ЧАСТИЦА НЕСУЩЕГО АРОМАТИЗАТОР АДСОРБЕНТА, СИГАРЕТНЫЙ ФИЛЬТР, СИГАРЕТА С ФИЛЬТРОМ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦЫ НЕСУЩЕГО АРОМАТИЗАТОР АДСОРБЕНТА Российский патент 2015 года по МПК B01J20/28 A24B3/08 

Область техники

Настоящее изобретение относится к частице несущего ароматизатор адсорбента, сигаретному фильтру, сигарете с фильтром,и способу получения частицы несущего ароматизатор адсорбента.

Уровень техники

Несущие ароматизатор частицы активированного угля встроены в сигаретный фильтр, аромат из ароматизатора выделяется в основной поток дыма сигареты, и курильщик получает удовольствие от аромата. Например, Патентный Документ 1 раскрывает ароматизированную сферическую гранулу, в которой поверхность дисперсного носителя, такого как активированный уголь, покрыта глюкановой пленкой, содержащей ароматизатор. Эту ароматическую гранулу изготавливают согласно следующему способу. Дисперсный носитель помещают в грануляционную сушилку с псевдоожиженным слоем, и водный раствор глюкана или дисперсию, содержащую ароматизатор, непрерывно или периодически распыляют на поверхность дисперсного носителя, в то же время продувая в сушилку теплый воздух при температуре, например, 80°С или ниже, с последующим высушиванием.

Однако в способе Патентного Документа 1 затрачивается относительно длительное время, когда обработке подвергают большое количество ароматизатора. В результате этого затруднительно увеличить количество нанесенного ароматизатора.

Документ уровня техники

Патентный Документ 1: WO 2008/072627

Сущность изобретения

Задачи, решаемые изобретением

Основная задача настоящего изобретения состоит в создании частицы несущего ароматизатор адсорбента, несущей относительно большое количество ароматизатора, обработкой за относительно короткое время.

Дополнительно, еще одна задача настоящего изобретения состоит в создании сигаретного фильтра, включающего частицу несущего ароматизатор адсорбента, и сигареты, соединенной с фильтром.

Кроме того, еще одна дополнительная задача настоящего изобретения состоит в создании способа получения частицы несущего ароматизатор адсорбента.

Средства решения задач

Для решения вышеуказанной задачи, согласно первому аспекту настоящего изобретения, представлена частица несущего ароматизатор адсорбента, содержащая адсорбентную сердцевинную частицу, имеющую удельную площадь поверхности по БЭТ (Брунауэру-Эммету-Теллеру) 700 м²/г или более, и генерирующую аромат среду на поверхности адсорбентной сердцевинной частицы и включающую ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, причем удерживающий ароматизатор материал присутствует в количестве от 5 до 20% от общего веса частицы несущего ароматизатор адсорбента, и ароматизатор присутствует в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала.

Согласно второму аспекту настоящего изобретения, представлен сигаретный фильтр, содержащий фильтрующую секцию, включающую частицу несущего ароматизатор адсорбента по изобретению. Кроме того, согласно третьему аспекту настоящего изобретения, представлена сигарета с фильтром, содержащая табачный стержень сигареты и фильтр по изобретению, который присоединен к одному концу табачного стержня сигареты.

Кроме того, согласно четвертому аспекту настоящего изобретения, представлен способ получения частицы несущего ароматизатор адсорбента, включающий стадию, в которой напыляют жидкую выделяющую аромат композицию, содержащую ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, на адсорбентную сердцевинную частицу, имеющую удельную площадь поверхности по БЭТ 700 м²/г или более, при перемешивании адсорбентных сердцевинных частиц при пониженном давлении.

Эффекты изобретения

По изобретению, частицу несущего ароматизатор адсорбента, содержащую относительно большое количество ароматизатора, получают обработкой за относительно короткое время.

Краткое описание чертежей

ФИГ. 1 представляет схематический вид в разрезе, иллюстрирующий один пример устройства для получения частицы несущего ароматизатор адсорбента по изобретению.

ФИГ. 2 представляет схематический вид в разрезе, иллюстрирующий сигарету с фильтром согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

ФИГ. 3 представляет схематический вид в разрезе, иллюстрирующий сигарету с фильтром согласно еще одному варианту осуществления настоящего изобретения.

ФИГ. 4 представляет схематический вид, частично в разрезе, иллюстрирующий установку для улавливания компонентов, содержащихся в основном потоке дыма сигареты.

ФИГ. 5 представляет график, иллюстрирующий результат измерения количеств содержащегося ароматизатора и удерживающего ароматизатор материала.

Вариант осуществления изобретения

Далее будут подробно описаны варианты осуществления настоящего изобретения.

Частица несущего ароматизатор адсорбента по изобретению включает адсорбентную сердцевинную частицу и генерирующую аромат среду на поверхности адсорбентной сердцевинной частицы и включающую ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал. Фиксирующий ароматизатор материал присутствует в количестве от 5 до 20% от общего веса частицы несущего ароматизатор адсорбента, и ароматизатор присутствует в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала.

Адсорбентная сердцевинная частица, используемая в настоящем изобретении, имеет удельную площадь поверхности по БЭТ 700 м²/г или более. В настоящем описании удельная площадь поверхности по БЭТ имеет отношение к удельной площади поверхности, полученной согласно общеизвестному методу БЭТ. Когда удельная площадь поверхности по БЭТ составляет менее 700 м²/г, невозможно в достаточной степени адсорбировать компоненты в основном потоке дыма сигареты. В настоящем изобретении адсорбционная способность определяется поглощением ацетона, который является одним из характерных компонентов в основном потоке дыма сигареты, или тому подобного, в качестве стандарта. Адсорбентная сердцевинная частица предпочтительно имеет удельную площадь поверхности по БЭТ 1000 м²/г или более. Удельная площадь поверхности по БЭТ адсорбентной сердцевинной частицы, как правило, составляет 2000 м²/г или менее.

Примеры такой адсорбентной сердцевинной частицы включают частицу активированного угля, частицу цеолита и частицу силикагеля.

Предпочтительно, чтобы адсорбентная сердцевинная частица имела средний размер частицы от 75 до 1000 мкм, и, например, может быть надлежащим образом использована адсорбентная сердцевинная частица, имеющая средний размер частицы от 75 до 600 мкм.

Генерирующая аромат среда, покрывающая поверхность адсорбентной сердцевинной частицы, включает ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, который удерживает ароматизатор.

Примеры ароматизатора включают гидрофильный ароматизатор и гидрофобный ароматизатор. Примеры гидрофильного ароматизатора включают экстракт листового табака, натуральный растительный ароматизатор (например, солодку, рожковое дерево, сливовый экстракт, экстракт персика и тому подобные), кислоты (например, яблочную кислоту, винную кислоту, лимонную кислоту, масляную кислоту, и тому подобные), сахариды (глюкозу, фруктозу, изомеризованный сахар, и тому подобные). Примеры гидрофобного ароматизатора включают ментол, сорта какао (порошок, экстракт, и тому подобные), сложные эфиры (например, изоамилацетат, линалилацетат, изоамилпропионат, линалилбутират,и тому подобные), природные эфирные масла (в качестве растительных эфирных масел, например, ванильный экстракт, мята, мятное масло, кассия, жасмин, и тому подобные; в качестве животных эфирных масел, например, мускус, амбра, циветта, бобровая струя, и тому подобные) и индивидуальные пахучие вещества (например, анетол, лимонен, линалоол, ванилин, и тому подобные).

Фиксирующий материал, который удерживает ароматизатор, содержит пленкообразующий материал и, при необходимости, эмульгатор. Характерные примеры пленкообразующего материала, используемого в настоящем изобретении, включают глюкан, и примеры глюкана включают пуллулан, мальтодекстрин и гидроксипропилцеллюлозу. Глюкан является водорастворимым. Пленкообразующий материал, такой как глюкан, способен удерживать ароматизатор в результате заключения ароматизатора внутри пленки, сформированной из пленкообразующего материала. Пленкообразующий материал может быть применен для любого из гидрофильного ароматизатора и гидрофобного ароматизатора.

Примеры эмульгатора включают сложный эфир глицерина с алифатической кислотой, сложный эфир сахарозы с алифатической кислотой (сложный эфир сахара), сложный эфир сорбита с алифатической кислотой, сложный эфир пропиленгликоля с алифатической кислотой, и лецитин. Молекулы эмульгатора удерживают гидрофобный ароматизатор в водной среде, побуждая гидрофобную группу молекулы адсорбироваться вокруг капельки масла гидрофобного ароматизатора, и также удерживают гидрофобный ароматизатор после высушивания.

В частице несущего ароматизатор адсорбента по изобретению удерживающий ароматизатор материал присутствует в количестве от 5 до 20%, и предпочтительно от 5 до 10%, в отношении общего веса частицы несущего ароматизатор адсорбента. В дополнение, ароматизатор присутствует в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала.

Частица несущего ароматизатор адсорбента по изобретению может быть получена распылением жидкой выделяющей аромат композиции, содержащей ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, на адсорбентную сердцевинную частицу, при перемешивании адсорбентных сердцевинных частиц при пониженном давлении.

Ароматизатор, содержащийся в жидкой выделяющей аромат композиции, является таким, как описанные выше, и удерживающий ароматизатор материал также является таким, как описанные выше.

Когда жидкая выделяющая аромат композиция содержит только гидрофильный ароматизатор в качестве отдушки, предпочтительно, чтобы жидкая выделяющая аромат композиция содержала глюкан в качестве пленкообразующего материал и гидрофильный ароматизатор, и дополнительно содержала воду в качестве растворителя для растворения глюкана и гидрофильного ароматизатора.

Когда жидкая выделяющая аромат композиция содержит в качестве отдушки гидрофобный ароматизатор (например, когда жидкая выделяющая аромат композиция содержит в качестве отдушки только гидрофобный ароматизатор, или когда жидкая выделяющая аромат композиция содержит в качестве отдушки гидрофобный ароматизатор, а также гидрофильный ароматизатор), то предпочтительно, чтобы жидкая выделяющая аромат композиция содержала глюкан в качестве пленкообразующего материала, воду в качестве растворителя глюкана, гидрофобный ароматизатор (и гидрофильный ароматизатор), масляный растворитель для растворения гидрофобного ароматизатора (например, растительное масло или триглицерид насыщенной алифатической кислоты, предпочтительно триглицерид насыщенной алифатической кислоты со средней длиной цепи), и эмульгатор. Когда эта композиция содержит гидрофильный ароматизатор в дополнение к гидрофобному ароматизатору, гидрофильный ароматизатор растворяется в воде.

При получении частицы несущего ароматизатор адсорбента предпочтительно, чтобы адсорбентная сердцевинная частица находилась при пониженном давлении 12,3 кПа или ниже, например, при пониженном давлении от 7,4 до 12,3 кПа, во время распыления жидкой выделяющей аромат композиции. Более того, при этом предпочтительно, чтобы адсорбентная сердцевинная частица находилась при температуре 60°С или ниже, например, при температуре от 40 до 60°С. При распылении жидкой выделяющей аромат композиции, содержащей ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, при пониженном давлении проявляются такие преимущества, что на адсорбентную сердцевинную частицу может быть нанесено большое количество ароматизатора, и также что выделяющая аромат композиция, имеющая высокую вязкость (например, вязкость около 2 Па·сек), может быть распылена через распылительное сопло.

Для получения частицы несущего ароматизатор адсорбента по изобретению может быть использована коническая ленточно-винтовая смесительная сушилка. Коническая ленточно-винтовая смесительная сушилка описана, например, в Публикации японской нерассмотренной патентной заявки № 2003-71263, Публикации японской нерассмотренной патентной заявки № 2003-290641, и Публикации японской нерассмотренной патентной заявки № 2007-229633. В дополнение, на рынке в продаже имеется коническая ленточно-винтовая смесительная сушилка производства фирмы OKAWARA MFG. CO., LTD.

Базовая конструкция такой конической ленточно-винтовой смесительной сушилки будет описана с привлечением ФИГ. 1. ФИГ. 1 иллюстрирует схематический вид в разрезе, показывающий один пример конической ленточно-винтовой смесительной сушилки 10. Коническая ленточно-винтовая смесительная сушилка 10 включает обрабатывающий резервуар 12 для выполнения в нем операций смешения и сушки, который состоит из части 121 в форме перевернутого конуса и цилиндрической части 122, соединенной с перевернутой конической частью 121. Коническая ленточно-винтовая смесительная сушилка 10 включает двойную ленточно-винтовую роторную лопасть 14, размещенную внутри обрабатывающего резервуара 12. Двойная ленточно-винтовая роторная лопасть 14 присоединена к многочисленным несущим стержням (несущие стержни от 18а до 18е в ФИГ. 1), которые размещены на определенном расстоянии друг от друга и закреплены на вращающемся валу 16, протяженном в продольном направлении вдоль центральной оси обрабатывающего резервуара 12. На внутренней стенке цилиндрической части 122 обрабатывающего резервуара 12 выше роторной лопасти 14 закреплена пара прерывателей 20а и 20b вихревого течения (например, имеющих пластинчатую конструкцию). Обрабатываемый продукт (адсорбентные частицы в настоящем изобретении) поднимается вдоль внутренней стенки обрабатывающего резервуара 12 под действием ленточно-винтовой роторной лопасти 14, и поэтому прерыватели 20а и 20b вихревого течения заставляют обрабатываемый продукт перемещаться ближе к центру обрабатывающего резервуара 12 и падать в нижнюю часть обрабатывающего резервуара 12.

Наружный периметр обрабатывающего резервуара 12 окружен рубашкой 22. Для нагревания содержимого резервуара в эту рубашку через паровпускной патрубок 22а из трубопровода L1 вводится пар, и пар выводится через паровыпускной патрубок 22b наружу из системы по трубопроводу L2.

Верхнее отверстие резервуара закрыто верхней панелью 24. На этой верхней панели 24 смонтированы двигатель 26 и понижающий шестеренный редуктор 28, и выходной вал понижающего шестеренного редуктора 28 соединен с вращающимся валом 16, расположенным внутри обрабатывающего резервуара 12. В дополнение, на верхней панели 24 предусмотрен впускной патрубок 24а для обрабатываемого материала (адсорбентных сердцевинных частиц в настоящем изобретении), и на дне обрабатывающего резервуара 12 размещен выпускной канал 12а для обработанного продукта (в настоящем изобретении частиц несущего ароматизатор адсорбента).

Кроме того, к верхней панели 24 присоединен рукавный фильтр 30. Из содержимого обрабатывающего резервуара 12 этот рукавный фильтр улавливает дисперсный материал (в настоящем изобретении адсорбентные частицы) и пропускает летучее вещество (в настоящем изобретении воду, содержащуюся в выделяющей аромат композиции). Пропущенное летучее вещество направляют в конденсатор 32 по трубопроводу L3. Конденсатор 32 конфигурирован как охладитель с водяным охлаждением, и летучее вещество проходит через внутренность внутренней трубы 321. Летучее вещество охлаждается охлаждающей водой, подводимой в наружную трубу 322 по трубопроводу L5, и выводится через трубопровод L6 в виде конденсата (воды). Вода, введенная в наружную трубу 322, выводится через трубопровод L5. Внутренняя труба 321 соединена с понижающим давление насосом Р1 через трубопровод L7, и внутренность обрабатывающего резервуара 12 находится при пониженном давлении в результате действия понижающего давление насоса Р1.

Базовая конструкция конической ленточно-винтовой смесительной сушилки описана выше. Далее, для получения частицы несущего ароматизатор адсорбента по изобретению распылительное сопло 34 для введения жидкой выделяющей аромат композиции в обрабатывающий резервуар 12 размещено таким образом, чтобы проходить сквозь верхнюю панель 24. Распылительное сопло 34 распыляет жидкую выделяющую аромат композицию ЖАК в обрабатывающий резервуар 12 из контейнера 36, содержащего жидкую выделяющую аромат композицию, через трубопровод L8, оснащенный подающим жидкость насосом Р2. В дополнение, для измерения температуры адсорбентных частиц в обрабатывающем резервуаре 12 в нижней части обрабатывающего резервуара 12 размещен температурный датчик 38 (например, термопара).

Для получения частиц несущего ароматизатор адсорбента по изобретению с использованием конической ленточно-винтовой смесительной сушилки 10, иллюстрированной в ФИГ. 1, адсорбентные сердцевинные частицы (АЧ), содержащиеся в контейнере 40, вводят в обрабатывающий резервуар 12 через трубопровод L9. Жидкая выделяющая аромат композиция, содержащаяся в контейнере 36, распыляется в обрабатывающий резервуар 12 из распылительного сопла 34 через трубопровод L8 согласно действию подающего жидкость насоса Р2, тогда как внутренность обрабатывающего резервуара 12 нагревается паром, имеющим температуру 80ºС или выше, предпочтительно от 100 до 120ºС, подводимым в рубашку 22, и при перемешивании адсорбентных частиц в результате вращения двойной ленточно-винтовой роторной лопасти 14 согласно приводу от двигателя 26. Во время этого распыления предпочтительно, чтобы температура адсорбентных частиц поддерживалась при 70°С или ниже, и предпочтительно 60°С или ниже. Эта температура адсорбентных частиц может поддерживаться теплотой испарения, отбираемой у адсорбентных частиц водой, когда вода в жидкой выделяющей аромат композиции, вводимой в обрабатывающий резервуар 12, нагревается и испаряется паром при температуре 80°С или выше, подводимым в рубашку 22.

В частицах несущего ароматизатор адсорбента, полученных этим путем, в результате испарения во время получения удаляется только вода, но почти все из компонентов, иных, нежели вода, содержащихся в жидкой выделяющей аромат композиции, нанесенной на адсорбентные сердцевинные частицы во время получения, остаются на адсорбентных сердцевинных частицах. Таким образом, жидкая выделяющая аромат композиция, нанесенная на адсорбентные сердцевинные частицы, содержит удерживающий ароматизатор материал в количестве от 5 до 20%, предпочтительно от 5 до 10%, от веса используемых адсорбентных сердцевинных частиц, и ароматизатор в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала, содержащегося в жидкой выделяющей аромат композиции. Фиксирующий ароматизатор материал, содержащийся в жидкой выделяющей аромат композиции, в частности, часть водного раствора или водной дисперсии пленкообразующего материала, может быть нанесен на адсорбентные сердцевинные частицы заблаговременно. Предварительное нанесение части водного раствора или водной дисперсии пленкообразующего материала позволяет подавить повышение температуры адсорбентных сердцевинных частиц на начальной стадии получения частицы несущего ароматизатор адсорбента, и также подавить образование тонкого порошка из адсорбентов.

Частица несущего ароматизатор адсорбента по изобретению может иметь, в исходном состоянии, адсорбционную способность 50% или более, от адсорбционной способности, присущей адсорбентной сердцевинной частице, предпочтительно адсорбционную способность 70% или более от адсорбционной способности, присущей адсорбентной сердцевинной частице, и более предпочтительно адсорбционную способность от 90 до около 100% от адсорбционной способности, присущей адсорбентной сердцевинной частице. Здесь исходное состояние имеет отношение к состоянию перед тем, как частица несущего ароматизатор адсорбента войдет в контакт с основным потоком дыма сигареты. Как было описано выше, поглотительная способность, присущая адсорбентной сердцевинной частице, определяется степенью поглощения ацетона в основном потоке дыма сигареты как стандарта. Другими словами, частица несущего ароматизатор адсорбента по изобретению способна непосредственно поглощать компоненты, содержащиеся в основном потоке дыма сигареты, когда частица несущего ароматизатор адсорбента контактирует с основным потоком дыма сигареты. Когда частица несущего ароматизатор адсорбента контактирует с основным потоком дыма сигареты, удерживающий ароматизатор материал, содержащийся в жидкой выделяющей аромат композиции частицы несущего ароматизатор адсорбента, растворяется полярным компонентом (в частности, водой), содержащейся в основном потоке дыма сигареты, и ее адсорбционная способность постепенно возрастает. Разумеется, во время хранения маловероятно, чтобы ароматизатор выделялся из генерирующей аромат среды.

Сигаретный фильтр согласно второму аспекту настоящего изобретения содержит фильтрующую секцию, включающую частицы несущего ароматизатор адсорбента по изобретению. В дополнение, сигарета с фильтром согласно третьему аспекту настоящего изобретения представляет собой сигарету с фильтром, включающую табачный стержень сигареты и фильтр по изобретению, который присоединен к одному концу табачного стержня сигареты.

Сигаретный фильтр по изобретению может включать фильтрующую секцию, в которой частицы несущего ароматизатор адсорбента по изобретению диспергированы в основном сырьевом материале фильтра, например, в волокнистом жгуте из ацетата целлюлозы (связанного пластификатором, таким как триацетин). К одному концу вышеуказанной фильтрующей секции может быть присоединена так называемая беспримесная фильтрующая секция (например, состоящая из ацетатцеллюлозного волокнистого жгута, связанного пластификатором, таким как триацетин). В альтернативном варианте, сигаретный фильтр по изобретению может включать две беспримесных фильтрующих секции, размещенных на расстоянии друг от друга, и частиц несущего ароматизатор адсорбента по изобретению, заполняющих пространство между этими двумя беспримесными фильтрующими секциями.

ФИГ. 2 представляет схематический вид в разрезе сигареты 50 (сигареты с фильтром), снабженной сигаретным фильтром согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения. Сигарета 50 с фильтром включает табачный стержень 52 сигареты, в котором табачный наполнитель 521, такой как резаный табак, обернут сигаретной бумагой 522. Табачный стержень 52 сигареты является таким же, как в общеупотребительной сигарете.

Фильтр 54 присоединен к одному концу табачного стержня 52 сигареты. Фильтр 54 включает фильтрующую секцию 541, содержащую частицы несущего ароматизатор адсорбента, которая размещена таким образом, чтобы быть непосредственно соединенной с одним концом табачного стержня 52 сигареты, и беспримесную фильтрующую секцию 542, которая размещена на конце, находящемся на стороне ниже по потоку от фильтрующей секции 541 по отношению к направлению течения основного потока дыма.

Фильтрующая секция 541, содержащая частицы несущего ароматизатор адсорбента, представляет собой, например, фильтр, полученный обертыванием ацетатцеллюлозного волокна 541а, в котором диспергированы частицы несущего ароматизатор адсорбента (НАЧ), бумажной фильтровой оберткой 541b, и может быть получен таким же способом, как для изготовления обычного угольного фильтра.

Беспримесная фильтрующая секция 542 представляет собой, например, фильтр, полученный обертыванием жгута из ацетатцеллюлозного волокна 542а бумажной фильтровой оберткой 542b.

Фильтр 54, состоящий из фильтрующих секций 541 и 542, присоединен к табачному стержню 52 сигареты ободковой бумагой 56, как в традиционной сигарете с фильтром.

ФИГ. 3 представляет схематический вид в разрезе сигареты 60 (сигареты с фильтром), оснащенной сигаретным фильтром согласно еще одному варианту осуществления настоящего изобретения. В этой сигарете 60 с фильтром фильтр 62, присоединенный к табачному стержню 52 сигареты ободковой бумагой 56, включает первую беспримесную фильтрующую секцию 621, присоединенную непосредственно к одному концу табачного стержня 52 сигареты, и вторую беспримесную фильтрующую секцию 622, размещенную таким образом, чтобы быть отдаленной на расстояние от первой беспримесной фильтрующей секции 621, и они совокупно обернуты бумажной фильтровой оберткой 66. Первая и вторая беспримесные фильтрующие секции 621 и 622 имеют такие же конфигурации, как иллюстрированные в ФИГ. 2. Промежуток (полость) 64 между первой беспримесной фильтрующей секцией 621 и второй беспримесной фильтрующей секцией 622 заполнен частицами несущего ароматизатор адсорбента (НАЧ) по изобретению.

Примеры

<Получение жидкой выделяющей аромат композиции>

Смесь, содержащую перечисленные в Таблице 1 компоненты, в перечисленных в Таблице 1 пропорциях, эмульгировали с использованием эмульсификатора (ROBOMICS MARK II производства фирмы PRIMIX Corporation) при скорости 7500 об/мин в течение 15 минут. В это время окружающую среду вокруг эмульсификатора охлаждали водой так, чтобы температура смеси не превышала 45ºС. Этим путем получили жидкие выделяющие аромат композиции А-D.

В качестве триглицерида алифатической кислоты со средней длиной цепи использовали COCONARD MT производства фирмы Kao Corporation, в качестве лецитина применяли LP-20E производства фирмы The Nisshin OilliO Group, Ltd., и в качестве сложного эфира сахара использовали P-1570 производства фирмы Mitsubishi-kagaku Foods Corporation.

Таблица 1 Компоненты Смесевое соотношение (вес.%) Жидкая выделяющая аромат композиция
A Жидкая выделяющая аромат композиция
B Жидкая выделяющая аромат композиция
C Жидкая выделяющая аромат композиция
D Пуллулан 10 10 10 9,5 Вода 79 76 80 72,3 Триглицерид алифатической кислоты со средней длиной цепи 5 5 3 4,8 Лецитин 2 2 2 1,9

Сложный эфир сахара 2 2 2 1,9 l-Ментол 2 - - 4,8 Ванилин - 5 - - Порошок какао - - 3 - Масляная кислота - - - 4,8

<Получение частицы несущего ароматизатор адсорбента>

Пример 1

Здесь в качестве конической ленточно-винтовой смесительной сушилки (смотри ФИГ. 1) использовали RIBOCONE ХА-50-SR производства фирмы OKAWARA MFG. CO., LTD. В смесительную сушилку поместили 15 кг активированного угля (KURARAY COAL GGS-H28/70 производства фирмы KURARAY CHEMICAL CO., LTD.; средний размер частиц: 0,4 мм; удельная площадь поверхности по БЭТ: 1700 м²/г) и 6 кг водного раствора, содержащего 5 вес.% пуллулана, и в рубашке циркулировал пар с температурой 120ºС под давлением 200 кПа. Давление внутри смесительной сушилки установили на 12,3 кПа, и перемешивали активированный уголь. После перемешивания в течение 5 минут через распылительное сопло в смесительную сушилку в течение 60 минут распыляли 7,5 кг жидкой выделяющей аромат композиции «А», и затем дополнительно перемешивали и высушивали в течение 5 минут. Частицы несущего ароматизатор адсорбента извлекли из смесительной сушилки, немедленно поместили в грануляционную сушилку с псевдоожиженным слоем непрерывного действия (MIX GRADO 0.5 TYPE производства фирмы OKAWARA MFG. CO., LTD.), и подвергали обработке в обменнике явной теплоты и обезвоживанию частиц активированного угля в течение 3 минут, с получением тем самым продукта в виде частиц несущего ароматизатор адсорбента.

Пример 2

Частицы несущего ароматизатор адсорбента получили в качестве продукта согласно такой же процедуре, как в Примере 1, за исключением того, что вместо жидкой выделяющей аромат композиции «А» применяли жидкую выделяющую аромат композицию «В».

Пример 3

Частицы несущего ароматизатор адсорбента получили в качестве продукта согласно такой же процедуре, как в Примере 1, за исключением того, что вместо жидкой выделяющей аромат композиции «А» применяли жидкую выделяющую аромат композицию «С».

Пример 4

Частицы несущего ароматизатор адсорбента получили в качестве продукта согласно такой же процедуре, как в Примере 1, за исключением того, что вместо жидкой выделяющей аромат композиции «А» применяли жидкую выделяющую аромат композицию «D».

<Изготовление сигареты с фильтром>

Изготовили сигарету с фильтром, имеющую иллюстрированную в ФИГ. 3 конфигурацию. Более конкретно, сигарету с фильтром, имеющую иллюстрированную в ФИГ. 3 конфигурацию, изготовили согласно следующей процедуре. Из имеющегося в продаже на рынке продукта, сигарет с фильтром «Winston Lights», которые снабжены фильтром, имеющим жгут из ацетатцеллюлозного волокна в качестве фильтрующего сырьевого материала, с помощью пары пинцетов удалили жгут из ацетатцеллюлозного волокна фильтрующего сырьевого материала. Затем освободившуюся часть пространства заполнили жгутом из ацетатцеллюлозного волокна (длина: 10 мм; 2,5Y/35000 (то есть, единичная тонина: 2,5 денье; поперечное сечение филамента: Y-типа; общая тонина: 35000 денье)), заполнили 30 мг частиц несущего ароматизатор адсорбента, полученных в Примерах 1-4 (в 2 мм длины промежутка 64 в продольном направлении табачного стержня сигареты), и, наконец, заполнили жгутом из ацетатцеллюлозного волокна (длина: 10 мм; 2,5Y/35000). В дополнение, сигарету с фильтром (далее называемую контрольной сигаретой) изготовили таким же образом, как указано выше, за исключением того, что вместо частиц несущего ароматизатор адсорбента, полученных в Примерах 1-4, использовали 30 мг не несущего ароматизатор активированного угля (KURARAY COAL GGS-H28/70 производства фирмы KURARAY CHEMICAL CO., LTD.) как такового.

Эти четыре сорта сигарет с фильтром по изобретению подвергли испытанию в условиях курения. В результате было подтверждено, что аромат из ароматизатора выделялся в основной поток дыма сигареты, и аромат и вкус были более выраженными, по сравнению с контрольной сигаретой. Этот результат показывает, что большое количество ароматизатора было нанесено на адсорбентную сердцевинную частицу обработкой в течение короткого времени способом по изобретению.

Сравнительный Пример

Частицу несущего ароматизатор адсорбента получили согласно такому же способу, как в Примере 1, за исключением того, что на активированный уголь распыляли раствор, содержащий 5 вес.% l-ментола в этаноле. Сигарету с фильтром изготовили таким же путем, как указано выше, с использованием этой частицы несущего ароматизатор адсорбента. Эту сигарету с фильтром подвергли испытанию в условиях курения, но аромат из ароматизатора не был подтвержден.

Экспериментальный Пример

Сигарету с фильтром, изготовленную в Примере 4, подвергли испытанию в условиях курения, и исследовали адсорбционную способность фильтра в отношении ацетона в основном потоке дыма.

В этом эксперименте использовали установку 70, иллюстрированную в ФИГ. 4, чтобы уловить компоненты, содержащиеся в основном потоке дыма сигареты. Эта установка 70 имеет поглотительное устройство 71 для улавливания дисперсного вещества, включающее фильтр 711 фирмы Cambridge filter (диаметр 47 мм), приточный канал 71а для основного потока табачного дыма, который держит сигарету СИГ, и выходной канал 71b для основного потока табачного дыма. Кроме того, установка 70 включает импинджер (поглотительный прибор) 72. В импинджере 72 содержится раствор улавливающего агента (УА) для задерживания газообразных компонентов в основном потоке табачного дыма. В настоящем эксперименте в качестве раствора улавливающего агента (УА) в него поместили 10 мл метанола, содержащего 200 млн^-1 анетола, который представлял собой внутреннее стандартное соединение. Импинджер 72 разместили в сосуде 73 Дьюара, содержащем хладагент (ХА) для поддержания раствора улавливающего агента (УА) при низкой температуре. В настоящем эксперименте в качестве хладагента (ХА) использовали смесь сухого льда и изопропанола, и температуру раствора улавливающего агента (УА) в ходе эксперимента поддерживали при -70°С или ниже. Выходной канал 71b поглотительного устройства 71 для улавливания дисперсного вещества был соединен с трубопроводом 74, протяженным в раствор улавливающего агента (УА) в импинджере 72. В дополнение, всасывающий патрубок 76а автоматической курительной машины 76 был соединен с трубопроводом 75, протяженным в верхнее пространство раствора улавливающего агента (УА) в импинджере 72. Когда сигарету поджигали,и приводили в действие автоматическую курительную машину 76, давление внутри импинджера 72 снижалось в результате всасывания через трубопровод 75. В соответствии со снижением давления, основной поток табачного дыма проходил через фильтр 711 Cambridge filter в поглотительном устройстве 71. При этом дисперсное вещество в основном потоке табачного дыма задерживалось в фильтре 711 Cambridge filter, и лишенный дисперсного вещества основной поток дыма вводился в раствор улавливающего агента (УА) в импинджере 72 через трубопровод 74. В растворе улавливающего агента (УА) происходит барботирование, и газообразное вещество в основном потоке поглощается в растворе улавливающего агента (УА).

В данном эксперименте сигарету, изготовленную в Примере 4, вставили в поглотительное устройство 71 и подвергли испытанию в условиях курения с использованием автоматической курительной машины 76 в стандартных условиях курения, определенных Международной Организацией по Стандартизации (1 затяжка: 35 мл затяжки в течение 2 секунд, интервал между затяжками: 58 секунд). После завершения курения раствор агента в импинджере 72 перенесли в пенициллиновый флакон, и фильтр 711 Cambridge filter, в котором было задержано дисперсное вещество, также поместили в пенициллиновый флакон. Его подвергли экстракции при встряхивании с частотой 250 раз в минуту в течение 30 минут. 1 мл полученного экстракта поместили в пробирку для газового хроматографа - масс-спектрометра (ГХ/МС), и проанализировали компоненты основного потока дыма в следующих условиях.

Условия анализа компонентов основного потока дыма:

ГХ/МС: прибор HP 7890/5975 производства фирмы Hewlett-Packard development Company, D. P.

Колонка: DB-1701

Величина расхода потока в колонке: 1,2 мл/мин

Условия повышения температуры: температуру поддерживали при 60°С в течение 5 минут, и затем повышали до 160°С со скоростью 5°С/мин и до 250°С со скоростью 10°С/мин, и затем поддерживали при 250°С в течение 30 минут.

Условия впрыска: щель 10: 1; входной канал: температура 220°С; расход потока: 12 мл/мин; общий расход потока: 16,2 мл/мин

Условия масс-спектрометрии (МС): параметр сканирования: от 33,0 до 200,0; пороговое значение: 50; ионный источник МС: температура 230°С; квадруполь МС: температура 150°.

Такой же анализ также выполнили в сигарете, имеющей беспримесный фильтр (то есть, сигарете, имеющей табачный стержень сигареты имеющегося в продаже на рынке продукта - сигарет «Winston Lights», и беспримесный фильтр, состоящий из жгута ацетатцеллюлозного волокна (длина: 20 мм; 2,5Y/70000), присоединенный к одному концу его; далее это будет называться «стандартной сигаретой»), и вышеуказанной контрольной сигарете.

Из результатов анализа сигареты с фильтром Примера 4, контрольной сигареты и стандартной сигареты рассчитали значение площади пика ацетона для каждой из сигарет. Каждое из значений площади пика ацетона для сигареты с фильтром Примера 4 и контрольной сигареты разделили на значение площади пика ацетона для стандартной сигареты. Полученное значение умножили на 100 для получения степени снижения ацетона (%) для каждой из сигареты с фильтром Примера 4 и контрольной сигареты. Степень снижения ацетона (%) вычли из 100% для получения степени адсорбции ацетона. В результате, степень адсорбции ацетона в отношении контрольной сигареты составляла 48%, и степень адсорбции ацетона в отношении сигареты с фильтром Примера 4 составляла 45%. Этот результат показывает, что частицы несущего ароматизатор адсорбента Примера 4 имеет адсорбционную способность, соответствующую приблизительно 94% от адсорбционной способности, присущей адсорбентной сердцевинной частице. То есть, адсорбционная способность сигареты с фильтром Примера 4 была слегка меньшей, чем значение для контрольной сигареты, не включающей несущего ароматизатор активированного угля, но почти на таком же уровне.

Сигареты с фильтром, изготовленные в Примерах 1-3, также проявили такой же уровень адсорбционной способности, как способность сигареты с фильтром Примера 4.

Контрольный Пример

Два сорта сигарет с фильтром изготовили таким же путем, как вышеуказанная контрольная сигарета, за исключением того, что активированный уголь заменили 30 мг активированного угля, имеющего удельную площадь поверхности 700 м²/г и 1000 м²/г, соответственно. Степень адсорбции ацетона в отношении этих сигарет исследовали таким же образом, как указано выше. В результате, степень адсорбции ацетона в отношении первой сигареты составляла 23%, и степень адсорбции ацетона в отношении последней сигареты составляла 34%. Из этого результата найдено, что активированный уголь, имеющий удельную площадь поверхности 700 м²/г или более, проявляет эффект адсорбции в отношении компонентов, содержащихся в основном потоке дыма сигареты.

<Измерение количеств ароматизатора, содержащегося в удерживающем ароматизатор материале>

В отношении несущих ароматизатор частиц, полученных в Примерах 1-4, измерили количество содержащегося ароматизатора и количество удерживающего ароматизатор материала.

Несущие ароматизатор частицы Сравнительных Примеров были получены согласно Примерам 1-3 Прототипного документа (WO 2008/072627). Что касается полученных таким образом несущих ароматизатор частиц, количество содержащегося ароматизатора и количество удерживающего ароматизатор материала измерили таким же образом, как для Примеров 1-4.

Несущие ароматизатор частицы согласно Сравнительным Примерам были получены следующим образом.

Сравнительный Пример 1 (Пример 1 прототипного документа)

К предварительно приготовленной водной дисперсии пуллулана, содержащей 10 вес.% пуллулана, добавили 2 вес.% кофейного масла. Смесь тщательно перемешивали в эмульсификаторе (скорость вращения эмульсификатора 2500 об/мин) с получением тем самым дисперсии ароматизатора. С другой стороны, 100 г частиц карбоната кальция, имеющих средний размер частиц 250 мкм, загрузили в грануляционную сушилку с псевдоожиженным слоем, и немедленно периодически распыляли дисперсию ароматизатора на частицы (в повторяющихся циклах распыления в течение 1 минуты, затем без распыления в течение 30 минут), в то же время с продуванием теплого воздуха с температурой 75°С при скорости течения 0,6 м/сек. Этим путем на поверхность частиц карбоната кальция напылили в целом 10 г дисперсии ароматизатора с последующим высушиванием. После этого внутренность псевдоожиженного слоя немедленно охладили до комнатной температуры с получением тем самым желательных ароматизированных шариков.

Сравнительный Пример 2 (Пример 2 прототипного документа)

100 г частиц карбоната кальция, имеющих средний размер частиц 250 мкм, загрузили в грануляционную сушилку с псевдоожиженным слоем, и водный раствор смеси ароматизаторов, содержащий 1 вес.% табачного ароматизатора, к которому был добавлен ванилин, и 9 вес.% пуллулана, непрерывно напыляли на частицы, в то же время продувая теплый воздух с температурой 30°С со скоростью течения 1,0 м/сек. Этим путем на поверхность частиц карбоната кальция напылили в целом 5 г водного раствора смеси,с последующим высушиванием. После этого температуру теплого воздуха немедленно снизили до комнатной температуры, и частицы охладили при скорости течения 0,4 м/сек,с получением тем самым желательных ароматизированных шариков.

Сравнительный Пример 3 (Пример 3 прототипного документа)

К предварительно приготовленной водной дисперсии пуллулана, содержащей 10 вес.% пуллулана, добавили 1 вес.% кофейного масла и 0,5 вес.% лецитина. Смесь тщательно перемешивали в эмульсификаторе (скорость вращения эмульсификатора 7500 об/мин, 15 минут) с получением тем самым дисперсии ароматизатора. С другой стороны, 300 г частиц измельченных кофейных зерен, имеющих средний размер частиц от 250 мкм до 1,4 мм, загрузили в ротационную грануляционную сушилку с псевдоожиженным слоем (SFC-MINI производства фирмы FREUND Corporation), и перфорированный вращающийся диск у дна и смесительные лопасти для предотвращения комкования привели во вращение со скоростью около 500 об/мин и около 400 об/мин, соответственно, в то же время с продуванием теплого воздуха с температурой 75°С при скорости течения 0,6 м/сек, тем самым формируя псевдоожиженный слой из частиц размолотых кофейных зерен. Дисперсию ароматизатора, выдерживаемую при температуре 40°С, непрерывно напыляли на псевдоожиженный слой, тем самым с распылением в целом 90 г дисперсии ароматизатора на поверхность частиц размолотых кофейных зерен, с последующим высушиванием. После этого температуру теплого воздуха немедленно снизили до комнатной температуры, и частицы охладили при скорости течения 0,4 м/сек,с получением тем самым желательных ароматизированных шариков.

Количество ароматизатора и количество удерживающего ароматизатор материала измерили следующим образом.

Измерение ароматизатора

Несущие ароматизатор частицы подвергли экстракции при встряхивании с использованием смеси дистиллированной воды и метанола. Полученный экстракт подвергли анализу в газовом хроматографе - масс-спектрометре (ГХ/МС) - для измерения ароматизатора.

Измерение удерживающего ароматизатор материала

Несущие ароматизатор частицы взвесили (вес А) и нагрели и высушили с целью удаления воды в частицах (вес В после сушки). После высушивания к частицам добавили дистиллированную воду, выполнили экстракцию при встряхивании, чтобы тем самым элюировать удерживающий ароматизатор материал. Частицы дополнительно нагрели и высушили (вес С после сушки). Разность между весом С и весом А рассматривали как количество удерживающего ароматизатор материала.

Результат измерения иллюстрирован в ФИГ. 5. ФИГ. 5 иллюстрирует количество содержащегося ароматизатора и количество удерживающего ароматизатор материала в пропорции (вес.%) от общего веса несущих ароматизатор частиц. ФИГ. 5 показывает, что несущие ароматизатор частицы по изобретению несут на себе большее количество ароматизатора, чем несущие ароматизатор частицы согласно Сравнительным Примерам.

В дополнение, было возможным получение несущих ароматизатор частиц по изобретению обработкой за более короткое время, чем несущих ароматизатор частиц согласно Сравнительным Примерам.

Список кодовых номеров позиций

10: ленточно-винтовая смесительная сушилка, 12: обрабатывающий резервуар, 121: часть обрабатывающего резервуара в форме перевернутого конуса, 122: цилиндрическая часть обрабатывающего резервуара, 12а: выпускной канал для обработанного продукта, 14: двойная ленточно-винтовая роторная лопасть, 16: вращающийся вал, 18а-18е: несущий стержень, 20а и 20b: прерыватель вихревого течения, 22: рубашка, 22а: паровпускной патрубок, 22b: паровыпускной патрубок, 24: верхняя панель, 26: двигатель, 28: понижающий шестеренный редуктор, 24а: впускной патрубок для обрабатываемого материала, 30: рукавный фильтр, 32: конденсатор, 321: внутренняя труба конденсатора, 322: наружная труба конденсатора, Р1: понижающий давление насос, 34: распылительное сопло, 36: контейнер для жидкой выделяющей аромат композиции (ЖАК), Р2: подающий жидкость насос, 38: температурный датчик, 40: контейнер для адсорбентных сердцевинных частиц (АЧ),

50 и 60: сигарета с фильтром, 52: табачный стержень сигареты, 521: табачный наполнитель, 522: сигаретная бумага, 54 и 62: фильтр, 541: содержащая частицы несущего ароматизатор адсорбента фильтрующая секция, 542: беспримесная фильтрующая секция, FCA: частицы несущего ароматизатор адсорбента, 541а и 542а: ацетатцеллюлозное волокно, 541b, 542b и 66: бумажная фильтровая обертка, 56: ободковая бумага, 621: первая беспримесная фильтрующая секция, 622: вторая беспримесная фильтрующая секция, 64: полость,

70: установка для улавливания компонентов, содержащихся в основном потоке дыма сигареты,

711: фильтр Cambridge filter,

СИГ: сигарета,

71: поглотительное устройство для улавливания дисперсного вещества,

71а: приточный канал для основного потока табачного дыма,

71b: выходной канал для основного потока табачного дыма, 72: импинджер,

УА: раствор улавливающего агента для улавливания газообразных компонентов основного потока табачного дыма,

73: сосуд Дьюара,

ХА: хладагент,

74 и 75: трубопровод,

76: автоматическая курительная машина,

76а: всасывающий патрубок.

Изобретение относится к производству адсорбентов для сигаретных фильтров. Предложен способ получения частицы несущего ароматизатор адсорбента. Адсорбент содержит адсорбентную сердцевинную частицу, имеющую удельную площадь поверхности по БЭТ 700 м²/г или более, и генерирующую аромат среду на поверхности адсорбентной сердцевинной частицы, которая включает ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал. Удерживающий ароматизатор материал присутствует в количестве от 5 до 20% от общего веса частицы несущего ароматизатор адсорбента, а ароматизатор присутствует в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала. Способ включает стадию распыления жидкой выделяющей аромат композиции, содержащей ароматизатор и глюкан, на адсорбентную сердцевинную частицу. Распыление осуществляют при перемешивании адсорбентных сердцевинных частиц при пониженном давлении, равном 12,3 кПа или ниже. Изобретение обеспечивает получение частиц адсорбента с большим количеством ароматизатора на короткое время. 3 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 пр.

1. Способ получения частицы несущего ароматизатор адсорбента, содержащей адсорбентную сердцевинную частицу, имеющую удельную площадь поверхности по БЭТ 700 м²/г или более, и генерирующую аромат среду на поверхности адсорбентной сердцевинной частицы и включающую ароматизатор и удерживающий ароматизатор материал, причем удерживающий ароматизатор материал присутствует в количестве от 5 до 20% от общего веса частицы несущего ароматизатор адсорбента, а ароматизатор присутствует в количестве от 10 до 50% от веса удерживающего ароматизатор материала,
включающий стадию распыления жидкой выделяющей аромат композиции, содержащей ароматизатор и глюкан, на адсорбентную сердцевинную частицу, имеющую удельную площадь поверхности по БЭТ 700 м²/г или более, при перемешивании адсорбентных сердцевинных частиц при пониженном давлении 12,3 кПа или ниже с получением частицы несущего ароматизатор адсорбента.

2. Способ по п. 1, в котором пониженное давление составляет от 7,4 до 12,3 кПа.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором адсорбентную сердцевинную частицу поддерживают при температуре 60°C или ниже во время распыления.

4. Способ по п. 1 или 2, в котором глюкан представляет собой пуллулан.