СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ МИНЕРАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ Российский патент 2016 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к способам определения гидрофобных свойств минералов, и может быть использовано при разработке методов изучения эффективности действия активирующих смесей на минеральные порошки (МП).

Известен способ определения смачиваемости минеральных твердых тел, заключающийся в нанесении капли жидкости на поверхность образца и измерения работы отрыва капли и определения краевого угла смачивания [А.А. Абрамов. Флотационные методы обогащения. - М.: Недра. - 1984, 383 с.].

Однако способ применим только к определению смачиваемости достаточно гладких поверхностей и с его помощью нельзя оценить гидрофобность порошкообразных материалов.

Известен способ определения гидрофобности методом свободного флотирования [ГОСТ Р 52129-2003. Порошок минеральный для асфальтобетонных и органоминеральных смесей. Технические условия (взамен ГОСТ 12784-78 и ГОСТ 16557-78). Разработан ФГУП «Союздорнии» и ГП «Росдорнии». Дата введения 01.10.2003 г.]. Согласно этому известному способу стеклянный стакан заполняют дистиллированной водой на 50 мм ниже края и погружают в него минеральный порошок. Затем ссыпают его со шпателя на поверхность воды легким постукиванием шпателя по краю стакана. Стакан с водой и порошком оставляют в покое на 24 часа. Порошок считают гидрофобным, если за 24 часа он не осядет на дно и не будет наблюдаться видимого смачивания порошка водой.

Недостатком данного способа является то, что процесс определения гидрофобности минерального порошка составляет очень длительное время и, кроме того, гидрофобность определяют только качественно, без получения количественного показателя степени гидрофобности активированного минерального порошка.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения смачиваемости минеральных порошков, заключающийся в насыщении исследуемого образца водой, его нагреве до заданной температуры и регистрации зависимости параметра, характеризующего испарение воды из образца, от времени, по которой с помощью калибровочной зависимости определяют степень смачиваемости исследуемого образца, причем нагрев образца осуществляют при постоянной скорости увеличения температуры, а в качестве параметра регистрируют скорость испарения воды в процессе нагрева, определяют температуру, при которой скорость испарения максимальна, а степень смачиваемости рассчитывают при помощи выражения:

Г=Т₁/Т,

где: T₁ и Т - температуры исследуемого и эталонного образцов соответственно, при которых скорость испарения достигает максимума [Патент РФ 1141310 от 24.02.1983 г., опубл. 23.02.1985 г., бюл. №7].

Недостатком данного способа является то что процесс определения смачиваемости минерального порошка осуществляют с применением сложного и дорогостоящего оборудования (дерватографа), которое обеспечивает нагрев образца с постоянной скоростью 1-2 град/мин, при этом усложняется процесс определения, так как требуется постоянная регистрация параметров зависимости температуры и скорости испарения от времени для построения калибровочной зависимости и для определения смачиваемости. Время определения смачиваемости при этом достаточно длительное.

Задачей изобретения является ускорение процесса определения смачиваемости минерального порошка и упрощение аппаратурного оформления процесса определения, что позволит быстро и при минимальных затратах определить целесообразность применения поверхностно-активного вещества и его дозировки при активации минерального порошка.

Поставленная задача достигается тем, что для определения смачиваемости минеральных порошков применяют пенную флотацию в лабораторных условиях. Степень гидрофобности активированного минерального порошка рассчитывают согласно выражения:

Г=(M₁/M)×t×R,

где: М₁ - масса сфлотированного минерального порошка (выход пенного продукта при флотации), в граммах;

М - общая масса исследуемого минерального порошка, направляемого во флотокамеру, в граммах;

t - время флотации минерального порошка, час;

R - расход поверхностно-активного вещества (ПАВ) при флотации, %,

причем расход ПАВ поддерживают в пределах от 1,0 до 1,5% и время флотации от 15 до 30 минут.

Сопоставительный анализ с ближайшим аналогом позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ определения смачиваемости минеральных порошков отличается определением смачиваемости с применением пенной флотации, проводимой в лабораторной флотомашине и для расчета степени смачиваемости применяют ранее не заявленное выражение, по которому определяют количественный показатель степени смачиваемости (гидрофобности) минерального порошка. Следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию “новизна”.

Предлагаемый способ определения смачиваемости минеральных порошков позволяет определять степень смачиваемости в лабораторном процессе с помощью пенной флотации, что обеспечивает ускорение процесса определения смачиваемости минерального порошка, а использование заявляемого выражения позволяет определять количественный показатель степени смачиваемости активированных и неактивированных минеральных порошков. Кроме того, в отличие от способа, принятого за прототип, для определения степени смачиваемости минеральных порошков применяется простое недорогое лабораторное оборудование. Предлагаемое изобретение придает способу определения смачиваемости новое техническое решение способа определения смачиваемости минеральных порошков, что позволяет сделать вывод о соответствии технического решения критерию “изобретательский уровень”.

Проведенные лабораторные исследования показали, что при пенной флотации гидрофобность минерального порошка связана с выходом пенного продукта. Поэтому, для определения количественного показателя гидрофобности активированного минерального порошка можно использовать следующее выражение:

Г=(M₁/M)×t×R,

где: M₁ - масса сфлотированного минерального порошка (выход пенного продукта при флотации), в граммах; М - общая масса исследуемого минерального порошка, направляемого во флотокамеру, в граммах; t - время флотации минерального порошка, час; R - расход поверхностно-активного вещества (ПАВ) при флотации, %, причем расход ПАВ поддерживают в пределах от 1,0 до 1,5% и время флотации от 15 до 30 минут.

Вместе с тем на гидрофобность влияют и другие показатели (время измельчения минерального порошка, дисперсность воздушных пузырьков и расход воздуха при флотации), но учитывая, что эти показатели при флотации неактивированного и активированного минерального порошка оставляли постоянными, они не учитывались в заявляемом выражении определения степени смачиваемости минерального порошка.

В качестве минерального порошка использовали измельченную известняковую породу Мазульского известнякового рудника. Известняк Мазульского известнякового рудника является горной породой мелкозернистой кристаллической структуры, серого и темно-серого цвета (встречается белого цвета). Согласно проведенному рентгенофазовому анализу основной минерал известняка - кальцит (СаСО₃). Кроме кальцита в известняке присутствуют другие минералы (альфа-кварц, каолинит, мусковит, полевые шпаты, доломит и др.) в переменных количественных соотношениях. Мазульское месторождение известняков разрабатывается по транспортной системе с перемещением вскрышных пород во внешние отвалы. Кондиционный известняк автосамосвалами доставляется в отделение дробления известняка Ачинского глиноземного комбината. Система разработки углубочная поперечная однобортовая с перемещением пород вскрыши во внешние и внутренние отвалы. Дробленая известняковая порода (щебень) транспортировалась на промплощадку кирпичного завода ООО «ДПМК Ачинская», которая в последующем подвергалась измельчению в шаровой двухкамерной мельнице типа 1456А УЗ. Рабочий объем мельницы 8 м³, производительность 8 т/ч, максимальная масса мелющих тел 11 т. Подбор мелющих тел для измельчения щебня фракции 5-10 мм в шаровой двухкамерной мельнице подбирался исходя из размеров исходного материала. Физико-механические свойства щебня и его зерновой состав, применяемый для производства минерального порошка, соответствовали требованиям ГОСТ 8267-93. Зерновой состав измельченного в мельнице минерального порошка соответствовал ГОСТ Р 52129-2003 «Порошок минеральный для асфальтобетонных и органоминеральных смесей» более 100% мельче класса 1,25 мм. Для проведения лабораторных исследований по определению гидрофобности отбирали пробу измельченных в шаровой мельнице ООО «ДПМК Ачинская» минеральных порошков, которую затем обрабатывали активирующим реагентом и направляли в лабораторную флотомашину.

В качестве активирующего реагента в лабораторных опытах по флотации минерального порошка были проверены две марки поверхностно-активных веществ: смесь жидких кислот растительного происхождения марки ЖК-1 и пенообразователь марки ПО-1.

Технологические исследования по пенной флотации минерального порошка выполняли на флотомашине МФ 189 ФЛ с объемом камеры 0,3 литра, время флотации - от 10 минут и до истощения пены.

Применяемая в лабораторных исследованиях машина флотационная 189 ФЛ предназначена для проведения исследований обогатимости руд цветных, черных металлов и других полезных ископаемых методом пенной флотации, но в данном случае использовалась в экспериментах по пенной флотации активированных минеральных порошков. Техническая характеристика флотомашины 189 ФЛ представлена в табл. 1.

Эффективность реагентов ПАВ оценивали по выходу гидрофобной фракции (пенного продукта), при этом учитывали расход этого реагента при активации минерального порошка. Остальные показатели пенной флотации и работы флотомашины оставляли постоянными при флотации активированного и не активированного минерального порошка.

Способ определения смачиваемости активированного минерального порошка осуществляли следующим образом.

Измельченную пробу исследуемого минерального порошка весом 50 грамм подавали в камеру лабораторной флотомашины 189ФЛ. Для лабораторных экспериментов применяли камеру флотомашины с объемом 0,3 л. Включали флотомашину и осуществляли флотацию. Во флотокамеру дозировали реагент-гидрофобизатор - ПАВ (ЖК-1 или ПО-1). Флотацию не активированного и активированного минерального порошка вели до истощения пены. Отношение твердого к жидкому в пульпе при флотации составляло Т:Ж=1:4. Температуру пульпы поддерживали в пределах 20±5°C. Пенные продукты флотации сушили на плите электрической ЭП - 6П фирмы «Abat» до сухого состояния при температуре 100±5°C.

Примеры выполнения способа определения смачиваемости минеральных порошков приведены в табл. 2. Пример 1 - аналог, пример 2 - прототип, примеры 3-13 - заявляемый способ.

Заявляемый способ определения смачиваемости минеральных порошков проверен на примере использования минерального порошка из измельченных известняковых пород Мазульского известнякого рудника Красноярского края. В качестве реагента-активатора при флотации данного минерального порошка были опробованы две марки поверхностно-активных веществ: смесь жидких кислот ЖК-1 и пенообразователь ПО-1. Анализ полученных экспериментальных данных (табл. 2 примеры 3-13) показал, что время флотации при заявляемом способе в случаях применения этих реагентов - активаторов составляло от 0,3 до 0,5 часа, общее время определения степени гидрофобности по предлагаемому способу с учетом флотации, сушки пенного продукта и выполнения расчетов составило от 0,6 до 0,9 часа. Проведение определения смачиваемости по способу, принятому за прототип, имело более длительный процесс, который составил 1 час.

Применение ПАВ в процессе флотации улучшает гидрофобные свойства минерального порошка, что подтверждают рассчитанные по заявляемому выражению степень смачиваемости. Использование ПАВ с расходом менее 1% снижает степень смачиваемости минерального порошка до уровня смачиваемости не активированного порошка. Применение ПАВ с расходом более 2% нецелесообразно с экономической точки зрения. Оптимальным временем флотации минерального порошка является 0,4-0,6 час. Применение времени флотации менее 0,3 часа не позволяет осуществлять ее в полном объеме. Флотация более 0,6 часа также нецелесообразна, так как в этом случае осуществляется флотация без насыщения пены.

Изменение массы сфлотированного минерального порошка для различного ПАВ при одной и той же концентрации ПАВ разное, что объясняется различными гидрофобизирующим эффектом этих реагентов. Так, в примерах 3-7 приводятся данные при использовании во флотации реагента ЖК-1, а в примерах 8-12 показаны показатели флотации с применением реагента ПО-1. Вместе с тем из табл.2 видно, что при концентрации ПАВ 1-2% сохраняется достаточно высокий выход пенного продукта при флотации активированного минерального порошка. Флотация не активированного минерального порошка показывает его естественную гидрофобность, определяемую согласно заявляемого выражения на уровне 0,2. Рассчитанные степени смачиваемости по заявленному способу имеют примерно тот же порядок значений для определенного ПАВ, что и степень смачиваемости минерального порошка, рассчитанные по способу, принятому за прототип.

Заявляемый способ в отличие от прототипа позволяет применять для анализа смачиваемости более простое и сравнительно недорогое технологическое оборудование (лабораторную флотомашину, электроплиту). В то время, как для осуществления способа согласно прототипу требуется применение дорогостоящего дерватографа, который должен обеспечивать нагрев образца с постоянной скоростью 1-2 град/мин, и при этом усложняется процесс определения, так как требуется постоянная регистрация параметров зависимости температуры и скорости испарения от времени и последующее построение калибровочной кривой.

Полученные значения степени гидрофобности, рассчитанные с помощью заявляемого выражения подтверждаются показателями флотации - выходом пенного продукта и различным расходом реагента - гидрофобизатора.

Использование изобретения позволяет упростить аппаратурное оформление процесса определения и существенно сократить время определения смачиваемости минеральных порошков при выполнении аналитических работ, необходимых в дорожно-строительных технологиях и получить количественные показатели степени смачиваемости для различных ПАВ.

Изобретение относится к способам определения гидрофобных свойств минералов и может быть использовано при разработке методов изучения эффективности действия активирующих смесей на гидрофобность минеральных порошков. Для определения смачиваемости активированных минеральных порошков применяют пенную флотацию в лабораторных условиях. Степень смачиваемости минерального порошка рассчитывают согласно выражению: Г=(M₁/M)×t×R, где М₁ - масса сфлотированного минерального порошка (выход пенного продукта при флотации), в граммах, М - общая масса исследуемого минерального порошка, направляемого во флотокамеру, в граммах, t - время флотации минерального порошка, час; R - расход поверхностно-активного вещества (ПАВ) при флотации, %. Причем расход ПАВ поддерживают в пределах от 1,0 до 1,5% и время флотации от 15 до 30 минут. Техническим результатом является ускорение процесса определения степени смачиваемости минеральных порошков и упрощение аппаратурного оформления процесса определения. 2 табл.

Способ определения смачиваемости минеральных порошков, включающий насыщение исследуемого образца водой, отличающийся тем, что минеральные порошки подвергают пенной флотации в присутствии ПАВ в количестве от 1,0 до 1,5 мас.% и времени флотации от 15-30 минут, а степень смачиваемости определяют при помощи выражения:
Г=(M₁/М)×t×R,
где: M₁ - масса сфлотированного минерального порошка (выход пенного продукта при флотации), в граммах;
М - общая масса исследуемого минерального порошка, направляемого во флотокамеру, в граммах;
t - время флотации минерального порошка, час;
R - расход поверхностно-активного вещества (ПАВ) при флотации, %.