СПОСОБ ФИНИШНОЙ ПЛАНАРИЗАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКОЙ СТЕКЛОКЕРАМИКИ Российский патент 2018 года по МПК C03C23/00 

Изобретение относится к технологии оптических и квантово-оптических систем и может быть использовано при производстве зеркал для лазерных гироскопов.

Для материалов с гетерогенной структурой, к которым относится оптическая стеклокерамика (ситалл), прецизионное полирование затруднено структурой материала, включающей кристаллиты размерами до нескольких десятков нанометров, окруженные аморфной фазой. Это ограничивает возможность создания подложек со среднеквадратичной шероховатостью поверхности менее 0,2 нм в диапазоне пространственных частот, соответствующем индикатрисе рассеяния падающего оптического излучения для прецизионных измерительных приборов. Полированная поверхность такой стеклокерамики включает дефекты разного происхождения, характеризующиеся разными пространственными масштабами:

- следы механо-химического воздействия в виде анизотропных линейно структурированных особенностей, оставшиеся после абразивного полирования;

- уединенные выступы (впадины) при локальных нарушениях однородности;

- остаточный хаотический рельеф;

- наночастицы, соответствующие оказавшимся на поверхности участкам кристаллитов β-эвкриптита LiO₂⋅Al₂O₃⋅2SiO₂.

Планаризация (уменьшение шероховатости) поверхности твердых тел - это один из важнейших элементов производства приборов микро- и наноэлектроники, оптоэлектроники и оптики, при производстве которых шероховатость поверхности является критическим фактором и влияет на эксплуатационные параметры конечного продукта. Например, применение гироскопов на основе кольцевых гелий-неоновых лазеров в автономных инерциальных навигационных системах высокой точности требует комплектовать оптические резонаторы зеркалами, рассеивающими менее 10^-5 от мощности оптического пучка.

В настоящее время наиболее распространенным способом получения оптических поверхностей является многостадийная химико-механическая полировка (Chemical-Mechanical Polishing) различными суспензиями на основе субмикронных порошков оксидов редкоземельных элементов, коллоидных растворов диоксида кремния и т.п. (US 3262766 A, US 6811467 B1, US 20100062287 A1, US 5136818 A), завершающаяся финишной отмывкой в чистом производственном помещении класса 100. Параметр шероховатости получаемых таким образом пластин составляет <0,5 нм. Однако недостатками метода СМР являются большая трудоемкость, необходимость удаления остатков химических веществ с обработанной поверхности, формирование приповерхностного нарушенного слоя и остаточного рельефа высотой до 1 нм.

Другим известным способом финишной полировки является обработка поверхности изделий пучками ионов благородного газа (обычно аргона) (US 5529671 A, US 20070132358 A1, WO 2000058783 A1, CN 102990480 В). Недостатки данного способа - это возможные радиационные повреждения частицами с высокой энергией, а также формирование остаточного нанорельефа из-за преимущественного распыления одного из компонентов мишени и процессов самоорганизации.

Ближайшим к заявленному техническому решению является способ планаризации поверхности кварцевого стекла с помощью пучка газовых кластерных ионов (JP 2006008426 А). Данный способ предназначен для обработки поверхности стеклянных масок (фотошаблонов), применяемых в контактной ультрафиолетовой фотолитографии. Согласно предложенному способу на первой стадии процесса планаризации в ускоритель газовых кластерных ионов подается газовая смесь, состоящая из SF₆, (1% об.) O₂. (24% об.) и Ar (75% об.) или NF₃, Ar и O₂. Дозовое воздействие на поверхность образцов в течение 1 стадии составляло 1×10¹⁶ см^-2. Ускоряющее напряжение 30 кВ. На второй стадии обработка осуществлялась кластерными ионами O₂ до дозы 2×10¹⁵ см^-2 при ускоряющем напряжении 5÷10 кВ. Подобная обработка позволяет получать поверхности кварцевого стекла площадью более 100 мм² со среднеквадратичной шероховатостью менее 0,2 нм. Недостатком прототипа является использование метода реактивного травления поверхности с помощью смеси газов SF₆, O₂, Ar, что значительно усложняет технологический процесс.

Технический результат изобретения заключается в упрощении технологического процесса планаризации поверхности при одновременном снижении среднеквадратичной шероховатости поверхности оптической стеклокерамики на 30% относительно их исходного состояния.

Указанный технический результат достигается двухстадийной обработкой поверхности оптической стеклокерамики с помощью пучка газовых кластерных ионов, при этом на первой стадии осуществляется обработка поверхности оптической стеклокерамики пучками ускоренных кластерных ионов аргона, далее на второй стадии, проводится обработка пучками ускоренных нейтральных атомов аргона, при этом ускоряющее напряжение на обеих стадиях обработки находится в диапазоне 10-30 кВ, время обработки на каждой из стадий устанавливается не более 15 минут при давлении остаточных газов не более 4×10^-2 Па.

Использование пучков ускоренных кластерных ионов аргона на первой стадии обработки поверхности стеклокерамики необходимо для удаления следов механо-химического воздействия в виде так называемого «алмазного фона», оставшегося после абразивного полирования.

Уменьшение шероховатости поверхности при ее взаимодействии с газовыми кластерными ионами Ar происходит в силу физических механизмов, которые существенно отличаются от процессов, происходящих при ионно-лучевой обработке. Большой размер кластеров (по сравнению с размерами одиночного иона), низкая энергия связей, удерживающих атомы внутри кластера, и низкая кинетическая энергия в пересчете на один атом приводят к преобладанию коллективных явлений в момент удара кластера о твердое тело до его распада. После распада кластера составлявшие его атомы, в отличие от одиночных ионов при ионно-лучевой обработке, не проникают вглубь мишени т.к. не обладают достаточным запасом кинетической энергии. Таким образом, глубина слоя материала, в котором индуцируются повреждения, ограничивается приблизительно 1 нм. Распыляемые при ударе кластера о поверхность мишени атомы имеют значительную латеральную составляющую скорости, скапливаясь и заполняя таким образом соседние углубления. В результате наблюдается эффект сглаживания поверхности.

Дальнейшее снижение шероховатости поверхности стеклокерамики осуществляется на второй стадии обработки поверхности пучками ускоренных нейтральных атомов аргона проводится за счет удаления уединенных выступов и впадин и сглаживания остаточного хаотического нанорельефа, связанного с формированием кратеров при ударах кластерных ионов Ar о поверхность.

Диапазон ускоряющего напряжения (10-30 кВ) выбран исходя из линейной зависимости коэффициента распыления мишени от энергии, приходящейся на один атом в кластере. При ускоряющем напряжении менее 10 кВ энергия, приходящаяся на один атом в газовом кластере, содержащем ≈2000-3000 атомов, будет составлять лишь несколько эВ. При этом коэффициент распыления окажется близок к нулю, и ощутимого влияния ионно-кластерного пучка на поверхность оптической стеклокерамики наблюдаться не будет. Получение кластерных ионов при ускоряющих напряжениях более 30 кВ требует значительного усложнения конструкции ускорителя и, как следствие, его стоимости.

Диапазон времени процесса планаризации не более 15 минут выбран экспериментальным путем исходя из результатов выходного контроля состояния поверхности образцов. При времени процесса планаризации свыше 15 минут уменьшения параметров шероховатости не наблюдалось.

Значение остаточного давления не более <4×10^-2 Па выбрано исходя из требований к чистоте поверхности обрабатываемой стеклокерамики.

Ниже приведен пример реализации способа финишной планаризации поверхности оптической стеклокерамики с помощью установки, блок-схема которой представлена на фиг. 1. Здесь: 1 - источник газа; 2 - сверхзвуковое сопло; 3 - скиммер; 4 - ионизатор; 5 - ускоряющие электроды; 6 - система отклонения пучка; 7 - подложкодержатель с мишенью; 8 - цилиндр Фарадея.

Заявленный способ финишной планаризации поверхности оптической стеклокерамики заключается в следующем. Газовые кластеры образуются при адиабатическом расширении рабочего газа (аргона) 1 в вакуум через сверхзвуковое сопло 2 с диаметром критического сечения 50 мкм. Сформированные кластеры ионизируются электронным ударом с помощью ионизатора 4 и ускоряются разностью потенциалов в 15 кВ, подаваемой на ускоряющие электроды 5. Затем пучок ускоренных кластерных ионов наплавляется на обрабатываемую поверхность 7. Плотность тока в центре пучка при ускоряющем напряжении 15 кВ, измеряемая с помощью цилиндра Фарадея 8, составляет 2 мкА/см². В ходе процесса планаризации давление остаточных газов не превышало 4×10^-2 Па.

Контроль состояния поверхности образца стеклокерамики осуществлялся с помощью сканирующего зондового микроскопа. Анализ данных сканирующей зондовой микроскопии выполнялся с помощью метода фликкер-шумовой спектроскопии (С.Ф. Тимашев и др. / Параметризация структуры хаотических поверхностей в нанометровом диапазоне по данным атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2013. - №3. Т. 79 - С. 26-38).

Состояние поверхности образца в рамках методологии фликкер-шумовой спектроскопии (ФШС) характеризуется двумя основными параметрами:

1. Параметр σ, нм, являющийся мерой нерегулярностей-скачков исследуемого профиля и характеризующий среднеквадратичное отклонение высот профиля от базового профиля, формируемого совокупностью низкочастотных резонансных составляющих хаотических зависимостей h(x); этот параметр определяется как фактор «ступенчатости» хаотической составляющей высот профиля.

2. Параметр Sc(L₀^-1), (нм)²⋅мкм, являющийся мерой «высокочастотных» нерегулярностей исследуемого профиля, наиболее резко изменяющихся на масштабах 1-100 нм особенностей рельефа; этот параметр определяется как фактор «острийности» структуры поверхности.

Типичное АСМ-изображение поверхности образца стеклокерамики до проведения процесса ионно-кластерной планаризации приведено на фиг. 2а. На первой стадии осуществляется обработка образца стеклокерамики кластерными ионами аргона при ускоряющем напряжении 15 кВ с целью удаления следов механо-химического воздействия в виде так называемого «алмазного фона», оставшегося после абразивного полирования (фиг. 2б). На второй стадии обработка поверхности образца проводится пучками ускоренных нейтральных атомов аргона при ускоряющем напряжении 15 кВ с целью удаления уединенных выступов и впадин и сглаживания остаточного хаотического нанорельефа, связанного с формированием кратеров при ударах кластерных ионов Ar о поверхность (фиг. 2г). Для этого перед камерой образца располагается электростатический конденсатор 6 (на фиг. 1), отклоняющий заряженные частицы, содержащиеся в пучке. На мишень попадает только пучок ускоренных нейтральных атомов Ar, образовавшийся при частичном разрушении кластерных ионов в результате столкновений с молекулами остаточного газа. Сепарация ионизированных частиц по массам в предлагаемом способе не осуществляется.

В результате, обработка при выбранных режимах воздействия на исходный образец существенно изменяет топографию его поверхности, заметно сглаживая неоднородности рельефа. В таблице 1 представлены ФШС параметры для отдельных участков исходной поверхности стеклокерамики, полученные при анализе АСМ изображений в окнах 10×10 мкм², 5×5 мкм² и 3×3 мкм². В таблице 2 приведены ФШС параметры для отдельных участков поверхности стеклокерамики после двух стадий обработки, полученные при анализе АСМ изображений в окнах 10×10 мкм², 5×5 мкм² и 3×3 мкм². Средние перепады <h> фиксируемых глубин рельефа при окнах изображения 10×10 мкм² и 5×5 мкм², составляющие у исходного образца стеклокерамики 5,86 и 3,29 нм, у образца после обработки составили 1,65 и 1,85 нм. Заметно изменились и два основных ФШС параметра - σ и Sc(L₀^-1), значения которых в окне 10×10 мкм², составляющие у исходного образца стеклокерамики 0,59 нм и 1,06 (нм)³, уменьшились после обработки кластерными ионами до 0,31 нм и 0,80 (нм)³ соответственно. Важно указать и на величины средеквадратичных отклонений ФШС параметров. Эти отклонения характеризуют, фактически, степень «гетерогенности» или меру нарушения «планарности» рельефа. Для параметров σ и Sc(L₀^-1) при окне 10×10 мкм² относительные величины δ средеквадратичных отклонений по отношению к определяемым средним значениям составляли для исходных образцов 25% и 54%, тогда как после обработки величины δ составили 6% и 20% соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс планаризации поверхности стеклокерамики пучками газовых кластерных ионов за счет выбранных параметров при одновременном снижении среднеквадратичной шероховатости поверхности на 30% относительно их исходного состояния.

Изобретение относится к способу финишной планаризации поверхности оптической стеклокерамики. Обработку поверхности оптической стеклокерамики проводят в две стадии. На первой стадии осуществляется обработка поверхности оптической стеклокерамики пучками ускоренных кластерных ионов аргона. Далее на второй стадии проводится обработка пучками ускоренных нейтральных атомов аргона. При этом ускоряющее напряжение на обеих стадиях обработки находится в диапазоне 10-30 кВ, время обработки на каждой из стадий устанавливается не более 15 минут, при давлении остаточных газов не более 4×10^-2 Па. Технический результат – упрощение технологического процесса планаризации поверхности при одновременном снижении среднеквадратичной шероховатости поверхности оптической стеклокерамики на 30% относительно их исходного состояния. 2 табл., 2 ил.

Способ финишной планаризации поверхности оптической стеклокерамики, включающий двухстадийную обработку поверхности оптической стеклокерамики с помощью пучка газовых кластерных ионов, отличающийся тем, что на первой стадии осуществляется обработка поверхности оптической стеклокерамики пучками ускоренных кластерных ионов аргона, далее на второй стадии проводится обработка пучками ускоренных нейтральных атомов аргона, при этом ускоряющее напряжение на обеих стадиях обработки находится в диапазоне 10-30 кВ, время обработки на каждой из стадий устанавливается не более 15 мин при давлении остаточных газов не более 4×10^-2 Па.