Установка для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты и способ получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты, осуществляемый с помощью этой установки Российский патент 2021 года по МПК C05F11/02 C02F1/36 

Предлагаемая группа изобретений относится к сельскому хозяйству, экологии, медицине, пищевой промышленности, касается установки для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты, а также способа получения суспензии гуминовы веществ и раствора фульвовой кислоты с помощью этой установки. Полученная суспензия гуминовых веществ может быть использована для производства гуминовых удобрений при восстановлении плодородия почвы, рекультивации свалок, защиты растений от неблагоприятных природных явлений, стимуляции роста и развития растений, для производства кормов для животных и птиц. Полученный раствор фульвовой кислоты может быть использован для производства фульвового напитка, для применения ванн и компрессов в медицинских целях, для лечения различных заболеваний и в косметологии.

В природных условиях гуминовые вещества образуются в процессе окислительной деструкции растительных остатков под действием микроорганизмов и кислорода воздуха. Это естественный продукт, являющийся обязательным компонентом, обеспечивающим существование современных жизненных форм, необходимая составная компонента всех обменных процессов в биосфере. Гуминовые кислоты, составляя основу почвенного гумуса и определяя плодородие почв, выполняют и аккумулирующие функции, то есть накапливают в почве важнейшие элементы питания растений, способствуют разложению природных и синтетических материалов, защищают микрофлору и растения от воздействия неблагоприятных факторов и оказывают стимулирующее действие на их рост и развитие. Кроме того, они могут образовывать устойчивые водонерастворимые соединения с ионами тяжелых металлов и многими другими опасными загрязнителями окружающей среды. Однако в своем исходном природном состоянии гуминовые кислоты обладают малой активностью из-за низкой гидратированности и дисперсности, блокирования их активных центров различными компонентами, в том числе минеральными, поэтому в настоящее время актуальна задача получения гуминовых кислот, обладающих высокой степенью активности, а именно водорастворимых, которые являются прекрасным детоксикантом, образовывая прочные комплексы с ионами тяжелых металлов и органическими токсинами, которые в комплексе теряют биодоступность. (И.В. Перминова, д.х.н. «Химия и жизнь», №1, 2008).

Гуминовые вещества образуются при разложении растительных и животных остатков под действием микроорганизмов и абиотических факторов среды и являются сложной смесью природных соединений. Гуминовые вещества торфа состоят из гуминовых и фульвовых кислот. Для того чтобы получить легкоусваиваемый концентрат гуминовых кислот, необходимо провести процессы диспергации и экстракции гуматов, позволяющие перевести более 80% сырья в легкодоступные формы гуматов, т.о. необходимо «активировать» природный торф, то есть перевести в легкодоступную форму. Основой его «активации» является процесс разрушения органических молекул. Гуминовые вещества - это устойчивая к биоразложению, стохастическая, вероятностная смесь молекул, в которой ни одно из соединений не тождественно другому, это сложная смесь макромолекул переменного состава и нерегулярного строения к которой не применимы законы классической термодинамики и теории строения вещества.

Наиболее распространенным является химический способ получения гуминового концентрата, основанный на щелочной экстракции химических веществ. При этом приготовление гуминовых кислот осуществляется путем кавитационного диспергирования торфа в водном растворе щелочей до полного выхода гуминовых кислот (RU 2316227 С1, кл. A23K 1/00, A23N17/00, опубл. 10.02.2008 г.).

Недостатком химического способа является то, что он недостаточно эффективен. Выход кислот составляет 8-12%, кроме того, под действием щелочей изменяется природная структура гуминовых веществ. При этом сама технология является сложной и энергоемкой.

Известен бесщелочной способ получения гуминового концентрата (RU 2721391 C1, кл. С05F 11/02, опубл. 19.05.2020 г.), включающий смешение торфа с водой, бесщелочное диспергирование гуминосодержащих веществ путем создания из них вихревого потока с последующей его обработкой. Вихревой поток гуминосодержащих веществ подают через коническую насадку со спиралевидными проточками, в которой его обрабатывают путем закручивания центростремительно, а затем воздействуют на него вращающимся электромагнитным полем с помощью ферромагнитных элементов при давлении от 10 до 300 кПа и температуре от 4°С до 50°С. Способ позволяет непрерывно получать гуминовый концентрат с высоким содержанием гуминовых и фульвовых кислот (от 1 до 7 процентов) по упрощенной технологии без разрушения природной структуры веществ.

Недостатком указанного способа является небольшая производительность и малое содержание гуминовых веществ в получаемом концентрате.

Известен способ получения гуминовых препаратов и вещество - ультрагумат, полученное этим способом (RU 2491266 С2, кл. С05F 11/02, опубл. 27.08.2013 г.), включающий ультразвуковое кавитационное диспергирование торфа, являющееся высокотехнологичной альтернативой химическому способу активации торфа. При этом создают, по меньшей мере, один струйный или вихревой поток гуматосодержащих веществ, который обрабатывают воздушным или паровым потоком с использованием газоструйного генератора с интенсивностью ультразвукового излучения более 10 Вт/см². Изобретение позволяет получать водорастворимые органические вещества с более высоким содержанием фульвовых и гуминовых кислот (до 20%) при непрерывности и некотором упрощении технологического процесса их производства и без разрушения природной структуры гуминовых соединений.

Недостатком указанного способа являются сложная технология получения гуминосодержащих веществ, характеризующаяся быстрым износом оборудования и высокой энергоемкостью, и неполное извлечение гуминовых и фульвовых кислот из торфа.

В задачу группы изобретений положено создание новой установки для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты, а также разработка нового способа получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты, осуществляемого с помощью этой установки.

Техническим результатом является получение продуктов с повышенным выходом гуминовых веществ и фульвовой кислоты.

Поставленная задача достигается тем, что установка для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты содержит трубчатый волновод, излучатели ультразвуковых колебаний, корпус водяного охлаждения, ультразвуковой генератор, при этом каждый излучатель ультразвуковых колебаний выполнен в виде кольца и установлен на трубчатом волноводе и соединен с ультразвуковым генератором, волновод установлен в корпусе водяного охлаждения, заполненного водой; трубчатый волновод выполнен в виде трубы из нержавеющей стали длиной 1 424 мм, или 1940 мм, с внутренним диаметром 70 мм, или 120 мм; на трубчатом волноводе установлено четыре излучателя ультразвуковых колебаний; излучатели ультразвуковых колебаний выполнены с внутренним диаметром 74 мм, или 124 мм, с внешним диаметром 120 мм, или 148 мм, толщиной 60-65 мм, из стальных пластин марки 49К2ФА-ви (пермендюр), или из никелевых пластин марки НП2; средняя рабочая частота сборки из 4-х излучателей ультразвуковых колебаний на трубчатом волноводе или излучателя ультразвуковых колебаний 12900-17624 кГц; электрическая мощность, потребляемая излучателем ультразвуковых колебаний - 26,3-27,8 кВт, суммарная акустическая мощность - 13,15- 16,11 кВт, средняя удвоенная амплитуда акустических колебаний в воде в центре трубчатого волновода по данным акустического датчика - 19,8-21,9 μм; рабочее давление при обработке пульпы: 2,0 - 2,5 атм расчетный расход воды в системе охлаждения 16,0 л/мин, расчетная производительность - 10 м³/ч - 30 м³/ч.

Поставленная задача достигается также тем, что способ получения суспензии гуминовых веществ включает предварительное измельчение торфа до размера частиц 0,2-2 мм, его гидролизацию водой в соотношении 1:2, тщательное перемешивание, пропускание полученной смеси сквозь трубчатый волновод установки при комнатной температуре 18-25°C, обработку смеси при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную, или прямоугольную форму с частотой 12900-17624 кГц.

Поставленная задача достигается также тем, что способ получения раствора фульвовой кислоты включает предварительное измельчение торфа до размера частиц 0,2-2 мм, его гидролизацию водой в соотношении 1:2, тщательное перемешивание, пропускание полученного раствора сквозь трубчатый волновод установки при комнатной температуре 18-25°C, обработку смеси при давлении 2-2,5 атм. с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную, или прямоугольную форму с частотой 12900-17624 кГц, фильтрацию полученной суспензии, повторное пропускание фильтрата сквозь трубчатый волновод установки, обработку суспензии при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную, или прямоугольную форму и частоту 12900-17624 кГц, и фильтрацию полученного раствора.

На фиг.1 представлен схематический рисунок установки, использующейся для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты.

На фиг.2 представлен синусоидальный график частот ультразвукового сигнала для обработки торфяной смеси и суспензии гуминовых веществ.

На фиг.3 представлен прямоугольный график частот ультразвукового сигнала для обработки торфяной смеси и суспензии гуминовых веществ.

Конструктивно установка для получения суспензии гуминовых веществ на фиг.1 содержит:

1 - бак для сырья (пульпы),

2 - трубчатый волновод,

3 - кольцевые излучатели ультразвуковых колебаний,

4 - корпус водяного охлаждения,

5 - ультразвуковой генератор (УЗГ),

6 - бак накопитель.

Трубчатый волновод 2 выполнен, например, в виде трубы из нержавеющей стали, длиной 1424 мм, или 1940 мм, с внутренним диаметром 70 мм, или 120 мм.

На трубчатом волноводе 2 установлены кольцевые излучатели ультразвуковых колебаний 3 и жестко закреплены на нем методом холодного прессования, например, в количестве четырех штук. Количество излучателей 3 определяется в зависимости от необходимой величины резонансной акустической мощности.

Каждый кольцевой излучатель ультразвуковых колебаний 3 выполнен в виде кольца, например, с внутренним диаметром 74 мм, или 124 мм, с внешним диаметром 120 мм, или 148 мм, толщиной 60-65 мм, из стальных пластин марки 49К2ФА-ви (пермендюр), или из никелевых пластин марки НП2.

Трубчатый волновод 2 в сборе с кольцевыми излучателями ультразвуковых колебаний 3 установлен в корпусе водяного охлаждения 4.

Корпус водяного охлаждения 4 представляет из себя кожух, выполненный из нержавеющей стали, заполненный водой.

Кольцевые излучатели ультразвуковых колебаний 3 соединены с ультразвуковым генератором (УЗГ) 5.

Рабочая частота четырех кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний 3: первого - 17,639 кГц.; второго - 17,598 кГц.; третьего - 17,613 кГц.; четвертого - 17,644 кГц. Средняя рабочая частота сборки из 4-х кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний 3 на трубчатом волноводе 2 12,900-17,624 кГц.

Электрическая мощность, потребляемая кольцевым излучателем ультразвуковых колебаний 3 - 26,3-27,8 кВт, суммарная акустическая мощность - 13,15- 16,11 кВт, средняя удвоенная амплитуда акустических колебаний в воде в центре трубчатого волновода 1 по данным акустического датчика: 19,8-21,9 μм.

Рабочее давление в установке при обработке пульпы: 2,0 - 2,5 атм. Расчетный расход воды в корпусе водяного охлаждения - 16,0 л/мин. Расчетная производительность: для установок с внутренним диаметром трубчатого волновода 70 мм - 10 м³/ч, для установок с внутренним диаметром трубчатого волновода 120 мм - 30 м³/ч.

Предлагаемый способ получения суспензии гуминовых веществ с помощью предлагаемой установки осуществляют следующим образом.

Торф, предварительно измельченный до размера частиц 0,2-2 мм, гидролизуют водой в соотношении 1:2. Гидролизованный торф тщательно перемешивают и из бака для сырья (пульпы) 1 с помощью перистальтического насоса подают в трубчатый волновод 2. Обрабатывают смесь при комнатной температуре 18-25°C при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч. При этом с помощью кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний 3 и ультразвукового генератора 5 задают сигнал, имеющий или синусоидальную, или прямоугольную форму с частотой 12900-17624 кГц. Указанный диапазон частот обеспечивает наилучший выход гуминовых веществ. Предотвращение перегрева кольцевых излучателей ультразвуковых колебаний 3 во время работы происходит за счет их охлаждения проточной водой в корпусе водяного охлаждения 4. На выходе получают суспензию с содержанием гуминовых веществ 3-12%. Полученную суспензию собирают в бак накопитель 6.

В таблице 1 представлены экспериментальные данные по получению суспензии гуминовых веществ, показывающие зависимость выхода гуминовых веществ от размеров трубчатого волновода 1, частоты и формы ультразвукового сигнала.

Таблица 1

№
п/п L длина
волновода
мм Диаметр
волновода
мм Частота
кГц Форма
импульса Содержание
гуминовых
веществ % 1 1940 120 12900 синус 3 - 4 2 1940 120 12900 прямоугольный 4 - 5 3 1940 120 15100 синус 4 - 5 4 1940 120 15100 прямоугольный 5 - 6 5 1940 120 17624 синус 4 - 5 6 1940 120 17624 прямоугольный 5 - 6 7 1424 70 12900 синус 5 - 6 8 1424 70 12900 прямоугольный 8 - 10 9 1424 70 15100 синус 6 - 7 10 1424 70 15100 прямоугольный 9 - 11 11 1424 70 17624 синус 7 - 8 12 1424 70 17624 прямоугольный 10 - 12

Полученную суспензию гуминовых веществ используют, например, в качестве гуминового удобрения, или в качестве жидкого корма для животных и птиц.

Для получения раствора фульвовой кислоты полученную суспензию гуминовых веществ фильтруют, например, с помощью фильтр-пресса с диаметром ячейки 100 мкм, а затем снова пропускают фильтрат через трубчатый волновод 1 установки. Обрабатывают суспензию при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч. При этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний 2 и ультразвукового генератора 4 задают сигнал, имеющий синусоидальную, или прямоугольную форму и частоту 12900-17624 кГц. После повторной ультразвуковой обработки суспензию снова фильтруют. На выходе получают раствор с содержанием фульвовой кислоты 5-41 мг/л, определяемой методом Ламара.

В таблице 2 представлены экспериментальные данные по получению раствора фульвовой кислоты, показывающие зависимость выхода фульвовой кислоты от размеров трубчатого волновода 1, частоты и формы ультразвукового сигнала.

Таблица 2

№
п/п L длина
волновода
мм Диаметр
волновода
мм Частота
кГц Форма
импульса Содержание
фульвовой
кислоты мг/л 1 1940 120 12900 синус 5 - 7 2 1940 120 12900 прямоугольный 16 - 18 3 1940 120 15100 синус 7 - 9 4 1940 120 15100 прямоугольный 18 - 20 5 1940 120 17624 синус 9 - 11 6 1940 120 17624 прямоугольный 20 - 22 7 1424 70 12900 синус 17 - 19 8 1424 70 12900 прямоугольный 33 - 37 9 1424 70 15100 синус 18 - 20 10 1424 70 15100 прямоугольный 35 - 39 11 1424 70 17624 синус 19 - 21 12 1424 70 17624 прямоугольный 37 - 41

Полученный раствор фульвовой кислоты используют, например, в качестве фульвового напитка, для применения ванн и компрессов в медицинских целях, для лечения различных заболеваний и в косметологии.

Таким образом предлагаемый способ с помощью предлагаемой установки обеспечивает получение суспензии гуминовых веществ с повышенным содержанием гуминовых веществ 3-12% и получение раствора фульвовой кислоты с повышенным содержанием фульвовой кислоты 5-41 мг/л.

Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1. Получение суспензии гуминовых веществ

Торф, предварительно измельченный до размера частиц 0,2-2 мм гидролизуют водой в соотношении 1:2, например, 100 кг торфа на 200 л воды, тщательно перемешивают и при комнатной температуре 18-25°C и пропускают сквозь трубчатый волновод 1 (длиной 1424 мм, диаметром 70 мм) установки. Обрабатывают смесь при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10 м³/ч. При этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний 2 и ультразвукового генератора 4 задают сигнал, имеющий синусоидальную форму с частотой 17624 кГц. Получают суспензию с содержанием гуминовых веществ 7-8%.

Полученную суспензию используют в качестве гуминового удобрения, или жидкого корма для животных и птиц.

Пример 2. Получение раствора фульвовой кислоты

Суспензию, полученную способом, указанным в примере 1, фильтруют с помощью фильтр-пресса с диаметром ячейки 100 мкм, а затем снова пропускают фильтрат через трубчатый волновод 1 (длиной 1424 мм, диаметром 70 мм) установки. Обрабатывают суспензию при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10 м³/ч. При этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний 2 и ультразвукового генератора 4 задают сигнал, имеющий синусоидальную форму и частоту 17624 кГц. После повторной ультразвуковой обработки суспензию снова фильтруют. Получают раствор с содержанием фульвовой кислоты 19-21 мг/л, определяемой методом Ламара.

Полученный раствор используют для приготовления фульвового напитка.

Пример 3. Получение суспензии гуминовых веществ

Торф, предварительно измельченный до размера частиц 0,2-2 мм гидролизуют водой в соотношении 1:2, например, 100 кг торфа на 200 л воды, тщательно перемешивают и при комнатной температуре 18-25°C подают сквозь трубчатый волновод 1 (длиной 1424 мм, диаметром 70 мм) установки. Обрабатывают смесь при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10 м³/ч. При этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний 2 и ультразвукового генератора 4 задают сигнал, имеющий прямоугольную форму и частоту 17624 кГц. Получают суспензию с содержанием гуминовых веществ 10-12%.

Полученную суспензию используют в качестве гуминового удобрения, или жидкого корма для животных и птиц.

Пример 4. Получение раствора фульвовой кислоты

Суспензию, полученную аналогичным способом, указанным в примере 2, фильтруют с помощью фильтр-пресса с диаметром ячейки 100 мкм. Затем снова пропускают фильтрат через трубчатый волновод 1 (длиной 1424 мм, диаметром 70 мм) установки. Обрабатывают суспензию при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10 м³/ч. При этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний 2 и ультразвукового генератора 4 задают сигнал, имеющий прямоугольную форму и частоту 17624 кГц. После повторной ультразвуковой обработки суспензию снова фильтруют. Получают раствор с содержанием фульвовой кислоты 37-41 мг/л, определяемой методом Ламара.

Полученный раствор используют для приготовления фульвового напитка.

Группа изобретений относится к области сельского хозяйства. Установка содержит трубчатый волновод, излучатели ультразвуковых колебаний, корпус водяного охлаждения, ультразвуковой генератор. При этом каждый излучатель ультразвуковых колебаний выполнен в виде кольца, установлен на трубчатом волноводе и соединен с ультразвуковым генератором. Волновод установлен в корпусе водяного охлаждения, заполненного водой. Способ включает предварительное измельчение торфа до размера частиц 0,2-2 мм, его гидролизацию водой в соотношении 1:2, тщательное перемешивание, пропускание полученной смеси сквозь трубчатый волновод установки при комнатной температуре 18-25°C, обработку смеси при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч. С помощью излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную или прямоугольную форму с частотой 12900-17624 кГц. В способе осуществляют фильтрацию полученной суспензии, повторное пропускание фильтрата сквозь трубчатый волновод установки, обработку суспензии при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, осуществляют фильтрацию полученного раствора. Изобретения позволяют получить продукты с повышенным выходом гуминовых веществ и фульвовой кислоты. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 4 пр.

1. Установка для получения суспензии гуминовых веществ и раствора фульвовой кислоты содержит трубчатый волновод, излучатели ультразвуковых колебаний, корпус водяного охлаждения, ультразвуковой генератор, при этом каждый излучатель ультразвуковых колебаний выполнен в виде кольца, установлен на трубчатом волноводе и соединен с ультразвуковым генератором, волновод установлен в корпусе водяного охлаждения, заполненного водой.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что трубчатый волновод выполнен в виде трубы из нержавеющей стали длиной 1424 мм или 1940 мм, с внутренним диаметром 70 мм или 120 мм.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что на трубчатом волноводе установлено четыре излучателя ультразвуковых колебаний.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что излучатели ультразвуковых колебаний выполнены с внутренним диаметром 74 мм или 124 мм, с внешним диаметром 120 мм или 148 мм, толщиной 60-65 мм, из стальных пластин марки 49К2ФА-ви или из никелевых пластин марки НП2.

5. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что средняя рабочая частота сборки из 4-х излучателей ультразвуковых колебаний на трубчатом волноводе или излучателя ультразвуковых колебаний 12900-17624 кГц.

6. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что электрическая мощность, потребляемая кольцевым излучателем ультразвуковых колебаний 26,3-27,8 кВт, суммарная акустическая мощность 13,15-16,11 кВт, средняя удвоенная амплитуда акустических колебаний в воде в центре трубчатого волновода по данным акустического датчика 19,8-21,9 µм.

7. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что рабочее давление при обработке пульпы: 2,0-2,5 атм, расчётный расход воды в корпусе водяного охлаждения 16,0 л/мин, расчётная производительность 10 м³/ч - 30 м³/ч.

8. Способ получения суспензии гуминовых веществ с помощью установки по п. 1, включающий предварительное измельчение торфа до размера частиц 0,2-2 мм, его гидролизацию водой в соотношении 1:2, тщательное перемешивание, пропускание полученной смеси сквозь трубчатый волновод установки при комнатной температуре 18-25°C, обработку смеси при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную или прямоугольную форму, с частотой 12900-17624 кГц.

9. Способ получения раствора фульвовой кислоты с помощью установки по п. 1, включающий предварительное измельчение торфа до размера частиц 0,2-2 мм, его гидролизацию водой в соотношении 1:2, тщательное перемешивание, пропускание полученного раствора сквозь трубчатый волновод установки при комнатной температуре 18-25°C, обработку смеси при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную или прямоугольную форму, с частотой 12900-17624 кГц, фильтрацию полученной суспензии, повторное пропускание фильтрата сквозь трубчатый волновод установки, обработку суспензии при давлении 2-2,5 атм с производительностью 10-30 м³/ч, при этом с помощью излучателей ультразвуковых колебаний и ультразвукового генератора задают сигнал, имеющий синусоидальную или прямоугольную форму и частоту 12900-17624 кГц, и фильтрацию полученного раствора.