СПОСОБ РАФИНАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА Российский патент 2009 года по МПК C11B3/00 

Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности для очистки растительных масел.

Известен способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ путем последовательной обработки масла при 20-22°С 5-10%-ным раствором фосфорной кислоты и раствором силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см³ в количестве 0,7-0,75% к массе масла при соотношении фосфорная кислота-силикат натрия 1:1,3, экспозиции в течение 5-15 минут и разделения смеси в центробежном или гравитационном поле. «Технология переработки жиров Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, Л.Н.Янова и др. Пищепромиздат, 1988, с.122-123».

Недостатком способа является выведение только восковых веществ и фосфолипидов, оставшихся в масле после гидратации. Все остальные стадии гидратацию, нейтрализацию, промывку, сушку и отбелку масла этот способ не затрагивает. Поэтому включение дополнительной стадии выведения только восковых веществ в общую схему рафинации не решает проблемы низкого выхода целевого продукта, больших отходов и потерь, необходимости очистки сточных вод и больших энергетических затрат.

Наиболее близким к заявляемому является способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с водным раствором лимонной кислоты и хлорида натрия концентрацией 1-10% при соотношение сухих веществ лимонной кислоты и хлорида натрия (0,5:10)-(10:0,5) в количестве, обеспечивающем соотношение массовой доли фосфатидов: реагент (1:10)-(1:2,5), экспозиции смеси в течение 0,5-2,0 часов, последующего ввода водного раствора лимонной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2% к массе масла и водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см³, экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, повторного ввода водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см³ в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот с избытком 10-15%, и экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, при этом все операции по рафинации масла и отделению рафинированного масла от осадка производят в поле гравитационных или центробежных сил при температуре 15-35°С (патент RU 2224786 С2; 13.05 2002).

Недостатками способа являются его многостадийность, повышенные потери нейтрального жира за счет его эмульгирования, омыления и увлечения мыльно-восковым осадком, трудности выделения масла из осадков, большие отходы и потери, низкий выход целевого продукта, высокие энергозатраты.

Техническим результатом изобретения является повышение качественных показателей масла за счет глубокого выведения фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот и красящих веществ в условиях, не допускающих окисление масла, увеличение выхода целевого продукта, сокращение расхода вспомогательных материалов, уменьшение утилизируемых отходов и снижение энергозатрат.

Технический результат достигается тем, что в способе рафинации растительного масла, включающем выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с гидратирующим реагентом, экспозиции, обработки кислым реагентом и силикатом натрия, экспозиции и отделения растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления происходит на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60% водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на последующее контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.

Экспериментально определена начальная температура плавления низкоплавкой фракции восков подсолнечного масла, которая составила 20,3-20,6°С. Поэтому верхнее значение температуры гелевой сорбции не должно превышать 20°С, а нижнее нецелесообразно опускать ниже 16°С из-за повышения вязкости масла.

Экспериментально установлена зависимость концентрации метасиликата натрия, количества кремневой кислоты, образованной из метасиликата при взаимодействии с лимонной кислотой, и влаги, введенной в масло, на хемосорбционную и сорбционную активность силикатного геля по отношению к фосфолипидам, продуктам окисления, свободным жирным кислотам и красящим веществам, воскам и воскоподобным веществам, содержащимися в подсолнечном масле. Исходя из этого, выбрано количество лимонной кислоты и избыток метасиликата натрия. Этими же исследованиями было показано, что введение в масло большого количества воды с растворами лимонной кислоты и метасиликата натрия не удерживает ее силикатным гелем, вызывает его гидролиз и протекание химических реакций нейтрализации свободных жирных кислот с образованием мыла, вызывающего образование эмульсий, омыление, эмульгирование и увлечение нейтрального жира в осадок, выделяемый из масла. Эти недостатки вызывают снижение выхода целевого продукта и затрудняют решение поставленных задач. Поэтому концентрация растворов лимонной кислоты и метасиликата натрия выбраны максимальными и достаточными для равномерного распределения в объеме масла. Образованный таким образом силикатный гель гарантированно прочно связывает воду, имеет высокую активность для протекания на его поверхности хемосорбционных и сорбционных процессов и высокую плотность, необходимую для его осаждения в масле, имеющем высокую вязкость при 16-20°С.

Таким образом, на поверхности силикатного геля свободные жирные кислоты связываются хемосорбционно, а не взаимодействуют химически. Поэтому масло, увлекаемое гелевым осадком при его осаждении, незаэмульгировано и легко может быть выделено. Показатели этого масла не отличаются от показателей масла после стадии гелевой сорбции, что позволяет направить его не на повторную рафинацию, а на дальнейшую переработку.

Проведенными исследованиями было установлено, что при температурах ниже 20°С практически не происходит окисление масла. Поэтому температура при отбелке снижена до 20°С. Заявляемый способ поясняется примерами.

Пример 1. В условиях производства было взято на рафинацию 9850 кг подсолнечного масла, содержащего 0,70% фосфолипидов, 1,2% неомыляемых веществ, 0,2 нерастворимых в масле веществ, 0,2% влаги, с кислотным числом 3,26 мг КОН, перекисным числом 4,2 ¹/₂ О₂ ммоль/кг, анизидиновым числом 1,8 у.е. В масло, охлажденное до 16°С. было введено 0,12% 60%-ной лимонной кислоты и 112,5 л метасиликата натрия (рассчитано с учетом кислотного числа масла с избытком 30%), полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:1,2. После перемешивания с реагентом в течение 60 минут, отстаивания 9 часов, отделения масла от гелевого осадка, контрольной отбелки в течение 30 минут при 20°С отбельной землей в количестве 0,5% от массы масла, контрольного вымораживания в течение 9 часов с вводом 0,25% сорбента при температуре 6°С, подъемом температуры до 12°С непосредственно перед фильтрацией, масло было отдезодорированно в течение 60 минут при температуре 210°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Пример 2 и 3. Для примеров 2 и 3 были взяты масла, показатели которых приведены в таблице 2. Масла были отрафинированны аналогично описанному для примера 1, с учетом переменных условий опытов, приведенных в таблице 2.

Как следует из данных, приведенных в таблице 1, в промышленных условиях подтверждается достижение высоких технических результатов заявляемого способа низкотемпературной рафинации растительного масла, включающего стадии гелевой сорбции, контрольной отбелки, контрольного вымораживания и производство высококачественных растительных масел, отличающихся повышенной стойкостью при хранении за счет снижения содержания в них продуктов окисления и сохранения высокого содержания токоферолов в дезодорированном масле, высоким выходом целевого продукта, сокращением расхода вспомогательных материалов, например отбельных земель и сорбентов, утилизируемых отходов и топливо-энергетических ресурсов за счет проведения рафинации при низких температурах.

Таблица 1 № п/п Показатели Исходное масло для примеров Рафинированное масло для примеров 1 2 3 1 2 3 1 2 3 4 5 6 7 8 1 Количество масла, т 9850 12473 11858 9508 12071 11590 2 Кислотное число, мг КОН 3,26 1,76 1,45 0,05 0,05 0,05 3 Массовая доля фосфолипидов, % 0,70 0,65 0,63 Отс. Отс. Отс. 4 Мас. доля неомыляемых веществ, % 1,20 1,20 1,13 0,71 0,70 0,73 5 Мас. доля нерастворимых веществ, % 0,20 0,13 0,10 Отс. Отс. Отс. 6 Мас. доля влаги, % 0,20 0,12 0,10 Отс. Отс. Отс. 7 Цветность, ед. йода 25 23 21 3 3 3 8 Перекисное число, 1/2 4,0 3,8 3.6 0,2 0,2 0,2 9 Анизидиновое число, у.е 1,8 1,8 1,8 2,0 2,0 1,9 10 Число тотокс, у.е 9,8 9,4 9,0 2,4 2,4 2,3 11 Содержание диеновых соединений, % 0,20 0,18 0,16 0,18 0,16 0,14 12 Содержание триеновых соединений, % 0,03 0,02 0,02 0.04 0,03 0.03 13 Индукционный период окисления (час 100°С, воздух       16,8 17,3 19,2 14 Содержание токоферолов, мг % 76 74 78 52,6 56,3 61,0 15 Содержание трансизомеров, % 0,41 0,40 0,38 0,40 0,38 0,36 16 Степень прозрачности, фем 51 48 48 3 3 3 17 Выход масла               - после всех стадий низкотемпературной рафинации       96,68 97,5 97,89   - после дезодорации       96,53 97,35 97,74

Таблица 2 № п/п Переменные условия в примерах для осуществления заявляемого способа Значения условий для примеров 1 2 3 1 Температура масла при гелевой сорбции, °С 16 18 18 2 Количество лимонной кислоты, % от массы масла 0,12 0,10 0,08 3 Концентрация лимонной кислоты, % 60 50 40 4 Соотношение метасиликата натрия: вода 1:1,2 1:1,2 1:1,3 5 Избыток метасиликата натрия, % 30 20 25 6 Перемешивание при гелевой сорбции, мин 60 40 40 7 Продолжительность отстаивания при гелевой сорбции, час 9 7 6 8 Количество отбельной земли, % от массы масла 0,55 0,50 0,35 9 Количество сорбента при вымораживании, % от массы масла 0,30 0,25 0,25 10 Температура вымораживания, °С 6 7 7 11 Продолжительность вымораживания, час 9 8 6

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания. Гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60% водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С. Масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента. Изобретение позволяет повысить качество подсолнечного масла, стойкость при хранении за счет снижения содержания в них продуктов окисления и сохранения высокого содержания токоферолов, а также сократить расход вспомогательных материалов. 2 табл.

Способ рафинации подсолнечного масла, включающий выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с гидратирующим реагентом, экспозиции, обработки кислым реагентом и силикатом натрия, экспозиции и отделения растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, отличающийся тем, что выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления производят на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60%-ного водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 мин, отстаивают в течение 6-9 ч, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 мин при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.