.

Подача трития в камеру насыщения перед активацией слоя гидридообразующего металла - титана и проведение активации в среде трития позволяет сократить время процесса за счет совмещения стадий активации и насыщения титанового слоя мишени. При этом проведение активации при температурах до 500°С позволяет избежать образования интерметаллидного слоя и нарушения целостности активного слоя за счет отсутствия напряжений в нем в процессе насыщения мишени. Этому же способствуют и экспериментально подобранные скорости нагрева и охлаждения мишени (2-3°С/мин). Предложенный способ позволяет получать титан-тритиевые мишени с заданным атомным отношением, которое обеспечивается подачей расчетного количество трития, необходимого для достижения атомного отношения Т/Ti=1,5…1,7. Сокращение времени проведения процесса влечет за собой повышение уровня безопасности персонала при работе с тритием.

Пример. Была изготовлена партия из 5 титан-тритиевых мишеней на подложках из меди диаметром 47.4 мм и толщиной 2.5 мм. После обработки подложек (обезжиривание, травление и сушка) на них напылялся слой титана толщиной 4-5 мкм. Насыщение титана тритием состоит из следующих стадий:

- помещение подложки из меди со слоем титана в камеру насыщения;

- вакуумирование камеры с подложкой до давления 5·10^-5 мм рт.ст.;

- подача в камеру для насыщения трития в количестве, необходимом для достижения заданного атомного соотношения Т/Ti=1,5…1,7;

- нагрев до 500°С подложек с титановым слоем в среде трития со скоростью 2-3°С/мин;

- выдержка подложки с титановым слоем при 500°С до установления постоянного давления;

- охлаждение камеры с мишенью до комнатной температуры со скоростью 2-3°С/мин;

- дезактивация камеры для насыщения с мишенями путем вакуумирования (удаление с рабочих поверхностей сорбированного трития);

- извлечение из камеры готовой мишени и визуальный контроль качества (выявление дефектов: трещин, пузырьков, отслоений и т.д.).

У изготовленных по заявляемому способу мишеней было измерено тормозное излучение при помощи сцинтилляционного счетчика. Мишени также прошли проверку в составе нейтронного генератора НГ-150. Изготовленные мишени обладали следующими характеристиками:

- неравномерность распределения трития по площади мишени - не более 10%;

- удельное газовыделение после суток хранения мишени на воздухе не превышало 10^-12 Ки/см²·с;

- на начальном этапе испытаний мишеней в составе нейтронного генератора НГ-150 интенсивность генерируемого пучка составляла - 3·10¹⁰ н/с.

Изобретение относится к способу изготовления титан-тритиевых мишеней, применяемых в вакуумной нейтронной трубке. В заявленном способе предусмотрена активация слоя гидридообразующего металла (титана), нанесенного на подложку, в камере насыщения путем нагрева до 300-500°С и подача трития в камеру насыщения с последующим ее охлаждением. Тритий в камеру насыщения подают перед активацией слоя гидридообразующего металла, при этом активацию проводят в среде трития. Количество поглощенного трития рассчитывают из условия достижения атомного отношения T/Ti, равного 1,5-1,7, а нагрев и охлаждение камеры насыщения проводят со скоростью 2-3°С/мин. Техническим результатом является повышение точности измерения количества трития, поглощенного мишенью, упрощение процесса насыщения мишеней за счет совмещения операций активации и насыщения, а также упрощение контроля степени насыщения титанового слоя, снижение вероятности отслоения тритида титана от подложки и, соответственно, радиационного загрязнения технологического оборудования, и повышение безопасности условий работы персонала. 1 пр.

Способ изготовления титан-тритиевой мишени, заключающийся в активации слоя титана, нанесенного на подложку, в камере насыщения путем нагрева до 300-500°С, подаче трития в камеру насыщения с последующим ее охлаждением,
отличающийся тем, что тритий в камеру насыщения подают перед активацией слоя титана и активацию проводят в среде трития, при этом количество трития рассчитывают из условия обеспечения атомного отношения трития к титану (T/Ti) 1,5…1,7, а нагрев и охлаждение проводят со скоростью 2-3°С/мин.