УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА НА ОСНОВЕ ВТОРИЧНЫХ ИЗЛУЧАТЕЛЕЙ Российский патент 2016 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к областям науки и техники, где применяется анализ объектов и потоков материалов, состоящих из малых содержаний ценного элемента или вредной примеси и высоких содержаний мешающего элемента, атомный номер которого Ζ на 1-5 единицы меньше атомного номера контролируемого элемента.

Типичными примерами таких задач служит, например, анализ и контроль состава руд и хвостов обогащения цветных металлов на ленте транспортера или в вагонетках, содержание в которых Cu или Ni составляет десятые доли процента, а содержание мешающего элемента (Fe) доходит до десятков процентов. Другим характерным примером может быть сортировка лома и изделий из углеродистых и низколегированных сталей, отличающихся по содержанию никеля (<0.3 и 0.5-1.5%). Еще одним примером использования предложенного способа и устройства может служить обнаружение примесей с более высоким Ζ в высокочистых элементах и их соединениях. Трудности рентгенофлуоресцентного аналитического контроля подобных объектов с помощью анализаторов на основе полупроводниковых детекторов (ППД) высокого разрешения заключаются в перегрузке счетного тракта системы детектирования флуоресцентным излучением мешающего элемента. Так, например, при экспресс-анализе на ленте транспортера руд или изделий из сталей суммарная интенсивность линий железа может на 2 порядка и более превосходить интенсивность аналитической линии никеля. При этом для того, чтобы набрать за время прохождения контролируемым объектом зоны облучения нескольких тысяч импульсов линии Ni, обеспечивающих приемлемую статистическую погрешность, суммарная загрузка счетного тракта должна доходить до 10⁶ имп/с.

Такие высокие необходимые скорости счета исключают возможность применения рентгенофлуоресцентных сепараторов на основе ППД, выпускаемых, например, фирмой RADOS [1], являющихся аналогами предлагаемого изобретения.

Прототипом предлагаемого изобретения является патент [2] на энергодисперсионный рентгеновский спектрометр на основе ППД, включающий устройство подачи образцов, источники возбуждающего как первичного излучения, так и вторичные излучатели, представляющие собой мишени из различных химических элементов, возбуждаемых источником первичного излучения, и систему управления, обеспечивающую как обработку информации, так и поочередное облучение анализируемых образцов по заданной программе требуемыми источниками возбуждения.

Таким образом, за счет выбора оптимального источника возбуждения прототип позволяет оптимизировать условия возбуждения для каждого из определяемых элементов.

Основным недостатком прототипа, как и аналогов, является использование в нем ППД, перегрузка счетного тракта которых флуоресценцией мешающих элементов с меньшим атомным номером может затруднить надежное определение контролируемых примесей.

Цель настоящего изобретения заключается в обеспечении высокого энергетического разрешения при замене ППД, с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×10⁴-1×10⁵ имп/с, используемого в аналогах и прототипе, значительно более дешевым и надежным сцинтилляционным счетчиком с допустимой скоростью счета порядка 1×10⁶ имп/с, что, кроме повышения экспрессности анализа, позволяет реализовать экспресс-контроль состава материала и его сепарацию на ленте транспортера или в свободном падении.

Поставленная цель достигается тем, при анализе объекта с малым содержанием контролируемой примеси в основном материале с атомным номером на 1-5 единиц меньшим атомного номера контролируемой примеси исследуемый объект поочередно облучают флуоресцентным излучением 2-х вторичных излучателей (мишеней), выбранных таким образом, чтобы энергии характеристического излучение обоих излучателей лежало по обе стороны потенциала возбуждения контролируемой примеси и выше потенциала возбуждения основного компонента.

На фиг. 1 проиллюстрирован пример выбора вторичных излучателей при определении малых содержаний никеля в железном ломе. Потенциал возбуждения К-серии железа (1) составляет 7.113 кэВ, и вторичные излучатели никель (3) с энергией Кα-линии 7.4720 кэВ и цинк (4) с энергией Кα-линии 8.6307 кэВ возбуждают флуоресценцию железа; потенциал возбуждения К-серии никеля (2) составляет 8.3328 кэВ, и вторичный излучатель никель (3) не возбуждает флуоресценцию никеля, а цинк (4) возбуждают флуоресценцию никеля.

При этом в выходном сигнале детектора появляется переменная составляющая, частота которой равна частоте смены излучателей, а амплитуда непосредственно связана с концентрацией контролируемой примеси (никеля).

Устройство, реализующее заявленный способ, представляет собой рентгенофлуоресцентный анализатор-сепаратор, включающий рентгеновскую трубку, возбуждающую через коллиматор расположенные на вращающемся устройстве чередующиеся полосы вторичных мишеней, отвечающих указанным требованиям.

При наличии в образце контролируемого компонента или примеси в попеременно возбуждаемой характеристическим излучением вторичных мишеней рентгеновской флуоресценции образца появляется переменная составляющая, регистрируемая сцинтилляционным детектором и поступающая на вход узкополосного усилителя. Выход усилителя может осуществляться на индикатор, регистрирующий среднее содержание за заданное время, самописец, или, при использовании предлагаемого устройства для сепарации, на исполнительный механизм.

Выявленные отличительные признаки в предложенном решении, а также их взаимосвязь не обнаружены в известных в науке и технике решениях по дату подачи заявки, следовательно, заявленное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

На фиг. 2 приведена принципиальная схема рентгеновского анализатора.

Анализатор, приведенный на фиг. 2, включает острофокусную рентгеновскую трубку (1), коллиматор излучения рентгеновской трубки (2), вторичные излучатели с четным числом n чередующихся полос (3), электромотор (4), коллиматор излучения вторичных излучателей (5), устройство подачи контролируемого материала (6), кювету или транспортер с образцом (7), коллиматор флуоресцентного излучения образца (8), работающий в токовом режиме сцинтилляционный детектор (9), балластное сопротивление (10), разделительный конденсатор (11), узкополосный усилитель (12) и индикатор, самописец или исполнительный механизм (13).

Работа анализатора осуществляется следующим образом.

Острофокусная рентгеновская трубка (1) через коллиматор (2) возбуждает характеристическое излучение четного числа n чередующихся вторичных излучателей (3). Электромотор (4) с постоянной скоростью ν оборотов в секунду вращает устройство с вторичными излучателями. Устройство подачи (6) подает под облучение в кювету или на транспортер (7) контролируемый материал. Таким образом, достигается поочередное облучение исследуемого материала через коллиматор излучения вторичных излучателей (5) с частотой nν/2 герц характеристическим излучением элементов, возбуждающим основной элемент объекта и расположенным по обе стороны скачка поглощения контролируемой примеси. На образце, состоящем из чистого мешающего элемента (основной элемент контролируемого материала), можно уравнять интенсивность его флуоресценции при возбуждении излучением обоих вторичных мишеней установкой соответствующего анодного напряжения рентгеновской трубки или нанесением на поверхность более эффективного излучателя фильтрующего слоя. Через коллиматор флуоресцентного излучения образца (8) излучение попадает на работающий в токовом режиме сцинтилляционный детектор (9). При этом на выходе работающего в токовом режиме сцинтилляционного детектора (9), регистрирующего вторичное излучение образца, возникает постоянный сигнал. При наличии контролируемого компонента на постоянный сигнал налагается переменная компонента сигнала с амплитудой, пропорциональной содержанию этого компонента, и частотой, равной частоте смены излучателей (3). Эта компонента, выделенная разделительным конденсатором (11), который не пропускает постоянную составляющую, которая через балластное сопротивление (10) стекает на землю, и переменная составляющая поступает на узкополосный усилитель (12) и далее на индикатор, самописец или исполнительный механизм (13).

В качестве примера ниже приведены параметры, полученные с предложенным изобретением при разбраковке изделий из низколегированной стали с содержанием никеля 1% и облучаемой поверхности 100 см². Параметры анализатора:

Рентгеновская трубка (1) прострельного типа БХ-7 с W анодом при анодной мощности 10 Вт. Вторичные излучатели (3)- Zn и Ni.

Телесный угол излучения, пропускаемый коллиматором (2) - Ω₁=0.643 ср.

Размеры устройства с вторичными излучателями: диаметр - 40 мм, длина - 30 мм.

Расстояние от фокуса рентгеновской трубки до излучателей - 10 мм.

Скорость вращения устройства с излучателями - ν=100 с^-1.

Число вторичных излучателей - n=10

Средние углы падения излучения трубки на мишень и отбора с мишени -φ=40°, ψ=60°.

Площадь образца - 100 см².

Телесный угол излучения мишеней, попадающих на образец через коллиматор (5) Ω₂=0.32 ср.

Расстояние от вторичных излучателей до центра образца - 10 см.

Размеры кристалла-сцинтиллятора детектора - диаметр 40 мм.

Расстояние от центра образца до центра кристалла-сцинтиллятора - 10 см.

Телесный угол отбора излучения образца сцинтилляционным счетчиком через коллиматор (8) - Ω₃=0.04 ср.

Суммарная светосила анализатора Ω=Ω₁×Ω₂×Ω₃=0.008 ср.

Скорость счета от образца железа армко одинакова для обоих излучателей при анодном напряжении 28.53 кВ и равна 1.100×10⁶ имп/с.

При том же анодном напряжении для никеля в стали разность скоростей счета цинкового и никелевого излучателей составляет около 10⁴ имп/с на 1%, т.е. переменная составляющая сигнала детектора в токовом режиме, поступающая на вход узкополосного усилителя, примерно соответствует концентрации контролируемого элемента.

Как показывают приведенные данные, технико-экономическая эффективность заявленного изобретения заключается в возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения малых содержаний ценного элемента или вредной примеси на рентгеновских спектрометрах при проведении анализа объектов или потоков материалов, содержащих высокие содержания мешающего элемента, атомный номер которого Ζ на 1-5 единицы меньше атомного номера контролируемого ценного элемента или вредной примеси.

Снижение стоимости применяемого оборудования осуществляется за счет замены ППД с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×10⁴-1×10⁵ имп/с, используемого в аналогах и прототипе, на значительно более дешевый и надежный сцинтилляционный счетчик с допустимой скоростью счета порядка 1×10⁶ имп/с, что, кроме снижения стоимости применяемого оборудования, позволяет повысить экспрессность анализа и позволяет реализовать экспресс-контроль состава материала и его сепарацию на ленте транспортера или в свободном падении.

Источники информации

1. Рентгенорадиометрические сепараторы для покусковой сортировки руд полезных ископаемых и техногенного сырья, (СРФ). [Электронный ресурс]: http://www.rados.ru/equipment (дата обращения август 2014).

2. CN 102128848 A. Energy dispersion X ray fluorescence spectrometer / ZHAOGUI LIU; BO ZHANG. Priority: 15.01.2010 CN 201010004423; publication 20.07.2011.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×10⁴-1×10⁵ имп/с. 2 ил.

Устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей, включающее рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, отличающееся тем, что в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей.