СПОСОБ ВЫПЛАВКИ ТЕХНИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ Российский патент 2015 года по МПК C01B33/25 C22C33/00 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению металлов и сплавов в руднотермических электропечах, и может быть использовано в производстве технического кремния и кремнистых ферросплавов.

Известен способ получения технического кремния, включающий дозирование кварца или кварцита, углеродистых восстановителей, загрузку их в электрическую печь, карботермическое восстановление кремния, выпуск его из печи (Венгин С.И., Чистяков А.С. Технический кремний. М., Металлургия, 1972, 206 с.). Недостатком данного способа является низкая степень извлечения кремния.

Известен способ получения металлического кремния (патент RU №2160705, С01В 33/025, опубл. 20.12.2000), включающий карботермическое восстановление диоксида кремния, в котором в качестве восстановителя используют жидкую фенольную смолу, при этом процесс карботермического восстановления ведут в три приема: от комнатной температуры до 160°С при 0,1-0,7 МПа, далее до 800°С с выдержкой при этой температуре в течение 1 ч, до 1700°С в среде инертного газа в два этапа до 1300-1400°С при 0,01 Па и с 1300-1400 до 1700°С при повышающемся давлении от 0,01 Па до 0,1 МПа. Недостатком данного способа является сложность его осуществления в крупных промышленных масштабах.

Известен способ получения кристаллического кремния путем восстановления кварца или чистого кварцевого песка карбидом кремния при нагреве брикетированной шихты, при этом процесс ведут в вакууме при температуре до 1400°С (авторское свидетельство SU 119176, С01В 33/025, опубл. 01.01.1959). Недостатком этого способа является создание производства брикетов и необходимость создания вакуума в рабочем цикле, что проблематично для промышленной печи.

Наиболее близким по техническому решению является способ получения кристаллического кремния (патент RU №2121967, С01В 33/025, опубл. 20.11.1998). Сущность изобретения: извлекают кремний из шихты путем деления приготавливаемой шихты на две части - сначала взвешивают и перемешивают кварцит, нефтяной кокс, каменный уголь и часть щепы, а оставшуюся часть щепы смешивают с древесным углем в объемном соотношении (2-3):1, после чего на колошник загружается сначала вторая часть шихты, а затем уже первая часть. Причем вторая часть шихты загружается только в зоны ее активного схода. Недостатком данного способа являются невысокие технико-экономические показатели печей на выплавке кремния.

В основу изобретения положена задача, заключающаяся в снижении расхода технологической электроэнергии на производство кремния.

При этом техническим результатом является повышение производительности печи.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в способе выплавки технического кремния в электропечах, включающем дозирование, смешение, загрузку и непрерывное проплавление шихты, состоящей из кварцита, нефтяного кокса, древесного и каменного углей, древесной щепы, при дозировании шихту делят на две части, одну часть шихты загружают в центр ванны печи, а в другую часть шихты добавляют карбид кремния и загружают под электроды, при этом часть шихты, содержащая карбид кремния, имеет следующий состав компонентов, мас.%:

кварцит 45,3-50,1 древесный уголь 2,4-5,2 каменный уголь 9,8-21,2 нефтяной кокс 1,4-3,1 древесная щепа 4,4-9,8 карбид кремния 10,6-36,7

С целью снижения потерь кремния, в центр ванны печи и между электродами периодически, через 1,5-2 часа, загружают восстановитель в количестве 2-5% от веса содержащегося в загружаемой шихте карбида кремния.

В качестве восстановителя используют каменный уголь и/или древесный уголь.

Заявленное техническое решение осуществляется следующим образом.

В промышленную трехэлектродную руднотермическую печь мощностью 16,5 МВА загружали шихту, состоящую из кварцита, древесного и каменного углей, нефтяного кокса и древесной щепы, вели восстановление кремния и проводили выпуск расплава из печи. Периодичность загрузки шихты на колошник составляла 2-3 раза в час. Поддерживалось следующее соотношение компонентов шихты, мас.%: кварцит - 51,4; древесный уголь - 6,5; каменный уголь - 26,2; нефтяной кокс - 3,9; древесная щепа - 12,0. Производительность печи составила 751 кг кремния в час, удельный расход электроэнергии - 16650 кВтч на 1 тонну кремния.

Разделяя при дозировании шихту на две части, одну часть при соотношении компонентов, указанном выше, загружали в центр ванны печи (на колошник), а в другую часть шихты добавляли карбид кремния и одновременно загружали под электроды. Примеры различных соотношений компонентов шихты с карбидом кремния представлены ниже.

Пример 1. Соотношение компонентов шихты составило, мас.%: кварцит - 50,8; древесный уголь - 6,1; каменный уголь - 24,6; нефтяной кокс - 3,6; древесная щепа - 11,3; карбид кремния - 3,6. Данную шихту загружали под электроды. Производительность печи составила 784 кг/час, удельный расход электроэнергии - 15940 кВтч/т.

Пример 2. Продолжили увеличение содержания карбида кремния в шихте при соотношении компонентов шихты, мас.%: кварцит - 48,40; древесный уголь - 4,50; каменный уголь - 18,10; нефтяной кокс - 2,70; древесная щепа - 8,30; карбид кремния - 18,0. Производительность печи составила 834 кг/час, удельный расход электроэнергии - 14991 кВтч/т.

Пример 3. При дальнейшем изменении соотношения компонентов шихты, масс %: кварцит - 45,3; древесный уголь - 2,4; каменный уголь - 9,8; нефтяной кокс - 1,4; древесная щепа - 4,4; карбид кремния - 36,7. Производительность печи достигнута 1039 кг/час, удельный расход электроэнергии - 12031 кВтч/т кремния.

В примерах 1-3 в ванну печи шихту, содержащую карбид кремния, загружали только под электроды, а шихту, не содержащую карбид кремния, загружали в центр ванны печи. Результаты работы печи при этом методе загрузки шихты сведены в таблицу 1.

Таблица 1 Варианты Загрузка центра печи, % Производительность печи, кг/час Удельный расход электроэнергии, кВтч/т Шихта с карбидом кремния Шихта без карбида кремния Пример 1 100 0 760 16443   80 20 762 16404   60 40 766 16318   40 60 770 16234   20 80 775 16129   10 90 780 16026   0 100 784 15940 Пример 2 100 0 809 15462   80 20 813 15375   60 40 816 15319   40 60 821 15225   20 80 827 15118   0 100 834 14991 Пример 3 100 0 1015 12321   80 20 1018 12279   60 40 1021 12243   40 60 1026 12183   20 80 1032 12112   0 100 1039 12031

Производительность печи увеличивается при уменьшении загрузки в центр печи шихты, содержащей карбид кремния, и наибольшая производительность достигается при отсутствии карбида кремния в шихте, загружаемой в центр печи.

При взаимодействии кремнезема кварцита и карбида кремния возможно образование газообразного монооксида кремния SiO. Для снижения потерь кремния, в центр ванны печи и между электродами, при ведении восстановительной плавки с шихтой, указанной в примерах 2-3, периодически, через 1,5-2 часа, загружали восстановитель, каменный уголь или древесный уголь. Результаты показателей работы печи сведены в таблицу 2.

Таблица 2 Варианты Загрузка восстановителя, % от веса карбида кремния Пример 2 Пример 3 Производительность печи, кг/час Удельный расход электроэнергии, кВтч/т Производительность печи, кг/час Удельный расход электроэнергии, кВтч/т 1 0 834 14991 1039 12031 2 1,0 835 14970 1040 12019 3 2,0 8373 14934 1044 11973 4 3,0 839 14899 1049 11916 5 4,0 842 14845 1058 11815 6 5,0 846 14776 1066 11726 7 6,0 845 14795 1066 11726

Оптимальным количеством углерода, загружаемого в центр ванны печи и между электродами, 2-5% от веса загруженного карбида кремния. При этом соотношении повышается производительность печи. Дальнейшее увеличение количества загружаемого в печь восстановителя не ведет к увеличению производительности печи.

Максимальная производительность печи и минимальный расход электроэнергии достигается при соотношении компонентов шихты, мас.%:

кварцит 45,3-50,1 древесный уголь 2,4-5,2 каменный уголь 9,8-21,2 нефтяной кокс 1,4-3,1 древесная щепа 4,4-9,8 карбид кремния 10,6-36,7

с загрузкой в центр ванны печи шихты без карбида кремния и периодической, через 1,5-2 часа, подачей в центр печи и между электродами восстановителя, каменного или древесного углей, в количестве 2-5% от веса содержащегося в загружаемой шихте карбида кремния.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению металлов и сплавов в руднотермических электропечах, и может быть использовано в производстве технического кремния и кремнистых ферросплавов. Способ включает дозирование, смешение, загрузку и непрерывное проплавление шихты, состоящей из кварцита, нефтяного кокса, древесного и каменного углей, древесной щепы. При дозировании шихту делят на две части, одну часть шихты загружают в центр ванны печи, а в другую часть шихты добавляют карбид кремния и загружают под электроды, при этом часть шихты, содержащая карбид кремния, имеет следующий состав компонентов, мас.%: кварцит 45,3-50,1, древесный уголь 2,4-5,2, каменный уголь 9,8-21,2, нефтяной кокс 1,4-3,1, древесная щепа 4,4-9,8, карбид кремния 10,6-36,7. В центр ванны печи и между электродами периодически загружают восстановитель в количестве 2-5% от веса загруженного карбида кремния. Изобретение позволяет снизить расход электроэнергии и повысить производительность печи. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ выплавки технического кремния в электропечах, включающий дозирование, смешение, загрузку и непрерывное проплавление шихты, состоящей из кварцита, нефтяного кокса, древесного и каменного углей и древесной щепы, отличающийся тем, что при дозировании шихту делят на две части, одну из которых загружают в центр ванны печи, а в другую часть шихты добавляют карбид кремния и загружают под электроды, при этом часть шихты, содержащая карбид кремния, имеет следующий состав компонентов, мас.%:
кварцит 45,3-50,1 древесный уголь 2,4-5,2 каменный уголь 9,8-21,2 нефтяной кокс 1,4-3,1 древесная щепа 4,4-9,8 карбид кремния 10,6-36,7

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют каменный уголь и/или древесный уголь.