СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ СУКЦИНАТА ХИТОЗАНА Российский патент 2015 года по МПК C08B37/08 B82B3/00 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения хитина и его производных, и может быть использовано при получении сукцината хитозана и его наночастиц.

В настоящее время все большее внимание исследователей обращено на создание наноразмерных полимерных материалов. В силу высокой удельной поверхности наночастиц эти вещества способны многократно увеличивать свою активность по сравнению с макроскопическими частицами и, более того, проявлять новые свойства. Как известно, хитозан и его производные проявляют широкий спектр практически ценных свойств, нашедших применение в химии, медицине, фармацевтике и других отраслях.

Предложен способ получения карбоксилсодержащих производных хитозана взаимодействием последнего с карбоксилсодержащим реагентом, который отличается тем, что реакция осуществляется в твердом состоянии в условиях воздействия сдвиговых напряжений и давления при температуре 25-100°C. В качестве карбоксилсодержащего реагента используют янтарную, малоновую кислоты или их ангидриды в количестве 0,25-1,5 моль на один моль аминогрупп хитозана. Исключение растворителей делает процесс экологически чистым (патент РФ 2100373, кл. C08B 37/08, 1976).

Описывается способ получения натриевой соли сукцината хитозана, предусматривающий приготовление гомогенного раствора хитозана, его взаимодействие с янтарным ангидридом с последующей нейтрализацией щелочным реагентом до pH - среды 6,9-7,5. Выделение целевого продукта проводят без применения органических растворителей методом распылительной или сублимационной сушки (патент РФ 2144040, кл. C08B 37/08, 1998).

Описанные выше способы получения сукцинатов хитозана имеют ряд существенных недостатков. Так, проведение процесса в гетерогенных условиях приводит к значительной композиционной неоднородности полученных производных, т.к. в этом случае реакция протекает только на границе раздела фаз, при этом внутренние слои частиц хитозана остаются незатронутыми. Данные способы не предназначены для получения наноразмерных частиц сукцинатов хитозана.

Задачей изобретения является разработка способа получения наночастиц сукцината хитозана.

Технический результат заключается в реализации поставленной задачи.

Способ получения наночастиц сукцинатов хитозана включает взаимодействие хитозана и янтарной кислоты с последующим выделением целевого продукта. Согласно изобретению готовят 0,11-0,17% раствор янтарной кислоты при комнатной температуре, фильтруют нерастворившуюся янтарную кислоту и вносят в полученный раствор предварительно очищенный низкомолекулярный хитозан с молекулярной массой 3, 9 или 30 кДа, выдерживают при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов, по окончании реакции прибавляют этанол и центрифугируют, твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0.00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании и температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 205 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

Пример 2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,11 г (0,00093 моль) янтарной кислоты, добавляют 170 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,1 г (0,06 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 9 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 270 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

Пример 3. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0,00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 9 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 186 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

Пример 4. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,11 г (0,00093 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты в реактор помещают 0,1 г (0,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 3 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу перемешивают в течение 2 часов при температуре 20°C. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 340 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

Пример 5. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0,00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 3 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 165 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.

На рис.1 приведена гистограмма распределения частиц по размерам сукцинатов хитозана.

Изобретение относится к химической технологии. Способ предусматривает растворение в дистиллированной воде янтарной кислоты при температуре 20°C, фильтрацию нерастворившейся янтарной кислоты и добавление к полученному раствору низкомолекулярного хитозана, выдерживании при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов. По окончании реакции добавляют этанол, центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C. Изобретение позволяет получить наноразмерные частицы сукцината хитозана. 1 ил., 5 пр.

Способ получения наночастиц сукцинатов хитозана, включающий взаимодействие хитозана и янтарной кислоты, с последующим выделением целевого продукта, характеризующийся тем, что готовят 0,11-0,17% раствор янтарной кислоты при комнатной температуре, фильтруют нерастворившуюся янтарную кислоту и вносят в полученный раствор предварительно очищенный низкомолекулярный хитозан 3, 9 или 30 кДа, выдерживают при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов, по окончании реакции добавляют этанол и центрифугируют, твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.