МОДИФИКАЦИЯ ЗОНДОВ ДЛЯ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ ПОСРЕДСТВОМ НАПЫЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ ИСТОЧНИКОМ ИОННЫХ КЛАСТЕРОВ Российский патент 2015 года по МПК G01Q60/42 B82Y15/00 

Настоящее изобретение относится к способу нанесения покрытия на зонды для АСМ (атомно-силовой микроскопии) посредством напыления материала в форме наночастиц источником ионных кластеров.

Существующий уровень техники

Предел разрешающей способности существующего атомно-силового микроскопа (АСМ) обусловлен геометрией зондов, используемых для измерения. Обычно можно видеть топографию нанообъектов, таких как, например, наночастицы кобальта, напыленные на плоскую кремниевую поверхность, где профиль, составленный из упомянутых сферических наночастиц, открывает ширину, которая намного больше чем высота. Этот факт хорошо известен пользователям сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) и вызван конволюцией формы зонда с морфологией объектов, в данном случае частиц, характеристики которых необходимо измерить. Зонды с более высоким отношением аспектов (разницей между длиной и радиусом зонда) позволяют помещать зонд ближе для сканирования отверстий и трещин, что повышает разрешающую способность СЗМ-измерений. Обычно АСМ-зонды являются пирамидами с квадратным основанием при среднем радиусе 7 нм. Зонды с высоким отношением аспектов, имеющие меньшие радиусы кривизны, также имеются в продаже, хотя их индивидуализированный процесс производства, в котором используют способ ионного травления, приводит к очень высокой стоимости в дополнение к их собственной хрупкости, которая приводит к более короткому сроку службы, чем у более традиционных зондов.

Модификация зонда довольно широко распространена среди продвинутых пользователей СЗМ, так что коммерческие зонды модифицируют для использования в магнитно-силовой микроскопии (МСМ), для измерений пьезоотклика и т.д. Эта функционализация не пытается модифицировать отношение аспектов зонда, а направлена на достижение конкретных свойств (магнитные свойства, пьезоэлектрические свойства и т.д.) посредством модификации его химического состава [G. Macedo, D. Ananias, P.S. Andre, R.A. Sa Ferreira, A.L. Kholkin, L.D. Carlos and J. Rocha, Nanotechnology, 19 5 (2008) 295702]. Кроме того, используемые производственные процессы иногда включают уменьшение отношения аспектов, как сказано в статье А. Гейсслера и др. [А. Geissler, M. - F. Vallat, L. Vidal, J. - C. Voegel, J. Hemmerle, P. Schaaf, and V. Roucoules, Langmuir 24 (2008) 4874-4880] и в статье Кьюй К. Онга и др. [Quy К. Ong, Igor Sokolov, Journal of Colloid and Interface Science, 310 (2007) 385-390].

С другой стороны, достижения в улучшении отношения аспектов направлены на повышение функциональности зондов углеродными нанотрубками, как сказано в статье С.С. Вонга и др. [S.S. Wong, A.T. Woolley, E. Joselevich, C.M. Lieber, Chemical Physics Letters, 306 (1999) 219-225] (дорогостоящий зонд, недавно появившийся на рынке). Следует подчеркнуть, что такая модификация не позволяет модифицировать химию зонда простым образом для конкретных применений.

Описание изобретения

Настоящее изобретение предлагает способ нанесения покрытия на зонды для атомно-силовой микроскопии (АСМ) посредством напыления наночастиц источником ионных кластеров (ИИК).

Первый аспект настоящего изобретения относится к способу нанесения покрытия по меньшей мере на один АСМ-зонд посредством источника ионных кластеров, причем материал для покрытия имеет форму наночастиц.

В одном предпочтительном варианте осуществления материал, используемый для нанесения покрытия на АСМ-зонд, выбирают из списка, включающего: металлический материал, магнитный материал, пьезоэлектрический материал, проводящий материал, изолирующий материал, диэлектрический материал и любые их сочетания. В одном более предпочтительном варианте осуществления материал выбирают из металлического материала, магнитного материала или полупроводникового материала. Такой материал расположен в первой камере, называемой источником ионных кластеров.

В одном предпочтительном варианте осуществления способ источника ионных кластеров выполняют в условиях вакуума или сверхвысокого вакуума в первой камере и в прикрепленной камере, соединенной с источником ионных кластеров, где расположен АСМ-зонд для нанесения покрытия.

Способ настоящего изобретения предлагает модификацию отношения аспектов АСМ-зонда посредством напыления наночастиц управляемого размера. Это кроме того влечет возможность напыления наночастиц желательного конкретного материала (металлический материал, магнитный материал, пьезоэлектрический материал, проводящий материал, изолирующий материал,…), так что, если получено улучшение отношения аспектов, будет получена модификация химического состава зонда, другими словами, будут получены АСМ-зонды, которые позволяют достигнуть улучшенной разрешающей способности и функциональны.

Способ согласно настоящему изобретению осуществляют посредством методики применения источника ионных кластеров, заключающейся в напылении посредством источника ионных кластеров в условиях вакуума и сверхвысокого вакуума. Работа этого оборудования состоит в генерации плазмы ионов желательного материала в газонапорной атмосфере. Упомянутый газ предпочтительно выбирают из аргона, гелия, азота, кислорода или любых их сочетаний, и более предпочтительно аргона или гелия, с учетом того, что они благоприятствуют кластеризации ионов материала для создания наночастиц.

С помощью такого ИИК достигается точный контроль размера и плотности покрытия из наночастиц.

Использование ИИК обеспечивает химическую чистоту кластеров, поскольку это происходит в условиях вакуума или сверхвысокого вакуума. Кроме того, это позволяет создавать кластеры контролируемых размеров из любого типа материала на любом типе поверхности (любой зонд, имеющийся в продаже или известный специалисту в данной области). В отличие от других способов получения, этот способ предотвращает повреждение исходного зонда в результате умеренной адсорбции кинетической энергии и мягкого падения наночастиц во время напыления.

Точный контроль процесса получения наночастиц достигается этим способом посредством регулировки определяющих его разных переменных (поток газа, мощность магнетрона, расстояние образования кластеров, время…) вместе с точным контролем распределения размеров наночастиц и плотности покрытия поверхности (АСМ-зонда). Наночастицы, полученные посредством этого способа, однородно и произвольно распределены на небольшой поверхности АСМ-зонда.

Рабочими условиями в общем являются: время нанесения покрытия, расстояние образования кластеров, мощность магнетрона и потоки газа, причем все они являются взаимозависимыми параметрами и переменными согласно типу используемого материала.

Во втором аспекте настоящее изобретение относится к АСМ-зонду с покрытием, который может быть получен способом настоящего изобретения.

Важно отметить, что способ модификации АСМ-зондов настоящего изобретения легко реализовать в промышленном масштабе, поскольку способы напыления в вакуумных камерах уже широко используются в промышленности. Продолжение модификации АСМ-зондов станет возможным путем объединения ИИК с этими уже существующими камерами.

Третий аспект настоящего изобретения относится к использованию АСМ-зонда, который описан выше, для получения морфологических характеристик поверхности, определения магнитных или пьезоэлектрических свойств объектов и напыления наночастиц. С другой стороны, повышение функциональности АСМ-зондов посредством напыления наночастиц контролируемого химического состава позволит характеризовать нанообъекты с точки зрения их физико-химических свойств. Например, АСМ-зонды могут быть покрыты наночастицами пьезоэлектрических или магнитных материалов, чтобы исследовать пьезоэлектрические или магнитные свойства нанообъектов.

В описании и формуле изобретения слово ”включает” и его варианты не предназначены для исключения других технических признаков, дополнений, компонентов или этапов. Для специалистов в данной области другие объекты, преимущества и признаки изобретения будут отчасти подразумеваться из описания и отчасти из осуществления изобретения на практике. Следующие примеры и чертежи представлены для иллюстрации и не предназначены для ограничения настоящего изобретения.

Описание чертежей

Фиг.1 - изображение слева показывает топографию, полученную посредством АСМ, профиля наночастиц кобальта (справа). На профиле из упомянутых сферических наночастиц видно, что ширина значительно больше, чем высота.

Фиг.2 показывает примеры СЭМ-изображений (СЭМ = сканирующая электронная микроскопия) коммерческих зондов (нанодатчиков), полученных путем ионного травления.

Фиг.3 показывает: a) АСМ-изображение наночастиц диаметром 2-3 нм на кремниевой подложке (100); b) профиль наночастиц; c) схему АСМ-зонда с наночастицами.

Фиг.4 - слева: АСМ-изображение немодифицированного коммерческого зонда; справа: изображение того же образца, полученное с помощью коммерческого зонда, модифицированного посредством напыления наночастиц; внизу: профили в специфических областях верхних изображений.

На фигурах пространственные оси обозначены X, Y и Z.

Примеры

Ниже изобретение будет проиллюстрировано посредством нескольких тестов, выполненных авторами изобретения, которые четко показывают специфичность и эффективность способа настоящего изобретения для нанесения покрытия или модификации поверхности АСМ-зондов.

Выполненные тесты были направлены на сравнение АСМ-изображений, полученных с помощью немодифицированных коммерческих АСМ-зондов и коммерческих зондов, модифицированных посредством напыления наночастиц, созданных источником ионных кластеров.

Напыления были выполнены в условиях сверхвысокого вакуума с использованием источника ионных кластеров, изготовленного компанией Oxford Applied Research, и заготовки из сплава Co₉₅Au₅.

Процесс создания наночастиц был оптимизирован, так что сферические наночастицы диаметром 2-3 нм получали с помощью ИИК. В этом отношении соответствующими параметрами были: мощность, прилагаемая к магнетрону: 20 Вт; длина кластеризации: 50 нм; расход аргона: 60 стандартных куб. см в минуту; расход гелия: 50 стандартных куб. см в минуту; расстояние между источником ионных кластеров и АСМ-зондами: 190 мм; время напыления: 2 минуты. На Фиг.3 a-b показан пример напыления этих наночастиц диаметром приблизительно 2-3 нм; на Фиг.3 a-b наночастицы напылены на плоскую кремниевую подложку. Напыление этих наночастиц на коммерческие АСМ-зонды приводит к получению зондов с улучшенным отношением аспектов и контролируемым химическим составом (Фиг.3,c).

Стандартный образец был измерен немодифицированными коммерческими АСМ-зондами и модифицированными коммерческими АСМ-зондами с напылением наночастиц диаметром 2-3 нм. На Фиг.4 показано сравнение измерений, выполненных с помощью обоих зондов в точно той же области стандартного образца. Эти изображения соответствуют области 450×450 нм². Серию структур, которые не видны на изображении, зарегистрированном коммерческим зондом, можно четко видеть на изображении, зарегистрированном модифицированным АСМ-зондом. Это потому, что зонд, модифицированный наночастицами, имеет более хорошую разрешающую способность, чем коммерческие зонды, поскольку он имеет меньшую степень неопределенности, что позволяет отображать структуры с более высокой разрешающей способностью. Профили, показанные в нижней части Фиг.4, более точно иллюстрируют повышенную разрешающую способность модифицированного зонда. На этих профилях можно видеть систематическое уменьшение в измеренной структуре (максимальная ширина) из-за более хорошей разрешающей способности.

На Фиг.4 показан морфологический эффект напыления наночастиц на коммерческий зонд. Этот морфологический эффект в каждом случае должен быть объединен с химическим эффектом, так как, например, напыление магнитного материала позволит использовать эти зонды для МСМ-измерений (магнитно-силовая микроскопия).

Изобретение относится к способу нанесения покрытия на зонды для атомно-силовой микроскопии (АСМ). Способ включает нанесение покрытия по меньшей мере на один АСМ-зонд посредством источника ионных кластеров. Нанесение покрытия осуществляют материалом в форме сферических наночастиц контролируемого размера. Технический результат - улучшение геометрических свойств зонда, уменьшение исходного радиуса кривизны острия зонда. 5 н. и 5 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ нанесения покрытия по меньшей мере на один АСМ-зонд, включающий этап нанесения покрытия по меньшей мере на один АСМ-зонд посредством источника ионных кластеров, причем нанесение покрытия осуществляют материалом в форме сферических наночастиц контролируемого размера.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что материал выбирают из списка, включающего: металлический материал, магнитный материал, пьезоэлектрический материал, проводящий материал, изолирующий материал, диэлектрический материал, полупроводниковый материал и любые их сочетания.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что материал выбирают из металлического материала, магнитного материала или полупроводникового материала.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что газ, который выбирают из гелия, аргона, кислорода, азота или любых их сочетаний, используют в области образования кластеров источника ионных кластеров.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что газ выбирают из аргона или гелия.

6. Способ по любому из пп. 1-3, 5, отличающийся тем, что способ выполняют в условиях вакуума или сверхвысокого вакуума в камере, прикрепленной к области образования кластеров источника ионных кластеров.

7. АСМ-зонд с покрытием, который может быть получен способом по любому из пп. 1-6.

8. Использование АСМ-зонда по п. 7 для определения морфологических характеристик поверхности.

9. Использование АСМ-зонда по п. 7 для определения магнитных свойств объектов на поверхности.

10. Использование АСМ-зонда по п. 7 для определения пьезоэлектрических свойств объектов на поверхности.