СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТУЛИНА Российский патент 2002 года по МПК A61K35/78 C08H5/04 

Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, ликероводочной и парфюмерной промышленности.

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя (авторское свидетельство СССР, 382657, кл С 08 Н 5/04, 1973).

Недостатками известного способа является низкий выход бетулина, до 30% от веса бересты, низкое качество полученного бетулина (бетулин получается серого или желтого цвета), длительность получения бетулина.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому нами способу является способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя.

Экстракцию бересты осуществляют 90÷95% этиловым спиртом при температуре 70÷75^o и во время экстракции добавляют активизированный уголь (SU, Патент 2172178, кл. А 61 К 35/78, 2000 г.).

Недостатком известного способа является низкий выход бетулина (39% от веса сухой бересты) и низкое качество полученного бетулина и вследствие этого малая эффективность процесса.

Технической задачей изобретения является повышение эффективности процесса получения бетулина при улучшении качества целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения бетулина из березовой коры, включающем измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, согласно изобретению экстракцию бересты осуществляют толуолом, при этом измельченную бересту перемешивают с толуолом в течение 1,5÷3,0 часов при температуре 90÷110^oС, фильтруют раствор при температуре 40÷50^oС, раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 6÷10 часов до температуры 15÷5^oС, затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат, промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат.

Способ получения бетулина из березовой коры поясняется примером.

Пример 1
Березовую кору измельчают на дробилке и разделяют измельченную кору на бересту и луб. Экстракцию бересты толуолом осуществляют в реакторе объемом 505 л. Масса бересты не более 40 кг. Бочку с толуолом заземляют, толуол загружают в количестве не более 200 кг.

Перемешивание ведется не менее 1,5 часов при температуре 90÷110^oС Именно такой режим обеспечивает наилучшую экстракцию бересты.

После завершения процесса экстракции массу сливают в заранее подогретый до 40÷50^oС фильтр. Фильтрующим элементом является ткань фильтро-миткаль или бельтинг. Фильтрацию осуществляют при температуре 40÷50^oС.

После окончания слива раствора бетулина производят отгонку толуола из шрота. Отогнанный толуол поступает на регенерацию. Для увеличения скорости отгонки толуола создается вакуум до минус 0,7 кгс/см².

Горячий раствор бетулина в толуоле смешивают в бидоны, выставляют в холодное помещение на срок 6÷10 часов, где он охлаждается до температуры 15÷5^oС. Не рекомендуется охлаждать раствор ниже 0^oС.

В процессе охлаждения на стенках и дне бидонов выпадают кристаллы бетулина.

Выпавшие кристаллы бетулина счищают деревянной лопаткой со стенок и дна бидонов в маточный раствор и, перемешав, фильтруют на друк-фильтре. В качестве фильтрующего элемента используют фильтро-миткаль. Затем кристаллы бетулина промывают чистым толуолом на фильтре.

Из промытых толуолом кристаллов бетулина отгоняют толуол. Для ускорения процесса сушки кристаллов бетулина можно проводить вакуумную отгонку толуола. После завершения процесса отключают подачу пара в фильтр, дают кристаллам остыть и выгружают их в полиэтиленовую тару. Для получения более чистого продукта кристаллы промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем промывают водой и сушат. Полученный сухой порошок представляет собой бетулин 97% чистоты (порошок от белого до кремового цвета)
Бетулин по предложенному способу получается с выходом 45% от веса сухой бересты, в то время как выход бетулина, полученного известным способом, составляет 32÷39%.

При этом бетулин получается более высокого качества, от белого до кремового цвета порошок 97% чистоты.

Предлагаемый способ является простым и технологичным, все операции легко осуществимы. Не используются концентрированные кислоты и щелочи. Полученный продукт представляет собой тритерпеновый двухатомный спирт-бетулин фармакопейной чистоты и является ценным сырьем для ликероводочной, фармацевтической и парфюмерной промышленности.

Изобретение относится к переработке древесины. Проводят измельчение березовой коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Экстракцию бересты осуществляют толуолом в течение 1,5÷3,0 часов при температуре 90÷110^oС, фильтруют раствор при температуре 40÷50^oС. Раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 6÷10 часов до температуры 15÷5^oС. Затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат. Промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат. Изобретение позволяет повысить выход и качество продукта.

Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что экстракцию бересты осуществляют толуолом, при этом измельченную бересту перемешивают с толуолом в течение 1,5÷3,0 ч при температуре 90÷110^oС, фильтруют раствор при температуре 40÷50^oС, раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 6÷10 ч до температуры 15÷5^oС, затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат, промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат.