Способ получения бетулина Российский патент 2017 года по МПК C07J63/00 

Изобретение относится к способам выделения целевых продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, пищевой, ликероводочной и парфюмерной промышленности.

Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий ее активацию при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 60-300 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом (Патент РФ N2131882, кл. C07J 53/00, 63/00, 1998).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу извлечения бетулина с помощью спирта является получение бетулина согласно патенту №2172178 (Патент РФ №2172178, кл. A61K 35/78, C08H 5/04, 2001) Способ предусматривает измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Используют 90-95% этиловый спирт с температурой 70-75°С. Во время экстракции добавляют активированный уголь при соотношении компонентов: береста 100 кг, спирт 400-500 кг, уголь 35-45 кг.

Однако известные методы позволяют получать бетулин лишь одной чистоты.

Задачей создания изобретения является разработка простого по способу и аппаратурному оформлению процесса получения бетулина, свободного от недостатков прототипа.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, и отличительных существенных признаков, таких как измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°С в течение 1-1,5 часов.

Согласно пункту 2 формулы изобретения количеством отогнанного спирта регулируют чистоту готового продукта.

Выше перечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - возможность получения экстракта бересты с содержанием бетулина от 70% до 95%. Изобретение позволяет расширить арсенал технических средств получения ценного конечного продукта.

Соотношении спирт : береста 5:1 является оптимальным и подобрано опытным путем.

Полученную смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, что позволяет активно вести перемешивание и извлечение бетулина в маточный раствор. Если обработку ультразвуком вести при температуре меньше 75°С, то снижается выход готового продукта, если больше 82°С, то происходит закипание спирта, что нецелесообразно для данного метода экстракции. Наложение ультразвука оптимально осуществлять в течение 1-1,5 часов для полного извлечения бетулина.

Условия проведения процесса.

Способ получения бетулина из березовой коры осуществляют следующим образом. Березовую кору измельчают на мельнице и разделяют на бересту и луб. Измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста - 5:1 и включают ультразвук на 1 час для перемешивания смеси и более полного извлечения бетулина в маточный раствор. Получившийся таким образом маточный раствор фильтруют и отгоняют изопропиловый спирт. Полученный продукт представляет собой бетулин с чистотой 95% (порошок от белого до кремового цвета). Выход бетулина составляет в зависимости от заданной чистоты от 16 до 30%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют досуха спирт. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 70% чистоты весом 6 кг.

Пример 2. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1,5 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют 40 литров спирта, отфильтровывают выпавший осадок. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 95% чистоты весом 3.2 кг.

Количеством отогнанного спирта можно регулировать чистоту готового экстракта бересты. Таким образом, изобретение позволяет получать экстракт бересты заданной чистоты с содержанием бетулина от 70 до 95%.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к способу получения бетулина из березовой коры, включающему измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°C изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°C в течение 1-1,5 часов. Технический результат: разработан новый способ получения бетулина из берёзовой коры с содержанием бетулина в экстракте берёзовой коры от 70 до 95 %. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°C изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°C в течение 1-1,5 часов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количеством отогнанного спирта регулируют чистоту готового продукта.