СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧЕНИЯ ЧИСЛА ПАДЕНИЯ Российский патент 2017 года по МПК G01N33/10 G01N11/10 

Изобретение относится к области испытаний и исследований, а именно к способам измерения числа падения для контроля качества зерновых культур по альфа-амилазной активности, и может быть использовано на хлебоприемных, хлебопекарных, сельскохозяйственных предприятиях, предприятиях по переработке зерна, а также в других перерабатывающих отраслях.

Известны способы измерения числа падения для контроля качества зерновых культур по альфа-амилазной активности, описанные в ТУ 4215-006-172147768-98 (ПЧП-3) и ТУ 4215-045-17214768-2008 (ПЧП-7).

Известен способ калибровки измерений числа падения тестера (патент № CN 02520127 от 27.06.2012 г.). Способ калибровки измерений включает в себя следующие этапы: подготовка тестера для калибровки в среде при комнатной температуре 10-30°C. В процессе калибровки следят, чтобы изменение температуры не превышало 5°C, относительная влажность в помещении была в диапазоне 20-85%, а также отсутствие магнитного поля или механической вибрации в окружающей среде. Затем выполняют следующие этапы: 1 - калибровка таймера числа падения тестера; 2 - калибровки температуры водяной бани; 3 - калибровка общего количества числа падения тестера; и 4 - обработка результатов измерений, путем усреднения результатов испытаний в первом, втором и третьем этапах для получения точного результата числа падения тестера. Описанный способ позволяет уменьшить погрешности при последующем измерении числа падения.

Известно устройство для измерения числа падения (патент RU №2568941, 02.09.2014), которое состоит из водяной бани в кожухе с крышкой, блока механического управления и блока электронного управления. На кожухе водяной бани установлен индикатор уровня для визуального контроля воды в бане. Крышка водяной бани имеет гнезда для установки кассеты с пробирками и пароотводную полость со встроенной петлей водяного охлаждения. Для проведения исследований водяную баню через отверстие для пробирок заполняют дистиллированной водой и проверяют уровень воды в бане по индикатору уровня. Две вискозиметрические пробирки устанавливают в кассеты; устройство включают в сеть. Индикатор на блоке электронного управления показывает значение текущей температуры в процессе нагрева. При достижении необходимой для дальнейших действий температуры происходит смена надписи, информирующая о готовности прибора к работе. В каждую пробирку помещают навеску размолотого зерна или муки в соответствии с ГОСТ 30498-97 и заливают дистиллированную воду комнатной температуры. Пробирки закрывают резиновыми пробками и встряхивают до получения однородной суспензии. Пробирки с суспензией (без резиновых пробок) устанавливают в подставку с кассетой и опускают в гнезда на крышке водяной бани. Пробирки нагреваются в водяной бане, а блок механического привода осуществляет перемешивание суспензии с помощью шток-мешалок, что вызывает ее клейстеризацию. Далее механический блок устройства в автоматическом режиме отпускает шток-мешалки, которые под собственным весом начинают опускаться вниз. Длительность падения шток-мешалок определяется вязкостью клейстера, зависящей от активности альфа-амилазы, разжижающей клейстер. Счет падения каждой из шток-мешалок продолжается до срабатывания соответствующего датчика нижнего положения, останавливающего счет времени в своем канале. Среднее время падения шток-мешалок в клейстеризирующейся суспензии является определяемым числом падения.

Однако описанные выше способы измерения числа падения не позволяют учитывать влияние атмосферного давления на конечный результат, что приводит к получению недостоверных данных при измерении числа падения.

На определяемое значение числа падения влияет температура кипения воды, которая, в свою очередь, зависит от атмосферного давления. Поскольку атмосферное давление и, соответственно, точка кипения воды в разных районах могут быть разными, то это приводит, особенно на больших высотах над уровнем моря, к превышению показания числа падения над истинным значением (полученном при 100°C) более чем на 18% в интервале от 100 до 95°C (рис. 1 и рис. 2). Данный температурный интервал соответствует показаниям давления от 760 до 630 мм рт.ст. и высоте от 0 до 1500 м над уровнем моря. Приведенные данные получены в испытательной термобарокамере ТБК-8А.

Краткое описание графических изображений.

Рис. 1. Зависимость значения числа падения пшеницы от температуры кипения.

Рис. 2. Зависимость значения числа падения ржи от температуры кипения.

Рис. 3. Показания ЧП зерна пшеницы 1 класса и тренд расчетного значения числа падения с учетом поправочного коэффициента Кп.

Рис. 4. Показания ЧП зерна ржи 1 класса и тренд расчетного значения числа падения с учетом поправочного коэффициента Кп соответствуют ГОСТ 30498-97.

Рис. 5. Показания числа падения помола зерна пшеницы 1 класса и расчетные значения. Допустимые отклонения соответствуют ГОСТ 30498-97.

Рис. 6. Показания числа падения и расчетные значения числа падения. Допустимые отклонения соответствуют ГОСТ 30498-97.

Рис. 7. Показания числа падения муки пшеничной высшего сорта и расчетные значения. Допустимые отклонения соответствуют ГОСТ 30498-97.

Рис. 8. Показания числа падения муки ржаной высшего сорта и расчетные значения Допустимые отклонения соответствуют ГОСТ 30498-97.

Существующий способ определения числа падения предлагает следующее решение данной проблемы: температура кипения воды в водяной бане доводится до 100°C путем добавления в нее этиленгликоля или глицерина в определенных пропорциях.

Применение этиленгликоля имеет ряд сложностей. Данное вещество является ядовитым, горючим, его пары в соединениях с воздухом взрывоопасны. Утечки и слив на землю этиленгликоля резко ухудшают экологию. ГОСТ 28084-89 прямо указывает на то, что этиленгликоль "ядовит, обладает наркотическим действием, может проникать через кожные покровы". Он разрушает нервную систему, печень, почки, отрицательно влияет на другие органы и функции организма человека. Применение этиленгликоля требует специальных условий его хранения, а также соблюдения персоналом требований безопасности.

Использование этиленгликоля или глицерина имеет еще один немаловажный негативный эффект для определения числа падения. Уплотняя среду кипения, т.е. повышая температуру кипения в водяной бане, данные вещества никак не влияют на суспензию и температуру кипения внутри пробирок. Таким образом, кипение в пробирках, отсутствующее при нормальных условиях, при использовании этиленгликоля или глицерина начинается раньше закипания жидкости внутри водяной бани или одновременно с ней.

Кипение исследуемой суспензии внутри пробирок выталкивает шток-мешалки вверх с последующим резким их падением в пустоты, образующиеся после разрыва воздушных пузырей, и делает невозможным определение истинного значения числа падения.

Для устранения искажения показаний числа падения, возникающего в результате изменения температуры кипения воды и атмосферного давления, необходимо использовать такую систему, которая бы корректировала показания числа падения в зависимости от точки кипения воды в водяной бане измерительного устройства, без добавления специальных уплотняющих среду кипения веществ.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в определении истинного значения числа падения путем коррекции измеренного значения, что обеспечивает единообразие, точность и безопасность проведения измерений с соблюдением экологических и физических требований.

Заявляемый способ определения числа падения заключается в том, что навеску размолотого зерна или муки помещают в пробирку и заливают дистиллированной водой при комнатной температуре, пробирку встряхивают до получения однородной суспензии. Полученную суспензию нагревают на водяной бане и перемешивают шток-мешалкой до клейстеризации. Затем отпускают шток-мешалку и она под собственным весом начинает опускаться вниз. При этом измеряют время падения шток-мешалки в пробирке, после чего определяют истинное число падения по формуле:

где ЧП_ист - истинное число падения при температуре кипения воды 100°C,

ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C.

В ходе многочисленных экспериментов была установлена зависимость:

где ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

ЧП₁₀₀ - число падения, полученное при температуре кипения воды 100°C,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C,

K_п - поправочный коэффициент.

Поправочный коэффициент K_п был рассчитан на основе выявленной зависимости изменения показания числа падения от температуры кипения воды, составляющей 4% от значения числа падения при 100°C на каждый градус отклонения температуры кипения воды от данной величины. Таким образом, поправочный коэффициент К_п для подстановки в формулу вычисления (1) принят равным 0,04.

К_п=0,04, тогда

Для приведения текущих показаний числа падения к показаниям числа падения при 100°C получена формула, использующая поправочный коэффициент К_п и учитывающая отклонение температуры кипения воды в водяной бане от значения 100°C:

где ЧП_ист - истинное число падения при температуре кипения воды 100°C,

ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C.

В реальных приборах такие вычисления осуществляют с помощью микроконтроллера. В процессе определения числа падения датчик температуры, встроенный в водяную баню прибора для определения числа падения, передает информацию микроконтроллеру, производящему коррекцию значений в зависимости от показаний температуры кипения воды по формуле (3) и выводит данную информацию на монитор прибора.

Результаты проведенных исследований указаны в таблицах 1, 2 и в виде графиков на рис. 3, рис. 4.

В соответствии с ГОСТ 30498-97 коридор допустимых отклонений (10%) составляет ±5%.

В дальнейшем заявляемое техническое решение поясняется подробным описанием конкретных, но не ограничивающих настоящее решение, примеров его выполнения.

Измерения числа падения осуществлялись в следующей последовательности: навеску размолотого зерна или муки помещали в две пробирки и заливали дистиллированной водой комнатной температуры. Обе пробирки закрывали резиновыми пробками и встряхивали до получения однородной суспензии. Затем резиновые пробки снимали и устанавливали пробирки в устройство для нагрева пробирок на водяной бане. В пробирки опускали шток-мешалки, осуществлявшие перемешивание до клейстеризации. Затем шток-мешалки в пробирках отпускали и они под собственным весом опускались вниз. При этом измеряли время падения шток-мешалок в пробирках, полученные значения усреднялись и полученное значение числа падения передавалось на вход микроконтроллера устройства, также в микроконтроллер передавали значение температуры кипения воды, после чего микроконтроллер вычислял истинное число падения по формуле:

где ЧП_ист - истинное число падения при температуре кипения воды 100°C,

ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C.

Истинное значение числа падения выводилось на экран измерительного устройства.

Пример 1

Прибор для определения числа падения, например ПЧП-7, был помещен в испытательную термобарокамеру ТБК-8А. В барокамере были созданы атмосферные условия, соответствующие разным высотам над уровнем моря и атмосферному давлению, с фиксацией по датчику температуры по шести точкам кипения воды (дискретно): 100, 99, 98, 97, 96 и 95 градусов Цельсия, и проведено определение числа падения по ГОСТ 30498-97 в каждой из указанных точек. Для эксперимента был взят помол зерна пшеницы 1 класса.

В соответствии с заявленной формулой для каждого значения температуры кипения были рассчитаны значения истинного числа падения, а также значения промежуточных точек, данные приведены в Таблице 3 и на рис. 5.

Пример 2

Были проведены исследования, аналогичные указанным в примере 1, с помолом зерна ржи 1 класса. Результаты приведены в таблице 4 и на рис. 6:

Все расчетные значения укладываются в коридор допустимых отклонений по ГОСТ 30498-97, что подтверждает релевантность примененной формулы.

Пример 3

Были проведены исследования, аналогичные указанным в примере 1, для муки пшеничной высшего сорта. Результаты приведены в таблице 5 и на рис. 7.

Все расчетные значения укладываются в коридор допустимых отклонений по ГОСТ 30498-97, что подтверждает релевантность примененной формулы.

Пример 4.

Были проведены исследования, аналогичные указанным в примере 1, для муки ржаной высшего сорта. Результаты приведены в таблице 6 и на рис. 8.

Все расчетные значения укладываются в коридор допустимых отклонений по ГОСТ 30498-97, что подтверждает релевантность примененной формулы.

Заявленный способ определения числа падения позволяет получить истинное значение, не зависящее от изменений атмосферного давления.

Изобретение относится к области испытаний и исследований, а именно к способам измерения числа падения для контроля качества зерновых культур по альфа-амилазной активности. Способ заключается в том, что навеску размолотого зерна или муки помещают в пробирки и заливают дистиллированной водой комнатной температуры, пробирки закрывают резиновыми пробками и встряхивают до получения однородной суспензии. Полученную суспензию в пробирках без пробок нагревают на водяной бане и перемешивают шток-мешалками до клейстеризации. Затем шток-мешалки автоматически отпускаются и под собственным весом они начинают опускаться вниз. При этом измеряется время падения шток-мешалки в пробирках, после чего определяют истинное число падения по формуле:

где ЧП_ист - истинное число падения при температуре кипения воды 100°C,

ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C. Достигается повышение достоверности и надежности определения. 8 ил., 6 табл.

Способ определения числа падения заключается в том, что навеску размолотого зерна или муки помещают в пробирку и заливают дистиллированной водой при комнатной температуре, пробирку встряхивают до получения однородной суспензии, нагревают на водяной бане и перемешивают шток-мешалкой до клейстеризации, отпускают шток-мешалку, которая под собственным весом начинает опускаться вниз, и измеряют время падения шток-мешалки в пробирке, после чего определяют истинное число падения по формуле:

,

где ЧП_ист - истинное число падения при температуре кипения воды 100°C,

ЧП_тек - число падения, полученное при текущей температуре кипения воды,

t°_тек - текущая температура кипения воды, °C.