СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОПОГРАФИИ ОТРАЖАЮЩИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ С ПОКРЫТИЕМ Российский патент 2017 года по МПК G01B11/245 G01N21/88 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа и устройства для определения топографии отражающих поверхностей, снабженных покрытием, которые используются, например, в технологии тонких пленок для органических диэлектрических полупроводящих или проводящих слоев на подложках.

Уровень техники

Способ определения толщины пленки методом интерферометрических спектральных изображений был описан в 1999 году группой авторов Cabib et al. в патентном документе US 5856871 В. Этот способ позволяет получать изображение толщины пленки на подложке. Однако с помощью этого способа могут быть определены только данные толщины пленки в различных координатах. При этом он не обеспечивает данных топографии пленки и подложки.

В 2008 году стал известен способ сканирования интерферометрии для измерения толщины тонких пленок и поверхностей группы авторов De Groot et al. no патентному документу US 7324210 В2. Способ позволяет сканировать данные интерферометрии с низкой когерентностью, по меньшей мере, для одного пространственного положения образца с множественными граничными плоскостями. Однако этот способ может использоваться только для совместных измерений толщины пленки и топографии.

В отличие от полупроводниковых устройств на кремниевой основе, в которых функциональные слои являются по большей части неорганическими и образованы посредством способа термовакуумного напыления, нанесение полимерных слоев в органических тонкопленочных транзисторах (OED), органических светодиодах (OLED) или органических солнечных элементах (OSC), которые в дальнейшем будут называться обобщенно органическими электронными устройствами (OED), производится с помощью множества способов на основе растворителей. К современным способам нанесения покрытий относятся способ вращательного нанесения, распыления, экструзии или нанесения через щелевое сопло, а также с помощью печати. Термовакуумное напыление может использоваться также и для полимерных материалов, однако оно применимо для небольшого числа соединений по условиям устойчивости при высоких температурах под вакуумом и при повышенных температурах. Изготовление органических электронных устройств (OED) включает нанесение тонких полимерных пленок, которые служат диэлектрическими слоями в органическом электронном устройстве (A.Facchetti et al.: Advanced Materials (Перспективные материалы), 2005, 17, 1705-1725). Толщина и состав материалов таких диэлектрических слоев определяют емкость слоя - параметр, который решающим образом определяет параметры тонкопленочного транзистора (J.C.Anderson, Thin Solid Films (Тонкие твердые пленки), 1976, 38, 151-161). Емкость диэлектрического слоя (Рис.2) определяется из следующего уравнения:

где

d - расстояние между конденсаторными пластинами, соответствующее толщине диэлектрического слоя,

А - область конденсаторных пластин и

ε₀ - абсолютная диэлектрическая константа вакуума (ε₀=8,8⋅10^-12As (Vm)^-1).

Свойства материала диэлектрического слоя заложены в относительной диэлектрической константе ε_r, которая в промышленности полупроводников часто обозначается как "к". Материалы с высокой величиной к (более высокой ε_r) позволяют наносить более тонкие диэлектрические слои на транзистор при той же емкости или снизить токи утечки при той же толщине. Материалы с низкой величиной к (более низкой ε_r) используются как изоляторы между проводниками и снижают паразитные емкости (J.Veres et al: Advanced Functional Materials (Перспективные функциональные материалы), 2003, 13-3, 199-204).

Оба параметра d и ε_r определяют диэлектрические свойства функционального полимерного слоя. ε_r является функцией частоты и в частотной области видимого света (~ 550 ТГц) относится к показателю преломления и магнитной проницаемости μ_r в соответствии со следующим уравнением

Для оптически прозрачных слоев с μ_r=1 из уравнения можно вывести приближение ε_r=n². Благодаря этому параметры, которые описывают однородность диэлектрического полимерного слоя, снижаются до параметров n, d и параметра шероховатости поверхности.

Интерферометрия использовалась для описания профиля толщины прозрачных органических полимерных пленок (S.W.Kim et al.: Applied Optics (Прикладная оптика), 1999, 38-28, 5968-5973; H.W.Shabana, Polymer Testing (Испытание полимеров), 2004, 23, 695-702; J.S.Hill, J.Phys.D: Appl. Phys (Прикладная физика), 1971, 4, 741-747), однако она может измерять только n⋅d. Топография поверхностей диэлектрических пленок описывалась целым рядом методов, которые включают атомно-силовую микроскопию (AFM), сканирующую электронную микроскопию (SEM), просвечивающую электронную микроскопию (ТЕМ) (K.Zalamova et al.: Chem Mater. (Химические материалы), 2006, 18, 5897-5906). Эти методы показывают особенности поверхности с очень высоким разрешением, однако имеют недостаток в том, что производят считывание на очень малом участке поверхности. Для измерения толщины пленки, показателя преломления и данных шероховатости поверхности в масштабе мкм² использовалась интерферометрия (S.W.Kim et al.: Applied Optics (Прикладная оптика), 1999, 38-28, 5968-5973; H.W. Shabana, Polymer Testing (Испытание полимеров), 2004, 23, 695-702; J.S.Hill, J.Phys.D: Appl. Phys (Прикладная физика), 1971, 4, 741-747).

Высококачественное изготовление органических электронных устройств (OED) включает катушечную обработку, известную также как «рулонная» обработка или R2R. Она заключается в изготовлении электронных устройств непосредственно на рулоне гибкой подложки из пластмассовой или металлической пленки. Использование гибкой подложки накладывает дополнительное условие для нанесения органической диэлектрической пленки, а именно дополнительный параметр шероховатости в масштабе нескольких см², которая обозначается как «мезошероховатость». Деконволюция «мезошероховатости» из поверхностной и микрошероховатости, изменения толщины и состава материала в высшей степени сложна.

Для того чтобы учитывать мезошероховатость при изготовлении, желательно определение топографии поверхностей с покрытием и без покрытия.

Топография поверхностей с покрытием и без покрытия может быть определена посредством софокусного сканирования хроматическим белым светом. Для этого имеется известное устройство (MicroGlider - Fries Research & Technology GmbH, Германия).

С помощью этого устройства измеряется соответствующая точка объекта и посредством (x, y)-сканирования множество этих точек объекта могут быть реконструированы в поле объекта (www.stilsa.com). В устройстве используется хроматический датчик (CWL) (FoRT-Bildung семинар, октябрь 2008, Бергиш-Гладбах; www.Solarius.com), который базируется на принципе хроматической аберрации света. Белый свет фокусируется на поверхности измерительной головкой с фокусным расстоянием, сильно зависящим от длины волны (хроматическая аберрация). Спектр рассеянного света на поверхности создает максимальную величину на спектрометре. Длина волны этой максимальной величины вместе с калибровочной таблицей указывает расстояние от датчика до образца. Датчик действует на прозрачных, интенсивно отражающих или гладких матовых черных поверхностях (A.K.Rupert et al: 50, Internet Koll. Ilmenau, октябрь 2005; A.K.Rupert et al.: Proc. SPIE - Int. Soc. Opt. 2004, 5360-61; www.micro-epsilon.com: www.frt-gmbh.com). Он действует чрезвычайно быстро и практически не имеет краевых эффектов.

Далее, известны способы и устройства для измерения толщины пленки на поверхностях с покрытиями. Устройством для этого является интерферометрический инструмент фирмы Fries Research & Technology GmbH, Германия. С помощью этого устройства осуществляется способ бесконтактного измерения однослойных или многослойных пленок с высоким разрешением посредством наложения световых лучей, которые отражаются на кромках тонких пленок. Толщину пленки получают из оценки спектральных рисунков интерференции наложенных световых лучей. Этот измеренный отраженный спектр сравнивают с расчетным спектром, при котором неизвестную толщину систематически изменяют до соответствия двух спектров. Этот способ обеспечивает возможность измерения как однослойных, так и многослойных пленок. Устройство может работать с различными комбинациями видимого и ультрафиолетового света.

Недостатки известных решений уровня техники заключаются в том, что определяемые известными способами величины измеряются на объекте по существу не одновременно и применительно к поверхностям с покрытием не дают возможности определять помимо топографии покрытия также топографию подложки.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является создание способа и устройства для определения топографии отражающих поверхностей, снабженных покрытием (называемых здесь также покрытыми поверхностями), с помощью которых на отражающей поверхности с покрытием может определяться топография как поверхности покрытия, так и снабженной покрытием отражающей поверхности, по существу непосредственно друг за другом, однако независимо друг от друга в одном и том же положении.

В соответствии с изобретением решение поставленной задачи достигается за счет совокупности признаков по пунктам формулы изобретения. Предпочтительные примеры осуществления являются предметом защиты в зависимых пунктах.

В соответствии с изобретением в способе определения топографии отражающих поверхностей с покрытием с помощью ультрафиолетовой интерферометрии определяют толщину покрытия и посредством сравнения с суммарными размерами поверхности с покрытием определяют топографию поверхности под покрытием.

Предпочтительно в качестве отражающих поверхностей используют покрытые металлом стеклянные или полимерные подложки.

Также предпочтительно в качестве покрытий используют нанесенные из раствора полимерные слои неотверждающихся или отверждающихся полимеров.

Далее, предпочтительно в качестве полимерных слоев наносят эпоксиды на основе бис-фенола-А, полистирол или полиметилметакрилаты.

В соответствии с изобретением в устройстве для определения топографии отражающих поверхностей с покрытием на месте измерения расположены устройство для хроматического измерения и устройство для ультрафиолетовой интерферометрии.

Предпочтительно устройство для хроматического измерения выполнено в виде хроматического датчика (CWL).

Далее, предпочтительно устройство для ультрафиолетовой интерферометрии выполнено в виде интерферометра ультрафиолетового - видимого спектров (UV-VIS).

С помощью способа по изобретению и устройства по изобретению впервые обеспечивается возможность на снабженной покрытием отражающей поверхности в одном и том же положении определять как топографию покрытия, так и топографию отражающей поверхности под покрытием по существу независимо друг от друга.

В соответствии с изобретением параметр шероховатости слоя может быть определен из толщины d диэлектрического слоя и величины n, то есть из относительной диэлектрической константы. Подразделение данных слоя на эти отдельные параметры позволяет проводить сравнение различных способов нанесения диэлектрических полимерных слоев для изготовления органических электронных устройств (OED).

Изобретение может использоваться для следующих целей:

- определение топографии поверхности, топографии и единообразия тонких диэлектрических полупроводящих и проводящих слоев на отражающих поверхностях,

- деконволюция шероховатости поверхности слоя и поверхности подложки для получения реального изображения толщины слоя,

- оценка действительной толщины слоя на более длинных участках длиной до 10 см,

- оценка оптической морфологии поверхностей слоев, то есть создания интерференционных колец Ньютона,

- исследование воздействия неоднородности поверхности на создание топографии слоя без непосредственного измерения топографии поверхности.

С помощью способа по изобретению и устройства по изобретению осуществляется определение топографии и действительного профиля слоя в одной измерительной системе на одном и том же месте измерения. Способ основывается на комбинации хроматического софокусного изображения белого света, - метода трехмерного топографического сканирования, - и интерферометрии ультрафиолетового - видимого спектров (UV-VIS) с целью получения реальных трехмерных карт топографии слоя и толщины слоя, а следовательно, и топографии поверхности подложки, то есть поверхности отражающей подложки под покрытием.

Обычно вследствие малой толщины слоя подложки с покрытием имеют значительную оптическую конструктивную и деструктивную интерференцию (интерференцию тонкой пленки). Этот эффект может быть легко распознан визуально на картах интенсивности в виде «интерференционных колец Ньютона».

Хроматический датчик (CWL) использует оптический принцип хроматической аберрации отраженного света для определения топографии. Резкое изменение отраженного видимого спектра (VIS-спектра) вследствие конструктивной или деструктивной интерференции могло бы приводить к ложной интерпретации измененных данных. Это нежелательное явление имеет особое значение при деструктивной интерференции. В этом случае программное обеспечение прибора показывает пустоты, которые на самом деле отсутствуют. Однако оригинал остается почти неизменным, поскольку он относится к большему масштабу (мезоморфологии).

Для устранения эффекта интерференции в измеренных топографических данных была использована комбинация математических операций (Stout, K.J. et al.:

Commission of the European Communities (Комиссия европейских сообществ), Брюссель-Люксембург, 1983). Фильтрация проводилась следующими четырьмя последовательными шагами:

i. устранение волнистости посредством фильтрации быстрым преобразованием Фурье (FFT) (FFT - fast Fourier transform - быстрое преобразование Фурье), чтобы устранить возможное искривление образцов вдоль участка длиной 25 мм,

ii. корректировка плоскости для настройки на плоскость измерения (был использован метод центральной средней плоскости (Centre Mean Plane Method),

iii. извлечение подобласти (масштабирование) области площадью 20 мм × 20 мм, чтобы устранить «краевой эффект», на основе быстрого преобразования Фурье (FFT),

iv. мягкая числовая фильтрация данных для устранения влияния интерференции на топографические данные.

После устранения интерференционных колец Ньютона посредством мягкой фильтрации первоначальная морфология остается неизменной. Установленная топография соответствует локальным максимальным величинам первоначальных данных.

Датчик тонкого слоя используется, чтобы измерять толщину слоя в программируемых положениях на образце. Полученные от него данные сравниваются с топографическими данными, которые были предварительно получены посредством хроматического софокусного сканирования на точно тех же координатах x-y. Возможность этого обеспечена тем, что как хроматический датчик (CWL), так и датчик слоя установлены на одном столе сканирования.

Благодаря комбинации двух методов измерения обеспечивается возможность определения изменений толщины слоя вдоль заданной длины участка и вычисления топографии поверхности под покрытием (подложки).

Для измерения топографии хроматический датчик (CWL) может также одновременно создавать отражаемый белый свет. Посредством сравнения первоначальных топографических данных, карт интенсивности и отфильтрованной топографии можно соотнести друг с другом оптическую морфологию на основе интерференции света и действительную топографию поверхности.

Изобретение дает следующие преимущества.

- В нем скомбинированы два метода для определения топографии и толщины слоя тонких органических слоев из диэлектриков, полупроводников и проводников на одном и том же месте измерения.

- Оно дает возможность визуализации оптической морфологии поверхностей слоя с помощью карт интенсивности.

- В нем скомбинированы метод, конструкция прибора и алгоритм обработки данных для описания мезоморфологии поверхности слоя отдельно от морфологии поверхности (подложки) под покрытием.

- Оно позволяет представлять более обширную область поверхности размерами в несколько квадратных сантиметров (мезообласть).

Краткий перечень чертежей

Далее со ссылками на прилагаемые чертежи будет подробно описан пример осуществления изобретения. На чертежах:

фиг.1 схематично изображает устройство по изобретению,

фиг.2 представляет графическое изображение полученных измеренных величин,

фиг.3 представляет графическое изображение измеренной и вычисленной топографии покрытия,

фиг.4 схематично представляет установленные толщину слоя и топографию покрытия и поверхности подложки.

Осуществление изобретения

Пример

Три образца размером 10×10 см² были изготовлены из стекла с покрытием толщиной примерно 0,5 мм из пленки полиэтилентерефталата (ПЭТ). На каждый образец был нанесен отверждающийся полимерный слой из эпоксидной смолы на основе бис-фенола-А.

Эти образцы 1, 2 и 3 с покрытием, нанесенным щелевым соплом, были подвергнуты измерению толщины слоя с помощью датчиков толщины слоя (FTR). Для каждого образца были проведены измерения толщины слоя по трем различным профилям вдоль полностью отфильтрованных участков длиной 20 мм. Расстояние между измерениями вдоль профилей составило 1 мм.

Профилирование топографии образцов под слоем покрытия стало возможным посредством вычитания каждой величины толщины слоя из соответствующей топографической высоты, которая предварительно была измерена с помощью хроматического датчика (CWL).

Полученные результаты сведены в таблице 1.

На образцах 1 и 2 не было установлено какой-либо значимой интерференции света. Поэтому мягкая числовая фильтрация не использовалась. Затем были вычислены мезо- и микротопография и интерференция слабого света в качестве опорной величины поверхности слоя.

На образце 3 была установлена интенсивная интерференция света, вследствие чего была проведена математическая фильтрация. Топография поверхности покрытия была вычислена только с помощью мезотопографии. В этом случае более высокая интерференция явилась следствием более тонкого слоя покрытия (см. Таблицу 1).

Во всех случаях, особенно в образце 3, было проверено топографическое соответствие между поверхностью слоя покрытия и поверхностью образца. Топографическое описание показало предварительно, что эти поверхности по сравнению с образцами 1 и 2 являются более ровными (S_kit 3, более низкие S и более высокие суммарные величины высоты в изображенной области).

В целом при нанесении покрытия щелевым соплом поверхности слоя покрытия и подложки соответствуют друг другу. Соответственно, подложка определяет топографию слоя эпоксидного полимера. Более низкие толщины слоя в образце 3 приводят к более сильным помехам от интерференции и вследствие этого к более значительным отклонениям от стандартной толщины (107 нм). В отличие от него более высокая толщина слоя в образцах 1 и 2 приводит к меньшим помехам от интерференции и более низкому отклонению от стандартной толщины (соответственно, от 33 до 40 нм). В подложках с покрытием, нанесенным щелевым соплом, пленка из эпоксидного полимера обладает физико-химической равномерностью.

Таблица 1 Образец Толщина слоя, нм Стандартное отклонение, нм Поле топографии Равномерность 1 3637 33 Мезо-+микротопография+интерференция света да 2 3535 40 Мезо-+микротопография+интерференция света да 3 1402 107 Мезотопография да

Перечень ссылочных обозначений на чертежах

1 Измерительный стол

2 Образец

3 Хроматический датчик (CWL)

4 Интерферометр

5 Обработка величин измерения/спектрограф

6 Обработка величин измерения/спектрограф

7 Компьютер.

Перечень использованных сокращений OED - органический тонкопленочный транзистор

OLED - органический светодиод

OSC - органический солнечный элемент

OED - органическое электронное устройство

PET - полиэтилентерефталат

FTR - датчик толщины слоя

CWL - хроматический датчик - см. файл Pl-3-термины

UV-VIS - ультрафиолетовый - видимый спектры

AFM - атомно-силовая микроскопия (предположительно)

SEM - сканирующая электронная микроскопия

FFT - fast Fourier transform - быстрое преобразование Фурье

ТЕМ - просвечивающая электронная микроскопия.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа и устройства определения топографии поверхности подложки с покрывающим слоем. Способ включает в себя измерение высоты поверхности покрывающего слоя на подложке по координатам x-y с использованием хроматического измерения белого света, измерение толщины указанного слоя по координатам x-y с использованием ультрафиолетовой интерферометрии и определение высоты поверхности подложки в координатах x-y по результатам измерений высоты поверхности и толщины слоя. При проведении измерений датчики высоты поверхности и толщины слоя располагаются в одном и том же месте измерения. Технический результат заключается в обеспечении возможности одновременного определения топографии поверхности покрытия и поверхности под покрытием. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.

1. Способ определения топографии поверхности подложки с покрывающим слоем, содержащий следующие этапы: измерение высоты поверхности указанного слоя на подложке по координатам x-y с использованием хроматического измерения белого света; измерение толщины указанного слоя по указанным координатам x-y с использованием ультрафиолетовой интерферометрии; и определение высоты поверхности указанной подложки в указанных координатах x-y по результатам указанных измерений высоты поверхности и толщины слоя.

2. Способ по п. 1, в котором повторяют указанные этапы измерения высоты поверхности и толщины слоя в по меньшей мере одной другой паре координат x-y и определяют соответствующую высоту поверхности подложки в указанной по меньшей мере одной другой паре координат x-y по результатам указанных измерений высоты поверхности и толщины слоя.

3. Способ по п. 1, в котором указанные этапы измерения высоты поверхности и толщины слоя выполняют с использованием соответствующих датчиков на одном месте измерения.

4. Способ по п. 1, в котором подложка содержит покрытое металлом стекло или полимерную подложку.

5. Способ по п. 1, в котором указанный слой содержит неотверждаемый или отверждаемый полимер, нанесенный на подложку из раствора.

6. Способ по п. 1, в котором слой содержит эпоксид на основе бис-фенола-А, полистирол или полиметилметакрилаты.

7. Способ по п. 1, в котором указанная процедура с использованием хроматического измерения белого света включает в себя софокусное сканирование.

8. Устройство определения топографии поверхности подложки с покрывающим слоем, включающее в себя: датчик высоты поверхности, предназначенный для измерения высоты поверхности указанного образованного на подложке слоя по координатам x-y с использованием хроматических измерений белого света; и датчик толщины слоя, предназначенный для измерения толщины указанного слоя по указанным координатам x-y с использованием ультрафиолетовой интерферометрии; при этом указанные датчики высоты поверхности и толщины слоя расположены в одном месте измерения.

9. Устройство по п. 8, в котором указанная процедура с использованием хроматического измерения белого света включает в себя софокусное сканирование.