СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАУСТИЧЕСКОЙ СОДЫ Российский патент 2017 года по МПК C01D1/42 

Изобретение относится к способам получения каустической соды, преимущественно из растворов электролитических щелоков.

Известен способ концентрирования электролитических щелоков, включающий последовательное упаривание в четыре стадии до концентрации щелочи на первой стадии 11-13%, на второй 15-17%, на третьей - 25-26% и четвертой - 46-50%, подачу реакционной смеси третьей стадии в вакуум-кристаллизатор, промежуточный вывод суспензии хлорида натрия из вакуум-кристаллизатора, разделение суспензии и подачу отделенных от осадка хлористого натрия щелоков на последующую стадию упаривания, осветление концентрированных щелоков, их охлаждение с получением щелочи, причем в вакуум-кристаллизатор подают сгущенную суспензию третьей стадии упаривания одновременно с электролитическим щелоками (SU 1139702, 1995).

Недостатком способа является сложность процесса, требующего большого количества оборудования.

Известен также способ многоступенчатого концентрирования едкой щелочи, включающий выпаривание в три ступени до концентрации щелочи больше 40% вес., на первой из которых концентрирование осуществляют путем косвенного нагрева свежим водяным паром, на второй - соковым (вторичным) паром, а на третьей ступени - путем непосредственного нагревания упариваемого раствора горячим газом, образующимся при сжигании водорода, полученного в электролизерах с диафрагмой (DE 2255034, 1974).

Недостатками известного способа являются большие энергозатраты, большие потери воды и тепла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения выпаривания каустической соды путем выпаривания до концентрации 99%, который осуществляют в три стадии. На первой стадии производят выпаривание раствора с концентрацией 43-45% по щелочи до концентрации 50-55%, которое осуществляют с использованием вторичного пара, полученного на третьей стадии выпаривания. На второй и третьей стадиях производят выпаривание с использованием перегретого водяного пара с температурой 1400°С, образующегося при сжигании водорода в кислороде. Выпаривание ведут до концентрации целевого продукта 70-75% и 98% соответственно. Каустическую соду с третьей стадии выпаривания направляют в вакуумный испаритель, где удаляют остаточную влагу и получают продукт с концентрацией 99% мacc. (RU 2137714 1999).

Недостатком известного способа являются значительные энергозатраты на стадии выпаривания и сложность процесса, обусловленная взрывоопасностью сжигания водорода с кислородом с получением водяного пара с температурой 1400°С.

Задачей настоящего изобретения является упрощение процесса при снижении энергетических затрат и отсутствие солевых отложений на стенках используемой аппаратуры.

Поставленная задача решается описываемым способом концентрирования раствора каустической соды, который включает предварительное выпаривание раствора и окончательное концентрирование до 98-99%масс. При этом предварительное выпаривание ведут до концентрации каустической соды в растворе 65-75% масс. Затем раствор нагревают до 300-350°С и подают в теплообменное устройство, обеспечивая непосредственный контакт раствора с водяным паром, имеющим на входе в упомянутое устройство температуру 600-650°С и давление до 200 атм, полученный раствор, перегретый до температуры 600-650°С, подвергают окончательному концентрированию путем дросселирования при снижении давления.

Предпочтительно, подачу водяного пара в теплообменное устройство осуществляют противотоком к раствору каустической соды.

Предпочтительно, отработанный перегретый пар с давлением до 200 атм после теплообменного устройства используют на стадии нагрева раствора до 300-350°С и используют на стадии компримирования отработанного вторичного пара до 10-15 атм.

Предпочтительно, стадию дросселирования осуществляют поэтапно, вначале снижая давление до 735 мм рт.ст. с получением раствора с концентрацией 98%, а затем снижают давление до 100 мм рт.ст. с получением раствора с концентрацией 99% каустической соды.

Осуществление изобретения при заявленных условиях приводит к растворению твердых примесей, присутствующих в исходном растворе, без их отложения на стенках аппаратуры. За счет использования заявленных условий процесса обеспечивается также снижение энергетических затрат, необходимых для получения высококонцентрированного целевого продукта. Кроме того, проведение процесса в объеме заявленной совокупности существенных признаков позволяет получить чистую твердую (плавленную) диафрагменную щелочь в отличие от известного способа, который не обеспечивает возможности плавления диафрагменной каустической соды, содержащей растворенную поваренную соль.

Ниже приведен пример, иллюстрирующий заявленное изобретение.

Исходный раствор каустической щелочи с концентрацией 20% масс., полученный в электролизере, направляют на концентрирование в многоступенчатую выпарную установку. Нагрев раствора осуществляют глухим греющим паром. Выпаривание ведут до получения раствора с концентрацией каустической соды 75% масс.

Полученный сконцентрированный раствор до 65-75% подают предварительно в пароперегреватель, куда в качестве греющего агента противотоком к раствору поступает перегретый водяной пар с температурой 650°С при давлении 200 атмосфер.

Охлажденный до температуры 300-350°С перегретый водяной пар из пароперегревателя удаляется. Перегретый водяной пар подается на компримирование вторичных паров от дросселирования. Раствор каустической соды с той же концентрацией, равной 75%, из пароперегревателя подают в сепаратор, работающий под давлением от 100 до 735 мм рт.ст. В сепараторе перегретый до 650°С 75%-ный раствор поэтапно дросселируют, со снижением давления от 200 атм до 735 мм рт.ст. и 100 мм рт.ст. соответственно.

В результате в сепараторе перегретый раствор каустической соды вскипает, охлаждаясь до температуры кипения при принятом давлении в сепараторе 100-735 мм рт.ст. до 300-350°С, и за счет испарившейся в сепараторе воды концентрация каустической соды повышается до 98-99% масс.

Для использования вторичного пара вскипания, образующегося в сепараторе под давлением 100-735 мм рт.ст. его подают в инжектор, куда также подают отработанный в пароперегревателе греющий водяной пар с температурой 350°С и давлением до 200 атм. Выходящий из инжектора водяной пар с давлением 10-15 атм подают на вторичное использование в систему предварительной многоступенчатой выпарки.

Полученный 99%-ный раствор щелочи с влажностью 1% подвергают чешуированию на барабанном аппарате.

Аналогичным образом нами был осуществлен способ при нижних границах заявленных параметров процесса. Полученные результаты позволили выбрать количественные признаки, характеризующие необходимые интервалы параметров, позволяющие обеспечить получение заявленного технического результата.

Описанный выше способ получения твердой каустической соды может являться частью общей технологии с использованием выпарной системы, на которой концентрируют 10-33% электролитические щелоки мощностью 200-450 тыс. т до 46%, потребляющие до 50 и более тонн/час насыщенного пара с давлением 8-10 атм в выпарных аппаратах, соединенных последовательно по пару.

Изобретение относится к получению каустической соды, преимущественно из растворов электролитических щелоков. Способ концентрирования раствора каустической соды включает предварительное выпаривание раствора и окончательное концентрирование до 98-99% масс. Предварительное выпаривание ведут до концентрации каустической соды в растворе 65-75% масс., затем раствор нагревают до 300-350°С и подают в теплообменное устройство, обеспечивая непосредственный контакт раствора с водяным паром, имеющим на входе в упомянутое устройство температуру 600-650°С и давление до 200 атм. Полученный раствор, перегретый до температуры 600-650°С, подвергают окончательному концентрированию путем дросселирования при снижении давления. Изобретение обеспечивает упрощение процесса при снижении энергозатрат. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ концентрирования раствора каустической соды, включающий предварительное выпаривание раствора и окончательное концентрирование до 98-99% масс., отличающийся тем, что предварительное выпаривание ведут до концентрации каустической соды в растворе 65-75% масс., затем раствор нагревают до 300-350°С и подают в теплообменное устройство, обеспечивая непосредственный контакт раствора с водяным паром, имеющим на входе в упомянутое устройство температуру 600-650°С и давление 200 атм, полученный раствор, перегретый до температуры 600-650°С, подвергают окончательному концентрированию путем дросселирования при снижении давления.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу водяного пара в теплообменное устройство осуществляют противотоком к раствору каустической соды.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отработанный перегретый пар с давлением до 200 атм после теплообменного устройства используют на стадии нагрева раствора до 300-350°С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дросселирование осуществляют поэтапно, вначале снижая давление до 735 мм рт.ст. с получением раствора с концентрацией 98%, а затем снижают давление до 100 мм рт.ст. с получением раствора с концентрацией 99%.