СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПЛОШНОСТИ ПОКРЫТИЯ НА ЛИСТОВОМ ПРОКАТЕ ПРИ ЕГО ДЕФОРМАЦИИ Российский патент 2017 года по МПК G01N15/14 

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для определения сплошности диэлектрических или металлических покрытий на металлическом прокате (например, стальном) при выполнении деформации образцов с покрытиями преимущественно при испытании на прочность диэлектрических (например, полимерных) покрытий и при испытании на пластичность металлических покрытий методом выдавливания по Эриксену листов и лент с покрытиями [1].

В данном описании следующий термин понимается в соответствии с источником информации [2, п. 3.1]:

«пластичность» - Способность металлического или иного покрытия переносить как пластическое, так и упругое деформирование без разрушения или растрескивания.

Необходимо подчеркнуть, что в источнике информации [2] речь идет только о металлических покрытиях. Поэтому понятие «пластичность» покрытия применимо только к металлическим покрытиям. В связи с этим в данном описании это понятие будет применяться только к металлическим покрытиям.

В данном описании следующий термин понимается в соответствии с источником информации [3, п. 3.1 и приложение Е]:

«полимерное покрытие» - это полимерное (лакокрасочное, пластизолевое) покрытие. Пленка на основе высокомолекулярных соединений на поверхности проката, сформированная при горячей сушке нанесенных валковым методом жидких лакокрасочных материалов (грунтовок, отделочных и защитных эмалей, пластизолей) и обладающая комплексом защитных, декоративных, физико-механических и других специальных свойств;

«прочность покрытия при растяжении» - Метод определения прочности покрытия при растяжении основан на растяжении образца сферическим пуансоном до образования на выдавленном участке трещин и (или) отслоения.

Следует отметить, что в источнике информации [3] речь идет только о полимерных покрытиях. Поэтому понятие «прочность» покрытия применимо только к диэлектрическим (например, полимерным) покрытиям. В связи с этим в данном описании это понятие будет применяться только к диэлектрическим покрытиям.

Следующие термины понимаются в соответствии с источником информации [4, стр. 20]:

«электролит» - раствор, проводящий ток;

«ячейка (электролитическая)» - сосуд с раствором (проводящим ток) и электродами, а также другими приспособлениями, необходимыми в каждом отдельном случае;

«электроды» - материалы, контактирующие с электролитом и являющиеся проводниками тока; анод - электрод, к которому поступают электроны со стороны раствора, катод - электрод, с которого электроны переходят в раствор.

Термин «электролитическая ячейка» в дополнение к определению, приведенному выше из источника информации [4, стр. 20], понимается в соответствии с источником информации [5, стр. 243]:

«электролитическая ячейка» - Электролитическая ячейка … содержит два электрода, погруженные в … раствор.

В данном описании одним электродом для электролитической ячейки является деформируемый или недеформируемый исследуемый образец с испытуемым покрытием, а другим является электрод, вмонтированный в дно или боковую стенку электролитической ячейки.

Кроме того, в данном описании в дополнение к вышеприведенным определениям под «электролитической ячейкой» понимается сосуд с электропроводным раствором и вмонтированным в дно или стенку электродом, выполненным из материала, не пассивируемого применяемой электропроводной жидкостью, например из графита, при этом сосуд имеет боковой трубчатый отвод с расширенным (воронкообразным) концом-воронкой, выступающим над верхним краем электролитической ячейки, который выполнен упругим (например, из резины).

Известны способы (методы) контроля пористости покрытий, основанные на взаимодействии основного металла или металла подслоя с реагентом в местах пор с образованием окрашенных соединений. Методы применяют для контроля пористости медных, никелевых, хромовых, оловянных, серебряных покрытий и покрытий сплавами олова на деталях из стали. При проведении контроля применяют раствор: калий железосинеродистый - 3 г/дм³; натрий хлористый - 10 г/дм³. Среднее число пор (Ncp) вычисляют по формуле

где Nобщ - общее число пор на контролируемой поверхности;

S - площадь контролируемой поверхности, см³.

В эти способы входят следующие методы:

метод (способ) погружения, в соответствии с которым при проведении контроля деталь с покрытием погружают в раствор и выдерживают в течение 5 мин при температуре 18-30°C. На контролируемой поверхности подсчитывают число синих точек, соответствующее числу пор;

метод (способ) наложения фильтровальной бумаги, согласно которому при проведении контроля на подготовленную деталь накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором, таким образом, чтобы между поверхностью детали и бумагой не было пузырьков воздуха. После выдержки в течение 5 мин бумагу с отпечатками пор в виде точек или пятен снимают, промывают струей дистиллированной воды и высушивают на чистом стекле. Для подсчета пор на фильтровальную бумагу с отпечатками пор накладывают стекло, разделенное на квадратные сантиметры. Число пор подсчитывают на каждом квадрате отдельно. Измеряют площадь бумаги, соприкасающейся с деталью, и вычисляют среднее число пор по вышеуказанной формуле;

метод (способ) паст, согласно которому при проведении контроля на поверхность покрытия наносят пасту, приготовленную добавлением к раствору каолина до консистенции кашицы. Пасту наносят равномерно волосяной кистью, погружением или другими способами из расчета 50-120 г/м², выдерживают в течение 5 мин и подсчитывают поры (синие точки) [6, п. 4].

К недостатку этих способов (методов) относится то, что их невозможно использовать для определения сплошности покрытия в процессе выполнения непрерывной деформации исследуемого образца с испытуемым покрытием, например при непрерывном выдавливании лунки в исследуемом образце с испытуемым покрытием по Эриксену.

Известен способ определения качества сплошности покрытия изделия, заключающийся в том, что изделие с покрытием помещают в камеру с контрольной средой, создают условия для диффундирования контрольной среды в изделие с последующим измерением количества диффундированной в изделие контрольной среды, устанавливают диагноз (то есть определяют коэффициент s сплошности покрытия), отличающийся тем, что расчетным путем определяют количество диффундированной контрольной среды в изделие без покрытия с параметрами воздействия, соответствующими предварительно заданным параметрам воздействия на изделие с покрытием, а о диагнозе (то есть о коэффициенте s сплошности покрытия) судят по следующему соотношению: , где Q - количество контрольной среды, диффундированное в изделие с покрытием, определенное экспериментальным путем; Qрасч - количество контрольной среды, диффундированное в изделие без покрытия, определенное расчетным путем. Подбор параметров воздействия, а именно: времени t, температуры Т и давления Р осуществляется с помощью фазовой диаграммы состояния изделия с покрытием - контрольная среда (в данном случае - водород) с целью недопущения химического взаимодействия. Затем определяют количество контрольной среды экспериментальным путем. Для этого испытуемое металлическое изделие (далее по тексту изделие), имеющее покрытие по всей поверхности, помещают в камеру с атмосферой водорода под давлением Р и нагревают до температуры Т. В процессе выдержки атомы водорода задерживаются покрытием и через его дефекты (трещины, поры и т.п.) достигают изделия и растворяются в нем. Потом изделие помещают в вакуумную камеру, соединенную с масс-спектрометром, и нагревают до температуры Т1, превышающей температуру Т. При нагреве изделия атомы водорода начинают выделяться. Масс-спектрометром измеряют общее количество водорода, выделившегося из изделия, получая экспериментальное количество контрольной среды, диффундированной в изделие с покрытием. С помощью полученных данных рассчитывают коэффициент сплошности покрытия по вышеуказанной формуле. Таким образом, если коэффициент сплошности s=0, то покрытие на изделии не пропускает водород, а значит сплошное, но если 0<s≤1, то покрытие имеет дефекты. Промежуточные значения определяют степень дефектности, которая в общем случае зависит от свойств покрытия (пористое, с трещинами и т.д.). Были испытаны две цилиндрические детали из никеля, покрытые пленкой алюминия толщиной 20 мкм. Детали выдерживали в атмосфере водорода под давлением Р=200 мм рт. ст. и нагревали до температуры Т=300°C в течение времени t=1 час. Таким образом, предлагаемый способ позволяет достаточно легко и просто оценить качество нанесенного на металл покрытия и определить коэффициент сплошности покрытия [7].

К недостаткам этого способа следует отнести следующее. Его невозможно использовать для определения сплошности покрытия в процессе выполнения непрерывной деформации образца с испытуемым покрытием, например при выдавливания лунки в образце по Эриксену. Кроме того, для реализации способа необходимо наличие дорогостоящего вакуумного, термического и взрывоопасного водородного оборудования, требующего для своего размещения достаточно большой площади, а для обслуживания - высококвалифицированных специалистов. Помимо этого, исследования сплошности покрытий требуют больших трудозатрат из-за длительности их проведения, так как только проведение выдержки в атмосфере водорода при температуре 300°C и давлении 200 мм рт. ст. составляет 1 час. Недостатком также является то, что данный способ неприменим для полимерных покрытий, так как деталь необходимо нагревать до высоких температур (например, до 300°C) для насыщения поверхности детали водородом через сквозные дефекты в покрытии и затем нагреть до еще большей температуры в вакуумной камере для выхода водорода из детали, чтобы определить сплошность покрытия. Еще одним недостатком является трудность определения влияния на конечный результат систематической ошибки, свойственной способу, которая заключается в насыщении материала покрытия водородом в процессе выдержки детали с покрытием в атмосфере водорода при высокой температуре, который затем выделяется в вакуумной камере при нагреве до еще более высокой температуры вместе с водородом из самой детали через дефекты в покрытии, что сильно искажает получаемые результаты исследования покрытий, причем при отсутствии дефектов в покрытии выделившийся из покрытия водород создает видимость наличия дефектов в покрытии.

Известен способ, реализованный в устройстве «Детектор микроотверстий Elcometer 270/4», определения сплошности диэлектрических (полимерных) покрытий толщиной до 500 мкм, нанесенных на проводящее основание, содержащий смачивание губки, прикрепленной к электроду, электропроводной жидкостью, наложение смоченной губки на испытуемое покрытие и затем подключение низкого напряжения от встроенного или внешнего источника напряжения между электродом и металлической деталью (или образцом) с исследуемым диэлектрическим покрытием через прибор контроля тока. При наличии в покрытии дефектов электрическая цепь замыкается через электрод, электропроводную жидкость смоченной губки и металлическую деталь, при этом прибор контроля тока показывает наличие электрического тока, который не возникает в случае отсутствия дефектов (сквозных пор или трещин) в диэлектрическом покрытии [8].

К недостаткам данного способа относятся, во-первых, невозможность его использования для определения сплошности покрытия в процессе выполнения непрерывной деформации образца, например при выдавливания лунки в образце по Эриксену; во-вторых, наличие внешнего или встроенного источника питания, который необходимо менять в зависимости от толщины покрытия; в-третьих, частое (в условиях производства проката с полимерным покрытием) применение губчатого материала, приводит к его загрязнению и износу, что требует дополнительных трудозатрат на профилактические работы; в-четвертых, после каждого перерыва в работе губчатый материал необходимо промывать и смачивать жидкостью заново, что увеличивает трудоемкость использования данного способа; в-пятых, загрязнение и износ губчатого материала увеличивают электрическое сопротивление датчика прибора и требуют повышения напряжения, для чего необходим внешний источник питания с регулируемым напряжением, чем усложняется процесс измерения.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ определения сплошности покрытия на листовом металлическом прокате, включающий контакт исследуемого образца с электропроводной жидкостью и измерение электрического тока, который образуется не от внешнего источника питания, а в результате появления на дефектных участках покрытия активного электрода - металлической полосы. При этом дефектные участки (сквозные поры, трещины) должны быть образованы в покрытии (речь идет только о диэлектрических покрытиях) заранее, то есть до начала применения способа [9].

Данный способ содержит последовательно выполняемые операцию заполнения электролитической ячейки электропроводной жидкостью, операцию приведения в соприкосновение с электропроводной жидкостью испытуемого покрытия исследуемого образца и операцию измерения наличия электрического тока прибором контроля тока. Способ применим только для диэлектрических (например, полимерных) покрытий, а электрический ток появляется без применения внешнего источника напряжения только в случае наличия сквозных дефектов (сквозных пор или трещин) в диэлектрическом покрытии за счет разности электродных потенциалов, возникающей в электропроводном (например, соляном) растворе между открытыми металлическими участками исследуемого металлического образца в сквозных дефектах (порах, трещинах) испытуемого покрытия и электродом (например, графитовым), вмонтированным в дно электролитической ячейки.

Недостатком данного способа является то, что он не позволяет определять прочность диэлектрического (например, полимерного) покрытия в процессе выполнения непрерывной деформации исследуемого металлического (например, стального) образца с диэлектрическим покрытием и позволяет выявлять только те сквозные дефекты (поры, трещины) в диэлектрическом покрытии, которые уже имеются, так как для появления электрического тока необходимо, чтобы сквозные дефекты (поры, трещины) уже были изначально в испытуемом диэлектрическом покрытии. То есть сквозные дефекты (поры, трещины) в диэлектрическом покрытии должны быть в наличии либо сразу после нанесения диэлектрического (например, полимерного) покрытия на металлическую (например, стальную) основу, что будет говорить об отсутствии сплошности в испытуемом диэлектрическом (например, полимерном) покрытии исходного (без деформации) металлического образца, либо эти сквозные дефекты (поры, трещины) должны возникнуть в изначально сплошном диэлектрическом (например, полимерном) покрытии после выполнения деформации металлического (например, стального) образца с испытуемым диэлектрическим (например, полимерным) покрытием. В последнем случае определение прочности испытуемого диэлектрического (например, полимерного) покрытия становится очень трудоемким (по времени) процессом, так как требует многократно повторять цикл, состоящий из последовательно выполняемых на разных устройствах двух операций: операции деформации образца с испытуемым диэлектрическим (например, полимерным) покрытием и операции проверки сплошности испытуемого диэлектрического (например, полимерного) покрытия. При этом для увеличения точности определения сплошности испытуемого диэлектрического (например, полимерного) покрытия в каждом вышеуказанном цикле величина деформации образца с испытуемым диэлектрическим (например, полимерным) покрытием должна быть как можно меньше, а это приводит к увеличению трудоемкости всего процесса определения сплошности испытуемого диэлектрического (например, полимерного) покрытия, так как, чем меньше величина деформации каждого цикла, тем больше необходимо выполнить этих циклов до возникновения сквозных дефектов (пор, трещин) в испытуемом покрытии, то есть нарушения его сплошности. Для исключения многократно повторяемых вышеуказанных циклов и уменьшения их до одного при определении прочности диэлектрического (например, полимерного) покрытия необходимо две последовательно выполняемые на разных устройствах операции (деформации образца с диэлектрическим покрытием и проверки сплошности диэлектрического покрытия) заменить одной новой операцией с совмещенными во времени (одновременно выполняемыми) функциями выполнения непрерывной деформации металлического (например, стального) образца и непрерывного контроля (вместо одноразовой проверки) сплошности нанесенного на него диэлектрического (например, полимерного) покрытия, причем эту новую операцию необходимо выполнять в одном устройстве. Это позволило бы при выполнении непрерывного процесса деформации исследуемого металлического образца с испытуемым диэлектрическим покрытием обеспечить непрерывную фиксацию (запись) графиков как величины непрерывно возрастающей производимой деформации исследуемого образца с испытуемым диэлектрическим покрытием, так и момента образования сквозных дефектов (трещин, пор) в испытуемом диэлектрическом покрытии. Однако способ-прототип не позволяет проводить определение сплошности диэлектрических покрытий в процессе их непрерывной деформации вместе с металлической основой, например при выдавливания лунки по Эриксену, при этом не только в диэлектрических (например, полимерных) покрытиях, но и в металлических катодных (например, медных, никелевых, алюминиевых, серебряных и др.) покрытиях, нанесенных на металлическую основу (например, на сталь), с одновременной фиксацией (записью) как величины непрерывно производимой возрастающей деформации исследуемого образца с испытуемым покрытием, так и момента нарушения сплошности диэлектрического или металлического катодного покрытия в процессе непрерывной деформации исследуемого образца, то есть в момент образования в диэлектрическом или металлическом катодном покрытии сквозных дефектов (пор, трещин) до металлической (например, стальной) основы исследуемого образца, на которую нанесено испытуемое покрытие. По этой причине способом-прототипом не только невозможно быстро и с малой трудоемкостью (с небольшими затратами времени) с высокой степенью точности определить прочность диэлектрических покрытий на металлической (например, стальной) основе, но и невозможно вообще определить пластичность металлических катодных (например, медных, никелевых, алюминиевых, серебряных и др.) покрытий на металлической основе, так как в последнем случае в способе-прототипе при соприкосновении металлического катодного покрытия с электропроводным раствором электролитической ячейки сразу будет возникать ток, не позволяющий достоверно (без предварительных исследований) судить о наличии или отсутствии дефектов (пор, трещин) в испытуемом металлическом катодном покрытии на металлической (например, стальной) основе.

Задачей заявленного технического решения является создание нового патентоспособного способа, позволяющего достичь технические результаты, заключающиеся в обеспечении возможности определения прочности беспористых диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичности беспористых катодных металлических (например, медных, никелевых, алюминиевых, серебряных и др.) покрытий на листовом металлическом (например, стальном) прокате в процессе выполнения непрерывной деформации, например при выдавливании лунки по Эриксену исследуемых образцов с указанными испытуемыми покрытиями без применения внешнего источника напряжения за счет разности электродных потенциалов, возникающей в электропроводной жидкости между металлическими участками основы (например, стальной), открывшимися в момент образования в испытуемом покрытии сквозных дефектов (пор, трещин) при выполнении непрерывной деформации исследуемого металлического образца, и электродом (например, графитовым), вмонтированным в дно электролитической ячейки, путем обеспечения выполнения одной новой операции с одновременно выполняемыми функцией выполнения непрерывной деформации металлического (например, стального) образца с испытуемым покрытием и функцией непрерывного контроля сплошности нанесенного на него диэлектрического (например, полимерного) или металлического катодного покрытия, а также в снижении трудоемкости определения прочности беспористых диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичности беспористых металлических катодных (например, медных, никелевых, алюминиевых, серебряных и др.) покрытий на листовом металлическом (например, стальном) прокате.

Помимо этого, задачей изобретения является расширение арсенала технических средств аналогичного назначения.

Поставленные задачи изобретения решаются, а технические результаты достигаются тем, что способ определения сплошности покрытия на листовом прокате при его деформации, включающий операцию создания контакта испытуемого покрытия с электропроводной жидкостью, которой заполнена электролитическая ячейка и которая обеспечивает возникновение электрического тока при наличии или возникновении сквозных дефектов в испытуемом покрытии, дополнительно к этому (в отличие от прототипа) дополнен операцией, при осуществлении которой одновременно выполняют непрерывную деформацию металлического образца с испытуемым покрытием и контроль сплошности нанесенного на него испытуемого покрытия.

В качестве примера выполняют, например, непрерывную деформацию металлических образцов с испытуемым покрытием методом выдавливания лунки по Эриксену.

Новые признаки (отличительные) заявленного способа в совокупности с известными (ограничительными) признаками образуют неразрывную совокупность, которая позволяет решить задачи изобретения и достичь технические результаты.

Действительно, включенные в заявленный способ новые признаки в виде новой операции, при осуществлении которой одновременно выполняют непрерывную деформацию металлического образца и непрерывный контроль сплошности нанесенного на него испытуемого покрытия, в совокупности с известными признаками, содержащими операцию создания контакта испытуемого покрытия с электропроводной жидкостью, которой заполнена электролитическая ячейка и которая обеспечивает возникновение электрического тока при наличии или возникновении сквозных дефектов в испытуемом покрытии, обеспечивают возможность при помощи измерительного прибора (например, любого известного многоканального светолучевого осциллографа) одновременной фиксации (записи) совмещенных графиков как величины непрерывно производимой возрастающей деформации металлического образца с испытуемым (диэлектрическим или металлическим катодным) покрытием, так и момента возникновения скачка тока в электролитической ячейке в момент нарушения сплошности испытуемого покрытия на исследуемом образце в процессе непрерывного выполнения деформации исследуемого образца, то есть в момент образования сквозных дефектов (пор, трещин) в испытуемом (диэлектрическом или металлическом катодном) покрытии до металлической (например, стальной) основы исследуемого образца, на которую нанесено испытуемое покрытие.

Для металлических катодных покрытий на металлическом (например, стальном) образце график мгновенно возникшего тока в момент осуществления контакта электропроводной жидкости электролитической ячейки с поверхностью сплошного (беспористого) металлического катодного покрытия непрерывно деформируемого металлического (например, стального) образца записывается на измерительном приборе (например, многоканальном светолучевом осциллографе) в виде почти горизонтальной линии (если не рассматривать начальный момент с переходными процессами), при этом одновременно измерительным прибором (например, на осциллограмме) записываются отметки изменяющейся величины деформации металлического образца с испытуемым покрытием. При появлении в металлическом катодном покрытии сквозных дефектов (пор, трещин) до основы (например, стальной) ток скачкообразно возрастает, при этом зафиксированная величина деформации образца (например, глубина лунки) является показателем пластичности металлического катодного покрытия. В случае испытания металлического (например, стального) образца с беспористым (сплошным) диэлектрическим (например, полимерным) покрытием при контакте испытуемого диэлектрического покрытия с электропроводной жидкостью ток в электролитической ячейке будет отсутствовать и возникнет скачкообразно только в момент (который будет зафиксирован) появления в диэлектрическом (например, полимерном) покрытии хотя бы одного сквозного дефекта (поры, трещины) в процессе выполнения непрерывной деформации металлического образца с испытуемым покрытием, при этом зафиксированная величина деформации образца (например, глубина лунки) является показателем прочности диэлектрического (например, полимерного) покрытия.

Необходимо отметить, что при наличии сквозных дефектов (пор, трещин) в диэлектрическом (например, полимерном) покрытии на это укажет заявленное техническое решение (способ) скачкообразным возникновением тока в измерительном приборе сразу после возникновения контакта между электропроводящей жидкостью электролитической ячейки и диэлектрическим (например, полимерным) покрытием до начала выполнения непрерывной деформации исследуемого образца. Наличие сквозных дефектов (пор, трещин) в металлическом катодном (например, никелевом или алюминиевом) покрытии на металлическом (например, стальном) образце будет установлено заявленным техническим решением (способом) возникновением максимального тока в измерительном приборе (например, многоканальном светолучевом осциллографе) сразу после возникновения контакта между электропроводной жидкостью электролитической ячейки и металлическим катодным (например, никелевым или алюминиевым) покрытием, что будет говорить о наличии сквозных дефектов (пор, трещин), причем в случае последующего выполнения непрерывной деформации исследуемого образца с испытуемым покрытием (для обеспечения достоверности полученного результата) скачка величины тока не произойдет вплоть до разрыва основы.

Следует подчеркнуть, что при использовании заявленного способа возникновение скачка тока в измерительном приборе, так же как и появление тока в способе-прототипе, в котором деформация образца не производится, позволяет установить при выполнении непрерывной деформации исследуемого образца только сам факт нарушения сплошности испытуемого покрытия, то есть появление при выполнении непрерывной деформации образца (при использовании заявленного способа) или факт наличия (при использовании способа-прототипа) в испытуемом покрытии сквозных дефектов (пор, трещин), но не позволяет определить количественные характеристики этих дефектов (количество пор, трещин и суммарную их площадь), что при таком исследовании образца с защитным покрытием не требуется. Поэтому при использовании заявленного способа не играет роль величина возникающего скачка тока при выполнении непрерывной деформации металлического образца с испытуемым диэлектрическим или катодным металлическим покрытием, важно только то, что скачок тока в измерительном приборе возникает.

Следовательно, новые признаки (отличительные) в совокупности с известными (ограничительными) признаками позволяют заявленному техническому решению (способу) достичь вышеуказанные технические результаты, так как при использовании заявленного технического решения (способа) обеспечена возможность с высокой точностью определять прочность диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичность металлических катодных покрытий на металлических (например, стальных) образцах в процессе выполнения их непрерывной деформации.

Способ определения сплошности покрытия на листовом прокате при его деформации, являясь новым, расширяет арсенал технических средств аналогичного назначения, что дополнительно является одной из задач изобретения.

Таким образом, все указанные задачи изобретения решены, а технические результаты могут быть достигнуты совокупностью известных (ограничительных) и новых (отличительных) признаков, указанных в независимом пункте формулы изобретения, при практической реализации заявленного способа.

Предпочтительная форма выполнения некоторых признаков заявленного технического решения (способа определения сплошности покрытия на листовом прокате при его деформации) указана в зависимом пункте формулы изобретения.

Заявленный способ может быть реализован при помощи устройства, содержащего узел для выдавливания (автоматического или ручного) лунки по Эриксену с матрицей и узлом создания и вывода электрического сигнала на отдельный канал измерительного прибора для непрерывной записи получаемой величины деформации, а также электролитическую ячейку, выполненную из диэлектрического материала, с электродом, который вмонтирован в дно электролитической ячейки и выполнен из материала, не пассивируемого применяемой электропроводной жидкостью, например из графита, причем электролитическая ячейка выполнена с боковым трубчатым отводом с расширенным (воронкообразным) концом-воронкой, выступающим над верхним краем электролитической ячейки, который выполнен упругим (например, из резины), а графитовый электрод подсоединен проводником к отдельному каналу измерительного прибора, к которому будут подсоединять другим проводником металлический образец с испытуемым покрытием

При реализации заявленного способа металлический образец с испытуемым покрытием фиксируют в вышеприведенном узле для выдавливания (автоматического или ручного) лунки по Эриксену между пуансоном, выполненным в виде шарика, и матрицей испытуемым покрытием к матрице. В вышеприведенную электролитическую ячейку с вмонтированным графитовым электродом через конец-воронку заливают электропроводную жидкость (электролит) до появления в упругом (резиновом) крае выступающего выпуклого мениска. Указанную электролитическую ячейку снизу при помощи, например, цилиндрической пружины прижимают верхним упругим (резиновым) краем через отверстие в матрице к поверхности испытуемого покрытия исследуемого образца. Выполняют ручную или автоматическую непрерывную деформацию и одновременно производят запись, например, на осциллограмму графика изменения величины тока, возникающего при появлении разности потенциалов между исследуемым образцом и угольным (графитовым) электродом в электропроводном растворе электролитической ячейки, и графика отметки степени деформации (глубины лунки, выдавливаемой шариком) исследуемого образца с помощью любого из известных самозаписывающих многоканальных миллиамперметров, например светолучевого осциллографа типа H117/1 с подходящими по току гальванометрами [10, стр. 169-170].

Для записи, например, на осциллограмму двух вышеуказанных графиков используют в вышеуказанном (для примера) измерительном приборе два раздельных канала с двумя раздельными гальванометрами.

В качестве примера использования заявленного способа приводим результаты определения прочности полимерного покрытия растяжением по Эриксену в соответствии с ГОСТ Р 52146-2003 [3, п. 3.1 и приложение Е] горячеоцинкованного стального листа толщиной 0,65 мм с лакокрасочным покрытием из полиэфирной эмали RAL 5005 с общей толщиной грунта и эмали 30 мкм. В качестве электропроводного раствора в электролитической ячейке применили 5%-ный водный раствор аммония роданистого [11]. Испытания образцов в количестве 5 штук показали нарушение сплошности вышеуказанного лакокрасочного покрытия (образование сквозных пор, трещин до металла) при глубине лунки 7,8-8,1 мм, в то время как разрыв основного металла происходил при глубине лунки 9,9-10,2 мм. При этом в процессе выдавливания лунки в образцах вплоть до образования сквозных дефектов в покрытии электрический ток отсутствовал и скачкообразно появлялся в момент образования сквозных дефектов (пор, трещин) в покрытии, причем в момент скачка он достигал величины 217-243 мА, затем в течение минуты, пока продолжался процесс выдавливания лунки в исследуемом образце до разрыва основы, плавно уменьшался до 140-150 мА.

В качестве другого примера использования заявленного способа приводим результаты испытания металлических катодных покрытий на пластичность в соответствии с ГОСТ Р 9.317-210 [2, п. 3.1] на стальных образцах в количестве 5 штук толщиной 0,68 мм с алюминиевым сплошным (беспористым) покрытием (толщиной 24-30 мкм), полученным осаждением порошка алюминия в электростатическом поле с последующей прокаткой с обжатием 2,5-3,5% и термообработкой при 400°C в течение 2 часов. В качестве электропроводного раствора в электролитической ячейке применили 5%-ный водный раствор аммония роданистого [11]. Испытания показали нарушение сплошности алюминиевого покрытия (образование сквозных пор, трещин до металла подложки, то есть до стали) при глубине лунки 5,6-6,4 мм, при этом разрыв стальной основы происходил при глубине лунки 8,0-8,9 мм. При этом в момент соприкосновения электропроводной жидкости (5%-ного водного раствора аммония роданистого) скачкообразно возникал электрический ток 35-45 мА, который затем плавно падал до 20-25 мА в процессе выдавливания лунки в образцах вплоть до образования сквозных дефектов в покрытии, после чего скачкообразно увеличивался в момент образования дефектов в покрытии и при этом скачке он достигал величины 217-243 мА, затем в течение минуты, пока продолжался процесс выдавливания лунки в образце до разрыва основы, плавно уменьшался до 140-150 мА.

Таким образом, заявленный способ позволяет достаточно быстро и с высокой точностью определять прочность диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичность металлических катодных покрытий на металлических (например, стальных) образцах в процессе их непрерывной деформации.

Способ определения сплошности покрытия на листовом прокате при его деформации может быть широко использован для оперативного (быстрого) и высокоточного исследования сплошности покрытий с определением прочности диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичности металлических катодных (например, медных, никелевых, алюминиевых и серебряных) покрытий на металлических (например, стальных) образцах с испытуемым покрытием как в лабораториях и цехах промышленных предприятий, выпускающих листовой металлический (например, стальной) прокат с различными защитными покрытиями, так и в научно-исследовательских организациях, занимающихся разработкой новых технологических процессов (способов) нанесения защитных покрытий на листовой прокат.

Источники информации

1. ГОСТ 10510-80. Металлы. Методы испытания на выдавливание листов и лент по Эриксену (с изменениями от 1995 года действует по настоящее время).

2. ГОСТ Р 9.317-2010. Покрытия металлические. Методы измерения пластичности; п. 3.1.

3. ГОСТ Р 52146-2003. Прокат тонколистовой холоднокатаный и холоднокатаный горячеоцинкованный с полимерным покрытием с непрерывных линий. Технические условия; п. 3.1 и приложение Е.

4. Органическая электрохимия: В двух книгах: Кн. 1 /Под ред. М. Бейзера и X. Лунда - Пер с англ. / Под ред. В.А. Петросяна и Л.Г. Феоктистова. - М.: Химия, 1988, 469 с.; стр. 20.

5. А.К. Бобко и др. Физико-химические методы анализа. 1968, 335 с., таблиц 16, иллюстраций 155; стр. 243.

6. ГОСТ 9.302-88. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля; п. 4 Методы контроля пористости покрытий.

7. Патент РФ 2480733, G01N 15/08, опубликовано 27.04.2013 г. Бюл. №12.

8. http://www.elcometer.ru/ перейти на сайт дистрибьютора в России, открыть или скачать каталог 68 с., 6,7 Мб; на стр. 40 имеется техническое описание Детектора микроотверстий Elcometer 270/4.

9. Патент РФ №2532592, G01N 15/08, опубликовано 10.11.2014 г. Бюл. №31.

10. Электрические измерения: Учебник для вузов / Байда Л.И., Добротворский Н.С., Душин Е.М. и др. Под ред. А.В. Фремке и Е.М. Душина. - 5-е изд. - Л.: Энергия. Ленингр. отд-ние, 1980. - 392 с., ил.

11. ГОСТ 27067-86. Аммоний роданистый. Технические условия.

Изобретение относится к области контроля свойств защитных покрытий и может быть использовано для определения сплошности диэлектрических или металлических катодных покрытий на листовом металлическом (например, стальном) прокате при выполнении непрерывной деформации образцов с испытуемыми покрытиями преимущественно методом выдавливания лунки по Эриксену. Способ включает операцию создания контакта испытуемого покрытия с электропроводной жидкостью, которой предварительно заполняют электролитическую ячейку и которая обеспечивает возникновение электрического тока при наличии или возникновении сквозных дефектов в испытуемом покрытии, затем одновременно выполняют непрерывную деформацию металлического образца с испытуемым покрытием и контроль сплошности нанесенного на него испытуемого покрытия. Производят запись, например, на осциллограмму графика изменения величины тока, возникающего при появлении разности потенциалов между исследуемым образцом и электродом, вмонтированным в дно электролитической ячейки, и графика отметки степени деформации (глубины лунки, выдавливаемой шариком) исследуемого образца, например, светолучевым осциллографом. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного исследования сплошности защитных покрытий с определением прочности диэлектрических (например, полимерных) покрытий и пластичности металлических катодных покрытий в процессе непрерывной деформации металлических образцов с покрытиями. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ определения сплошности покрытия на листовом прокате при его деформации, включающий операцию создания контакта испытуемого покрытия с электропроводной жидкостью, которой предварительно заполняют электролитическую ячейку и которая обеспечивает возникновение электрического тока при наличии или возникновении сквозных дефектов в испытуемом покрытии, отличающийся тем, что он дополнен операцией, при осуществлении которой одновременно выполняют непрерывную деформацию металлического образца с испытуемым покрытием и контроль сплошности нанесенного на него испытуемого покрытия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что непрерывную деформацию металлических образцов с испытуемым покрытием проводят методом выдавливания лунки по Эриксену.