СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВОГО ПРЕПАРАТА Российский патент 2015 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к технологии производства гуминовых препаратов и может быть использовано в сельском хозяйстве, в частности в растениеводстве и животноводстве, а также в медицине, фармацевтике и косметологии.

Известны различные способы получения гуминовых препаратов из торфа (RU 2246469, C05F 7/00, 2013; RU 2429214, C05F 11/02, 2011; RU2514715, C05F 11/02, 2014). Отличительной особенностью указанных способов является то, что при их использовании используют концентрированные щелочи и кислоты, а в способе по патенту RU 2514715 еще и белый шлам, являющийся отходами алюминиевого производства. Указанные обстоятельства не позволяют применять полученные гуминовые препараты при производстве экологически чистых продуктов для человека и животных.

Указанный недостаток частично преодолен в способе получения гуминовых препаратов /RU 2491266, C05F 11/02, 2013/, включающем ультразвуковое диспергирование гуматосодержащих веществ. Данное техническое решение принято за прототип. Отличительной особенностью прототипа является то, что создают по меньшей мере один струйный или вихревой поток гуматосодержащих веществ, который обрабатывают воздушным или паровым потоком с использованием газоструйного генератора с интенсивностью ультразвукового излучения более 10 Вт/см². Способ позволяет получать гуминовые вещества из органического сырья методом ультразвуковой диспергации в воздушном потоке без использования химических агрессивных сред - щелочей и кислот. Получаемые этим способом гуминовые вещества не имеют химических примесей и обладают экологической чистотой, следовательно могут без ограничения быть использованы в растениеводстве и животноводстве, в том числе и в «зеленых технологиях».

Однако способ имеет один существенный принципиальный недостаток, кардинально влияющий на качество получаемых гуминовых препаратов. А именно, достигаемая этим способом высокая степень диспергации жидких органических концентратов важна и даже необходима, например, для нефти и нефтепродуктов, что упрощает разделение по фракциям. Полученный по способу-прототипу ультрагумат содержит в себе в три раза больше фульвовых кислот, чем гуминовых. Фульвовые кислоты имеют большую обменную емкость (до 700 мг/экв/100 г) и поэтому препараты с большим содержанием фульвовых кислот широко используются, например, в нефтедобывающей промышленности для эффективной ликвидации утечки нефтепродуктов с водной поверхности. Для выделения гуминовых кислот такая степень деструкции органического сырья - торфа не только избыточна, но вредна. При таком «жестком» воздействии на органику теряется большая часть биологически активных гуминовых кислот, имеющих массу в 5-10 раз большую, чем, например, фульвовая кислота. Их комплексы попросту разбиваются на более мелкие фрагменты. Кроме того, при получении гуминовых препаратов методом ультрадисперсной эмульсии торфа, т.е. при получении ультрагумата, воспроизвести препарат с прежними характеристиками практически невозможно, как невозможно снять количественные характеристики смешиваемых газовой и жидкой фаз первоначального исходного продукта.

Авторы настоящего изобретения решали задачу по созданию способа получения гуминового препарата, лишенного указанного недостатка, когда в водной вытяжке торфа после «мягкой» ультразвуковой обработки в ультразвуковой ванне присутствует больше гуминовых кислот, чем фульвовых, тем самым достигается требуемый результат - получение биологически активных гуминовых препаратов максимально эффективных, экологически чистых и физиологически безопасных для организма животных и растений. Гуминовые кислоты извлекаются из органического сырья раньше и проще, т.к. молекулярная масса их составляет от 20-30 до 100-150 атомных единиц массы, а фульвовых - от 5 до 15 атомных единиц массы. Задача - «высвободить», но не «разрушить».

Для решения поставленной задачи, а также для достижения указанного технического результата предлагается способ получения гуминового препарата, включающий измельчение торфа, смешивание его с водой и обработку водно-торфяной смеси ультразвуком. Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что торф, измельченный до фракции 200-250 мкм, смешивают с водой в соотношении торф/вода от 1/6 до 1/10 массовых частей, полученную смесь подогревают до температуры 40-60^оС. Затем осуществляют первую ультразвуковую обработку при частоте ультразвуковых колебаний 25-50 кГц в течение 30-60 минут, затем полученный продукт перемешивают в центрифуге при 1500-3000 оборотах в минуту в течение 5-15 минут. После чего продукт подвергают повторной ультразвуковой обработке в прежнем режиме. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры и фильтруют до размера частиц 50÷100 мкм.

Одновременно с нагревом в ультразвуковой ванне автоматически осуществляется дегазация водно-торфяной смеси.

Применение способа с указанными признаками позволяет получить экологически чистый препарат с повышенной биологической активностью за счет увеличения выхода гуминовых кислот. Таким образом, достигается технический результат.

Способ осуществляют следующим образом. Предварительно измельченный в гомогенизаторе торф до размера частиц 200-250 мкм, взятый в соотношении с водой 1:8, после прохождения грубого фильтра с ячейками 200-250 мкм смесь насосом перекачивают в ультразвуковую ванну. В ванне осуществляют нагрев рабочего раствора до 40-60°С с одновременной процедурой дегазации, при достижении искомой температуры в течение 30-60 минут производят обработку рабочего раствора ультразвуком при частоте ультразвуковых колебаний 25-50 кГц. После первой ультразвуковой обработки раствор тщательно перемешивают при оборотах от 1500 до 3000 в минуту в течение 5-15 минут и возвращают в ультразвуковую ванну для повторной обработки ультразвуком в прежнем режиме. После повторной ультразвуковой обработки раствор охлаждают и фильтруют до размера частиц 50-100 мкм. Гуминовая и гиматомелановые кислоты извлекаются из органического сырья раньше и проще, т.к. молекулярная масса их составляет от 20-30 до 100-150 атомных единиц массы, а фульвовых - от 5 до 15 атомных единиц массы. Предлагаемые режимы позволяют высвободить гуминовые кислоты, не разрушая их.

Пример выполнения способа. Предварительно измельченный в гомогенизаторе торф до размера частиц 250 мкм, взятый в соотношении с водой 1:8, после прохождения грубого фильтра с ячейками 250 мкм, насосом перекачивали в ультразвуковую ванну РМД объемом 100 литров. В ванне осуществляли нагрев рабочего раствора 45°С с одновременной процедурой дегазации, при достижении искомой температуры в течение 45 мин производили обработку рабочего раствора ультразвуком при частоте ультразвуковых колебаний 35 кГц в ультразвуковой ванне, на дне которой были установлены 12 пьезокерамических преобразователей, собранных на элементах фирмы APC International Ltd (США). После первой ультразвуковой обработки раствор тщательно перемешивали при 1500 оборотах в минуту в течение 10 минут и возвращали в ультразвуковую ванну для повторной обработки ультразвуком в прежнем режиме. После повторной ультразвуковой обработки раствор охлаждали и фильтровали до размера частиц 100 мкм. Состав полученного гуминового концентрата приведен в таблице 1.

Таблица 1. Состав гуминового концентрата

Определяемые
показатели Ед. изм. Результаты
исследований Характеристика
погрешности
Mu Δ Соответствие
требованиям НТД Метод испытаний 1 2 3 4 6 7 pH ед. pH 6,8 ±0,2 соответст. ГОСТ 26423-85 Зольность % 27,1 ±0,3 соответст. ГОСТ 27784-88 Гуминовые кислоты % 4,73 ±0,35 соответст. По Кононовой-Бельчиковой Фульвокислоты % 3,51 ±0,26 соответст. По Кононовой-Бельчиковой Фосфор общий % 1,601 ±0,009 соответст. ГОСТ 26717-85 Калий общий % 2,08 ±0,21 соответст. ГОСТ 26717-85 Фосфор общий % 5,373 ±0,010 соответст. ГОСТ 26717-85 Азот общий % 1,754 ±0,210 соответст. ГОСТ 26717-85

Использование изобретения позволит получать экологически чистые и физиологически безопасные для животных и растений гуминовые вещества с повышенной биологической активностью, содержащие гуминовых кислот больше, чем фульвовых. Кроме того, при неизменных временных и количественных переменных в условиях постоянного рабочего объема ультразвуковой ванны качественные показатели полученного гуминового препарата легко воспроизводимы.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гуминового препарата включает измельчение торфа, смешивание его с водой и обработку водно-торфяной смеси ультразвуком, причем торф, измельченный до фракции 200-250 мкм, смешивают с водой в соотношении торф/вода от 1/6 до 1/10 мас. ч., полученную смесь подогревают до температуры 40-60^оС, затем осуществляют первую ультразвуковую обработку при частоте ультразвуковых колебаний 25-50 кГц в течение 30-60 мин, затем полученный продукт перемешивают в центрифуге при 1500-3000 об/мин в течение 5-15 мин, после чего продукт подвергают повторной ультразвуковой обработке в прежнем режиме, затем продукт охлаждают до комнатной температуры и фильтруют до размера частиц 50÷100 мкм. Изобретение позволяет получить биологически активные, максимально эффективные, экологически чистые и физиологически безопасные для организма животных и растений гуминовые препараты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

1. Способ получения гуминового препарата, включающий измельчение торфа, смешивание его с водой и обработку водно-торфяной смеси ультразвуком, отличающийся тем, что торф, измельченный до фракции 200-250 мкм, смешивают с водой в соотношении торф/вода от 1/6 до 1/10 мас. ч., полученную смесь подогревают до температуры 40-60^оС, затем осуществляют первую ультразвуковую обработку при частоте ультразвуковых колебаний 25-50 кГц в течение 30-60 мин, затем полученный продукт перемешивают в центрифуге при 1500-3000 об/мин в течение 5-15 мин, после чего продукт подвергают повторной ультразвуковой обработке в прежнем режиме, затем продукт охлаждают до комнатной температуры и фильтруют до размера частиц 50÷100 мкм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что одновременно с нагревом водно-торфяной смеси осуществляют ее дегазацию.