СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПРИДАЮЩЕГО АРОМАТ КОМПОНЕНТА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТА КОМПОЗИЦИИ ПРЕДПОЧИТАЕМОГО ИЗДЕЛИЯ Российский патент 2017 года по МПК A24B15/26 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

[0001] Настоящее изобретение относится к способу экстракции придающего аромат компонента и к способу получения композиции предпочитаемого изделия.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0002] Была предложена традиционная технология, в которой придающий аромат компонент (например, алкалоид, включающий никотиновый компонент), вносящий вклад в аромат табака, экстрагируется из табачного сырьевого материала, и экстрагированный придающий аромат компонент наносится на материал носителя для источника аромата.

[0003] В качестве технологии, относящейся к способу экстрагирования придающего аромат компонента (далее, первый прототип), например, известен способ извлечения придающего аромат компонента из табачного сырьевого материала с использованием газообразного аммиака (например, Патентный Документ 1).

[0004] Альтернативно, в качестве технологии, относящейся к способу экстрагирования придающего аромат компонента (далее, второй прототип), известен способ сверхкритической экстракции с использованием экстракционного растворителя и улавливающего растворителя (например, Патентный Документ 2).

[0005] В описанном выше первом прототипе необходимо прилагать давление к газообразному аммиаку. Также требуется отделять придающий аромат компонент от газообразного аммиака, и устройством для такого отделения является крупномасштабное устройство со сложным принципом действия. Поэтому затраты на капиталовложения являются высокими, и эксплуатационные затраты являются также высокими.

[0006] Во втором прототипе, описанном выше, требуется между тем прилагать давление к экстракционному растворителю, и требуются резервуар под давлением и циркуляционный трубопровод, и тому подобные, и устройство для экстрагирования придающего аромат компонента представляет собой крупногабаритное устройство, как в случае с первым прототипом. Поэтому затраты на капиталовложения являются высокими, и эксплуатационные затраты являются также высокими.

СПИСОК ЦИТИРОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

ПАТЕНТНАЯ ЛИТЕРАТУРА

[0007] Патентный Документ 1: JP S54-52798A

Патентный Документ 2: JP 2009-502160A

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0008] Первый признак обобщенно представляет собой способ экстракции для экстрагирования придающего аромат компонента из табачного сырьевого материала, включающий: стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; и стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу в стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени, от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие, причем общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее, в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%, и в случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН приемного растворителя находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси, проходящей от начала стадии А, после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, истекшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны, и второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, которое является показателем придающего аромат компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0009] Второй признак обобщенно представляет собой способ экстракции согласно первому признаку, в котором второе условие представляет собой условие, когда оставшееся количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,4 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0010] Третий признак обобщенно представляет собой способ экстракции согласно первому признаку, в котором второе условие представляет собой условие, когда оставшееся количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,6 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0011] Четвертый признак обобщенно представляет собой способ экстракции согласно первому признаку, в котором второе условие представляет собой условие, когда оставшееся количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,7 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0012] Пятый признак обобщенно представляет собой способ экстракции согласно любому из признаков от первого признака до четвертого признака, где табачный сырьевой материал подвергается обработке с добавлением воды в стадии А.

[0013] Шестой признак обобщенно представляет собой способ экстракции согласно признакам от первого признака до пятого признака, где табачным сырьевым материалом является табачный сырьевой материал типа Берли.

[0014] Седьмой признак обобщенно представляет собой способ изготовления композиции предпочитаемого изделия, включающий: стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу на стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие, и получения экстракта; и стадию С добавления экстракта в композицию, причем общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее, в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%, и в случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси, проходящей от начала стадии А после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, истекшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны, и второе условие представляет собой условие, когда оставшееся количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес.%, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0015] Фиг. 1 представляет диаграмму, иллюстрирующую пример экстракционного устройства в первом варианте исполнения.

Фиг. 2 представляет диаграмму, иллюстрирующую пример экстракционного устройства в первом варианте исполнения.

Фиг. 3 представляет диаграмму, иллюстрирующую пример применения придающего аромат компонента.

Фиг. 4 представляет технологическую блок-схему, показывающую способ экстракции в первом варианте исполнения.

Фиг. 5 представляет диаграмму, иллюстрирующую первый эксперимент.

Фиг. 6 представляет диаграмму, иллюстрирующую первый эксперимент.

Фиг. 7 представляет диаграмму, иллюстрирующую первый эксперимент.

Фиг. 8 представляет диаграмму, иллюстрирующую второй эксперимент.

Фиг. 9 представляет диаграмму, иллюстрирующую второй эксперимент.

Фиг. 10 представляет диаграмму, иллюстрирующую второй эксперимент.

Фиг. 11 представляет диаграмму, иллюстрирующую второй эксперимент.

Фиг. 12 представляет диаграмму, иллюстрирующую третий эксперимент.

Фиг. 13 представляет диаграмму, иллюстрирующую третий эксперимент.

Фиг. 14 представляет диаграмму, иллюстрирующую четвертый эксперимент.

Фиг. 15 представляет диаграмму, иллюстрирующую четвертый эксперимент.

ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0016] Далее будет описан один вариант исполнения. Следует отметить, что одинаковые или подобные части обозначаются одинаковыми или подобными условными обозначениями в описаниях приведенных ниже чертежей. Следует отметить, что чертежи являются схематическими, и соотношение каждого размера отличается от фактического.

[0017] Поэтому о конкретных размерах и тому подобных следует судить с учетом нижеследующих описаний. Разумеется, сюда входят части, взаимоотношение которых и соотношения взаимных размеров различаются между общими для них чертежами.

[0018] [Сущность вариантов исполнения]

Способ экстракции придающего аромат компонента согласно вариантам исполнения представляет собой способ экстрагирования придающего аромат компонента из табачного сырьевого материала. Способ экстракции включает стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; и стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу на стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени, от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие. Общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее, в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%. В случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси, проходящей от начала стадии А, после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, истекшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны. Второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, которое является показателем придающего аромат компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0019] В вариантах исполнения стадия В приведения выделяемого компонента в контакт с приемным растворителем продолжается по меньшей мере до тех пор, пока не будет удовлетворяться первое условие. Таким образом, аммониевый ион (NH₄⁺), содержащийся в выделяемом компоненте, в достаточной мере удаляется из экстракта. Летучие загрязняющие компоненты (такие как ацетальдегид и пиридин), иные, чем аммониевый ион, также удаляются из экстракта. Между тем, стадия В приведения выделяемого компонента в контакт с приемным растворителем заканчивается, по меньшей мере, в момент, когда удовлетворяется второе условие. Поэтому стадия В заканчивается прежде, чем увеличивается количество высвобожденных табак-специфичных нитрозаминов (TSNA), тем самым подавляя увеличение количества TSNA, содержащихся в экстракте.

[0020] Как описано выше, простыми обработками, такими как стадия А и стадия В, когда подавляется загрязнение примесными компонентами, такими как аммониевый ион (NH₄⁺) и TSNA, придающий аромат компонент может быть в достаточной мере экстрагирован. Т.е. придающий аромат компонент может быть экстрагирован с использованием простого устройства.

[0021] Следует отметить, что никотиновый компонент является примером придающего аромат компонента, вносящего вклад в аромат табака, и используется как показатель придающего аромат компонента в вариантах исполнения.

[0022] [Первый вариант исполнения]

(Экстракционное устройство)

Ниже будет описано экстракционное устройство в первом варианте исполнения. Фиг. 1 и 2 представляют диаграмму, иллюстрирующую пример экстракционного устройства в первом варианте исполнения.

[0023] Сначала будет описан пример устройства 10 для щелочной обработки со ссылкой на Фиг. 1. Устройство 10 для щелочной обработки имеет резервуар 11 и распылитель 12.

[0024] Табачный сырьевой материал 50 загружают в резервуар 11. Резервуар 11 состоит, например, из деталей с теплостойкостью и устойчивостью к давлению (например, из нержавеющей стали марок SUS). Предпочтительно, резервуар 11 образует герметичное пространство. «Герметичное пространство» представляет собой состояние с предотвращением загрязнения твердыми инородными веществами при обычном обращении (например, транспортировании, хранении). Поэтому предотвращается испарение придающего аромат компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале 50, наружу из резервуара 11.

[0025] Распылитель 12 подает щелочное вещество для табачного сырьевого материала 50. Предпочтительно, что в качестве щелочного вещества используется оснóвное вещество, например, такое как водный раствор карбоната калия.

[0026] Предпочтительно, что распылитель 12 подает щелочное вещество для табачного сырьевого материала 50 до тех пор, пока рН табачного сырьевого материала 50 не станет 8,0 или выше. Кроме того, распылитель 12 предпочтительно подает щелочное вещество для табачного сырьевого материала 50 до тех пор, пока рН табачного сырьевого материала 50 не станет находиться в интервале от 8,9 до 9,7. Для того чтобы эффективно высвобождать придающий аромат компонент в газовую фазу из табачного сырьевого материала 50, количество воды в табачном сырьевом материале 50 после распыления щелочного вещества составляет, предпочтительно, 10 вес.%, и особенно предпочтительно, 30 вес.% или более. Верхний предел количества воды в табачном сырьевом материале 50 специально не ограничивается и составляет, например, предпочтительно, 50 вес.% или менее для того, чтобы эффективно нагревать табачный сырьевой материал 50.

[0027] Общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале 50, составляет 9,0 вес.% или менее в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Сахаридами, содержащимися в табачном сырьевом материале, являются сахароза, фруктоза, глюкоза, мальтоза и инозит.

[0028] Предпочтительно, начальное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, составляет 2,0 вес.% или более в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Кроме того, предпочтительно, начальное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, составляет 4,0 вес.% или более.

[0029] В качестве табачного сырьевого материала 50 могут использоваться, например, сырьевые материалы вида Nicotiana, такие как Nicotiana tabacum (табак обыкновенный) и Nicotiana rustica (махорка). В качестве табака обыкновенного могут использоваться многие такие, как тип Берли или тип табака трубоогневой сушки. В качестве табачного сырьевого материала 50 может также использоваться табачный сырьевой материал иного типа, чем табак Берли или тип табака трубоогневой сушки. Как описано ниже, табачный сырьевой материал 50, в котором общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале 50, составляет 9,0 вес.% или менее, предпочтительно, используется с точки зрения явного подтверждения стабильной зоны рН, показывающей, что концентрация аммониевого иона в экстракте является достаточно сниженной. Кроме того, предпочтительно, общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале 50, составляет, предпочтительно, 1,0 вес.% или менее. Кроме того, предпочтительно, общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале 50, составляет, предпочтительно, 0,7 вес.% или менее.

[0030] Табачный сырьевой материал 50 может состоять из резаного или порошкообразного табачного сырьевого материала. В таком случае диаметр частиц резаного или порошкообразного материала составляет, предпочтительно, 0,5-1,18 мм.

[0031] Во-вторых, будет описан пример приемного устройства 20 со ссылкой на Фиг. 2. Приемное устройство 20 имеет резервуар 21, трубопровод 22, выпускную секцию 23 и трубопровод 24.

[0032] Приемный растворитель 70 загружается в резервуар 21. Резервуар 21 состоит, например, из стекла. Предпочтительно, резервуар 21 образует герметичное пространство. «Герметичное пространство» представляет собой состояние для предотвращения загрязнения посторонними твердыми веществами при обычном обращении (например, транспортировании, хранении).

[0033] Температура приемного растворителя 70 представляет собой, например, нормальную температуру. Нижним пределом нормальной температуры является, например, температура, при которой приемный растворитель 70 не затвердевает, предпочтительно, 10°С. Верхний предел нормальной температуры составляет, например, 40°С или ниже. При регулировании температуры приемного растворителя 70 на 10°С или выше и на 40°С или ниже, когда предотвращается испарение придающего аромат компонента из экстракта, летучие загрязняющие компоненты, такие как аммониевый ион и пиридин, могут быть эффективно удалены из экстракта. В качестве приемного растворителя 70 могут быть использованы, например, глицерин, вода или этанол. Для того чтобы предотвратить повторное испарение придающего аромат компонента, поглощенного приемным растворителем 70, в приемный растворитель 70 может быть добавлена любая кислота, такая как яблочная кислота или лимонная кислота. Для того чтобы повысить эффективность улавливания придающего аромат компонента, в приемный растворитель 70 может быть добавлен такой компонент или вещество, как водный раствор лимонной кислоты. Т.е., приемный растворитель 70 может состоять из компонентов или веществ нескольких типов. Для того чтобы повысить эффективность улавливания придающего аромат компонента, начальное значение рН приемного растворителя 70 предпочтительно является более низким, чем рН табачного сырьевого материала 50 после щелочной обработки.

[0034] Трубопровод 22 вводит выделяемый компонент 61, который высвобождается в газообразную фазу из табачного сырьевого материала 50 при нагревании табачного сырьевого материала 50, в приемный растворитель 70. Выделяемый компонент 61 содержит, по меньшей мере, никотиновый компонент, который является показателем придающего аромат компонента. Так как табачный сырьевой материал 50 подвергнут щелочной обработке, выделяемый компонент 61 содержит аммониевый ион в некоторых случаях в зависимости от времени, прошедшего от начала стадии накопления придающего аромат компонента (время обработки). Выделяемый компонент 61 содержит TSNA в некоторых случаях в зависимости от времени, прошедшего от начала накопительной стадии (время обработки).

[0035] Выпускная секция 23 расположена на конце трубопровода 22 и погружена в приемный растворитель 70. Выпускная секция 23 имеет множество отверстий 23А. Выделяемый компонент 61, поступающий по трубопроводу 22, высвобождается в приемный растворитель 70 из множества отверстий 23А как пенообразный выделяемый компонент 62.

[0036] Трубопровод 24 отводит остаточный компонент 63, который не был уловлен приемным растворителем 70, из резервуара 21.

[0037] Поскольку выделяемый компонент 62 представляет собой компонент, который высвобождается в газообразную фазу при нагревании табачного сырьевого материала 50, имеется возможность того, что температура приемного растворителя 70 повышается выделяемым компонентом 62. Поэтому приемное устройство 20 может иметь функцию охлаждения приемного растворителя 70 с поддержанием температуры приемного растворителя 70 при нормальной температуре.

[0038] Приемное устройство 20 может иметь кольца Рашига для увеличения поверхности контакта выделяемого компонента 62 с приемным растворителем 70.

[0039] (Пример применения)

Ниже будет описан пример применения придающего аромат компонента, извлеченного из табачного сырьевого материала 50. Фиг. 3 представляет диаграмму, иллюстрирующую пример применения придающего аромат компонента. Например, придающий аромат компонент предусматривается для компонента предпочитаемого изделия (например, источника аромата для ингалятора аромата).

[0040] Как показано в Фиг. 3, ингалятор 100 аромата имеет держатель 110, угольный источник 120 тепла, источник 130 аромата и фильтр 140.

[0041] Держателем 110 является, например, бумажная трубка трубчатой формы. Угольный источник 120 тепла генерирует тепло для нагревания источника 130 аромата. Источником 130 аромата является вещество для генерирования аромата и представляет собой пример базового материала для источника аромата, для которого предусматривается алкалоид, включающий никотин. Фильтр 140 предотвращает попадание загрязняющих веществ в сторону мундштука.

[0042] Ингалятор 100 аромата описан здесь в качестве примера применения придающего аромат компонента, но варианты исполнения не ограничиваются этим. Придающий аромат компонент может быть применен в других ингаляторах, например, в источнике аэрозоля для электронных сигарет (который называется Е-жидкостью). Кроме того, придающий аромат компонент может быть предусмотрен в качестве базовых материалов для источника аромата, таких как жевательные резинки, пастилки, пленки и конфеты.

[0043] (Способ экстракции)

Ниже будет описан способ экстракции, входящий в первый вариант исполнения. Фиг. 4 представляет технологическую схему, показывающую способ экстракции согласно первому варианту исполнения.

[0044] Как показано в Фиг. 4, табачный сырьевой материал 50 обрабатывают щелочным веществом с использованием устройства 10 для щелочной обработки, описанного выше в стадии S10. В качестве щелочного вещества может использоваться, например, оснóвное вещество, такое как водный раствор карбоната калия.

[0045] Общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале 50, составляет 9,0 вес.% или менее, как описано выше, в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Сахаридами, содержащимися в табачном сырьевом материале, являются фруктоза, глюкоза, сахароза, мальтоза и инозит.

[0046] Предпочтительно, начальное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, составляет 2,0 вес.% или более в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Кроме того, предпочтительно, начальное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента) составляет 4,0 вес.% или более.

[0047] Как описано выше, рН табачного сырьевого материала 50 после щелочной обработки составляет, предпочтительно, 8,0 или выше. Более предпочтительно, рН табачного сырьевого материала 50 после щелочной обработки находится, предпочтительно, в интервале от 8,9 до 9,7.

[0048] Табачный сырьевой материал 50 может быть подвергнут обработке с добавлением воды в стадии S10. Количество воды в табачном сырьевом материале 50 перед обработкой с добавлением воды составляет, предпочтительно, 10 вес.% или более, более предпочтительно, 30 вес.% или более. Верхний предел количества воды в табачном сырьевом материале 50 специально не ограничивается и составляет, например, предпочтительно, 50 вес.% или менее для эффективного нагревания табачного сырьевого материала 50.

[0049] Табачный сырьевой материал 50, который был подвергнут щелочной обработке, нагревается в стадии S20. При тепловой обработке, например, табачный сырьевой материал 50 может нагреваться в резервуаре 11 с табачным сырьевым материалом 50, загруженным в резервуар 11 в устройстве 10 для щелочной обработки. В таком случае, разумеется, что трубопровод 22 в приемном устройстве 20 присоединяется к резервуару 11.

[0050] Температура нагревания табачного сырьевого материала 50 находится в интервале от 80°С или выше до ниже 150°С. При регулировании температуры нагревания табачного сырьевого материала 50 на 80°С или выше может быть более ранним момент времени, когда придающий аромат компонент в достаточной степени выделяется из табачного сырьевого материала 50. Между тем при регулировании температуры нагревания табачного сырьевого материала 50 на уровень ниже 150°С может быть отсрочен момент времени, когда из табачного сырьевого материала 50 выделяются TSNA.

[0051] Табачный сырьевой материал 50 может быть подвергнут обработке с добавлением воды в стадии S20. Количество воды в табачном сырьевом материале 50 после обработки с добавлением воды составляет, предпочтительно, 10% или более, и 50% или менее. Кроме того, вода может непрерывно вводиться в табачный сырьевой материал 50 в стадии S20. Предпочтительно, количество добавляемой воды регулируется так, что количество воды в табачном сырьевом материале 50 будет составлять 10% или более и 50% или менее.

[0052] Также, предпочтительно, табачный сырьевой материал 50 подвергается аэрационной обработке в стадии S20. Поэтому может быть увеличено количество придающего аромат компонента, содержащегося в выделяемом компоненте 61, который высвобождается в газообразную фазу из обработанного щелочью табачного сырьевого материала 50. При аэрационной обработке, например, насыщенный водяной пар при 80°С приводится в контакт с табачным сырьевым материалом 50. Продолжительность аэрации при аэрационной обработке варьирует в зависимости от устройства для обработки табачного сырьевого материала 50 и количества табачного сырьевого материала 50, и тем самым не может быть обязательно заданной, и, например, продолжительность аэрации составляет величину в пределах 300 мин, когда количество табачного сырьевого материала 50 составляет 500 г. Суммарный объем аэрации при аэрационной обработке также варьирует в зависимости от устройства для обработки табачного сырьевого материала 50 и количества табачного сырьевого материала 50, и тем самым не может быть обязательно заданным, и, например, объем составляет примерно 10 л/г, когда количество табачного сырьевого материала 50 составляет 500 г.

[0053] Воздухом, используемым в аэрационной обработке, необязательно является насыщенный водяной пар. Количество воды в воздухе, используемом в аэрационной обработке, может регулироваться так, что количество воды, содержащееся в табачном сырьевом материале 50, к которому была применена тепловая обработка и аэрационная обработка, составляет, например, менее 50% без конкретной необходимости в увлажнении табачного сырьевого материала 50. Газ, используемый в аэрационной обработке, не ограничивается воздухом, и может представлять собой инертные газы, такие как азот и аргон.

[0054] В стадии S30 выделяемый компонент, который высвобождается в газообразную фазу в стадии S20, приводится в контакт с приемным растворителем 70 при нормальной температуре в течение любого времени от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие, с использованием вышеописанного приемного устройства 20. Следует отметить, что стадия S20 и стадия S30 показаны как различные обработки в Фиг. 4 для удобства иллюстрации, но стадия S20 и стадия S30 являются обработками, которые выполняются параллельно. Выполнение параллельно означает, что период проведения в стадии S30 перекрывается с периодом проведения стадии S20, и следует отметить, что нет необходимости в том, чтобы стадия S20 и стадия S30 начинались и заканчивались в одно и то же время.

[0055] В стадии S20 и стадии S30 давление в резервуаре 11 устройства 10 для щелочной обработки не превышает нормальное давление. В частности, верхний предел давления в резервуаре 11 устройства 10 для щелочной обработки составляет +0,1 МПа или менее как избыточного давления. Кроме того, внутри резервуара 11 устройства 10 для щелочной обработки может быть атмосфера с пониженным давлением.

[0056] В качестве приемного растворителя 70 может использоваться, например, глицерин, вода или этанол, как описано выше. Температурой приемного растворителя 70 является нормальная температура, как описано выше. Нижний предел нормальной температуры составляет, например, температура, при которой приемный растворитель 70 не затвердевает, предпочтительно, 10°С. Верхний предел нормальной температуры составляет, например, 40°С или ниже.

[0057] Первое условие представляет собой условие, когда после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель 70 и выделяемый компонент 62, снижается на 0,2 или более от максимального значения, стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси, проходящей от начала стадии S20, причем время от начала стадии S20 (далее время обработки) достигает начального времени стабильной зоны.

[0058] Стабильная зона представляет собой зону, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале (например, среднее колебание в единицу времени составляет ±0,01/ мин), и в такой зоне интервал колебаний рН экстракта находится в предопределенном интервале (например, разность между рН в момент, когда такая зона начинается, и рН в момент, когда удовлетворяется второе условие, описанное ниже, составляет ±0,2). В случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует после того, как рН экстракта снижается на 0,2 или более от максимального значения, начальное время стабильной зоны представляет собой, например, время, когда рН экстракта перестает снижаться.

[0059] Профиль рН экстракта измеряется заранее в таких же условиях, как в фактических обработках, и рН экстракта предпочтительно следует этому по ходу обработки. Т.е., первое условие предпочтительно подставляется в течение обработки. Поэтому не требуется отслеживать колебания рН экстракта в режиме реального времени, и аммониевый ион (NH₄⁺) может быть удален из экстракта при простом контроле.

[0060] В случае, когда вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%, второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, снижается до достижения 0,3 вес.%. Более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, снижается до достижения 0,4 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, снижается до достижения 0,6 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, снижается до достижения 0,7 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала 50 в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

[0061] Профиль остаточного количества придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале 50, измеряется заранее в таких же условиях, как при фактических обработках, и остаточное количество придающего аромат компонента, предпочтительно, подставляется по ходу обработки. Т.е., второе условие, предпочтительно, подставляется в течение обработки. Поэтому не требуется отслеживать остаточное количество придающего аромат компонента в режиме реального времени, и увеличение количества TSNA, содержащихся в экстракте, может быть предотвращено простым контролем.

[0062] В стадии S40 для того, чтобы повысить концентрацию придающего аромат компонента, содержащегося в экстракте, приемный растворитель 70, которым был поглощен придающий аромат компонент (т.е. экстракт), подвергается обработке с вакуумным концентрированием, обработке с концентрированием при нагревании, или обработке высаливанием.

[0063] Поскольку обработка с вакуумным концентрированием выполняется в герметичном пространстве, контакт с воздухом является ограниченным, и не требуется, чтобы температура приемного растворителя 70 повышалась до высокой температуры, и тем самым не возникает существенных проблем с изменением компонентов. Поэтому число типов приемного растворителя, которые могут использоваться, расширяется при использовании вакуумного концентрирования.

[0064] При обработке с концентрированием при нагревании возникает проблема в отношении денатурации жидкости, например, в результате окисления придающего аромат компонента, но имеется возможность того, что получается эффект усиления аромата. Однако, по сравнению с вакуумным концентрированием, сокращается число типов приемного растворителя, которые могут использоваться. Имеется, например, возможность того, что приемный растворитель, имеющий структуру сложного эфира, такой как МСТ (среднецепочечный триглицерид), не может использоваться.

[0065] В обработке высаливанием, по сравнению с обработкой с вакуумным концентрированием, концентрация придающего аромат компонента может быть увеличена; однако, придающий аромат компонент распределяется в жидкостную фазу растворителя и в водную фазу, и тем самым оказывается низким уровень выхода придающего аромат компонента. Кроме того, считается, что совместное присутствие гидрофобного вещества (такого как МСТ) является значительным, и, таким образом, имеется возможность того, что высаливание не происходит, в зависимости от соотношения между приемным растворителем, водой и придающим аромат компонентом.

[0066] В стадии S50 экстракт, содержащий придающий аромат компонент, добавляется к компоненту предпочитаемого изделия. Т.е., в стадии S50 придающий аромат компонент, поглощенный приемным растворителем 70, наносится на базовый материал как носитель для источника аромата (компонент предпочитаемого изделия).

[0067] Следует отметить, что, поскольку главной целью первого варианта исполнения является экстракция придающего аромат компонента, обработки стадии S40 и стадии S50 не являются существенными.

[0068] (Действие и эффект)

В первом варианте исполнения стадия S30 приведения выделяемого компонента в контакт с приемным растворителем 70 продолжается по меньшей мере до тех пор, пока не будет удовлетворяться первое условие. Поэтому аммониевый ион (NH₄⁺), содержащийся в выделяемом компоненте, в достаточной мере удаляется из экстракта. Кроме того, при выделении из табачного сырьевого материала 50 и поглощении приемным растворителем другие летучие загрязняющие компоненты (в частности, ацетальдегид, пиридин), проявляющие такое же поведение, как аммониевый ион, также удаляются из экстракта при удовлетворении первого условия.

[0069] Между тем, стадия S30 приведения выделяемого компонента в контакт с приемным растворителем 70 заканчивается, по меньшей мере, в момент, когда удовлетворяется второе условие. Поэтому при завершении S30 прежде, чем возрастает количество высвобожденных TSNA, предотвращается увеличение количества TSNA, содержащихся в экстракте.

[0070] Как описано выше, простыми обработками, такими как стадия S20 и стадия S30, поскольку предотвращается загрязнение примесными компонентами, такими как аммониевый ион (NH₄⁺) и TSNA, придающий аромат компонент может быть в достаточной мере экстрагирован. Т.е., придающий аромат компонент может быть экстрагирован с помощью простого устройства.

[0071] В варианте исполнения нелетучие компоненты, содержащиеся в табачном сырьевом материале 50, не поступают в приемный растворитель, и только компоненты, улетучившиеся при температуре около 120°С, могут быть собраны в приемном растворителе, и тем самым достигается такой результат, что компоненты, поглощенные приемным растворителем, используются в качестве источника аэрозоля для электронных сигарет. Поэтому, поскольку увеличение количества летучих загрязняющих компонентов, таких как аммониевый ион, ацетальдегид и пиридин, предотвращается в электронных сигаретах, аэрозоль, содержащий табачный ароматизатор, может подаваться пользователю, и может быть предотвращено дальнейшее обгорание нагревателя для нагревания источника аэрозоля и т.п. Термин «электронная сигарета» здесь означает ингалятор аромата или аэрозольный ингалятор негорючего типа, которые содержат электрический нагреватель для нагревания и распыления источника жидкого аэрозоля и источника аэрозоля и для подачи аэрозоля пользователям (например, аэрозольный ингалятор, описанный в Японском Патенте № 5196673, аэрозольная электронная сигарета, описанная в Японском Патенте № 5385418, и т.д.).

[0072] [Другие варианты исполнения]

Настоящее изобретение описывается на примере приведенного выше варианта исполнения. Однако не следует понимать, что настоящее изобретение ограничивается описанием и фигурами, образующими части данного изобретения. Различные альтернативные варианты исполнения, примеры и способы действия будут очевидны для квалифицированного специалиста в данной области техники из данного описания.

[0073] Например, приемный растворитель, который содержит придающий аромат компонент табачного сырьевого материала 50 в результате контакта с придающим аромат компонентом, выделенным из табачного сырьевого материала 50 в стадии S30 (т.е., экстракт), может быть добавлен к табачному сырьевому материалу 50, из которого придающий аромат компонент был выделен в стадии S20 (остаток табачного сырьевого материала) (возвратная обработка). При выполнении такой возвратной обработки загрязняющие компоненты (такие как аммониевый ион и TSNA) могут быть дополнительно удалены, и может быть получен табачный сырьевой материал, предотвращающий потерю придающего аромат компонента. В возвратной обработке экстракт, добавляемый к остатку табачного сырьевого материала, может быть нейтрализован. В возвратной обработке после добавления экстракта к остатку табачного сырьевого материала, остаток табачного сырьевого материала, содержащий придающий аромат компонент, может быть нейтрализован. Следует отметить, что после возвращения экстракта в остаток табачного сырьевого материала в возвратной обработке количество придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале, составляет не больше количества придающего аромат компонента (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале до выделения придающего аромат компонента.

[0074] Кроме того, перед вышеописанной возвратной обработкой табачный сырьевой материал 50, из которого был выделен придающий аромат компонент в стадии S20 (остаток табачного сырьевого материала), может быть промыт промывочным растворителем. Промывочный растворитель может содержать водные растворители, и конкретными примерами его могут быть чистая вода и ультрачистая вода, и могут включать водопроводную воду. Поэтому могут быть удалены загрязняющие вещества, еще находящиеся в остатке табачного сырьевого материала. Поэтому даже в случае, когда выполняется вышеописанная возвратная обработка, загрязняющие компоненты (такие как аммониевый ион и TSNA) могут быть дополнительно удалены, и может быть получен табачный сырьевой материал, предотвращающий потерю придающего аромат компонента.

[0075] [Экспериментальные результаты]

(Первый эксперимент)

В первом эксперименте были получены образцы (от образца А до образца D), показанные в Фиг. 5, и были измерены значения рН экстракта и количества аммониевых ионов (NH₄⁺), содержащихся в экстракте, в следующих условиях.

[0076] Количество никотина (Nic-количество) и количество аммониевого иона (количество NH₄⁺), содержащихся в образцах A-D в сухом состоянии, показаны в Фиг. 5. Количество каждого сахарида (фруктозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы и инозита), содержащихся в образце А, является почти нулевым (ниже предела обнаружения), общее количество сахаридов (фруктозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы и инозита), содержащихся в образце В, составляет 9,37 вес.%., общее количество сахаридов (фруктозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы и инозита), содержащихся в образце С, составляет 18,81 вес.%, и количество сахаридов (фруктозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы и инозита), содержащихся в образце D, составляет 0,02 вес.%. Кроме того, результаты измерения рН экстракта показаны в Фиг. 6, и результаты определения аммониевого иона (NH₄⁺), содержащегося в экстракте, показаны в Фиг. 7. В Фиг. 6 и Фиг. 7 продолжительность обработки представляет собой время, истекшее от начала нагревательной обработки (S20) табачного сырьевого материала. Можно считать, что продолжительность обработки представляет собой время, истекшее от начала накопительной обработки (S30) придающего аромат компонента (далее никотинового компонента).

[0077] - Экспериментальные условия -

• Количество табачного сырьевого материала: 500 г

• Температура нагревания табачного сырьевого материала:120°С

• рН табачного сырьевого материала после щелочной обработки: 9,6

• Начальное количество воды в табачном сырьевом материале после щелочной обработки: 39%±2%

• Тип приемного растворителя: глицерин

• Температура приемного растворителя: 20°С

• Количество приемного растворителя: 61 г

• Величина расхода потока при аэрации в процессе обработки с барботированием (аэрационная обработка и накопительная обработка): 15 л/мин

[0078] Газ, используемый в обработке с барботированием (аэрационной обработке), представляет собой атмосферный воздух при температуре около 20°С и примерно 60%-ной относительной влажности.

[0079] Было подтверждено, что в профиле рН экстракта стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует после того, как рН экстракта снижается на 0,2 или более от максимального значения в образце А и образце D, как показано в Фиг. 6. Было подтверждено, что концентрация аммониевого иона (NH₄⁺), содержащегося в экстракте, была значительно сниженной в момент, когда начинается стабильная зона (например, продолжительность обработки=40 мин), как показано в Фиг. 7.

[0080] С другой стороны, было подтверждено, что в профиле рН экстракта зона, в которой рН экстракта снижается на 0,2 или более от максимального значения, не существует в образце В, как показано в Фиг. 6. Было подтверждено, что в профиле рН экстракта значение рН экстракта периодически снижалось, и вышеописанная стабильная зона не существовала в образце С, как показано в Фиг. 6.

[0081] Стабильная зона представляет собой зону, в которой колебание рН экстракта находится в предопределенном интервале (например, среднее колебание в единицу времени составляет ±0,01/мин), как описано выше, и в такой зоне диапазон отклонения рН экстракта находится в предопределенном интервале (например, разность между рН в момент, когда такая зона начинается, и рН в момент, когда удовлетворяется второе условие, описанное ниже, составляет ±0,2).

[0082] Было подтверждено, что при тепловой обработке и накопительной обработке снижаются количества сахаридов (фруктозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы и инозита), содержащихся в табачном сырьевом материале, и возрастают количества летучих органических кислот (уксусной кислоты, муравьиной кислоты). Кроме того, количество летучих органических кислот возрастало в порядке «Образец С>Образец В>Образец D>Образец А», и было подтверждено, что в образце с более высоким количеством сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, было увеличенным количество летучих органических кислот. Считается, что это обусловлено тем, что кислотные соединения получаются в результате разложения сахаридов и перемещаются в экстракт Другими словами, было подтверждено, что при использовании табака типа Берли, то есть, табачного сырьевого материала с низким количеством сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, например, образца А и образца D, в частности, табачного сырьевого материала, в котором общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее, удалось четко подтвердить стабильную зону рН, показывающую, что концентрация аммониевого иона в экстракте была достаточно сниженной. Кроме того, при попытке использования табачного сырьевого материала типа Берли с высокой концентрацией аммониевого иона (NH₄⁺) профиль со снижением рН легко подтверждается. Кроме того, при обработке для снижения содержания аммониевого иона (NH₄⁺) летучие загрязняющие компоненты (в частности, ацетальдегид, пиридин), проявляющие такое же поведение в отношении выделения и поглощения, как аммониевый ион (NH₄⁺), также сокращаются в то же самое время, и, таким образом, количества летучих загрязняющих компонентов (в частности, ацетальдегида, пиридина), легко снижаются.

[0083] Такие экспериментальные результаты подтверждают, что в случае, когда после того, как рН экстракта снижается на 0,2 или более от максимального значения, стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует в профиле рН экстракта, например, образца А и образца D, когда продолжительность обработки проходит через начальное время стабильной зоны, концентрация аммониевого иона (NH₄⁺) достаточно снижается. Т.е., было подтверждено, что, предпочтительно, первое условие представляет собой условие, когда продолжительность обработки достигает начального времени стабильной зоны.

[0084] (Второй эксперимент)

Во втором эксперименте были приготовлены образцы табачного сырьевого материала типа Берли (образец А и образец D, описанные выше), и остаточное количество алкалоида (здесь никотинового компонента), содержащегося в табачном сырьевом материале в сухом состоянии (далее концентрация никотина в табачном сырьевом материале), степень извлечения алкалоида (здесь никотинового компонента), содержащегося в экстракте (далее степень извлечения никотина), и концентрация TSNA, содержащихся в экстракте (далее концентрация TSNA в экстракте), были измерены в следующих условиях.

[0085] Результаты измерения концентрации никотина в табачном сырьевом материале и степени извлечения никотина образца А показаны в Фиг. 8, и результаты измерения концентрации никотина в табачном сырьевом материале и степени извлечения никотина образца D показаны в Фиг. 9. Результаты измерения концентрации TSNA, содержащихся в экстракте образца А, показаны в Фиг. 10, и результаты измерения концентрации TSNA, содержащихся в экстракте образца D, показаны в Фиг. 11. Концентрация никотина в табачном сырьевом материале представлена в процентах по весу в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Степень извлечения никотина представлена отношением к начальному весу никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале в сухом состоянии. Концентрация TSNA, содержащихся в экстракте, представлена в процентах по весу в случае, когда экстракт составляет 100 вес.%. В Фигурах 8-11 продолжительность обработки представляет собой время, прошедшее начала от начала тепловой обработки (S20) табачного сырьевого материала. Можно считать, что продолжительность обработки представляет собой время, прошедшее от начала накопительной обработки (S30) никотинового компонента.

[0086] Были измерены концентрации четырех типов TSNA: 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанона (далее NNK), N'-нитрозонорникотина (далее NNN), N'-нитрозоанатабина (далее NAT) и N'-нитрозоанабазина (далее NAB).

[0087] - Экспериментальные условия -

• Количество табачного сырьевого материала: 500 г

• Температура нагревания табачного сырьевого материала:120°С

• рН табачного сырьевого материала после щелочной обработки: 9,6

• Начальное количество воды в табачном сырьевом материале после щелочной обработки: 39%±2%

• Тип приемного растворителя: глицерин

• Температура приемного растворителя: 20°С

• Количество приемного растворителя: 60 г

• Величина расхода потока при аэрации в процессе обработки с барботированием (аэрационная обработка и накопительная обработка): 15 л/мин

[0088] Газ, используемый в обработке с барботированием (аэрационной обработке), представляет собой атмосферный воздух при температуре около 20°С и примерно 60%-ной относительной влажности.

[0089] Во-первых, в образце А остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, периодически снижается в профиле концентрации никотина в табачном сырьевом материале, как показано в Фиг. 8. Было подтверждено, что NNK не изменяется, но количества NNN, NAT и NAB увеличиваются по истечении фиксированного периода в профиле концентрации TSNA в экстракте, как показано в Фиг. 10.

[0090] В частности, было подтверждено, что, когда время обработки достигало момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале доходит до 0,3 вес.% (300 мин в данном экспериментальном результате), скорость сокращения остаточного количества никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале (т.е., скорость с которой никотиновый компонент улетучивается из табачного сырьевого материала), снижается, и рост степени извлечения никотинового компонента не ожидался. Было также подтверждено, что, когда время обработки проходило через момент, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,4 вес.% (180 мин в данном экспериментальном результате), содержание NAB в экстракте постепенно увеличивалось. Было, кроме того, подтверждено, что, когда время обработки проходило через момент, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,6 вес.% (120 мин в данном экспериментальном результате), уровни содержания NNN и NAT в экстракте значительно увеличивались.

[0091] Во-вторых, в образце D остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, периодически снижается в профиле концентрации никотина в табачном сырьевом материале, как показано в Фиг. 9. Было подтверждено, что количество NNK не изменяется, но уровни содержания NNN, NAT и NAB увеличиваются по истечении фиксированного периода в профиле концентрации TSNA в экстракте, как показано в Фиг. 11.

[0092] В частности, было подтверждено, что, когда время обработки достигало момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале доходит до 0,3 вес.% (300 мин в данном экспериментальном результате), скорость снижения остаточного количества никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале (т.е., скорость, с которой никотиновый компонент улетучивается из табачного сырьевого материала), снижается, и рост степени извлечения никотинового компонента не ожидался. Было также подтверждено, что когда время обработки проходило через момент времени (240 мин в данном экспериментальном результате) позже, нежели время, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,4 вес.% (180 мин в данном экспериментальном результате), количество NAB в экстракте постепенно увеличивалось. Было, кроме того, подтверждено, что когда время обработки проходило через момент, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,7 вес.% (40 мин в данном экспериментальном результате), количества NNN и NAT в экстракте начинали увеличиваться.

[0093] Во-первых, такие экспериментальные результаты подтверждали, что, предпочтительно, тепловая обработка (S20) и накопительная обработка (S30) заканчивались раньше момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,3 вес.%, как в образце А, так и в образце D. Т.е., было подтверждено, что, предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале снижается до достижения 0,3 вес.%.

[0094] Во-вторых, было подтверждено, что, более предпочтительно, тепловая обработка (S20) и накопительная обработка (S30) заканчивались раньше момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,4 вес.% как в образце А, так и в образце D. Т.е., было подтверждено, что, более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале снижается до достижения 0,4 вес.%.

[0095] В-третьих, было подтверждено, что, более предпочтительно, тепловая обработка (S20) и накопительная обработка (S30) заканчивались раньше момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,6 вес.% в образце А. Т.е., было подтверждено, что, более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале снижается до достижения 0,6 вес.%.

[0096] В-четвертых, было подтверждено, что, более предпочтительно, тепловая обработка (S20) и накопительная обработка (S30) заканчивались раньше момента, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале достигает 0,7 вес.% в образце D. Т.е., было подтверждено, что, более предпочтительно, второе условие представляет собой условие, когда концентрация никотина в табачном сырьевом материале снижается до достижения 0,7 вес.%. Следует отметить, что при настройке такого второго условия количества NNN и NAT в экстракте не увеличиваются также в образце А.

[0097] (Третий эксперимент)

В третьем эксперименте были получены образцы от образца Р до образца Q, и значения рН и концентрация алкалоида (здесь никотинового компонента) в экстракте были измерены в следующих условиях. Образец Р представляет собой образец с использованием глицерина в качестве приемного растворителя. Образец Q представляет собой образец с использованием воды в качестве приемного растворителя. Образец R представляет собой образец с использованием этанола в качестве приемного растворителя. Результаты измерения рН экстракта представлены в Фиг. 12. Результаты измерения концентрации никотинового компонента, содержащегося в экстракте, представлены в Фиг. 13. В Фиг. 12 и Фиг. 13 продолжительность обработки представляет собой время, прошедшее от начала тепловой обработки (S20) табачного сырьевого материала. Можно считать, что продолжительность обработки представляет собой время, прошедшее от начала обработки накопления (S30) никотинового компонента.

[0098] - Экспериментальные условия -

• Количество табачного сырьевого материала: 500 г

• Тип табачного сырьевого материала; тип Берли

• Температура нагревания табачного сырьевого материала:120°С

• рН табачного сырьевого материала после щелочной обработки: 9,6

• Температура приемного растворителя: 20°С

• Количество приемного растворителя: 60 г

• Величина расхода потока при аэрации в процессе обработки с барботированием (аэрационная обработка и накопительная обработка): 15 л/мин

[0099] Газ, используемый в обработке с барботированием (аэрационной обработке), представляет собой атмосферный воздух при температуре около 20°С и примерно 60%-ной относительной влажности.

[0100] Как показано в Фиг. 12, когда глицерин, вода или этанол использовались в качестве приемного растворителя, абсолютные значения рН экстракта в стабильной зоне были различными, но значительное различие между приемными растворителями не было показано как профиль рН экстракта. Подобным образом, как показано в Фиг. 13, когда глицерин, вода или этанол использовались в качестве приемного растворителя, значительное различие между концентрациями никотинового компонента, содержащегося в экстракте, не проявилось.

[0101] Такие экспериментальные результаты подтверждают, что глицерин, вода или этанол могли бы быть применены в качестве приемного растворителя.

[0102] (Четвертый эксперимент)

В четвертом эксперименте вес аммониевого иона и пиридина, содержащихся в экстракте, измеряли при изменении температуры приемного растворителя в следующих условиях. Вес аммониевого иона, содержащегося в экстракте, показан в Фиг. 14. Вес пиридина, содержащегося в экстракте, показан в Фиг. 15.

[0103] - Экспериментальные условия -

• Количество табачного сырьевого материала: 500 г

• Тип табачного сырьевого материала: тип Берли

• Температура нагревания табачного сырьевого материала: 120°С

• рН табачного сырьевого материала после щелочной обработки: 9,6

• Тип приемного растворителя: глицерин

• Количество приемного растворителя: 60 г

[0104] Во-первых, было подтверждено, что, когда температура приемного растворителя составляла 10°С или выше, аммониевый ион мог бы быть эффективно удален, как показано в Фиг. 14. К тому же было подтверждено, что даже когда температура приемного растворителя не контролировалась, аммониевый ион мог бы быть эффективно удален. Испарение алкалоида (здесь никотинового компонента) из экстракта подавляется, пока температура приемного растворителя составляет 40°С или ниже. С такой точки зрения, при регулировании температуры приемного растворителя на 10°С или выше и 40°С или ниже, когда подавляется испарение никотинового компонента из экстракта, аммониевый ион может быть эффективно удален из экстракта.

[0105] Во-вторых, было подтверждено, что в случае, когда температура приемного растворителя составляла 10°С или выше, пиридин мог бы быть эффективно удален, как показано в Фиг. 15. К тому же было подтверждено, что, даже когда температура приемного растворителя не контролировалась, пиридин мог бы быть эффективно удален. Испарение алкалоида (здесь никотинового компонента) из экстракта подавляется, пока температура приемного растворителя составляет 40°С или ниже. С такой точки зрения, при регулировании температуры приемного растворителя на 10°С или выше и 40°С или ниже, когда подавляется испарение никотинового компонента из экстракта, пиридин может быть эффективно удален из экстракта.

[0106] Температура приемного растворителя представляет собой предварительно заданную температуру охлаждающего устройства (ванны с постоянной температурой), регулирующего температуру резервуара, содержащего приемный растворитель. Следует отметить, что в данных экспериментальных условиях температура приемного растворителя стабилизировалась спустя около 60 минут после того, как резервуар помещается в охлаждающее устройство, и начинается регулирование температуры.

[0107] [Метод определения]

(Метод измерения рН экстракта)

Экстракт оставляли стоять в герметичном резервуаре, пока температура не сравнялась с комнатной температурой в лаборатории, регулируемой при комнатной температуре 22°С. После выравнивания температур открывали крышку, и стеклянный электрод рН-метра (SevenEasy S20, производства фирмы METTLER TOLEDO) погружали в экстракт для начала измерения. рН-Метр был откалиброван заранее с использованием калибровочных жидкостей для рН-метра с рН 4,01, 6,87 и 9,21. Точку, в которой отклонения выходного сигнала от датчика становятся стабильными в пределах 0,1 мВ в течение 5 секунд, использовали в качестве величины рН экстракта.

[0108] (Метод измерения NH₄⁺, содержащегося в экстракте)

Экстракт собрали в количестве 50 мкл и разбавили добавлением 950 мкл 0,05 N водного раствора разбавленной серной кислоты, и разбавленный раствор анализировали ионной хроматографией с количественным определением аммониевого иона, содержащегося в экстракте.

[0109] (Метод измерения никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале)

Измерение проводили методом в соответствии со стандартом Немецкого института стандартизации (DIN) 10373. Т.е., собрали табачный сырьевой материал в количестве 250 мг, и к нему добавили 7,5 мл 11%-ного водного раствора гидроксида натрия и 10 мл гексана, и проводили экстракцию при встряхивании в течение 60 минут. После экстракции гексановую фазу, надосадочную жидкость, использовали для газового хроматографа/масс-спектрометра (GC/MS) с количественным определением веса никотина, содержащегося в табачном сырьевом материале.

[0110] (Метод измерения количества воды, содержащейся в табачном сырьевом материале)

Табачный сырьевой материал собрали в количестве 250 мг, и к нему добавили 10 мл этанола, и проводили экстракцию при встряхивании в течение 60 минут. После экстракции жидкостный экстракт профильтровали с использованием мембранного фильтра с порами 0,45 мкм, и использовали для газового хроматографа с детектором по теплопроводности (GC/TCD) для количественного определения количества воды, содержащейся в табачном сырьевом материале.

[0111] Вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии рассчитывают путем вычитания вышеуказанного количества воды из общего веса табачного сырьевого материала.

[0112] (Метод измерения TSNA, содержащихся в экстракте)

Экстракт собрали в количестве 0,5 мл и разбавили добавлением 9,5 мл 0,1М водного раствора ацетата аммония, и разбавленный раствор анализировали с использованием высокоэффективного жидкостного хроматографа-масс-спектрометра (LC-MS/MS) с количественным определением TSNA, содержащихся в экстракте.

[0113] (Условия газохроматографического анализа)

Условия ГХ-анализа, используемого для измерения количеств никотинового компонента и воды, содержащихся в табачном сырьевом материале, показаны в таблице, представленной ниже.

[0114] [Таблица 1]

Никотин Влага Номер модели устройства
(изготовитель) Agilent 6890GC&5975MSD
(Agilent technologies) HP 6890
(Hewlett Packard) ГХ-колонка DB-1ms DB-WAX

[0115] (Метод измерения пиридина, содержащегося в экстракте)

Экстракт собрали в количестве 1 мл и разбавили добавлением 19 мл метанола, и разбавленный раствор использовали для газового хроматографа/масс-спектрометра с количественным определением количества пиридина, содержащегося в экстракте.

[0116] Полное содержание Японской патентной заявки № 2014-035429 (поданной 26 февраля 2014 г.) включено здесь ссылкой.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

[0117] Согласно вариантам исполнения, может быть создан способ экстракции для экстрагирования придающего аромат компонента (например, алкалоида, включающего никотиновый компонент) с использованием простого устройства, и способ получения композиции предпочитаемого изделия.

Изобретение относится к способу экстракции придающего аромат компонента и к способу получения композиции предпочитаемого изделия. Способ экстракции для экстрагирования придающего аромат компонента из табачного сырьевого материала включает стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; и стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу в стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие, в котором общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%, в случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси от начала стадии А после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, прошедшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны, и второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, которое является показателем придающего аромат компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%. Техническим результатом изобретения является создание усовершенствованного способа, не требующего больших капиталовложений и с низкими эксплуатационными затратами. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 15 ил., 10 табл.

1. Способ экстракции для экстрагирования придающего аромат компонента из табачного сырьевого материала, включающий:

стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; и

стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу в стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие,

в котором общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%,

в случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси от начала стадии А после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, прошедшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны, и

второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, которое является показателем придающего аромат компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес. в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

2. Способ экстракции по п.1, в котором второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,4 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

3. Способ экстракции по п.1, в котором второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,6 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

4. Способ экстракции по п.1, в котором второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,7 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.

5. Способ экстракции по п. 1, в котором табачный сырьевой материал подвергается обработке добавлением воды в стадии А.

6. Способ экстракции по п. 1, в котором табачным сырьевым материалом является табачный сырьевой материал типа Берли.

7. Способ получения композиции предпочитаемого изделия, включающий:

стадию А нагревания табачного сырьевого материала, который подвергнут щелочной обработке; и

стадию В приведения выделяемого компонента, высвобожденного в газообразную фазу в стадии А, в контакт с приемным растворителем при нормальной температуре в течение любого времени от момента, когда удовлетворяется первое условие, до момента, когда удовлетворяется второе условие, и для получения экстракта; и

стадию С добавления экстракта к композиции,

в котором общее количество сахаридов, содержащихся в табачном сырьевом материале, составляет 9,0 вес.% или менее в случае, когда общий вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%,

в случае, когда стабильная зона, в которой колебания рН экстракта находятся в предопределенном интервале, существует на временной оси от начала стадии А после того, как рН экстракта, содержащего приемный растворитель и выделяемый компонент, снижается на 0,2 или более от максимального значения, первое условие представляет собой условие, когда время, прошедшее от начала стадии А, достигает начального времени стабильной зоны, и

второе условие представляет собой условие, когда остаточное количество никотинового компонента, содержащегося в табачном сырьевом материале, снижается до достижения 0,3 вес.% в случае, когда вес табачного сырьевого материала в сухом состоянии составляет 100 вес.%.