Способ измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях Российский патент 2018 года по МПК G01R27/02 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для достоверного определения компонентного состава и примесей в жидких диэлектриках, применяемых в системе нефтепродуктообеспечения, медицине и научных исследованиях.

Из существующего уровня техники известны различные способы определения диэлектрических параметров в жидких диэлектриках. Например, известен способ, в котором на вход резонатора подают сигнал, модулированный по частоте пилообразным низкочастотным сигналом и низкочастотным гармоническим сигналом с индексом модуляции, соответствующим уменьшению мощности резонансной кривой в 2 раза, и по положению вершины резонансной кривой определяют уровень половинной мощности. Добротность затем вычисляют по определенным значениям частот, соответствующим вершине резонансной кривой и уровням половинной мощности (см., напр., RU 1493958, опубл. 15.07.1989).

Известен также принятый за наиболее близкий аналог способ измерения комплексной диэлектрической проницаемости жидкостей в широком диапазоне частот в одной ячейке, при этом в диапазоне частот выше 100 МГц диэлектрическую проницаемость вычисляют через измеренные значения комплексного коэффициента передачи электромагнитной волны (параметра матрицы рассеяния S₁₂), а в диапазоне частот ниже 1 МГц - через измерение полной проводимости (см., напр., RU 2509315, опубл. 20.11.2013).

Недостатком этих способов является то, что они могут быть использованы только для измерения высоких значений диэлектрических параметров (например, добротности - 10⁶ и выше), при этом на погрешность измерения существенное влияние оказывает нестабильность частоты сигнала возбуждения и температурный режим. Также недостатками этих технических решений являются сложность их реализации и невысокая точность, обусловленная погрешностью измерения.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является разработка способа измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях, включая микропримеси металлов и серы, по пиковым характеристикам импедансных спектров, получаемых при анализе жидких диэлектриков в диапазоне низких частот.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях, включающем в себя введение исследуемой жидкости в измерительный датчик, снабженный эталонным конденсатором и выполненный в виде заполняемого конденсатора, подачу на электроды измерительного датчика переменного напряжения переменной частоты, согласно изобретению, подают на электроды измерительного датчика переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют спектральную характеристику измерительного датчика посредством определения электрической емкости измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты, при этом для каждой частотной точки производят установку рабочей частоты и сопротивления опорных резисторов с учетом комплексного значения сопротивления измерительного датчика, каждый шаг измерения синхронно оцифровывают по трем каналам - каналу опорного сигнала, каналу эталонного сигнала и каналу измеряемого сигнала для каждой частотной точки, для каждого канала рассчитывают средние значения полученных величин, полученные значения приводят к двухполярному сигналу, рассчитывают среднеквадратичные значения и на основании полученных данных рассчитывают косинусы углов сдвига фаз и косинусы углов диэлектрических потерь для эталонного конденсатора и для измерительного датчика, определяют углы диэлектрических потерь и фазовую погрешность, соответствующую значениям разницы углов фазового сдвига между эталонным конденсатором и измерительным датчиком, по полученным значениям строят графики спектрограмм, характеризующие компонентный состав продукта.

Для определения электрической емкости измерительного датчика измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, на основании измеренных частот определяют емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости по формуле:

где

C_x - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф;

F_bas - частота сигнала емкостного преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, Гц;

F_etal - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором, Гц;

F_sens - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, размещенным в исследуемой жидкости, Гц;

C_etal - емкость эталонного конденсатора, Ф.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является уменьшение габаритов измерительного датчика и упрощение аппаратурной составляющей за счет применения импедансной спектроскопии в широком диапазоне малых частот от 10 Гц до 1 мГц при малой напряженности электрического поля, уменьшение времени и повышение точности определения диэлектрических параметров жидких диэлектриков по пиковым характеристикам получаемых спектрограмм, выражающих максимум информации о молекулярных взаимодействиях в диэлектрике и, как следствие, о составе измеряемой среды.

Предложенный способ измерения компонентного состава и примесей в малополярном жидком диэлектрике основан на зависимости диэлектрических потерь от частоты под действием напряженности электрического поля для поляризации диэлектрика в частотном диапазоне с линейно изменяющейся частотой и последующим определением углов фазового сдвига измерительного датчика относительно эталонного конденсатора. Способ применим при частотах от 10 Гц до 1 мГц и заключается в следующем.

Измерительный датчик выполнен в виде заполняемого исследуемой жидкостью, а именно диэлектриком, конденсатора и также снабжен эталонным конденсатором. После заполнения межэлектродного пространства измерительного датчика исследуемой жидкостью на его электроды подают переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют его спектральную характеристику. Для этого определяют электрическую емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты. Шаг изменения частот определяется в зависимости от частотного диапазона. Частоту в каждой измеряемой точке далее называем рабочей частотой. Для этого измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком. На основании измеренных частот определяют емкость датчика в исследуемой жидкости по формуле:

где

С_x - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф;

F_bas - частота сигнала емкостного преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, Гц;

F_etal - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором, Гц;

F_sens - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, размещенным в исследуемой жидкости, Гц;

C_etal - емкость эталонного конденсатора, Ф.

Далее для каждой частотной точки происходит установка рабочей частоты и сопротивления опорных резисторов. Для этого рассчитывается комплексное значение сопротивления измерительного датчика (импеданс) по формуле:

;

где

Х_с - комплексное значение сопротивления, Ом;

F - рабочая частота в измеряемой точке, Гц;

С_x - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф.

Каждый шаг измерения синхронно оцифровывают по трем каналам - каналу опорного сигнала, каналу эталонного сигнала и каналу измеряемого сигнала для каждой частотной точки. Для каждого канала рассчитывают средние значения полученных величин:

;

где

SR_canal1 - среднее значение канала опорного сигнала, ед;

N - количество точек оцифровки, ед.

Data1[i] - каждое из N оцифрованных значений канала опорного сигнала, ед.

;

где

SR_canal2 - среднее значение канала эталонного сигнала, ед.

N - количество точек оцифровки, ед.

Data2[i]- каждое из N оцифрованных значений канала эталонного сигнала, ед.

;

где

SR_canal3 - среднее значение канала измеряемого сигнала, ед.

N - количество точек оцифровки, ед.

Data3[i] - каждое из N оцифрованных значений измерительного канала измеряемого сигнала, ед.

Полученные значения приводятся к двухполярному сигналу по формулам:

Data1dp[i]=Data1[i]-SR_canal1

где

Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Data1[i] - каждое из N оцифрованных значений канала опорного сигнала, ед.

SR_canal1 - среднее значение канала опорного сигнала, ед.

Data2dp[i]=Data2[i]-SR_canal2,

где

Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Data2[i] - каждое из N оцифрованных значений канала эталонного сигнала, ед.

SR_canal2 - среднее значение канала эталонного сигнала, ед.

Data3dp[i]=Data3[i]-SR_canal3,

где

Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Data3[i] - каждое из N оцифрованных значений канала измеряемого сигнала, ед.

SR_canal3 - среднее значение канала измеряемого сигнала, ед.

На основании полученных вычислений рассчитывают среднеквадратичные значения:

;

где

Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.

Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

N - количество точек оцифровки на, ед.

;

где

Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала эталонного сигнала, ед.

Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

N - количество точек оцифровки, ед.

;

где

Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.

Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.

N - количество точек оцифровки, ед.

Полученные двухполярные сигналы пересчитывают в шкалу от 0 до 1:

;

где

DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.

;

где

DataE[i] - значения по каналу эталонного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов измеряемого канала эталонного сигнала, ед.

;

где

DataX[i] - значения по каналу измеряемого сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.

Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.

Рассчитывают косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора

;

где

cosFil - косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора, ед.

DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

DataE[i] - значения по каналу эталонного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

N - количество контрольных точек измерений на линейной шкале, ед.

Рассчитывают косинус угла сдвига фаз измерительного датчика

;

где

cosFi2 - косинус угла сдвига фаз измерительного датчика, ед.

DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

DataX[i] - значения по каналу измеряемого сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.

N - количество контрольных точек измерений на линейной шкале, ед.

Рассчитывают косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора

;

где

FIEcos - косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора, ед.

Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.

Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов измеряемого канала эталонного сигнала, ед.

cosFi1 - косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора, ед.

Рассчитывают косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика:

;

где:

FIScos - косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика, ед.

Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.

Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.

cosFi2 - косинус угла сдвига фаз измерительного датчика, ед.

Определяют углы диэлектрических потерь для эталонного конденсатора

;

где

FIE - угол диэлектрических потерь эталонного конденсатора, град.

FIEcos - косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора, ед.

Определяют углы диэлектрических потерь для измерительного датчика

;

где

FIS - угол диэлектрических потерь измерительного датчика, град.

FIScos - косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика, ед.

Определяют фазовую погрешность

DFI=FIE-FIS

где

DFI - фазовая погрешность, град.

FIE - угол диэлектрических потерь эталонного конденсатора, град.

FIS - угол диэлектрических потерь измерительного датчика, град.

По рассчитанным значениям DFI/рабочая частота строятся графики спектрограмм, значения которых характеризуют исследуемую жидкость по примесям, а по описываемым спектром площадям при сравнении полученного спектра исследуемой жидкости с образцовым спектром делают заключение о фактических параметрах компонентного состава исследуемой жидкости.

Сравнительный анализ по возможному применению предложенного способа с существующими способами особенно подчеркивает его универсальность в процессе проведения исследований молекулярных взаимодействий в жидких диэлектриках.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для достоверного определения компонентного состава и концентраций примесей в жидких диэлектриках, применяемых в системе нефтепродуктообеспечения, медицине и научных исследованиях. Способ измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях содержит этапы, на которых после заполнения межэлектродного пространства измерительного датчика исследуемой жидкостью на его электроды подают переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют его спектральную характеристику. Для этого определяют электрическую емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты. Шаг изменения частот определяется в зависимости от частотного диапазона. Определяют рабочую частоту, для чего измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком. На основании измеренных частот определяют емкость датчика в исследуемой жидкости. Технический результат – уменьшение времени и повышение точности определения диэлектрических параметров в измеряемой среде, упрощение аппаратурной составляющей. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях, включающий в себя введение исследуемой жидкости в измерительный датчик, снабженный эталонным конденсатором и выполненный в виде заполняемого конденсатора, подачу на электроды измерительного датчика переменного напряжения переменной частоты, отличающийся тем, что подают на электроды измерительного датчика переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют спектральную характеристику измерительного датчика посредством определения электрической емкости измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты, при этом для каждой частотной точки производят установку рабочей частоты и сопротивления опорных резисторов с учетом комплексного значения сопротивления измерительного датчика, каждый шаг измерения синхронно оцифровывают по трем каналам - каналу опорного сигнала, каналу эталонного сигнала и каналу измеряемого сигнала для каждой частотной точки, для каждого канала рассчитывают средние значения полученных величин, полученные значения приводят к двухполярному сигналу, рассчитывают среднеквадратичные значения и на основании полученных данных рассчитывают косинусы углов сдвига фаз и косинусы углов диэлектрических потерь для эталонного конденсатора и для измерительного датчика, определяют углы диэлектрических потерь и фазовую погрешность, соответствующую значениям разницы углов фазового сдвига между эталонным конденсатором и измерительным датчиком, по полученным значениям строят графики спектрограмм, характеризующие компонентный состав продукта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для определения электрической емкости измерительного датчика измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, на основании измеренных частот определяют емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости по формуле:

где

C_x - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф;

F_bas - частота сигнала емкостного преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, Гц;

F_etal - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором, Гц;

F_sens - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, размещенным в исследуемой жидкости, Гц;

C_etal - емкость эталонного конденсатора, Ф.