СПОСОБ ИСПЫТАНИЯ ГИПСОВОГО ВЯЖУЩЕГО НА ПРИГОДНОСТЬ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СУХИХ НАПОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ НА ЕГО ОСНОВЕ И ТЕСТ - КОНЦЕНТРАТ ДЛЯ НЕГО Российский патент 2016 года по МПК G01N33/38 C04B11/00 

Область техники, к которой относится группа изобретений

Группа изобретений относится к области строительной индустрии, в частности строительного гипса, и предназначена для испытания гипсового вяжущего в заводских, строительных и научно-исследовательских лабораториях для оценки эффективности применения этого вяжущего в рецептурах сухих строительных смесей, а именно напольных, также данная группа изобретений может быть использована для входного контроля качества гипсового сырья, поступающего на предприятия.

Уровень техники

В настоящее время в Российской Федерации строительные гипсовые вяжущие выпускают более 30 гипсовых заводов. Гипс обжигают в различном обжиговом оборудовании, что позволяет получать гипсовое вяжущее одинаковой марочной прочности, но отличающееся по технологическим свойствам. Далее гипсовое вяжущее используется для выпуска сухих строительных смесей, в том числе напольных, на более чем 200 заводах. При этом при получении новой партии гипсового вяжущего очень важно при входном контроле оперативно определить, для какого вида продукции данное гипсовое вяжущее наиболее пригодно.

Известен способ определения соответствия критерию эффективности добавок, регулирующих твердение бетона, при котором эффективность добавки, регулирующей срок твердения бетона, определяют по изменению скорости увеличения прочности бетона основного состава по сравнению со скоростью увеличения прочности бетона контрольного состава [ГОСТ 30459-96. Добавки для бетонов, п. 5.1]. Недостатком данного способа является то, что с помощью него можно производить измерения только цементных бетонов, а не гипсовых вяжущих.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению в части способа для испытания гипсового вяжущего на пригодность для производства сухих напольных смесей является способ испытания гипсового вяжущего, при котором определяют различные показатели гипсового вяжущего в нормальных условиях [ГОСТ 23789-79. ВЯЖУЩИЕ ГИПСОВЫЕ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. http://files.stroyinf.ru/Data1/3/3551/].

Недостатком данного способа является то, что данный способ не описывает испытания гипсового вяжущего, позволяющие определить его пригодность для производства строительных напольных смесей на его основе.

В отношении другой части группы заявляемых изобретений, а именно тест-концентрата для заявляемого способа испытания гипсового вяжущего хотелось бы отметить, что в известном уровне техники не удалось выявить аналогов, близких к данной части группы заявляемых изобретений.

Сущность изобретения

Задача, на решение которой направлена группа заявляемых изобретений, состоит в создании принципиально отличного от известных способа испытания гипсового вяжущего на пригодность для производства сухих напольных смесей на его основе и нового тест-концентрата для использования в заявляемом способе.

Технический результат, достигаемый при реализации группы заявляемых изобретений, заключается в повышении эффективности получения конечного результата проводимых измерений, способности проведения предварительной оценки качества строительного гипсового вяжущего в случае использования в составах гипсовых смесей различного назначения, т.е. выявления гипсовых вяжущих таких свойств, которые позволят использовать их именно для напольных строительных смесей. Также при введении в испытываемое гипсовое вяжущее заявляемого тест-концентрата становится возможным определить именно те гипсовые вяжущие, которые обладают характерными способностями, необходимыми для напольных смесей, а именно требуемой растекаемостью (диаметром расплыва), быстрой скоростью схватывания и пределом прочности, позволяющим выдерживать большие нагрузки, т.е. применение заявляемого тест-концентрата в качестве добавки на этапе испытания к гипсовому вяжущему позволяет действительно определить показатели гипсового вяжущего, характерные для напольных смесей. Также заявляемая группа изобретений позволяет проводить экспресс-тестирование, приводя, таким образом, к экономии времени проводимых испытаний.

Поставленный технический результат достигается за счет того, что способ испытания гипсового вяжущего на пригодность для производства сухих напольных смесей заключается в том, что производят подбор нормальной густоты гипсового теста, для чего в заранее отмеренное количество воды высыпают гипсовое вяжущее, перемешивают гипсовое вяжущее с водой для получения гипсового теста, определяют с помощью прибора Суттарда требуемое количество воды для получения гипсового теста нормальной густоты, далее уменьшают полученное количество воды в 2-2,5 раза и формируют образец гипсового теста с уменьшенным в 2-2,5 раза количеством воды, затем в полученный образец гипсового теста добавляют тест-концентрат, представляющий собой сухую порошковую композицию, содержащую пластификатор, включающий порошковый поликарбоксилатный эфир, и замедлитель схватывания, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей, далее определяют диаметр расплыва образца гипсового теста, сроки схватывания образца гипсового теста с тест-концентратом и измеряют температуру поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения, затем из части образца гипсового теста дополнительно формуют по меньшей мере три образца-балочки и определяют предел прочности на растяжение при изгибе каждого из образцов-балочек, затем разделяют образцы-балочки на по меньшей мере шесть образцов и определяют предел прочности при сжатии для каждого из образцов, далее считают среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии для шести образцов и по среднеарифметическому значению предела прочности при сжатии, диаметру расплыва образца гипсового теста, срокам схватывания и температуре поверхности образца гипсового теста определяют пригодность гипсового вяжущего для его использования в производстве сухих напольных смесей, причем среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии должно быть не менее 15 МПа, диаметр расплыва образца гипсового теста должен составлять не менее 20 см, окончание схватывания образца гипсового теста с тест-концентратом для сухих напольных смесей должно быть не позднее 120 мин, а температура поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения должна быть равной или превышать 40°C.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения высыпают 1000±2 г гипсового вяжущего в воду, количество которого составляет 60-70% от гипсового вяжущего.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения гипсовое вяжущее с водой перемешивают ручной мешалкой в течение 30 с.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения через 15 с после окончания процесса перемешивания поднимают цилиндр прибора Суттарда снизу вверх вертикально на высоту 15-20 см и отводят в сторону, после чего линейкой измеряют диаметр расплыва гипсовой массы в двух перпендикулярных направлениях, определяя тем самым требуемое количество воды для получения гипсового теста нормальной густоты.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения сроки схватывания части образца гипсового теста с тест-концентратом определяют путем нахождения глубины погружения в гипсовое тесто съемного конуса, установленного на модернизированном приборе Вика.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения измеряют температуру поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения с помощью цифрового зондового термометра.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения через сутки после формовки по меньшей мере трех образцов-балочек их подвергают операции распалубки, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 42-45°C до постоянной массы и охлаждают в сушильном шкафу до температуры 15-20°C.

Поставленный технический результат также достигается за счет того, что тест-концентрат, представляющий собой сухую порошковую композицию, содержит пластификатор, включающий порошковый поликарбоксилатный эфир, и замедлитель схватывания, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей, причем содержание летучих компонент в составе поликарбоксилатного эфира составляет не более 2% по массе, а содержание активного вещества замедлителя схватывания влажностью менее 5% составляет не менее 95% по массе.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Гипсовые (неорганические) вяжущие вещества - порошкообразные материалы, которые при смешивании с водой образуют пластично-вязкое тесто, способное со временем самопроизвольно затвердевать в результате физико-химических процессов.

Тест-концентрат - концентрат (композиция) для проведения тестирования (испытания) гипсового вяжущего на пригодность для производства сухих напольных смесей на его основе.

Нормальная густота (НГ) выражается значением водогипсового отношения, В/Г, в процентах или в долях единицы, которое обеспечивает гипсовому тесту, получаемому при затворении вяжущего водой, стандартную консистенцию, характеризующуюся растекаемостью теста из цилиндра (вискозиметр Суттарда). Диаметр расплыва теста нормальной густоты должен быть в пределах 180±5 мм.

В основе заявляемого способа испытания гипсового вяжущего лежит принцип экспресс-тестирования образца гипсового вяжущего конкретного завода-изготовителя. Образец полученного гипсового теста перед испытанием смешивается с тест-концентратом, который состоит из двух химических добавок, подобранных таким образом, чтобы повысить эффективность проводимых испытаний и чтобы испытываемый образец гипсового вяжущего наиболее полно проявил показатели, с помощью которых можно определить пригодность гипсового вяжущего для использования именно в строительных напольных смесях.

Сущность заявляемой группы изобретений

Испытания гипсового вяжущего производят следующим образом. На начальном этапе по методике ГОСТ 23789-79 подбирают нормальную густоту гипсового теста и определяют водогипсовое отношение, В/Г. Нормальная густота характеризуется диаметром расплыва гипсового теста, вытекающего из цилиндра Суттарда при его поднятии. Диаметр расплыва теста должен быть равен 180±5 мм. Прибор Суттарда состоит из латунного или медного цилиндра, имеющего внутренний диаметр 50 мм и высоту 100 мм, и квадратного листового стекла, размер сторон которого 200 мм.

Для приготовления образца гипсового теста наливают в чистую емкость, например чашку, заранее отмеренное количество воды, которое составляет 60-70% от массы гипсового вяжущего, и в течение 2-5 с высыпают 1000±2 г гипсового вяжущего. Далее полученную массу быстро перемешивают ручной мешалкой в течение 30 с до получения однородной массы. После окончания перемешивания однородную массу заливают в цилиндр Суттарда, установленный в центре стекла с концентрической разметкой, и выравнивают поверхность гипсовой массы с краями цилиндра. Через 15 с после окончания процесса перемешивания резким и точным движением поднимают цилиндр снизу вверх вертикально на высоту 15-20 см и отводят в сторону, при этом тесто разливается на стекле в конусообразную лепешку, величина которой зависит от консистенции теста, после чего линейкой измеряют диаметр расплыва гипсовой массы в двух перпендикулярных направлениях. Таким образом, определяют требуемое количество воды для получения гипсового теста нормальной густоты. Требуемой густотой обладает тесто, которое дает лепешку диаметром 180 мм. Нормальная густота выражается количеством воды в кубических сантиметрах, приходящимся на 100 г гипса.

Далее уменьшают полученное количество воды в 2-2,5 раза и приготавливают образец гипсового теста с добавкой тест-концентрата, представляющего собой сухую порошковую композицию, содержащую пластификатор, включающий порошковый поликарбоксилатный эфир, и замедлитель схватывания, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей, для определения диаметра расплыва образца гипсового теста, предела прочности при сжатии, сроков схватывания и температуры в процессе твердения гипсового вяжущего.

Для определения диаметра расплыва образца гипсового теста через 300 с после смешивания гипсового вяжущего с уменьшенным количеством воды заливают приготовленное гипсовое тесто в цилиндр, а затем поднимают цилиндр прибора Суттарда снизу вверх вертикально на высоту 15-20 см и отводят в сторону, после чего линейкой измеряют диаметр расплыва гипсового теста в двух перпендикулярных направлениях, определяя тем самым величину диаметра расплыва полученного образца гипсового теста.

После чего с помощью модернизированного прибора Вика определяют сроки схватывания части образца гипсового теста путем погружения в гипсовое тесто съемного конуса, установленного на приборе Вика [ГОСТ 31376-2008. Смеси сухие строительные на гипсовом вяжущем. Методы испытания]. Для этого приготовленное гипсовое тесто с добавкой тест-концентрата переносят в коническое кольцо, установленное на стеклянную пластину. Для удаления воздуха, попавшего в раствор, кольцо с пластинкой 4-5 раз встряхивают, поднимая и опуская одну из сторон пластинки примерно на 10 мм. Избыток гипсового раствора удаляют металлической линейкой вровень с краями формы и устанавливают ее вместе со стеклянной пластинкой на основание прибора Вика.

Подвижную часть прибора Вика со съемным конусом устанавливают в такое положение, при котором конец конуса касается поверхности гипсового теста, а затем конус прибора свободно опускают в кольцо с гипсовым тестом. По шкале прибора определяют глубину погружения конуса. При этом за начало схватывания принимают время от момента затворения гипсового теста водой до момента, когда конус в первый раз не доходит до стеклянной пластинки. За конец схватывания принимают время - когда свободно опущенный конус погружается на глубину не более 1 мм.

Сразу после завершения определения сроков схватывания в поверхностном слое образца на глубине 2-3 мм закрепляют зондовый преобразователь термометра ТЦЗ-МГ4.01.

Испытания считаются законченными после полного затвердевания гипсового теста в коническом кольце и замера температуры поверхности с помощью цифрового зондового термометра ТЦЗ-МГ4.01. Термометр обеспечивает замер температуры поверхности образца с автоматической регистрацией числовых значений при длительности наблюдений от 1 до 24 часов.

Испытанные образцы гипсового вяжущего для напольных смесей считаются прошедшими экспресс-тестирование в случае, если диаметр расплыва образца гипсового теста составил не менее 20 см, конец схватывания гипсового теста с тест-концентратом оказался не позднее 120 мин, и при этом температура в процессе твердения гипсового вяжущего равна или превысила 40°С.

Из части образца гипсового теста после определения сроков схватывания и замера температуры в процессе его твердения дополнительно формуют по меньшей мере три образца-балочки размером 4×4×16 см с тест-концентратом и определяют предел прочности на растяжение при изгибе.

Определение предела прочности на растяжение при изгибе.

Через сутки после изготовления образцы-балочки вынимают из форм и высушивают в сушильном шкафу при температуре 42-45°С до постоянной массы и охлаждают в сушильном шкафу до 15-20°С. Массу образцов-балочек считают постоянной, если разность между результатами двух последовательных взвешиваний будет менее 0,1 г.

Для определения предела прочности на растяжение при изгибе образец-балочку устанавливают на опоры прибора для испытания на изгиб так, чтобы его грани, горизонтальные при изготовлении, находились в вертикальном положении. Расстояние между опорами должно быть (100±0,152) мм. Скорость нарастания нагрузки - (50±10) Н/с.

Предел прочности на растяжение при изгибе одного образца-балочки, МПа, определяют по формуле:

R изг.=0,0234 F,

где F - разрушающая нагрузка, Н.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний трех образцов-балочек, вычисленное с точностью ±0,05 МПа.

После испытания образцов-балочек на прочность на растяжение при изгибе разделяем их на по меньшей мере шесть образцов и определяем предел прочности при сжатии для каждого из образцов.

Каждый образец помещают между двумя пластинками для передачи нагрузки пресса на образец так, чтобы боковые грани, которые при формовании образцов-балочек находились в вертикальном положении, находились в плоскостях пластинок, а упоры пластинок плотно прилегали к торцевой гладкой грани образца. Скорость нарастания нагрузки при испытании - (50±10) Н/с.

Предел прочности при сжатии одного образца, МПа, вычисляют по формуле:

R сж.=F/S,

где F - разрушающая нагрузка, Н;

S - площадь рабочей поверхности пластинки, равная 25 см.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии шести образцов, вычисленное с точностью ±0,1 МПа.

Испытанные образцы гипсового вяжущего для напольных смесей считаются прошедшими экспресс-тестирование, в случае если диаметр расплыва образца гипсового теста с тест-концентратом оказался не менее 20 см, конец схватывания не позднее 120 мин, при этом температура поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения равна или превышает 40°С, и среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии образцов, высушенных при температуре 40°С, составляет не менее 15 МПа.

Для образца напольной смеси общий вес вяжущего составляет 1000±2 г. Масса добавки тест-концентрата для образца напольной смеси составляет 4±0,1 г.

Тест-концентрат для напольных смесей представляет собой сухую порошковую композицию на основе пластификатора (Melflux5581F) и замедлителя схватывания (Plast retard).

Основные требования к химическим компонентам

Порошковый поликарбоксилатный эфир с содержанием летучих не более 2%; pH 20% раствора в пределах 6,5-8,5. Замедлитель схватывания Plast retard с содержанием активного вещества более 95%, влажностью менее 5% и pH 10% раствора в пределах 7-8,5. Полностью растворим в воде.

Образец тест-концентрата готовится следующим образом. Соотношение в тест-концентрате поликарбоксилатного пластификатора и Plast retard составляет 3:1 вес.ч., т.е. на 1 кг тест-концентрата взвешивают 750 г Melflux5581F и 250 г Plast retard. После взвешивания компонентов на аналитических весах компоненты тщательно перемешивают.

В качестве контрольных показателей при тестировании проб строительного типового вяжущего для напольных смесей определяют диаметр расплыва, сроки схватывания, температуру поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения и среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии шести образцов.

В табл.1 представлены результаты подбора оптимального соотношения компонентов тест-концентратора.

Результаты экспресс-тестирования гипсовых вяжущих разных заводов-изготовителей для напольных смесей приведены в табл.2.

Анализ результатов испытаний проб гипсового вяжущего трех заводов изготовителей показал следующее. Все основные технические показатели испытанных образцов строительных гипсовых вяжущих по ГОСТ 125-79 имеют практически одинаковые численные значения. В связи с этим по результатам испытания гипсовых вяжущих по ГОСТ 125-79 и ГОСТ 23789-79 невозможно определить эффективность их испытания для производства сухих напольных смесей.

В то же время по результатам испытаний образцов тех же гипсовых вяжущих с добавкой тест-концентрата можно сделать вывод, что из трех испытанных образцов строительного гипсового вяжущего только второй может быть использован в рецептуре напольной смеси, тогда как первый и третий образцы гипса не могут быть рекомендованы для этих целей, т.к. только во втором случае отмечено существенное изменение прочности при сжатии, диаметра расплыва по Суттарду и сроков схватывания гипсового теста. Эти показатели особенно важны при машинном нанесении приготовленных напольных растворов на значительные площади. Незначительное изменение температуры при твердении гипсового вяжущего дополнительно подтверждает эффективность использования его для напольных смесей машинного нанесения.

Приведенный пример показывает принципиальную возможность использования заявляемой группы изобретений для предварительной оценки качества строительного гипсового вяжущего в случае использования в составах гипсовых смесей различного назначения.

Предложение соответствует критерию «промышленная применимость», поскольку его изготовление возможно при использовании существующих средств производства с применением известных технологий.

Группа изобретений относится к области строительной индустрии и предназначена для испытания гипсового вяжущего для оценки эффективности применения этого вяжущего в рецептурах сухих строительных смесей, а именно напольных. Способ заключается в том, что производят подбор нормальной густоты гипсового теста, затем уменьшают количество воды в 2-2,5 раза и приготавливают образец гипсового теста с добавкой тест-концентрата. Затем определяют диаметр расплыва образца гипсового теста, сроки его схватывания и измеряют температуру поверхности образца в процессе его твердения. Далее из части образца гипсового теста получают по меньшей мере шесть образцов и определяют предел прочности при сжатии. Затем по диаметру расплыва образца гипсового теста, срокам его схватывания, температуре поверхности и пределу прочности при сжатии определяют пригодность гипсового вяжущего для его использования в производстве сухих напольных смесей. Диаметр расплыва должен составлять не менее 20 см, окончание схватывания должно быть не позднее 120 мин, температура поверхности должна быть равной или более 40°С, а предел прочности при сжатии образцов не менее 15 МПа. Тест-концентрат представляет собой сухую порошковую композицию, содержащую пластификатор, и замедлитель схватывания, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей. Достигается повышение эффективности и надежности, а также ускорение испытаний. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ испытания гипсового вяжущего на пригодность для производства сухих напольных смесей, заключающийся в том, что производят подбор нормальной густоты гипсового теста, для чего в заранее отмеренное количество воды высыпают гипсовое вяжущее, перемешивают гипсовое вяжущее с водой для получения гипсового теста, определяют с помощью прибора Суттарда требуемое количество воды для получения гипсового теста нормальной густоты, далее уменьшают полученное количество воды в 2-2,5 раза и формируют образец гипсового теста с уменьшенным в 2-2,5 раза количеством воды, затем в полученный образец гипсового теста добавляют тест-концентрат, представляющий собой сухую порошковую композицию, содержащую пластификатор, включающий порошковый поликарбоксилатный эфир, и замедлитель схватывания, представляющий собой Plast retard, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей, далее определяют диаметр расплыва образца гипсового теста, сроки схватывания образца гипсового теста с тест-концентратом и измеряют температуру поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения, затем из части образца гипсового теста дополнительно формуют по меньшей мере три образца-балочки и определяют предел прочности на растяжение при изгибе каждого из образцов-балочек, затем разделяют образцы-балочки на по меньшей мере шесть образцов и определяют предел прочности при сжатии для каждого из образцов, далее считают среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии шести образцов и по среднеарифметическому значению предела прочности при сжатии, диаметру расплыва образца гипсового теста, срокам схватывания и температуре поверхности образца гипсового теста определяют пригодность гипсового вяжущего для его использования в производстве сухих напольных смесей, причем среднеарифметическое значение предела прочности при сжатии должно быть не менее 15 МПа, диаметр расплыва образца гипсового теста должен составлять не менее 20 см, окончание схватывания образца гипсового теста с тест-концентратом для сухих напольных смесей должно быть не позднее 120 мин, а температура поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения превышать 40°C.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высыпают 1000±2 г гипсового вяжущего в воду, количество которой составляет 60-70% от гипсового вяжущего.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гипсовое вяжущее с водой перемешивают ручной мешалкой в течение 30 с.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что через 15 с после окончания процесса перемешивания поднимают цилиндр прибора Суттарда снизу вверх вертикально на высоту 15-20 см и отводят в сторону, после чего линейкой измеряют диаметр расплыва гипсовой массы в двух перпендикулярных направлениях, определяя тем самым требуемое количество воды для получения гипсового теста нормальной густоты.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сроки схватывания образца части гипсового теста с тест-концентратом определяют путем нахождения глубины погружения в гипсовое тесто съемного конуса, установленного на модернизированном приборе Вика.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измеряют температуру поверхности образца гипсового теста в процессе его твердения с помощью цифрового зондового термометра.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что через сутки после формовки по меньшей мере трех образцов-балочек их подвергают операции распалубки, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 42-45°C до постоянной массы и охлаждают в сушильном шкафу до температуры 15-20°C.

8. Тест-концентрат для осуществления способа по п. 1, представляющий собой сухую порошковую композицию, содержащую пластификатор, включающий порошковый поликарбоксилатный эфир, и замедлитель схватывания, представляющий собой Plast retard, соотношение которых составляет 3:1 весовых частей, причем содержание летучих компонент в составе поликарбоксилатного эфира составляет не более 2% по массе, а содержание активного вещества замедлителя схватывания влажностью менее 5% составляет не менее 95% по массе.