Способ получения алкилполиглюкозида Российский патент 2018 года по МПК C07H15/04 C11D1/66 

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения алкилполиглюкозида - неионогенного поверхностно-активного вещества, изготовленного из сырья подсолнечника.

Известна технология получения П-толуолсульфата нонилглицилового эфира в качестве ПАВ катионного типа (патент RU 2227139), которое относится к органической химии, в частности к солям сложных эфиров аминокислот и п-толуолсульфату нонилоксикарбонилметиламина, строения:

в качестве поверхностно-активного вещества катионного типа.

Недостатком данной технологии является получение поверхностно-активного вещества катионного типа, которое обладает более жесткими дерматологическими характеристиками и оказывает высокое раздражающее воздействие на кожу человека, чем неионогенные ПАВ, что уменьшает спектр применения данного ПАВ в рецептурах косметико-гигиенических моющих средств.

Наиболее близким способом получения алкилполиглюкозидов является способ получения модифицированного алкилполиглюкозида (патент RU 2488588) взаимодействием глюкозы или водного сиропа глюкозы со спиртом C₁₀-C₁₆ в присутствии кислотного катализатора, представляющего собой сильную органическую или неорганическую кислоту. Катализатором изобретения является смесь алкилполиалкоксикарбоновой и сильной кислоты в мольном соотношении 4:1 соответственно. Мольное соотношение глюкоза:спирт составляет 1:1,5; глюкоза: кислотный катализатор находится в пределах от 1:0,025 до 1:0,03.

Недостатком данного способа является применение жирных спиртов ряда С₁₀-С₁₆, что влияет на снижение пенообразующей способности получаемого в результате алкилполиглюкозида. Кроме того, синтез жирных спиртов является более затратной и энергоемкой технологией относительно получения жирных кислот.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка ресурсосберегающего способа получения неионогенного поверхностно-активного вещества - алкилполиглюкозида.

Техническим результатом изобретения является повышение пенообразующих свойств алкилполиглюкозида с более мягкими дерматологическими характеристиками.

Технический результат достигается тем, что способ получения алкилполиглюкозида из лузги подсолнечника, состоящий во взаимодействии глюкозы или водного сиропа глюкозы с алифатическими углеводородами различной длины цепи в присутствии кислотного катализатора, представляющего собой сильную органическую или неорганическую кислоту, при этом в качестве глюкозы или водного сиропа глюкозы используют сироп глюкозы, полученный путем измельчения лузги подсолнечника до размера частиц 0,1-1,6 мм, обработки раствором, содержащим 20-30% раствор уксусной кислоты, 2-5% раствор пероксида водорода и 1,5-2,0% раствор серной кислоты при температуре 110-120°С, гидромодуле 5 в течение 2-3 часов, с последующим гидролизом 80% раствором серной кислоты при температуре 22-24°С, гидромодуле 3-5 в течение 1-2 часов, в качестве алифатических углеводородов различной длины цепи используют жирные кислоты, содержащие С₁₆-C₁₈ атомов, полученные при производстве растительного масла.

Отличие заявленного способа получения алкилполиглюкозида от известных способов состоит в применении жирных кислот, содержащих C₁₆-C₁₈ атомов. Увеличение числа оксиэтиленовых групп в неионогенных ПАВ увеличивает пенообразующую способность. Для применения жирных кислот не требуется проведения отдельных технологических операций, т.к. жирные кислоты взяты из производственного цикла переработки подсолнечника на стадии щелочной рафинации растительного масла.

Сироп глюкозы получен при гидролизе дезентегрированной лузги подсолнечника - продукта, который после стадии обрушивания семян подсолнечника дальнейшей переработки не подвергается и выводится из производственного цикла как побочный продукт.

Основными этапами переработки лузги с выходом сиропа глюкозы является измельчение лузги до размера частиц 0,1-1,6 мм для разрушения кристаллической структуры и увеличения удельной поверхности частиц сырья - эта стадия позволяет повысить полноту извлечения глюкозы при кислотном гидролизе. Обработка раствором, содержащим 20-30% уксусной кислоты, 2-5% пероксида водорода и 1,5-2,0% серной кислоты, при температуре 110-120°С и гидромодуле 5 в течение 2-3 часов, с последующим гидролизом 80%-ной серной кислотой при температуре 22-24°С при гидромодуле 3-5 в течение 1-2 часа позволяет получить сироп глюкозы, состоящий из моно-, ди-, три-, тетрациклов углеводородных колец глюкозы - молекул, обеспечивающих в дальнейшем получение на их основе молекул ПАВ, обладающх определенными свойствами ГЛБ (Гидрофильно-липофильный баланс).

Получаемый алкилполиглюкозид, являясь неионогенным поверхностно-активным веществом, проявляет высокие очищающие и моющие свойства. Мягкое дерматологическое воздействие позволяет применять алкилполиглюкозиды в рецептурах косметико-гигиенических моющих средств, а также композициях для ручного мытья посуды. В сочетании с анионактивными ПАВ алкилполиглюкозид положительно влияет на объем и стабилизацию пены в растворах. Кроме того, алкилполиглюкозид обладает загущающей способностью и введение данного ПАВ регулирует необходимую вязкость растворов.

Таким образом, предложенный способ получения алкилполиглюкозида обеспечивает улучшенные характеристики поверхностно-активного вещества, использование натурального сырья в производстве ПАВ, а также позволяет получить значительный экономический эффект за счет использования вторичных продуктов переработки подсолнечника.

Осуществление предлагаемого в настоящем изобретении способа протекает по следующей схеме последовательности технологических операций.

На первом этапе лузгу подсолнечника измельчают до размера частиц 0,1-1,6 мм. Далее измельченное сырье обрабатывают раствором, содержащим 20-30% уксусной кислоты, 2-5% пероксида водорода и 1,5-2,0% серной кислоты, при температуре 110-120°С и гидромодуле 5 в течение 2-3 часов. На втором этапе обработанную лузгу подсолнечника подвергают гидролизу 80%-ной серной кислотой при температуре 22-24°С при гидромодуле 3-5 в течение 1-2 часа, на выходе получают сироп глюкозы. На третьем этапе в пустой реактор помещают жирные кислоты C₁₆-C₁₈ (0,75 моль) добавляют катализатор, в качестве которого используют алкилполиалкоксикарбоновую кислоту (0,01 моль). Смесь нагревают при перемешивании до температуры 90°С и добавляют катализатор, представляющий собой сильную органическую кислоту (0,0025 моль) и сироп глюкозы (0,5 моль). Далее ведут процесс под вакуумом при температуре 90-100°С в течение 3-4 часов при интенсивном перемешивании реакционной массы, до полного удаления реакционной воды. По окончании процесса катализатор нейтрализуют щелочью.

Изобретение соответствует критериям патентоспособности, в частности изобретательскому уровню, поскольку в предложенном способе получения алкилполиглюкозида, в качестве глюкозы впервые используют концентрированный сироп глюкозы, полученный при дезентегрировании лузги подсолнечника и жирные кислоты, содержащие C₁₆-C₁₈ атомов, полученные при производстве растительного масла.

Технологические параметры реализации изобретения приведены в таблице 1.

Для подтверждения заявленных свойств получаемого алкилполиглюкозида проведен анализ образцов водных 0,5%-ных растворов алкилполиглюкозида, приготовленных по заявляемому способу и способу, представленному в прототипе изобретения.

Результаты исследования 0,5%-ных водных растворов алкилполиглюкозида представлены в таблице 2.

Дополнительно проведена визуальная оценка пенообразующей способности (объем и высота, кремообразность пены) алкилполиглюкозида, полученного по предложенному способу. Образцами являлись 10% растворы алкилполиглюкозида. Результаты представлены на фигуре 1 и 2. На фиг. 1 приведена диаграмма визуальной оценки высоты и объема пены двух образцов растворов алкилполиглюкозида. На фиг. 2 диаграмма визуальной оценки кремообразности пены двух образцов растворов алкилполиглюкозида.

Оценка проводилась по пятибалльной шкале, где 0 - отсутствие пены, отсутствие кремообразности пены; 5 - большой объем и высота пены, хорошая кремообразность пены.

Из приведенных данных видно, что предложенный способ получения алкилполиглюкозида позволяет получить неионогенный ПАВ с улучшенными свойствами моющей (ККМ) и пенообразующей способности (пенное число, устойчивость пены).

Образцы 10%-го раствора алкилполиглюкозида, приготовленные в соответствии с технологическими параметрами, приведенными в таблице 1, и прототипа были подвергнуты оценке потребительских свойств методом экспертных оценок. В качестве потребительских характеристик были выбраны следующие показатели: раздражающее действие, стягивающий эффект, ощущение сухости на коже после применения.

Приготовленные образцы поочередно наносились на кожу рук респондентов, хорошо растирались в течение 1 минуты, смывались проточной водой, после чего оценивались потребительские характеристики по пятибалльной шкале. В зависимости от степени обладания данными свойствами шкала уменьшается от пяти до одного баллов. Пример бальной оценки потребительских характеристик приведены в таблице 3.

В таблице 4 приведены средние значения показателей потребительских свойств, приготовленных растворов алкилполиглюкозида в сравнении с прототипом.

Из данных таблицы можно сделать вывод о том, что предложенный способ получения алкилполиглюкозида позволяет получить неионогенный ПАВ - алкилполиглюкозид с более мягкими дерматологическими характеристиками по сравнению с алкилполиглюкозидом, полученным по способу прототипа. Наиболее высокими значениями потребительских характеристик обладает 10%-ный раствор алкилполиглюкозида, приготовленный по примеру 2.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения алкилполиглюкозида - неионогенного поверхностно-активного вещества, изготовленного из сырья подсолнечника. Способ получения алкилполиглюкозида из лузги подсолнечника, состоящий во взаимодействии глюкозы или водного сиропа глюкозы с алифатическими углеводородами различной длины цепи в присутствии кислотного катализатора, представляющего собой сильную органическую или неорганическую кислоту, при этом в качестве глюкозы или водного сиропа глюкозы используют сироп глюкозы, полученный путем измельчения лузги подсолнечника до размера частиц 0,1-1,6 мм, обработки раствором, содержащим 20-30% раствор уксусной кислоты, 2-5% раствор пероксида водорода и 1,5-2,0% раствор серной кислоты при температуре 110-120°С, гидромодуле 5 в течение 2-3 часов, с последующим гидролизом 80% раствором серной кислоты при температуре 22-24°С, гидромодуле 3-5 в течение 1-2 часов, в качестве алифатических углеводородов различной длины цепи используют жирные кислоты, содержащие C₁₆-C₁₈ атомов, полученные при производстве растительного масла. Техническим результатом изобретения является повышение пенообразующих свойств алкилполиглюкозида с более мягкими дерматологическими характеристиками. 2 ил., 4 табл.

Способ получения алкилполиглюкозида из лузги подсолнечника, состоящий во взаимодействии глюкозы или водного сиропа глюкозы с алифатическими углеводородами различной длины цепи в присутствии кислотного катализатора, представляющего собой сильную органическую или неорганическую кислоту, отличающийся тем, что в качестве глюкозы или водного сиропа глюкозы используют сироп глюкозы, полученный путем измельчения лузги подсолнечника до размера частиц 0,1-1,6 мм, обработки раствором, содержащим 20-30% раствор уксусной кислоты, 2-5% раствор пероксида водорода и 1,5-2,0% раствор серной кислоты при температуре 110-120°С, гидромодуле 5 в течение 2-3 часов, с последующим гидролизом 80% раствором серной кислоты при температуре 22-24°С, при гидромодуле 3-5 в течение 1-2 часов, в качестве алифатических углеводородов различной длины цепи используют жирные кислоты, содержащие C₁₆-C₁₈ атомов, полученные при производстве растительного масла.