Способ рафинации жидких растительных масел Российский патент 2017 года по МПК C11B3/00 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для рафинации жидких растительных масел.

Из уровня техники известен способ получения рафинированного недезодорированного подсолнечного масла (см. RU N 2545665, МПК С11В 3/04, опубл. 10.04.2015), включающий стадию сорбционной рафинации, на которой обработку нерафинированного масла ведут раствором метасиликата натрия девятиводного с отстаиванием и отделением осадка, контрольные стадии отбелки и вымораживания масла, при этом сорбционную рафинацию масла ведут водным раствором метасиликата концентрацией 50-60 мас.% при температуре масла 20-50°C.

Основным недостатком этого способа является неоправданно высокое для подсолнечного масла повышение температуры при сорбционной рафинации с 20 до 50°C, которое приводит к снижению сорбционной активности силикатного геля к свободным жирным кислотам, фосфолипидам, влаге и особенно к продуктам окисления и сорбционной активности к красящим веществам, воскам и воскоподобным веществам, средне- и низкоплавкая фракция которых расплавлены при этих температурах, становятся инертными к силикатному гелю и не выводятся из масла при сорбционной рафинации. Поэтому последующие стадии отбелки и вымораживания из контрольных становятся равнозначными остальным стадиям технологической схемы и требуют увеличенного расхода отбельной земли для отбелки и сорбента для вымораживания, что приводит к повышенному образованию твердых зажиренных отходов, к высоким потерям масла в производстве и к неоправданным затратам при охлаждении масла с 50°C до 18-20°C для проведения контрольной отбелки. Этот способ становится экономически невыгодным, и поэтому не используется на практике.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному изобретению является способ рафинации подсолнечного масла (см. RU №2377280, МПК С11В 3/00, опубл. 27.12.2009), включающий выведение свободных жирных кислот, фосфолипидов, красящих соединений при гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°C, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60%-ного водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°C, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°C с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.

Недостатком известного способа рафинации подсолнечного масла является повышенная продолжительность отстаивания при формировании и осаждении гелевого осадка (до 12 часов) при переработке масел с низкими кислотными числами (до 1,25 мг КОН) и низким содержанием фосфолипидов (до 0,5%), что приводит к общему снижению производительности линии рафинации на 25-30% и к вызванным этим экономическим издержкам.

Сведения о рафинировании соевого, кукурузного и рапсового масел методом гелевой сорбции из уровня техники не выявлены.

Задача, положенная в основу настоящего изобретения, заключается в создании экономически эффективного и высокотехнологичного способа рафинации жидких растительных масел, который позволяет получить продукт повышенного качества. Техническим результатом изобретения является ускорение формирования и осаждения гелевого осадка и достижение высокой производительности линии при рафинации различных видов жидких растительных масел, независимо от их состава и качества, при достижении высоких показателей качества рафинированных масел.

Задача, положенная в основу настоящего изобретения, с достижением заявленного технического результата, решается тем, что в способе рафинации жидких растительных масел, включающем выведение свободных жирных кислот, фосфолипидов, красящих соединений, восков и воскоподобных веществ, продуктов окисления, нежировых примесей и влаги, вкусовых и одорирующих веществ на стадии гелевой сорбции, контрольных стадиях отбелки и вымораживания и стадии дезодорации, гелевую сорбцию проводят при 16-20°С путем смешения масла с гелевым раствором, который готовят путем растворения в воде метасиликата натрия до получения плотности раствора 1,10-1,41 г/см³, повышают гидромодуль раствора до 1,5 путем растворения в нем диоксида кремния и вводят в масло в количестве, достаточном для достижения при гелевой сорбции показателей, регламентируемых для каждого вида масла, затем дополнительно вводят в масло коагулянт в количестве до 100 г на 1 тонну масла, перемешивают в течение 15-30 минут, проводят в течение 8-9 часов сорбцию примесей, формирование и осаждение гелевого осадка, отделяют масло от гелевого осадка и направляют его на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С и атмосферном давлении с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла, а при отбелке соевого, кукурузного и рапсового масла в адсорбент дополнительно добавляют активированный уголь в количестве 0,15-0,25% для соевого и кукурузного масел и 0,5-1,0% для рапсового масла, далее после фильтрации отбеленное масло направляют на контрольное вымораживание, которое проводят при 6-8°С в течение 4-х часов с вводом сорбента, предпочтительно ацетатного, и после фильтрации при температуре 12°С вымороженное масло направляют на дезодорацию при температуре 190-225°С под остаточным давлением 5 мм рт. ст.

Кроме того, гелевый раствор готовят путем растворения в воде 9-водного метасиликата натрия.

Кроме того, в качестве коагулянта в масло дополнительно вводят поликатионит в виде 20-процентного раствора.

Перечисленные признаки являются существенными и взаимосвязанными между собой с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения указанного технического результата.

Технический результат достигается путем изменения состава гелевого раствора, технологических режимов, условий формирования и осаждения гелевого осадка за счет изменения плотности, гидромодуля и избытка гелевого раствора и дополнительного использования коагулянта, ускоряющего формирование и осаждение гелевого осадка.

Эксперименты проводились с четырьмя основными представителями жидких растительных масел: подсолнечным с кислотным числом 0,65-2,5 мг КОН и содержанием фосфолипидов 0,5-0,8%; соевым - представителем масел из бобовых культур - с кислотным числом 1,1-5,2 мг КОН, содержанием фосфолипидов с 1,3-2,8%; кукурузным - представителя масел из зародышей зерновых культур - с кислотным числом 1,12-4,8 мг КОН, содержанием фосфолипидов 0,6-1,0%, цветностью до 60 ед. йода и рапсовым - представителя темноокрашенных масел - с кислотным числом 1,78-4,4 мг КОН, содержанием фосфолипидов 1,3-3,8% и цветностью до 80 ед. йода.

Кроме того, масла различались по содержанию восков и воскоподобных веществ, а в кукурузном и соевом маслах кроме фосфолипидов присутствуют липопротеиды, вызывающие помутнение масел при охлаждении и хранении.

В опытах с этими маслами установлены общие закономерности влияния на сорбционную способность кремниевой кислоты, входящей в состав гелевого раствора, на выведение примесей, содержащихся в маслах, при изменении плотности и гидромодуля гелевого раствора. Установлено, что сорбционная способность возрастает при увеличении плотности и гидромодуля раствора, вплоть до образования при температуре 20°C пересыщенного раствора, из которого выделяется плотная дисперсная фаза, и он становится непригодным для гелевой сорбции; предельным значениями при 20°C является плотность гелевого раствора 1,41 г/см³ и гидромодуль 1,5. Кроме того, в опытах было установлено, что при гелевой сорбции растительных масел с кислотным числом до 1,25 мг КОН и содержащих до 0,5% фосфолипидов, вследствие малого образования дискретной фазы в масле, плотность гелевого раствора нужно увеличивать до 1,41 г/см³, гидромодуль - до 1,5, а при расчете количества гелевого раствора для гелевой сорбции коэффициент избытка раствора нужно повышать с 1,2-1,3 до 1,5-3,0.

При гелевой сорбции подсолнечных масел с кислотным числом более 1,25 мг КОН и содержанием фосфолипидов более 0,5% следует при гидромодуле 1,5 понизить плотность гелевого раствора до 1,1-1,3 г/см³ и коэффициент избытка до 1,3; превышение этих величин приведет к избыточному вводу в масло водной фазы, недостаточному связыванию влаги гелевым раствором и повышению влажности масла после гелевой сорбции выше, 0,05%, что недопустимо для последующей контрольной отбелки масла. Для соевого, кукурузного и рапсового масел из-за повышенного содержания в них фосфолипидов и липопротеидов плотность, гидромодуль и коэффициент избытка гелевого раствора снижать не следует.

Производственные и лабораторные эксперименты показывают, что использование коагулянта в количестве до 100 г на 1 т масла в сочетании с изменением состава гелевого раствора ускоряют на 25-30% формирование и осаждение гелевого осадка и сокращают продолжительность отстаивания масла при гелевой сорбции.

В зависимости от вида и качества нерафинированного жидкого растительного масла необходимо с учетом предварительных исследований и экспериментов провести взаимозависимый выбор оптимальных технологических параметров в заявляемых пределах изменения каждого из них.

Способ рафинации жидких растительных масел реализуется следующим образом.

Пример 1. В условиях производства было взято 17776 кг нерафинированого подсолнечного масла с кислотным числом 0,72 мг КОН, содержащего 0,5% фосфолипидов, 0,17% влаги, 0,1% нерастворимых примесей, с перекисным числом 2,87 ½ O₂ ммоль/кг, анизидиновым числом 1,8 у.е., с цветностью 20 ед. йода; масло было мутным над осадком.

В масло, охлажденное до температуры 18°C, при перемешивании был введен гелевый раствор плотностью 1,41 г/см³ с гидромодулем 1,5 в расчетном количестве с избытком 1,6. Затем в масло был введен коагулянт в количестве 60 г на 1 т. Масло и после перемешивания в течение 15 мин было поставлено на отстаивание на 9 часов. После отделения масла от гелевого осадка оно было направлено на контрольное отбеливание при температуре 18°C и атмосферном давлении с вводом адсорбента с рН 4 в количестве 0,5% от массы масла. После фильтрации отбеленное масло было направлено на контрольное вымораживание при 6°C в течение 4-х часов с вводом 0,25% сорбента. После фильтрации при 12°C вымороженное масло было направлено на дезодорацию при 195°C под остаточным давлением 5 мм. рт. ст.

Пример 2. Отличается от примера 1 показателями нерафинированного подсолнечного масла и соответственно этому условиями эксперимента. Последовательность выполнения технологических операций в примерах 1 и 2 одинаковы.

Результаты экспериментов с подсолнечными маслами для примеров 1 и 2 приведены в таблице 1.

Примеры 3, 4, 5. В таблице 2 приведены условия и результаты экспериментов для соевого, кукурузного и рапсового масел. Последовательность выполнения опытов в примерах 3, 4, 5 аналогична примеру 1 с той разницей, что при отбелке этих масел в состав адсорбента введен активированный уголь для соевого и кукурузного масел в количестве 0,25%, для рапсового масла 1,0% от массы масла.

Из результатов производственных экспериментов следует, что путем повышения сорбционной способности гелевого раствора за счет повышения плотности, гидромодуля, увеличения избытка гелевого раствора и ввода коагулянта ускорено формирование и осаждение гелевого осадка, на 25-30% реальная производительность линии при рафинации различных видов жидких растительных масел независимо от их вида и качества, достигнуты высокие показатели качества масел, соответствующие требованиям отраслевых стандартов, при сокращении отходов и потерь, расхода вспомогательных материалов, пара, воды и электроэнергии. Масло после гелевой сорбции по содержанию свободных жирных кислот, фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, влаги, нежировых примесей и по прозрачности соответствует рафинированному маслу, при этом цветность масла снижена на 45-50%, содержание продуктов окисления снижено на 20%, водная вытяжка из масла - нейтральная, а после контрольной отбелки цветность масла дополнительно снижена на 40-45%. Выход продукта к теоретически возможному составляет после: гелевой сорбции - 99,6%; гелевой сорбции и контрольной отбелки - 99,3%; гелевой сорбции, контрольной отбелки и контрольного вымораживания - 99,1%; гелевой сорбции, контрольной отбелки, контрольного вымораживания и дезодорации - 98,8%.

Предлагаемый способ рафинации жидких растительных масел может быть осуществлен на любом предприятии масложировой промышленности, так как для этого не требуется разработка нового оборудования и переоснащение существующих производств, а используемые средства широко применяются отечественной промышленностью.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает выведение свободных жирных кислот, фосфолипидов, красящих соединений, восков и воскоподобных веществ, продуктов окисления, нежирных примесей и влаги, вкусовых и одорирующих веществ на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания и стадией дезодорации. Гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°C путем смешения нерафинированного масла с гелевым раствором и коагулянтом, в результате чего в масле образуется нерастворимая взвесь, которая коагулирует, осаждается и при отстаивании система разделяется на две фазы: гелевый осадок и слой прозрачного масла, которые разделяют в гравитационном поле. Гелевый раствор создают путем растворения в воде 9-водного метасиликата натрия до получения плотности раствора 1,10-1,41 г/см³ и дополнительного введения в него расчетного количества диоксида кремния и повышения гидромодуля раствора до 1,5; количество гелевого раствора рассчитывают до получения результатов при гелевой сорбции, соответствующих требованиям стандартов для каждого вида масла. После ввода гелевого раствора в масло дополнительно вводят коагулянт в количестве до 100 г на 1 тонну масла в виде 20%-ного раствора, перемешивают в течение 15-30 минут и отстаивают 8-9 часов. После гелевой сорбции масло направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°C с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55%, при этом при отбелке соевого и кукурузного масел дополнительно вводят 0,2-0,25% активированного угля, а при отбелке рапсового - 0,5-1,0%. После отбелки масло направляют на контрольное вымораживание при 6°C в течение 4-х часов с вводом 0,2-0,3% сорбента, а фильтрацию масла проводят при 12°C, и далее масло направляют на дезодорацию при остаточном давлении до 5 мм рт. ст. при температуре 190-225°C. Изобретение позволяет повысить производительность линии рафинации масла на 25-30%, повысить качество растительных масел за счет проведения рафинации при низких температурах, повысить выход масел, сократить отходы, потери и расход вспомогательных материалов. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

1. Способ рафинации жидких растительных масел, включающий выведение свободных жирных кислот, фосфолипидов, красящих соединений, восков и воскоподобных веществ, продуктов окисления, нежировых примесей и влаги, вкусовых и одорирующих веществ на стадии гелевой сорбции, контрольных стадиях отбелки и вымораживания и стадии дезодорации, отличающийся тем, что гелевую сорбцию проводят при 16-20°С путем смешения масла с гелевым раствором, который готовят путем растворения в воде метасиликата натрия до получения плотности раствора 1,10-1,41 г/см³, повышают гидромодуль раствора до 1,5 путем растворения в нем диоксида кремния и вводят в масло в количестве, достаточном для достижения при гелевой сорбции показателей, регламентируемых для каждого вида масла, затем дополнительно вводят в масло коагулянт в количестве до 100 г на 1 тонну масла, перемешивают в течение 15-30 минут, проводят в течение 8-9 часов сорбцию примесей, формирование и осаждение гелевого осадка, отделяют масло от гелевого осадка и направляют его на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С и атмосферном давлении с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла, а при отбелке соевого, кукурузного и рапсового масла в адсорбент дополнительно добавляют активированный уголь в количестве 0,15-0,25% для соевого и кукурузного масел и 0,5-1,0% для рапсового масла, далее после фильтрации отбеленное масло направляют на контрольное вымораживание, которое проводят при 6-8°С в течение 4-х часов с вводом сорбента, предпочтительно ацетатного, и после фильтрации при температуре 12°С вымороженное масло направляют на дезодорацию при температуре 190-225°С под остаточным давлением 5 мм рт. ст.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гелевый раствор готовят путем растворения в воде 9-водного метасиликата натрия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве коагулянта в масло дополнительно вводят поликатионит в виде 20-процентного раствора.