Способ получения бетулина Российский патент 2018 года по МПК C07J53/00 C07J63/00 C07J75/00 

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, именно - к технологии получения тритерпеновых соединений, бетулина, используемого в фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности.

Бетулин относится к тритерпеноидам ряда лупана, является основным компонентом (около 30% по массе) экстрактивных веществ коры березы. Бетулин растворим в этилацетате, этиловом спирте, не растворим в воде. На его основе синтезируют перспективные фармацевтические препараты с противоопухолевой и антивирусной активностями. Используется также в производстве шампуней, мыла и другой парфюмерно-косметической продукции.

Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий ее активацию при температуре 180÷260°C, давлении 2÷5 МПа в течение 60÷300 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом [Патент РФ № 2131882, МПК C07J 53/00, C07J 63/00, 1998 г.].

Недостатком данного способа является сложный процесс активации бересты, требующий использования повышенного давления и высокой температуры для получения перегретого водяного пара, что усложняет технологию и повышает энергоемкость процесса получения бетулина.

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий экстракцию бересты смесью растворителей, содержащей петролейный эфир (ПЭ) с пределами выкипания 70÷100°C и 30÷75% толуол, при этом выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина от 90 до 95% [Патент РФ № 2184120, МПК C07J 53/00, C07J 63/00, 2002 г.].

Недостатками известного способа является длительность получения бетулина, невысокие выход и чистота продукта, вследствие этого низкая эффективность процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому нами способу является способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Экстракцию бересты осуществляют 90÷95% этиловым спиртом при температуре 70÷75°С и во время экстракции добавляют активированный уголь (Патент RU № 2172178, МПК A61K 35/78, 2001 г.).

Недостатком известного способа является низкий выход бетулина (до 39% от веса сухой бересты) и низкое качество полученного бетулина (содержание бетулина до 80%) и вследствие этого малая эффективность процесса.

Технической задачей изобретения является повышение эффективности процесса получения бетулина при улучшении качества целевого продукта.

Способ получения бетулина из березовой коры включает измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Согласно изобретению экстракцию бересты осуществляют этиловым спиртом, при этом измельченную бересту обрабатывают потоком этилового спирта в течение 1,5÷3,0 часов при температуре 90÷150°С, давлении не менее 10 атм и расходе этилового спирта 5-25 кг на кг сырья. Полученный раствор бетулина в этиловом спирте охлаждают до температуры 15÷5°С, выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым этиловым спиртом, фильтруют и сушат, промывают водой и сушат. Этиловый спирт может быть регенерирован из отработанных растворов стандартными методами.

Конкретные условия реализации способа (давление, температура, временные режимы) могут варьироваться исходя из состава и характеристик сырья.

Показатели качества продукта, а также его выход определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области. При проведении подтверждающих экспериментов использовался экстрактор SFE-5000 (ЦКП НО «Арктика», САФУ).

Примеры, подтверждающие возможность получения бетулина по предлагаемому методу, представлены в таблице 1, где приведены усредненные данные для трех опытов.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить бетулин с высоким выходом.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для получения бетулина как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Изобретение относится к способу получения бетулина, включающему экстракцию этиловым спиртом подготовленного сырья при повышенных температуре и давлении, при этом температура составляет 90–150ºС, давление - не менее 10 атм, расход этилового спирта составляет 5-25 кг/кг сырья, продолжительность экстракции составляет 20 минут – 4 часа. Технический результат: предложен новый способ получения бетулина, который позволяет выделить бетулин из бересты с высокими выходом и чистотой, при котором не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов и побочных продуктов. 1 табл.

Способ получения бетулина, включающий экстракцию этиловым спиртом подготовленного сырья при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что температура составляет 90–150^°С, а давление - не менее 10 атм, расход этилового спирта составляет 5–25 кг/кг сырья, продолжительность экстракции составляет 20 минут – 4 часа.