СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИДА ИЗОПРОПИЛ-М-КСИЛОЛА Российский патент 2016 года по МПК C07C409/08 C07C407/00 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано в процессе совместного получения 3.5-ксиленола и ацетона (Б.Д. Кружалов, Б.И. Голованенко. Совместное получение фенола и ацетона. - М: Гостоптехиздат, 1963; Г.Д. Харлампович, Ю.В. Чуркин. Фенолы. - М.: Химия, 1974).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению получения гидропероксида изопропил-м-ксилола является жидкофазное окисление изопропил-м-ксилола кислородом воздуха, при температуре 130-140°C в присутствии инициатора - гидропероксида изопропилбензола. Общее время контакта в реакторах окисления - 4-5 часов. При этом содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола в оксидате не выше 17-18 масс.%. Скорость накопления гидропероксида изопропил-м-ксилола в данных условиях составляет примерно 3-4% в час, а селективность образования третичного гидропероксида изопропил-м-ксилола с увеличением продолжительности реакции падает до 60% (Бондаренко, А.В. Окисление изопропил-м-ксилола / А.В. Бондаренко, М.И. Фарберов, В.А. Засова, Н.В. Веденеева // Журнал прикладной химии. - 1966. - №2. - С. 404-409).

При окислении в данных условиях скорость окисления является недостаточно высокой с технологической точки зрения и образуется до 40% побочных продуктов.

Для повышения скорости процесса используют катализаторы - резинат марганца, стеарат натрия и щелочные добавки, такие как NaOH и CaO. Однако в этом случае требуется дополнительная очистка продуктов окисления от неорганических отработанных катализаторов.

Задачей данного изобретения является устранение вышеуказанных недостатков, а именно повышение скорости окисления изопропил-м-ксилола, увеличение селективности образования гидропероксида изопропил-м-ксилола до 95-97%, снижение содержания побочных продуктов.

Данная задача решается использованием способа получения гидропероксида изопропил-м-ксилола путем жидкофазного окисления изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре 120-130°C, в присутствии в качестве катализатора. N-гидроксифталимида, в количестве 1-3% масс. В указанных условиях удается достичь конверсии изопропил-м-ксилола порядка 17-23% за 1,5-2 часа реакции при селективности образования гидропероксида изопропил-м-ксилола 95-97%. Также в данных условиях содержание побочных продуктов удается снизить до 3-5%. Характерной особенностью используемого катализатора является простота его получения и возможность его многократного использования. N-гидроксифталимид исключает использование инициатора и щелочных добавок. Скорость накопления гидропероксида изопропил-м-ксилола в предлагаемых условиях составляет примерно 10-15% в час.

Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

В стеклянный реактор емкостью 10 см³ загружали 2 см³ изопропил-м-ксилола и 1,7% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 130°C в течение 1,5 часа и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 21,3% при селективности его образования 95,1%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Пример 2

В стеклянный реактор емкостью 10 см³ загружали 2 см³ изопропил-м-ксилола и 1,7% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 125°C в течение 2 часов и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 20,8% при селективности его образования 94,8%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Пример 3

В стеклянный реактор емкостью 10 см загружали 2 см изопропил-м-ксилола и 3,0% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 120°C в течение 2 часов и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 16,3% при селективности его образования 97,2%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Изобретение относится к получению гидропероксида изопропил-м-ксилола, который может быть использован для совместного получения ксиленола и ацетона. Предложен способ получения гидропероксида изопропил-м-ксилола жидкофазным окислением изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении, температуре процесса 120-130°C, в течение 1,5-2 часов, в присутствии в качестве катализатора N-гидроксифталимида в количестве 1-3 мас.%. В соответствии с предложенным способом содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составляет 16-21%. Данный катализатор исключает использование инициатора и щелочных добавок, что значительно упрощает процесс. При этом достигается высокая скорость окисления изопропил-м-ксилола: около 10-15% в час при селективности образования гидропероксида 95-97%. 3 пр.

Способ получения гидропероксида изопропил-м-ксилола жидкофазным окислением изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении при повышенной температуре, в присутствии катализатора, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 120-130°С в течение 1,5-2 часов, а в качестве катализатора используют N-гидроксифталимид в количестве 1-3 мас.%.