РЕАКТОРНАЯ СИСТЕМА И СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ДРЕВЕСИНЫ Российский патент 2018 года по МПК B01J16/00 B01J19/00 B27K3/00 B27K5/00 

Область техники

Настоящее изобретение относится к области ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, в частности твердой древесины. Настоящее изобретение относится к реакторной системе для ацетилирования лигноцеллюлозных материалов и к способу ацетилирования лигноцеллюлозных материалов.

Уровень техники

Для производства материалов на основе древесины с длительным сроком эксплуатации известна химическая модификация древесины, в частности ацетилирование древесины. Таким образом получают материалы с улучшенными свойствами, например, имеющими стабильные размеры, достаточную прочность, долговечность и т.п.

Со ссылкой на WO 2009/095687 следует отметить, что известен способ ацетилирования древесины, включающий этапы погружения древесины в ацетилирующую жидкость в сосуде реактивного давления, проведения процедуры пропитывания, удаления излишней ацетилирующей жидкости, введения инертной текучей среды (обычно азотного газа, инертная текучая среда может содержать неинертный уксусный ангидрид и/или уксусную кислоту) в сосуд, обеспечения циркуляции и нагрева инертной текучей среды с соблюдением режима нагрева, так чтобы обеспечить необходимое ацетилирование древесины, удаления циркулирующей текучей среды и обеспечения охлаждения ацетилированной древесины. Несмотря на то, что указанный способ хорошо подходит для достижения эффективного ацетилирования древесины, использование стандартного оборудования для его проведения влечет за собой некоторые недостатки.

Таким образом, среди прочего, условия внутри реакционного сосуда таковы, что в некоторых фазах процедуры он наполнен коррозийной ацетилирующей жидкостью, обычно при условиях повышенной температуры и давления. Это налагает ограничения на использование оборудования, такого как вентилятор, для эффективной циркуляции текучих сред, таких как текучие среды, содержащие уксусную кислоту и/или ангидрид, как описано в WO 2009/095687. Такое оборудование имеет относительно короткий срок эксплуатации, что приводит к высокой стоимости работы.

Кроме того, необходимо эффективное удаление ацетилирующей среды из древесины. Основным способом проведения данной операции является очищение реактора при помощи очищающего газа, который имеет возможность конденсироваться, в результате чего жидкие химические вещества могут быть удалены. Недостатком такого удаления (химического восстановления) является необходимость подачи большого количества энергии.

Со ссылкой на US №5525721 следует отметить, что известно проведение ацетилирования древесины посредством приложения текучей среды исключительно в паровой фазе. Указанный способ применим к древесным волокнам и деревянным полосам, имеющим относительно большое отношение площади поверхности к объему. Описанные способ и устройство сами по себе не предназначены для ацетилирования твердой древесины, в частности твердой древесины в виде, например, балок или планок, имеющих относительно большие размеры. Указанный источник не раскрывает химическое восстановление.

Раскрытие изобретения

Для лучшего удовлетворения одному или большему количеству из вышеперечисленных требований, в настоящем изобретении предложено, согласно одному аспекту, применение реакторной системы для ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, содержащей реакционный сосуд, имеющий закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, жидкостный вход и/или жидкостный выход для ацетилирующей текучей среды, газовый вход и газовый выход, соединенные с первым контуром для потока газа, который содержит линию для потока газа, соединяющую газовый вход и газовый выход, причем линия для потока газа соединена с теплообменником и по меньшей мере одним вентилятором, при этом указанное применение предназначено для способа ацетилирования, в котором твердую древесину погружают в жидкую ацетилирующую среду.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения, предложена реакторная система для ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, содержащая реакционный сосуд, имеющий закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, вакуумный соединитель, выполненный с возможностью создания разрежения в реакционном сосуде, жидкостный вход и/или жидкостный выход для ацетилирующей текучей среды, газовый вход и газовый выход, соединенные с первым контуром для потока газа, который содержит линию для потока газа, соединяющую газовый вход и газовый выход, причем линия для потока газа соединена с теплообменником и по меньшей мере одним вентилятором, а вход и выход первого контура потока газа расположены так, чтобы обеспечивать циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения предложен способ ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, включающий введение лигноцеллюлозного материала в реакционный сосуд, описанный выше, наполнение реакционного сосуда ацетилирующей текучей средой, так чтобы погрузить лигноцеллюлозный материал; обеспечение пропитывания лигноцеллюлозного материала ацетилирующей текучей средой; удаление излишней ацетилирующей жидкости, подачу тепла к пропитанному лигноцеллюлозному материалу посредством циркуляции нагретого газа через реактор при помощи указанного первого контура для потока газа и, где применимо, при помощи других контуров для потока газа, так чтобы обеспечить проведение ацетилирования лигноцеллюлозного материала.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения, предложен способ ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, включающий этапы (a) пропитывания лигноцеллюлозного материала ацетилирующей текучей средой и удаления избыточной ацетилирующей жидкости; (b) нагревания пропитанного лигноцеллюлозного материала посредством потока нагретого газа, так чтобы обеспечить проведение ацетилирования лигноцеллюлозного материала; (c) понижения давления, воздействию которого подвергают лигноцеллюлозный материал, так чтобы обеспечить перемещение остаточной ацетилирующей текучей среды из лигноцеллюлозного материала; (d) обеспечения возможности действия газа в качестве очищающего газа для перемещенной остаточной ацетилирующей текучей среды посредством подвергания такого газа конденсации; причем газ, подвергнутый конденсации, представляет собой часть циркулирующего потока нагретого газа.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 показана блок-схема способа согласно настоящему изобретению.

На фиг. 2 показана блок-схема альтернативного варианта реализации способа согласно настоящему изобретению.

На фиг. 3 показана блок-схема альтернативного варианта реализации способа согласно настоящему изобретению с использованием рециркулирующего нагревателя.

На фиг. 4, 5, 6 и 7 схематически показаны различные возможные варианты направления потока газа и/или возможные варианты полного или частичного теплообмена контура для газа.

Данные фигуры чертежей описаны более подробно далее в настоящем описании.

Осуществление изобретения

Ацетилирование древесины, в частности твердой древесины, посредством жидкой ацетилирующей среды, в которую погружают древесину, в целом представляет собой процесс, отличный от химических реакций. Это в частности обусловлено природой основы, а именно древесины. Следует понимать, что древесина, особенно когда она представлена в виде твердой древесины (которая в целом имеет вид длинных частей, таких как планки или балки), сама по себе не может быть обработана так, чтобы обеспечивать оптимальный контакт с ацетилирующей текучей средой и условия способа, запускающие реакцию. Таким образом, требуется оптимальное пропитывание. Такое пропитывание не является частью изобретения и может быть проведено способами, известными из уровня техники, однако предпочтительное полное погружение древесины в ацетилирующую текучую среду создает потенциально опасные условия в результате того, что относительно агрессивные химические жидкости оказываются под давлением в реакционном сосуде. Настоящее изобретение позволяет достичь улучшения условий обработки, в частности распределения тепла, которое приводит к запуску и/или управлению реакцией с водой и непосредственной ацетилирующей реакции в древесине, а также потребления энергии, связанной с такой обработкой, и равномерность передачи тепла и массы.

Реакторная система, используемая в настоящем изобретении, главным образом содержит реакционный сосуд, схожий с сосудами, используемыми для пропитывания древесины, с обеспечением температурных условий и условий давления, подходящих для реакции, описанной в настоящем описании. Такой сосуд имеет закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, например твердой древесины. В частности, в случае твердой древесины, особенно при относительно больших частях, таких как планки или балки, такое отверстие обычно выполняют в виде люка или дверцы.

В широком смысле, изобретение основано на способности обеспечить циркуляцию нагретого газа в реакционном сосуде для ацетилирования древесины проходила таким образом, чтобы избежать контакта вентиляторов с жидкой ацетилирующей средой, и чтобы избежать воздействия давления пропитывания на вентиляторы. С этой целью реакторная система используется с контуром для потока газа, содержащим линию для потока газа, соединенную с теплообменником и по меньшей мере с одним вентилятором, который размещен снаружи реактора. Последнее, являясь необычным для химических реакторов, является изящным решением, позволяющим избежать воздействия ацетилирующей жидкости под давлением на лопасти и/или двигатели вентилятора. Теплообменник предпочтительно выполнен с возможностью нагрева газа в контуре для потока газа.

Следует понимать, что хотя газ будет нагрет таким образом, чтобы проводить ацетилирующую реакцию пропитанной ацетилирующей текучей средой древесины, тот же контур для потока газа с теплообменником также может использоваться для подачи охлаждающего газа при необходимости, а также среды и тепла для этапов химического восстановления.

Вход и выход контура для потока газа предпочтительно размещены таким образом, чтобы обеспечить циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда. Таким образом, в одном варианте реализации настоящего изобретения, предложена реакторная система которая, как указано выше, содержит множество контуров для потока газа, соединяющих другие входы и выходы реакционного сосуда, причем указанные другие входы и выходы расположены так, чтобы обеспечивать циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда, а указанные первые и другие входы и выходы распределены по длине реакционного сосуда. Таким образом предложено техническое решение для исключения чрезмерных потерь тепла посредством сокращения пути, проходимого газом, который протекает через реактор (т.е. поперечно длине реактора, а не продольно), и для создания однородного потока газа через кладки древесины. Также разница в составе потока газа будет минимальной при проведении его по диаметру реактора, в сравнении с проведением по длине реактора. Кроме того, спад давления при потоке газа по диаметру реактора будет меньше, чем при потоке газа по длине реактора.

Следует понимать, что данные преимущества в частности имеют место в случае реактора, который подходит для ацетилирования относительно больших частей твердой древесины, таких как балки или планки. Обычно данные реакторы представляют собой сосуды для пропитывания, имеющие соотношение длины к диаметру (L/D) 2-20, предпочтительно 3-10. Такие сосуды для пропитывания обычно имеют длину, которая в целом значительно больше, чем диаметр (например, длина от 6 мм до 36 мм с диаметром, например от 1 до 6 мм).

В частности, при обеспечении в указанной выше поперечной конфигурации, предпочтительным является выполнение множества таких контуров для потока газа. Предпочтительно, данные контуры для потока газа (например от 2 до 12, предпочтительно 3-8 таких контуров) распределены по длине реакционного сосуда. Более предпочтительно, контур для потока газа выполнен с возможностью сообщаться с газораспределительным устройством, таким как распределительная пластина, расположенным между входом и внутренней частью реакционного сосуда. Газораспределительные устройства известны специалисту в данной области техники. Предпочтительным устройством является пластина, снабженная отверстиями. Другие примеры включают листы, лопасти, профилированную стеновую конструкцию, ограничители, отклоняющие перегородки.

Также предпочтительно газораспределительное устройство содержится между внутренней частью реактора и выходом в первом контуре или контурах для потока газа. Это служит, в частности в случае, когда газ впускают внутрь посредством распределительного устройства, для оптимизации циркуляции газа через основу, которую необходимо ацетилировать. Это является особенным преимуществом в случае, когда основа содержит кладки твердой древесины в виде больших частей, таких как балки или планки. Кроме того, в предпочтительном варианте реализации, реакторная система согласно изобретению выполнена таким образом, чтобы обеспечивать реверсирование направления потока газа. На фиг. 4 показано реверсирование направления потока газа посредством переключателя S. Таким образом может быть оптимизирована однородность передачи тепла и массы. В данном варианте реализации, вход и выход первого контура или контуров для потока газа будут иметь противоположные значения при реверсировании потока (выход становится входом, а вход становится выходом). Если в данном варианте реализации существует необходимость получения преимущества от наличия газораспределительного устройства, такое устройство будет присутствовать на обеих входных (соответственно выпускных) сторонах реакционного сосуда.

В соответствии с вышесказанным реакторная система согласно настоящему изобретению содержит систему контуров для газа, содержащую систему труб, которая в произвольном порядке соединяет реактор с реакционным сосудом, теплообменником и вентилятором. Посредством клапанов данный контур для газа может быть отделен от реакционного сосуда для обеспечения возможности удержания жидкости под высоким давлением вне системы контуров для газа и вентилятора. При отсутствии разделения между жидкостью и газовой системой, может происходить нежелательное наполнение контуров для газа жидкостью во время пропитывания. Другим способом для исключения присутствия жидкости под большим давлением в вентиляторах является размещение вентиляторов на достаточной высоте над реактором.

Согласно еще одному варианту реализации, когда теплообменник расположен снаружи реактора, предпочтительным является обеспечить возможность проведения только части циркулирующего газа через теплообменник для минимизации сопротивления потока газа. Особый интерес это представляет в тех фазах процедуры, когда необходимый теплообмен составляет лишь часть всего объема теплообмена. Благодаря этому обеспечено повышение энергетической эффективности и/или максимизация скорости газа. На фиг. 5 показана возможность перенаправления потока газа в часть, идущую через теплообменник, и в часть, не идущую через теплообменник. Управление таким перенаправлением обеспечено посредством клапанов SP1 и SP2. На фиг. 6 показана другая возможность перенаправления потока газа в часть, идущую через теплообменник, и в часть, не идущую через теплообменник. Управление таким перенаправлением обеспечено посредством клапанов V1 и V2.

В другом варианте реализации настоящего изобретения теплообменник может быть расположен внутри реактора и может даже иметь двойную функцию, являясь также газораспределительным устройством. При расположении внутри реактора, предпочтительным является наличие теплообменников, как на стороне входа, так и выхода реактора.

Условие наличия теплообменника внутри реактора выполняется для любого другого варианта реализации, в котором упомянут внешний теплообменник.

На фиг. 7 показана схема конфигурации, согласно которой на обеих сторонах кладки древесины внутри реактора расположен теплообменник. Теплообменник и распределительная пластина могут быть также объединены в одну пластину.

В представляющем интерес варианте реализации реакторная система согласно изобретению настроена таким образом, что такая реакторная система, содержащая реакционный сосуд и контур для циркуляции газа, содержит выход, соединенный с дополнительной линией для потока газа, которая соединена с конденсаторной системой. В данном варианте реализации конденсаторная система может быть соединена ниже по потоку с входом реакционного сосуда для неконденсированных газов/паров или с выходом обрабатывающей струи из конденсатора, например с газопромывателем.

В представляющем интерес варианте реализации реакторная система также содержит вход и выход для введения дополнительного газа, обычно для инертного газа, который служит в качестве "продувочного газа", способствующего восстановлению непрореагировавшей ацетилирующей текучей среды и продуктов реакции. Вход и выход для указанного дополнительного газа могут быть выполнены в качестве части, составляющей единое целой с описанной выше циркуляционной системой (т.е. подводимый газ вводят посредством той же линии для потока газа, которая соединена по меньшей мере с одним вентилятором). В еще одном варианте реализации вход и выход для дополнительного газа выполнены раздельно на реакторе. Дополнительный инертный газ обычно представляет собой азот.

Следует отметить, что указанный выше инертный газ, который в способе ацетилирования используется для добавления давления и тепла реакционному сосуду, может быть также использован (при управлении реакцией) в целях охлаждения. Конструкция в соответствии с изобретением, которая содержит теплообменник в контуре для газа, предпочтительно снаружи реактора, обеспечивает возможность выполнения этого.

Изобретение также относится к способу ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, включающему введение лигноцеллюлозного материала в реакционный сосуд, описанный выше, в одном из вариантов реализации, наполнение реакционного сосуда ацетилирующей текучей средой так чтобы погружать лигноцеллюлозный материал; обеспечение пропитывания лигноцеллюлозного материала ацетилирующей текучей средой; удаление излишней ацетилирующей жидкости, подачу тепла к пропитанному лигноцеллюлозному материалу посредством циркуляции нагретого газа через реактор при помощи указанного первого контура для потока газа и, где применимо, при помощи других контуров для потока газа, так чтобы обеспечить проведение ацетилирования лигноцеллюлозного материала. Управление температурой во время ацетилирования происходит между 60 и 200°C, наиболее предпочтительно между 80 и 160°C.

Во время ацетилирования пропитанный лигноцеллюлозный материал предпочтительно находится под давлением, в целом между 0 и 6 бар избыточного давления и, предпочтительно, между 0,5 и 4 бар избыточного давления.

Кроме того необходимо добавить этап способа для химического восстановления, так чтобы восстановить непрореагировавшую ацетилирующую текучую среду из лигноцеллюлозного материала и восстановить кислотные продукты, получившиеся в результате реакции с водой в древесине и непосредственно с древесиной. Это предпочтительно выполняется посредством очищающего газа. Очищающий газ предпочтительно является нагретым. Очищающий газ (который также может представлять собой перегретую уксусную кислоту и/или уксусный ангидрид) предпочтительно исходит из того же контура для газа (инертного газа, такого как азот, который насыщается уксусной кислотой и/или уксусным ангидридом во время способа), т.е. "циркулирующий газ", который циркулирует через реакционный сосуд во время ацетилирования. В предпочтительном варианте реализации способ согласно изобретению после ацетилирования лигноцеллюлозного материала также включает понижение давления, которому подвергают лигноцеллюлозный материал, так чтобы обеспечить перемещение остаточной ацетилирующей текучей среды из лигноцеллюлозного материала. Начальная фаза данного способа восстановления ацетилирующей текучей среды основана на расширении вследствие испарения в результате понижения давления и нагрева, причем газ также служит для обеспечения нагрева для воздействия на испарение. После этого предполагается, что газ будет действовать в качестве очищающего газа для перемещенной остаточной ацетилирующей текучей среды. Газ, используемый в данном способе восстановления, подвергают конденсации; и, в соответствии с данным аспектом изобретения, газ, подвергаемый конденсации, представляет собой часть указанного выше циркулирующего газа.

Посредством отделения для конденсации только части (нагретого) потока газа, циркулирующего в реакционном сосуде, обеспечивается значительное энергетическое преимущество. Указанная часть составляет менее 50% по объему для всего процесса высушивания. Обычно объем, отделенный для конденсации, уменьшается во время способа химического восстановления. Например, в конечном счете, соотношение отделенного потока к основному потоку циркулирующего газа может составлять лишь 1:30. В среднем, соотношение будет составлять от 1:2 до 1:8, предпочтительно от 1:4 до 1:6.

Способ ацетилирования согласно изобретению может быть применен к любому лигноцеллюлозному материалу. Термин лигноцеллюлозный материал в целом относится к любому материалу, содержащему целлюлозу и лигнин (и, в качестве необязательного условия, другие материалы, такие как гемицеллюлоза). Обычно это относится, например, к древесине, коре, кенафу, конопле, сизалю, джуту, соломе, ореховой скорлупе, кокосовой шелухе, травяной и зерновой шелухе и стеблям, кукурузной соломе, выжимкам, коре хвойной и твердой древесины, початкам кукурузы, другим остаткам урожая и любой их комбинации.

Предпочтительно лигноцеллюлозный материал представляет собой древесину. Древесина может быть выбрана из любого вида твердой древесины или мягкой древесины. В некоторых вариантах реализации древесина представляет собой мягкую древесину. В некоторых вариантах реализации древесина выбрана из сосны, пихты или ели. В некоторых вариантах реализации древесина представляет собой твердую древесину. В некоторых вариантах реализации древесина выбрана из красного дуба, красного клена, немецкого бука, и тихоокеанского белого тополя, тополя, дуба, клена, ольхи и бука. В некоторых вариантах реализации древесина представляет собой виды сосны. В некоторых вариантах реализации виды сосны представляют собой сосну лучистую, сосну обыкновенную или сосну болотную.

Лигноцеллюлозный материал может быть представлен в любой форме. Примеры включают расщепленный материал (например, расщепленную древесину), волокнистый материал (например, волокнистую древесину), древесную муку, щепки, частицы, стружку, слои, пряди, древесные частицы и материал, такой как деревья, стволы деревьев или ветви, стволы или ветви деревьев без коры, доски, фанеру, планки, бруски, балки или профили и другой обрезной пиломатериал любых размеров. Настоящее изобретение (реакторная система и способ) предпочтительно применяют к твердой древесине. Твердая древесина в целом относится к относительно большим частям древесины, таким как планки или балки. В целом, твердая древесина имеет длину по меньшей мере 10 см и, предпочтительно, по меньшей мере один метр по меньшей мере в одном размере. Предпочтительные размеры представляют собой длину от 0,5 до 6 м, толщину от 5 до 200 мм, предпочтительно от 10 до 100 мм, и ширину от 30 до 500 мм, предпочтительно от 50 до 250 мм.

Перед введением в реакционный сосуд влажное содержимое лигноцеллюлозного материала предпочтительно уменьшают. Влажное содержимое перед ацетилированием предпочтительно составляет от 0,5 до 20%, более предпочтительно 1-10% и наиболее предпочтительно 2-5%.

Пропитывание ацетилирующей текучей средой предпочтительно проводят сначала посредством создания разрежения в реакционном сосуде, наполненного древесиной или другим лигноцеллюлозным материалом, и последующего введения ацетилирующей текучей среды (уксусной кислоты и/или уксусного ангидрида) с поддержанием разрежения, предпочтительно так, чтобы полностью погрузить всю древесину или другой лигноцеллюлозный материал. Для этого реакционная система также содержит вакуумный соединитель, например вакуумный насос, подходящий для создания разрежения в реакционном сосуде. Вакуумный соединитель может быть расположен на реакционном сосуде, на контуре для газа или на них обоих. Вакуумный соединитель может быть соединен с конденсатором, газожидкостным разделителем и затем вакуумным насосом. В конденсаторе конденсируются пары. В газожидкостном разделителе конденсированную жидкость отделяют от инертной. Вакуумный насос обеспечивает низкое давление в реакторе и тем самым повышает скорость высушивания. Может быть использован любой подходящий вакуумный насос.

Давление повышают посредством инертного газа (обычно азота или углекислого газа) или посредством нагнетательного насоса. С учетом описанного в WO 2009/095687, специалисту в данной области техники будет понятно, что газ станет частично или полностью насыщен парами ацетилирующей текучей среды. Пропитывание посредством нагнетательного насоса снабжает реакционный сосуд необходимыми ацетилирующей текучей средой и давлением, однако позволяет избежать больших объемов инертного газа под большим давлением, частично или полностью насыщенного парами ацетилирующей текучей среды.

После процедуры пропитывания избыточную ацетилирующую жидкость удаляют из реактора, и объем замещают подходящей текучей средой, имеющей особую плотность, обеспечивающую возможность передачи тепла от лигноцеллюлозного материала или к нему, такой как частично насыщенный азот.

Как описано выше, поток газа через реактор используется для добавления тепла, так чтобы далее способствовать ацетилирующей реакции в лигноцеллюлозном материале. Обычные температуры для нагретого газа находятся в диапазоне от 60 до 200°C, предпочтительно от 70 до 180°C и наиболее предпочтительно температура циркулирующего газа находится в диапазоне от 80 до 160°C. Давления обычно лежат в диапазоне от 0 до 6 бар избыточного давления, предпочтительно от 0,5 до 4 бар избыточного давления. Время протекания реакций обычно находится в диапазоне от 30 до 800 мин, предпочтительно от 100 до 500 мин и наиболее предпочтительно от 150 до 350 мин.

На фиг. 1 показана блок-схема способа согласно настоящему изобретению. В данном случае показаны такие элементы системы (схематично, в разрезе), как реактор (1), нагреватель (2) и конденсатор (3). Поток газа (a) из реактора (1) разделяют на поток (b) газа, который направлен к нагревателю (2), от которого поток (c) газа передают обратно в реактор (1), и поток (d) газа, который подают в конденсатор (3). Приведенные в качестве необязательного условия потоки газа показаны как потоки (g) и (h).

на фиг. 2 показана блок-схема альтернативного варианта реализации способа согласно настоящему изобретению. На данной фигуре показаны те же элементы системы, что и на фиг. 1. Потоки газа представляют собой поток (a) из реактора (1) в конденсатор (3), поток (e) из конденсатора (3) в нагреватель (2) и поток (f) из нагревателя (2) обратно в реактор (1).

На фиг. 3 показана блок-схема альтернативного варианта реализации способа согласно настоящему изобретению. Она схожа с фиг. 1, но содержит рециркулирующий нагреватель (4), который принимает поток (i) от конденсатора и который продвигает поток (j) газа в реактор (1).

На фиг. 4, 5, 6 и 7 схематически показаны различные возможные варианты направления потока газа и/или возможные варианты полного или частичного теплообмена контура для газа.

На фиг. 4 показаны реактор (снизу) и система контуров для газа, которая обеспечивают возможность перемены направления потока в реактор без необходимости изменения направления потока газа в вентиляторах (слева сверху).

На фиг. 5 показаны реактор и система контуров для газа, которая обеспечивает возможность уменьшения снижения давления в контуре для газа во время фаз, на которых не требуется теплообмен с газом. Это может быть выполнено путем избегания прохода через теплообменник (полностью или частично) посредством размещения переключающих пластин SP1 и SP2. Теплообменник будет давать больший спад давления вследствие, например, внутренней системы труб, понижающей расход и/или повышающей потребление энергии.

На фиг. 6 показаны реактор и система контуров для газа, которая обеспечивает возможность уменьшения снижения давления в контуре для газа во время фаз, на которых не требуется теплообмен с газом. Это может быть выполнено путем увеличения прохода через теплообменник, частично или полностью, посредством размещения клапанов V1 и V2.

На фиг. 7 показана конструкция реактора и контура для газа с теплообменником внутри реактора. Это могут быть отдельные теплообменники в виде пористой пластины (как показано на фигуре) или комбинированные теплообменники в виде пористых пластин и газораспределительные пластины в одном.

Изобретение относится к реакторной системе и способу ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, в частности твердой древесины. Реакторная система содержит реакционный сосуд, имеющий закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, вакуумный соединитель, выполненный с возможностью создания разрежения в реакционном сосуде, жидкостный вход и/или жидкостный выход для ацетилирующей текучей среды, газовый вход и газовый выход, соединенные с первым контуром для потока газа, который содержит линию для потока газа, соединяющую газовый вход и газовый выход, причем линия для потока газа соединена с теплообменником и вентилятором, а вход и выход первого контура для потока газа расположены так, чтобы обеспечивать циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда. Изобретение обеспечивает эффективное удаление ацетилирующей среды из древесины и возможность увеличения срока эксплуатации оборудования ацетилирования. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 7 ил.

1. Реакторная система для ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, содержащая реакционный сосуд, имеющий закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, вакуумный соединитель, выполненный с возможностью создания разрежения в реакционном сосуде, жидкостный вход и/или жидкостный выход для ацетилирующей текучей среды, газовый вход и газовый выход, соединенные с первым контуром для потока газа, который содержит линию для потока газа, соединяющую газовый вход и газовый выход, причем

линия для потока газа соединена с теплообменником и по меньшей мере одним вентилятором, а

вход и выход первого контура для потока газа расположены так, чтобы обеспечивать циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда.

2. Реакторная система по п. 1, в которой вход первого контура для потока газа соединен с газораспределительным устройством, таким как распределительная пластина, которое расположено между указанным входом и внутренней частью реакционного сосуда.

3. Реакторная система по п. 1 или 2, содержащая множество контуров для потока газа, соединяющих другие входы и выходы реакционного сосуда, причем

указанные другие входы и выходы расположены так, чтобы обеспечивать циркуляцию газа по диаметру реакционного сосуда, и

указанные первые и другие входы и выходы распределены по длине реакционного сосуда.

4. Реакторная система по п. 1 или 2, в которой реакционный сосуд содержит выход, соединенный с дополнительной линией для потока газа, которая соединена с конденсаторной системой.

5. Реакторная система по п. 4, в которой реактор содержит вход для конденсированной жидкости, расположенный ниже по потоку от конденсаторной системы.

6. Реакторная система по п. 1 или 2, в которой вакуумный соединитель расположен на реакционном сосуде, на контуре для газа или на них обоих.

7. Реакторная система по п. 1 или 2, в которой теплообменник расположен внутри реактора, предпочтительно в форме по меньшей мере одного теплообменника на стороне газового входа и по меньшей мере одного теплообменника на стороне газового выхода реактора.

8. Реакторная система по п. 1 или 2, выполненная с возможностью обеспечивать реверсирование направления потока газа.

9. Способ ацетилирования лигноцеллюлозного материала, включающий

введение лигноцеллюлозного материала в реакционный сосуд по любому из предыдущих пунктов,

наполнение реакционного сосуда ацетилирующей текучей средой, так чтобы погрузить лигноцеллюлозный материал;

обеспечение пропитывания лигноцеллюлозного материала ацетилирующей текучей средой;

удаление излишней ацетилирующей жидкости,

подачу тепла к пропитанному лигноцеллюлозному материалу посредством циркуляции нагретого газа через реактор при помощи указанного первого контура для потока газа и, где применимо, при помощи других контуров для потока газа так, чтобы обеспечить ацетилирование лигноцеллюлозного материала.

10. Способ по п. 9, в котором пропитывание ацетилирующей текучей средой проводят сначала посредством создания разрежения в реакционном сосуде, наполненном древесиной или другим лигноцеллюлозным материалом, и последующего введения ацетилирующей текучей среды, при сохранении разреженного пространства, предпочтительно так, чтобы полностью погрузить все древесные элементы.

11. Способ по п. 9 или 10, в котором лигноцеллюлозный материал представляет собой твердую древесину, имеющую размер по меньшей мере 1 м по меньшей мере в одном измерении.

12. Способ ацетилирования лигноцеллюлозного материала, включающий этапы:

(а) пропитывания лигноцеллюлозного материала ацетилирующей текучей средой и удаления избыточной ацетилирующей жидкости;

(b) нагревания пропитанного лигноцеллюлозного материала посредством потока нагретого газа так, чтобы обеспечить ацетилирование лигноцеллюлозного материала;

(c) понижения давления, воздействию которого подвергают лигноцеллюлозный материал так, чтобы обеспечить перемещение остаточной ацетилирующей текучей среды из лигноцеллюлозного материала;

(d) обеспечения возможности действия газа в качестве очищающего газа для перемещенной остаточной ацетилирующей текучей среды посредством подвергания такого газа конденсации;

причем газ, подвергаемый конденсации, представляет собой часть циркулирующего потока нагретого газа;

(e) уменьшения объемной доли части циркулирующего потока нагретого газа, подвергаемого конденсации.

13. Способ по п. 12, в котором пропитывание ацетилирующей текучей средой проводят сначала посредством создания разрежения в реакционном сосуде, наполненном древесиной или другим лигноцеллюлозный материалом, и последующего введения ацетилирующей текучей среды, при сохранении разреженного пространства, предпочтительно так, чтобы полностью погрузить все древесные элементы.

14. Способ по п. 12 или 13, в котором лигноцеллюлозный материал представляет собой твердую древесину, имеющую размер по меньшей мере 1 м по меньшей мере в одном измерении.

15. Применение реакторной системы для реализации способа ацетилирования лигноцеллюлозных материалов, содержащей реакционный сосуд, имеющий закрываемое отверстие, выполненное с возможностью введения лигноцеллюлозного материала, вход и выход для ацетилирующей текучей среды и вход и выход, соединенные с первым контуром для потока газа, который содержит линию для потока газа, соединяющую указанные вход и выход,

причем линия для потока газа соединена с теплообменником и по меньшей мере одним вентилятором,

при этом указанное применение предназначено для способа ацетилирования, в котором твердую древесину погружают в жидкую ацетилирующую среду.

16. Применение по п. 15, в котором реакторная система представляет собой систему по любому из пп. 1-8.

17. Применение по п. 15 или 16, в котором способ ацетилирования лигноцеллюлозных материалов представляет собой способ по любому из пп. 9-14.