Способ предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья Российский патент 2018 года по МПК D21C1/02 D21C9/18 D21B1/02 D21B1/36 

Способ предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья

ПРЕДПОСЫЛКИ К СОЗДАНИЮ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Лигноцеллюлозное сырье может быть превращено в полезные соединения, такие как биотопливо и биохимикаты, но обычно требуется предварительная обработка для деструкции лигноцеллюлозной структуры для улучшения доступа к содержащимся в нем углеводам. На сегодняшний день разработано много способов гидротермической предварительной обработки, которыми обрабатывают сырье в присутствии жидкой воды или пара; все это происходит в условиях повышенного давления. Давление обычно достигается путем нагнетания воды или пара. Паровой взрыв – широко используемый способ предварительной обработки, при котором давление пара быстро высвобождается, что вызывает взрывное разрушение лигноцеллюлозной структуры.

Поэтому сырье, полученное на конверсионной установке, должно быть перемещено из атмосферного давления в рабочее давление. Поскольку конверсионный процесс в промышленности обычно проводится непрерывным образом, то сырьевой поток должен поступать в зону повышенного давления при одновременном предотвращении катастрофических потерь давления, что может вызвать возмущение режима давления и, следовательно, привести к остановке работы установки и серьезным травмам у операторов. Зона повышенного давления может представлять собой реактор предварительной обработки под давлением или зону повышенного давления, расположенную выше реактора предварительной обработки. Несмотря на то, что в экспериментальном масштабе были реализованы различные решения для непрерывной подачи сырья в реактор повышенного давления, в промышленном масштабе стабильная непрерывная подача по-прежнему остается серьезной проблемой, поскольку сырье должно перемещаться при очень интенсивных потоках массы, характерных для нескольких десятков или сотен метрических тонн в час.

Другая проблема возникает при перемещении измельченной биомассы низкой плотности, такой как соломенное сырье, в промышленном масштабе. Из-за низкой плотности сырья перемещение интенсивного потока массы означает обработку невероятно объемного потока в плане кубических метров в час. Эта проблема становится ключевой в том случае, когда волюметрическое устройство, такое как компрессор биомассы, используется для перемещения легкого сырья в секцию установки с повышенным давлением. В этих условиях волюметрическое устройство представляет собой узкое место, ограничивающее скорость подачи.

На сегодняшний день разработаны различные стратегии перемещения сырьевого потока между зонами при возрастающем давлении.

Согласно первой стратегии непрерывный сырьевой поток распределяют в аликвоты, каждая аликвота последовательно перемещается в зону высокого давления, при этом две зоны остаются незадействованными.

Например, патент US7600960 раскрывает способ, основанный на системе шлюзов, согласно которому продукт сначала доставляется посредством дозирующего устройства, которое задает последовательность частей однородного продукта, разделенных на однородные не содержащие частиц пространства, а затем части продукта доставляются по-отдельности через шлюзовое устройство. Устройство состоит из минимум одной шлюзовой камеры и двух пневматических затворов, из которых минимум один в любое время защищает выдерживающий давление барьер между двумя зонами повышенного давления, а части продукта принудительно загружаются из первой зоны в шлюзовую камеру посредством поршневого винта, ось которого располагается практически на одной линии с осью шлюзовой камеры, а части продукта принудительно выгружаются из шлюзовой камеры во вторую зону давления посредством вышеупомянутого поршневого винта или поршня, или с помощью газа, пара или жидкости, подаваемой под давлением, более высоким, чем давление во второй зоне давления.

Способ в патенте US7600960 является сложным по своему содержанию, требующим длительной последовательности операций перемещения сырья небольшими частями, тем самым ограничивая скорость перемещения сырья. Кроме того, пневматические затворы подвержены разрушению при работе длительное время, и их работа может быть затруднена, особенно когда передача осуществляется с высокой скоростью.

Согласно второй стратегии подачи сырьевого потока в зону высокого давления, сырье сначала смешивают с водой или другой жидкостью для образования разбавленной суспензии, которую легче доставлять на различных этапах предварительной обработки под давлением. Таким образом, сырье перемещают из зоны низкого давления в зону высокого давления в виде суспензии. Добавление воды облегчает перемещение и механическую обработку лигноцеллюлозного сырья в блочных операциях, проходящих выше реактора предварительной обработки и внутри него.

Суспензия лигноцеллюлозного сырья может находиться под давлением выше давления в зоне высокого давления с использованием целого ряда специально сконструированных насосов.

В некоторых случаях разбавленную сырьевую суспензию нагнетают шламовым насосом до промежуточного давления и подают в устройство подачи под высоким давлением. Таким устройством может быть роторный транспортер или устройство формирования пробки, передающее разбавленную сырьевую суспензию в зону высокого давления. Примеры этих решений, в частности для сырья из древесной щепы, используемого в целлюлозно-бумажной промышленности, раскрыты в патентах US5476572, US5622598, US5635025 и US5766418. Как описано в этих патентах, использование шламового насоса для подачи суспензии в устройство подачи под высоким давлением значительно уменьшает сложность и физический размер требуемой системы, и повышает работоспособность и эксплуатационную надёжность.

В патенте US6325890 раскрыта система и способ подачи измельченного целлюлозного волокнистого материала, такого как древесная щепа, в верхнюю часть емкости для обработки, такого как котёл для непрерывной варки. Раскрытый способ и система обеспечивают значительную простоту, работоспособность и эксплуатационную надежность, устраняя использование устройство подачи под высоким давлением, используемое в патентах US5476572, US5622598, US5635025 и US5766418. Вместо применения устройства подачи под высоким давлением обработанную паром и суспендированную щепу помещают под давление с использованием одного или нескольких шламовых насосов, расположенных минимум на 30 футов ниже верхней части емкости для обработки, и повышают давление суспензии до значения давления минимум около 10 бар по манометру.

Патент US6325890, следовательно, раскрыл способ подачи суспензии измельченного целлюлозного волокнистого материала непосредственно в варочный котел с использованием шламового насоса высокого давления.

Упомянутые решения перемещения сырья в виде суспензии имеют множество недостатков. Во-первых, сырьевую суспензию разбавляют, и масса присутствующей жидкости обычно минимум в 5-25 раз больше массы твердых частиц сырья, присутствующих для равномерного распределения потока суспензии. Это означает, что необходимо обрабатывать огромное количество жидкостей в промышленном масштабе, которое может легко достичь скорости потока в тысячу метрических тонн в час. Если данное обстоятельство не может быть серьезной проблемой при атмосферном давлении, то неразумно повышать давление и нагнетать такую скорость потока с помощью шламовых насосов высокого давления. Во-вторых, для нагревания сырья в зоне высокого давления давление повышают, как правило, нагнетанием пара при высокой температуре. Количество пара, необходимое для такого нагрева, напрямую зависит от общей массы суспензии, включая добавление воды для перемещения суспензии. Таким образом, наличие большого количества воды требует большого количества пара для нагрева.

В соответствии с третьей стратегией для перемещения сырьевого потока в зону высокого давления, сырье перемещают в зону высокого давления посредством присоединенного к ней устройства формирования пробки, такого как винтовой пресс, шнековый питатель, компрессор, экструдер и аналогичное устройство. Сырье обрабатывают таким образом, чтобы достичь подходящего содержания влаги, а затем вводят в устройство формирования пробки, в котором оно продвигается и непрерывно сжимается для формирования сырьевой пробки в выпускной части устройства формирования пробки, соединенного с зоной высокого давления. В то же время жидкости удаляются из сырья посредством механических воздействий, производимых в устройстве формирования пробки. Сырьевая пробка в принципе способна динамически уплотнять зону высокого давления, предотвращая потери пара, но она не работает при высокой скорости потока в промышленном масштабе из-за нередко встречающейся неоднородности пробки. Основным недостатком этого решения является тот факт, что уплотнительная пробка обычно не работает непрерывно, и при пробке очень часто наблюдаются потери. Кроме того, частота потерь при пробке увеличивается при высокой скорости потока. Другая проблема заключается в высоком энергопотреблении такого устройства для сжатия сырья, что также подразумевает рассеивание выделяемого тепла. Следующая проблема заключается в эффективном удалении жидкостей из устройства формирования пробки для предотвращения накопления несжимаемых флюидов.

В патенте US8691050 раскрыты способы и устройства непрерывного перемещения дисперсного материала в паровые реакторы под давлением с помощью «струйного питателя». Материал, такой как биомасса лигноцеллюлозного сырья, трамбуется до состояния пробки с низкой плотностью, <700 кг/м3, что обеспечивает динамическое уплотнение против пара под давлением через эксплуатацию зоны конденсации пара. Скорость, с которой зона конденсации пара перемещается в пробку «с низкой плотностью», компенсируется скоростью, с которой утрамбованный материал подается в реактор под давлением. В предпочтительном варианте реализации необходимы устройства, которые утрамбовывают материал в камере струйного питателя с использованием загрузочного устройства, которое работает в противовес сопротивлению давлению, производимому разгрузочным устройством. Утрамбованный материал активно распадается и подается в реактор разгрузочным устройством. В предпочтительных вариантах реализации утрамбованный материал подается в установившемся режиме работы, в котором граница между зоной конденсации пара и зоной впуска низкого давления остается устойчивой в пределах камеры струйного питателя. Даже если решение, раскрытое в патенте US8691050, и уменьшает энергию, необходимую для формирования пробки, но оно не работает в практическом применении, так как идеальное устойчивое состояние невозможно поддерживать в течение длительного времени, а потери при пробке увеличиваются.

В патенте US8328947 раскрыт способ гидролиза полисахаридов в лигноцеллюлозном сырье для получения моносахаридов или предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья, при котором водная суспензия лигноцеллюлозного сырья подается в зону обезвоживания повышенного давления, где сырье частично обезвоживается, а затем сжимается до состояния пробки. Пробка обеспечивает герметизацию между выпускной частью зоны обезвоживания и реакционной зоной.

В патенте US8328947 предлагается способ гидролиза полисахаридов в лигноцеллюлозном сырье для получения моносахаридов или предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья, в котором водная суспензия лигноцеллюлозного сырья подается в зону обезвоживания повышенного давления с помощью шламового насоса высокого давления, при этом сырье частично обезвожено. Зона обезвоживания включает в себя одно или несколько устройств удаления воды под давлением из водной сырьевой суспензии. Обезвоживающие устройства, подходящие для использования в изобретении, включают в себя винтовые прессы под давлением, как описано более подробно ниже, и фильтры под давлением. Частично обезвоженный поток лигноцеллюлозного сырья из выпускной части зоны обезвоживающей зоны перемещают в зону впуска зоны формирования пробки. В такой зоне частично обезвоженный поток лигноцеллюлозного сырья образует пробку, которая функционирует в качестве постоянного герметического уплотнения между выпускной зоной зоны обезвоживания и впускной зоной реакционной зоны. Пробка вводится в реакционную зону, которая работает при давлении (Pr), равном давлению более чем около 90 единиц абсолютного давления в английских фунтах на квадратный дюйм и при подходящих условиях температуры, и условиях рН для гидролиза полисахаридов или предварительной обработки сырья. Пробка обеспечивает герметизацию между выпуском из зоны обезвоживания и реакционной зоной. Давление водной суспензии лигноцеллюлозного сырья на впуске в устройство для обезвоживания связано с Pr различными математическими формулами, указанными в патенте, и все это означает, что давление водной суспензии увеличивается с помощью шламового насоса высокого давления от начального давления до промежуточного давления, которое ближе к Pr, тем самым уменьшается разность давлений, которую должна постоянно выдерживать сырьевая пробка.

Способ, раскрытый в патенте US8328947, представляет уже упомянутый недостаток нагнетания разбавленной суспензии при высокой скорости потока с помощью шламового насоса высокого давления. Кроме того, удаление такой высокой скорости потока из зоны обезвоживания под давлением может стать серьезной проблемой.

При предварительной обработке лигноцеллюлозного сырья в промышленном масштабе существует множество проблем, связанных с перемещением сырья в виде суспензии, которые не решены при известном уровне техники.

Одной из первых проблем, которую необходимо решить, это предотвращение забивания сырьем проводящих каналов, находящихся под повышенным давлением, таких как трубы под давлением, особенно в случае измельченной соломы.

Другая проблема заключается в обработке большого количества суспендированного лигноцеллюлозного сырья, что предполагает обезвоживание и удаление большого количества жидкости за короткое время. А именно, в промышленном масштабе обрабатывается много десятков или сотен тонн биомассы в час, и необходимо предотвращать накопление удаленной из суспензии жидкости в устройствах обезвоживания, поскольку накопление несжимаемых флюидов сделает обезвоживание неэффективным.

Одним из решений этой проблемы является использование параллельных перемещающих систем и устройств, как описано в патенте US8328947, но это простое решение увеличивает затраты. Кроме того, оно привело бы к возникновению сложностей, поскольку было бы необходимо управлять множеством границ между зонами, находящимися под различным давлением, увеличивая тем самым риск частых сбоев в повышении давления в зоне высокого давления.

Еще одна проблема, которая должна быть решена – это энергия, необходимая для обезвоживания суспензии в промышленных масштабах. С одной стороны, существует потребность в сокращении потребления энергии по соображениям затрат, с другой стороны, если большая мощность будет рассеиваться в устройстве для обезвоживания, то температура значительно повысится, что увеличит риск сбоев оборудования.

Еще одна проблема связана с перемещением лигноцеллюлозной суспензии, полученной из соломенного сырья, такого как пшеничная солома. Соломенное сырье обычно имеет очень низкое содержание влаги; когда оно суспендируется, оно должно адсорбировать большое количество воды, чтобы появилась свободная жидкость. В дальнейшем эту адсорбированную воду или жидкость, которая является капиллярной жидкостью, трудно удалить, а это необходимо для формирования пробки, выполняющей роль уплотнителя в производственных зонах при разном давлении.

Ни одна из вышеописанных проблем, возникающих при предварительной обработке лигноцеллюлозного сырья в процессе предварительной обработки, включая перемещение лигноцеллюлозного сырья между зонами при разных давлениях, в частности соломенного сырья, не решена при известном уровне техники, особенно в случае высокой скорости потока, как того требует промышленное применение.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согласно одной особенности изобретения раскрыт непрерывный способ перемещения лигниноцеллюлозного сырья из зоны низкого давления в зону высокого давления. Лигноцеллюлозное сырье вводится в зону высокого давления с помощью устройства формирования пробки, которое принимает лигноцеллюлозное сырье из впускной части, соединенной с зоной низкого давления, удаляет жидкости из лигноцеллюлозного сырья с помощью движущихся ножниц и прессующего усилия, продвигая лигноцеллюлозное сырье по внутренней камере для формирования сырьевой пробки на выпуске из устройства формирования пробки, соединенного с зоной высокого давления. Сырьевая пробка способна постоянно сохранять разность давлений между зоной низкого давления и зоной высокого давления, при условии, что содержание влаги в сырье сырьевой пробки находится в определенном заданном диапазоне.

Изобретатели обнаружили, что лигноцеллюлозное сырье, непрерывно поступающее в устройство формирования пробки, должно иметь содержание влаги в ограниченном заданном диапазоне. А именно, в случае, когда содержание влаги слишком велико, то устройство формирования пробки удаляет соответствующее количество жидкости, которое не сжимается, из лигноцеллюлозного сырья, и ее будет трудно отделить от внутренней камеры устройства формирования пробки. С другой стороны, в случае, когда содержание влаги в лигноцеллюлозном сырье, поступающем в устройство формирования пробки, слишком низкое, то сырьевая пробка не сможет сохранить разность давления между зоной низкого давления и зоной высокого давления.

Учитывая тот факт, что сырье непрерывно вводится в устройство формирования пробки в виде потока, изобретатели также обнаружили, что необходимо, чтобы содержание влаги в аликвоте лигноцеллюлозного сырья, поступающей в устройство формирования пробки, находилось в ограниченном заданном диапазоне, при котором аликвота имеет объем, сопоставимый с объемом внутренней камеры устройства формирования пробки. Изобретатели обнаружили, что для достижения этого жесткого требования лигноцеллюлозное сырье должно быть подготовлено в виде суспензии таким образом, чтобы содержание влаги в лигноцеллюлозном сырье в суспензии было больше заданного диапазона ограниченного содержания влаги в сырье, поступающем в устройство формирования пробки. Затем сырьевую суспензию обезвоживают, постепенно удаляя жидкости в многоступенчатом процессе обезвоживания. Во-первых, минимум релевантная часть свободной жидкости сливается под действием силы тяжести для образования отжатого лигноцеллюлозного сырья, содержащего капиллярную жидкость, которая представляет собой жидкость, не присутствующую в виде свободной жидкости. Далее первая часть капиллярной жидкости удаляется сжатием. Поскольку первая часть капиллярной жидкости легко удаляется, то большое количество жидкости удаляется на этом этапе сжатия, которое выполняется в зоне низкого давления, причем зона низкого давления преимущественно находится при атмосферном давлении. Затем вторую часть капиллярной жидкости, которую труднее удалить, удаляют с помощью устройства формирования пробки с помощью движущихся ножниц и прессующего усилия.

Изобретатели также обнаружили, что этап удаления первой части капиллярной жидкости может быть легко выполнен путем непрерывного сжатия потока лигноцеллюлозного сырья со скоростью сжатия, которая находится в определенном диапазоне, в результате чего сжатие приводится в действие не в отношении сырья в целом, но в отношении аликвот сырья. Поток сырья, поступающего на этапе сжатия, может изменяться со временем, поскольку скорость потока – не стабильна во времени или из-за того, что содержание влаги – не стабильно во времени или неравномерно распределено. В этих случаях скорость сжатия может изменяться со временем в пределах диапазона скорости сжатия для достижения однородного содержания влаги в лигноцеллюлозном сырье, поступающем в устройство формирования пробки. Изобретатели обнаружили, что путем непрерывного сжатия лигноцеллюлозного сырья, по меньшей мере, до одного управляющего давления, однородность влаги лигноцеллюлозного сырья, поступающего в устройство формирования пробки, значительно улучшается, и эта особенность повышает стабильность сырьевой пробки на выпуске из устройства формирования пробки.

В предпочтительном варианте реализации этапа непрерывного сжатия минимум до одного управляющего давления предполагается использование ленточного фильтр-пресса, при котором сжатие минимум до одного управляющего давления приводится в действие при подачи потока лигноцеллюлозного сырья в направлении потока ленточного фильтр-пресса. Как известно в данной области техники, в ленточном фильтр-прессе две бесконечные ленты соединены для определения области сжатия. Управляющее давление может быть достигнуто с помощью подходящих устройств сжатия, таких как поршни или пружины, действующих минимум на одну ленту ленточного фильтр-пресса. Устройства сжатия заставляют ленту перемещаться вверх и вниз минимум в одном положении вдоль направления потока до тех пор, пока не будет достигнуто управляющее давление. В предпочтительном варианте реализации предусмотрен такой вариант, чтобы устройств сжатия, расположенных вдоль направления потока, было больше, и чтобы каждое имело определенное управляющее давление, а управляющее давление устройств сжатия в более предпочтительном варианте реализации необходимо увеличить вдоль направления потока. Таким образом, предпочтительный способ непрерывного сжатия лигноцеллюлозного сырья для удаления первой части капиллярной жидкости предусматривает наличие ленточного фильтр-пресса с переменным профилем области сжатия. Таким образом, содержание влаги в потоке лигноцеллюлозного сырья постепенно выравнивается для достижения однородного содержания влаги перед поступлением в устройство формирования пробки.

Поэтому в соответствии с другой особенностью изобретения раскрыт способ постепенного удаления жидкостей из суспензии лигноцеллюлозной биомассы, при этом удаление жидкости распределяется по разным зонам. Распределяя удаление жидкости, можно в течение короткого времени удалить большое количество общего содержания жидкостей, предотвратив накопление жидкости, как того требует промышленное применение.

В соответствии с другой особенностью изобретения также раскрыты различные способы получения суспензии лигноцеллюлозного сырья. Суспензию лигноцеллюлозного сырья также можно перемещать в зону высокого давления в соответствии с раскрытыми способами перемещения.

В первом способе получения суспензии лигноцеллюлозного сырья лигноцеллюлозное сырье, которое обладает исходной способностью удерживать жидкость, подвергают этапу замачивания в жидкости для замачивания, содержащей воду, для получения суспензии лигноцеллюлозного сырья, содержащей свободную жидкость и замоченное лигноцеллюлозное сырье. Способность удерживать жидкость характеризует способность сырья удерживать капиллярную жидкость. Способность удерживать жидкость представляет собой максимальный процент содержания влаги по массе лигноцеллюлозного сырья в отсутствие свободной жидкости. Предпочтительным вариантом реализации является вариант, при котором этап замачивания проводится в течение времени, достаточном для повышения содержания влаги лигноцеллюлозного вещества до уровня, точного или близкого к исходной способности удерживать жидкость. В предпочтительном варианте реализации этап замачивания проводят непрерывным образом, и жидкость для замачивания дополнительно включает водорастворимые соединения, такие как, например, растворенные соли и кислоты, или воски, которые получены из нелигноцеллюлозного компонента лигноцеллюлозного сырья и солюбилизируются на этапе замачивания. В другом предпочтительном варианте реализации внешние загрязнители, такие как камни или металлические предметы, отделяются от лигноцеллюлозного сырья на этапе замачивания.

Изобретатели также обнаружили, что исходная способность лигноцеллюлозного сырья удерживать жидкость может быть повышена посредством мягкой гидротермической обработки. Таким образом, во втором способе получения суспензии лигноцеллюлозного сырья лигноцеллюлозное сырье подвергают обработке в жидкости для обработки, содержащей воду, при температуре от 60° С до 160° С и в течении времени, достаточном для увеличения исходной способности удерживать жидкость. Улучшая способность лигноцеллюлозного сырья удерживать жидкость, можно улучшить проходящий ниже процесс обезвоживания, с точки зрения лучшей однородности содержания влаги в потоке лигноцеллюлозного сырья, поступающего в устройство формирования пробки. При необходимости, мягкой гидротермической обработке может предшествовать раскрытый способ замачивания для повышения содержания влаги лигноцеллюлозного до уровня, точного или близкого к исходному удерживанию жидкости.

В соответствии с другой особенностью изобретения раскрыт способ предварительной обработки лигноцеллюлозной биомассы, причем способ непрерывно работает при высокой скорости потока, как того требует промышленное применение, при этом лигноцеллюлозное сырье сначала предоставляют в виде суспензии, содержащей свободную жидкость и лигноцеллюлозное сырье, содержащее капиллярную жидкость. Суспензия может быть предоставлена посредством способа, включающего раскрытый этап замачивания, необходимый для повышения содержания влаги в лигноцеллюлозном сырье без существенной модификации исходной способности удерживать жидкость или раскрытый мягкий гидротермический этап для повышения исходной способности удерживать жидкость, или оба этапа обработки. Лигноцеллюлозное сырье затем перемещается в реактор высокого давления посредством раскрытого способа перемещения, в котором свободная жидкость и капиллярная жидкость постепенно удаляются посредством последовательности обезвоживания под действием силы тяжести, сжатия и сжатия с резанием. В реакторе высокого давления лигноцеллюлозное сырье подвергают гидротермической обработке при температуре в диапазоне от 160° С до 250° С, что соответствует обработке высокой степени серьёзности для получения предварительно обработанного лигноцеллюлозного сырья, которое затем в предпочтительном варианте реализации взрывают паром посредством быстрого высвобождения давления, применяемого к сырью в реакторе высокого давления.

Раскрытый способ предварительной обработки предотвращает закупоривание сырьем оборудования, например, в переносных устройствах, и в то же время снижает риск опасных потерь давления из реактора под давлением во время перемещения сырья в реактор под давлением. Эти проблемы возникают, в частности, в случае соломенного сырья, которое, так или иначе, является предпочтительным сырьем.

В реакторе под давлением лигноцеллюлозное сырье подвергают гидротермической обработке при высоком давлении в присутствии воды в жидкой или паровой фазе, или их комбинации. В предпочтительном варианте реализации лигноцеллюлозное сырье дополнительно подвергается паровому взрыву посредством быстрого высвобождения давления, применяемого к сырью.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Раскрытый способ представляет собой способ предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья. В предпочтительном варианте реализации предусмотрено уменьшение размера лигниноцеллюлозного сырья, например, путем резания, измельчения или уменьшение размера иным образом, и оно внесено в раскрытый способ как измельченное лигноцеллюлозное сырье.

Описание лигноцеллюлозного сырья можно найти в WO2013098789, стр. 5-10. Несмотря на то, что раскрытый способ можно использовать для любого вида лигноцеллюлозного сырья, он подходит, в частности, в случае соломенного сырья, такого как пшеничная солома. В данной области техники известно, что измельченное соломенное сырье образует липкую суспензию, которая доставляет много проблем с обработкой, таких как засорение трубопроводов, когда оно доставляется или сжимается. Вместе с тем, эти проблемы с обработкой улучшаются в случае обработки сырья при высокой скорости потока, что является наиболее интересным практическим применением.

Таким образом, предпочтительным лигноцеллюлозным сырьем является солома, в предпочтительном варианте реализации – пшеничная солома, рисовая солома или солома из ячменя. Багасса является еще одним предпочтительным сырьем, в частности багасса из сахарного тростника.

Раскрытый способ представляет собой непрерывный процесс. Чтобы технологический процесс был непрерывным, не обязательно, чтобы поток лигноцеллюлозной биомассы непрерывно вводился в технологический процесс, ведь его можно вводить при постоянных аликвотах или импульсах. Таким образом, есть моменты, когда в технологический процесс не поступает лигноцеллюлозное сырье. Но со временем суммарная масса, вводимая в технологический процесс, равна суммарной массе, удаленной из технологического процесса. Одна отличительная особенность непрерывного и периодического процесса состоит в том, что в непрерывном процессе технологический процесс происходит или прогрессирует в то же время, когда лигноцеллюлозное сырье вводится в технологический процесс и/или удаляется из технологического процесса. Можно констатировать это иным образом: технологический процесс происходит одновременно или в одно и то же время с удалением лигноцеллюлозного сырья. Такое удаление проводят непрерывным образом с включением аликвоты или удалением импульса.

Лигноцеллюлозное сырье, которое, как правило, получают в конверсионной установке, обычно представляет собой сухое сырье. Содержание влаги в этом случае в предпочтительном варианте реализации должно составлять менее чем 50%, в более предпочтительном варианте реализации – менее чем 30%, в еще более предпочтительном варианте реализации – менее чем 20% и в самом предпочтительном варианте реализации – менее чем 10%.

Лигноцеллюлозное сырье имеет исходную способность удерживать жидкость, которая может быть измерена путем суспендирования сырья избыточным количеством воды, в предпочтительном варианте реализации – при перемешивании для создания однородной суспензии, содержащей свободную жидкость при атмосферном давлении и при 25° С в течение количества времени, достаточного для насыщения лигноцеллюлозного сырья водой. Например, суспензию можно получить в течение 1 часа. Затем свободную жидкость отделяют декантацией из замоченной в воде лигноцеллюлозной биомассы, которая, таким образом, продолжает сохранять максимальное количество воды, не являющейся свободной водой. Способность удерживать жидкость представляет собой процентное содержание воды по массе во влажном состоянии после того, как вся свободная жидкость слита под действием силы тяжести. Способность удерживать жидкость, выраженная в виде массовой доли воды лигноцеллюлозного сырья после удаления свободной жидкости, может варьироваться в широких диапазонах, в зависимости от вида сырья; например, она может составлять от 50% до 90% или от 60% до 90%, или от 65% до 80%, или от 70% до 75% по массе во влажном состоянии.

Первый этап раскрытого способа заключается в создании суспензии лигноцеллюлозного сырья.

В первом предпочтительном варианте реализации для получения суспензии лигноцеллюлозного сырья лигноцеллюлозное сырье замачивают в жидкости для замачивания, содержащей воду, при температуре замачивания от 30° С до 100° С.

Температура замачивания может составлять от 40° С до 99° С, в предпочтительном варианте реализации – от 40° С до 90° С, и в более предпочтительном варианте реализации – от 50° С до 85° С.

Время замачивания, которое представляет собой время пребывания в емкости для замачивания или в ряде емкостей для замачивания, в случае непрерывного процесса выбирают для увеличения содержания влаги лигноцеллюлозного сырья минимум до 80% от исходной способности удерживать жидкость, в предпочтительном варианте реализации – минимум до 90% от исходной способности удерживать жидкость, а в более предпочтительном варианте реализации – до 95% от исходной способности удерживать жидкость. Время замачивания может составлять от 30 секунд до 300 минут, в предпочтительном варианте реализации – от 1 минуты до 20 минут, в более предпочтительном варианте реализации – от 2 минут до 20 минут, в еще более предпочтительном варианте реализации – от 2 минут до 15 минут, и в еще более предпочтительном варианте реализации – от 3 минут до 10 минут, а в самом предпочтительном варианте реализации – от 1 минуты до 3 минут. Время замачивания проходит в условиях, которые не изменяют способность лигноцеллюлозного сырья удерживать жидкость.

Помимо углеводов (главным образом глюканов и ксиланов) и лигнина, лигноцеллюлозное сырье содержит нелигноцеллюлозные водорастворимые соединения. Нелигноцеллюлозные водорастворимые соединения содержат соединения, отличные от углеводов, и которые естественным образом присутствуют в лигноцеллюлозной биомассе, включая, среди прочего: органические и неорганические соли катионов и анионов, включая натрий, кальций, калий, аммоний, магний; воски и экстрактивные вещества в целом. В предпочтительном варианте реализации минимум часть этих соединений солюбилизируют в жидкой суспензии, так как они могут создать множество проблем на последующих технологических этапах.

Небольшое количество углеводов лигноцеллюлозного компонента может быть солюбилизировано до растворимых сахаров в жидкой суспензии в зависимости от температуры замачивания и времени замачивания. В предпочтительном варианте реализации предусмотрены такие условия замачивания, при которых большая часть водорастворимых соединений солюбилизируется в экстракционной воде, и при этом не происходит значительной солюбилизации углеводов.

В предпочтительном варианте реализации предусмотрено проведение этапа замачивания непрерывным образом в емкости, ряде емкостей или в бассейне для замачивания, или в ряде бассейнов для замачивания при атмосферном давлении. Лигноцеллюлозное сырье может быть введено в емкость для замачивания непрерывным образом или в аликвоте через впускную часть емкости для замачивания, и может доставляться к выпускной части емкости для замачивания с помощью транспортирующих средств, и в предпочтительном варианте реализации – при перемешивании для улучшения замачивания сырья.

В предпочтительном варианте реализации предусмотрено проведение этапа замачивания в присутствии значительного количества жидкости по сравнению с количеством лигноцеллюлозного сырья, присутствующего в емкости для замачивания. Количество жидкости в емкости для замачивания можно контролировать путем регулирования расходов потоков, поступающих и выходящих из сепарационной ёмкости.

Таким образом, этап замачивания обеспечивает образование суспензии лигноцеллюлозного сырья, содержащей свободную жидкость и замоченную лигноцеллюлозную биомассу.

В другом предпочтительном варианте реализации для получения суспензии лигноцеллюлозного сырья лигноцеллюлозное сырье подвергают обработке в присутствии воды при температуре от 60° С до 160° С. Вода может присутствовать в жидкой или паровой фазе. Вода может присутствовать в реакторе изначально, или ее добавляют в реактор в виде пара или жидкости. В одном варианте реализации пар добавляют в лигноцеллюлозное сырье до или во время поступления лигноцеллюлозного сырья в реактор обработки. В другом предпочтительном варианте реализации воду добавляют в реактор обработки. Раскрытый способ обработки реализуется в течение времени, достаточном для создания суспензии, содержащей свободную жидкость и обработанное лигноцеллюлозное сырье, при этом обработанное лигноцеллюлозное сырье обладает большей способностью удерживать жидкость, по сравнению с исходной способностью удерживать жидкость. Способность удерживать жидкость обработанного лигноцеллюлозного сырья может быть минимум на 5% больше исходной способности удерживать жидкость, в предпочтительном варианте реализации – минимум на 10% больше исходной способности удерживать жидкость, и в самом предпочтительном варианте реализации – минимум на 20% больше исходной способности удерживать жидкость. Такое процентное увеличение способности удерживать жидкость определяется следующим путем: увеличенную способность удерживать жидкость разделить на исходную возможность удерживать жидкость, вычесть 1 и умножить на 100 для достижения процентного увеличения способности удерживать жидкость. Способность обработанного лигноцеллюлозного сырья удерживать жидкость может составлять от 50% до 99% или от 60% до 95%, или от 65 до 95%, или от 80% до 85% по массе во влажном состоянии. Время обработки может составлять от 5 минут до 3 часов, в предпочтительном варианте реализации – от 10 минут до 2 часов, а в самом предпочтительном варианте реализации – от 30 минут до 1 часа. Таким образом, раскрытый способ обработки представляет собой гидротермическую обработку, работающую в мягких условиях. Во время обработки может наблюдаться определенная степень солюбилизации углеводов, но в предпочтительном варианте реализации она должна быть низкой. Процентное содержание углеводов, солюбилизированных при термической обработке, может составлять менее 10%, в предпочтительном варианте реализации – менее 5%, в более предпочтительном варианте реализации – менее 3%, в еще более предпочтительном варианте реализации – менее 2% и в самом предпочтительном варианте реализации – менее 1% по массе углеводов лигноцеллюлозного сырья, поступающего в мягкую гидротермическую обработку.

Мягкую гидротермическую обработку предпочтительно проводить в баке реактора, который находится при атмосферном давлении или в условиях повышенного давления. В одном варианте реализации температура обработки составляет менее 100° С, а бак реактора находится при атмосферном давлении. В другом варианте реализации температура обработки превышает 100° С, а давление в реакторе выше 100 кПа. Давление в реакторе может определяться условием равновесия насыщенного пара. Давление в реакторе может быть менее 600 кПа, в предпочтительном варианте реализации – менее 400 кПа, а в самом предпочтительном варианте реализации – менее 200 кПа. В еще одном варианте реализации давление в реакторе превышает 100 кПа, даже если температура обработки составляет менее 100° С; в предпочтительном варианте реализации – выше 80° С, что может происходить из-за гидродинамических эффектов при конкретных режимах работы реактора.

Мягкой гидротермической обработке может предшествовать ранее раскрытый способ замачивания. В этом предпочтительном варианте реализации предусмотрено, что минимум одну часть суспензионной жидкости суспензии, полученной на этапе замачивания, отделяют от замоченного лигноцеллюлозного сырья, которое затем подвергается мягкой гидротермической обработке. В предпочтительном варианте реализации минимум одна часть свободной жидкости должна быть отделена от замоченного лигноцеллюлозного сырья. При необходимости, также можно отделить часть капиллярной жидкости замоченного лигноцеллюлозного сырья. Удаляемая жидкость содержит соединения, вредные для последующих технологически этапов, и поэтому в предпочтительном варианте реализации ее следует удалять из технологического процесса.

Раскрытая мягкая гидротермическая обработка, таким образом, обеспечивает предпочтительную суспензию лигноцеллюлозного сырья, содержащую свободную жидкость и обработанную лигноцеллюлозную биомассу.

Затем суспензию лигноцеллюлозного сырья подвергают последовательному процессу удаления жидкости, включающему множество технологических этапов.

Во-первых, минимум одна часть свободной жидкости удаляется путем отжимания под действием силы тяжести. На этапе отжимания образуется отжатое лигноцеллюлозное сырье, которое содержит капиллярную жидкость. Даже если бы предпочтительный вариант реализации предусматривал отсутствие свободной жидкости, при необходимости допускается наличие незначительного количества свободной жидкости. В предпочтительном варианте реализации процентное количество свободной жидкости в отжатом лигноцеллюлозном сырье составляет менее 30%, в более предпочтительном варианте реализации – менее 20%, в еще более предпочтительном варианте реализации – менее 10%, а в самом предпочтительном варианте реализации – менее 5% по массе отжатого лигноцеллюлозного сырья во влажном состоянии.

Отжимание свободной жидкости в предпочтительном варианте реализации проводят в непрерывном режиме или в периодическом режиме за один или несколько этапов, например, с помощью конвейерной ленты, вертикального слива, наклонного слива, декантатора или их комбинации.

В одном варианте реализации минимум одна часть свободной жидкости отжимается при удалении замоченного лигноцеллюлозного сырья из емкости для замачивания. В предпочтительном варианте реализации замоченное лигноцеллюлозное сырье передается из выпускной части емкости для замачивания на наклонном ленточном конвейере, где имеется устройства для извлечения отжатой жидкости.

В другом варианте реализации минимум одна часть свободной жидкости отжимается на горизонтальном ленточном конвейере, соединенном, или встроенном минимум в одно нижерасположенное устройство. Отжатую жидкость можно удалить с помощью отверстий, расположенных на ленте.

Отжимание под действием силы тяжести может происходить при атмосферном давлении или при давлении свыше 100 кПа. В предпочтительном варианте реализации давление в зоне отжимания – меньше или равно давлению проходящего ниже технологического этапа получения суспензии.

Затем отжатое лигноцеллюлозное сырье проходит минимум два этапа для удаления соответствующей части капиллярной жидкости. Первая часть капиллярной жидкости относительно легко удаляется из отжатого лигноцеллюлозного сырья, в результате чего соответствующее количество капиллярной жидкости может быть удалено механическим воздействием низкой интенсивности. Для удаления дополнительной капиллярной жидкости интенсивность механического воздействия должна значительно возрасти и постепенно уменьшить количество удаляемой жидкости. Согласно раскрытому способу удаление первой части капиллярной жидкости происходит путем сжатия потока отжатого лигноцеллюлозного сырья для получения потока обезвоженного лигноцеллюлозного сырья с последующим удалением второй части капиллярной жидкости посредством сжатия и резания в устройстве формирования пробки. Изобретатели обнаружили, что сжатие должно воздействовать на поток отжатого лигноцеллюлозного сырья для того, чтобы избежать накопления несжимаемых жидкостей. Накопление жидкости предотвратило бы дальнейшее удаление жидкости или потребовало бы увеличения интенсивности сжатия. Кроме того, в предпочтительном варианте реализации сжатие должно быть распределено на широкой поверхности для сжатия для уменьшения потока удаленной жидкости, выраженного в количестве жидкости на единицу поверхности за единицу времени, чтобы предотвратить накопление жидкости.

Таким образом, удаление первой части капиллярной жидкости происходит в зоне низкого давления, поскольку удаление огромного количества жидкости будет трудно проводить в промышленном масштабе, если оно будет происходить в зоне высокого давления. В предпочтительном варианте реализации зона низкого давления должна находиться при атмосферном давлении. В некоторых случаях зона низкого давления может нагнетаться при давлении выше 100 кПа и меньше 600 кПа, в предпочтительном варианте реализации – меньше 400 кПа, и в самом предпочтительном варианте реализации – меньше 200 кПа.

В предпочтительном варианте реализации давление в зоне низкого давления – меньше или равно давлению вышепроходящих технологических этапов, которые включают в себя способ получения суспензии лигноцеллюлозного сырья и отжимания под действием силы тяжести минимум одной части свободной жидкости.

Удаление второй части капиллярной жидкости происходит под действием сил сжатия и резания, интенсивность которых обычно больше, чем силы сжатия на этапе сжатия в устройстве формирования пробки. Подходящими устройствами формирования пробки являются известные в данной области техники винтовые компрессоры, червячные компрессоры или аналогичные устройства. Устройство формирования пробки принимает обезвоженный лигноцеллюлозный поток через впускную часть устройства формирования пробки, в котором имеется или которое соединено с зоной низкого давления, передает сырье через внутреннюю камеру к выпускной части устройства формирования пробки посредством минимум одного винта, вращающегося вокруг своей основной оси, который расположен во внутренней камере и имеет режим сжатия, предназначенный для проведения сжатия и резания сырья. В выпускной части устройства формирования пробки имеется или оно соединено с зоной высокого давления. Удаление жидкости происходит при подаче лигноцеллюлозного сырья к выпускной части устройства формования пробки, в котором сырье образует компактную пробку, способную уплотнять зоны при различных режимах давления. Удаляемую жидкость собирают с помощью сетчатых фильтров, которые в предпочтительном варианте реализации должны быть расположены коаксиально с осью вращения винта, расположенной рядом с внутренней камерой. Таким образом, в устройстве формирования пробки существует пропускная область, которая обычно находится внутри внутренней камеры устройства подачи пробки, где лигноцеллюлозному сырью дают возможность переместиться из зоны низкого давления в зону высокого давления. Объем пропускной области соответствует объему устройства формирования пробки.

Изобретатели обнаружили, что для эффективного управления всем процессом удаления капиллярной жидкости при высокой скорости потока необходимо, чтобы обезвоженный поток лигноцеллюлозного сырья, полученный на первом этапе сжатия, имел содержание влаги в определенном первом заданном диапазоне. Также в зависимости от конкретного обработанного лигноцеллюлозного сырья содержание влаги может составлять от 65% до 85%, в предпочтительном варианте реализации – от 70% до 80% и в самом предпочтительном варианте реализации – от 75 до 78% по массе во влажном состоянии.

Для обеспечения непрерывности функционирования процесса, предотвращения потерь давления и накопления жидкости в устройстве формирования пробки необходимо, чтобы содержание влаги в лигноцеллюлозной сырьевой пробке, то есть в сырье, полученном после сжатия в выпускной части устройства формирования пробки, являлось вторым заданным диапазоном, который в предпочтительном варианте реализации должен быть узким. Таким образом, сырьевая пробка в предпочтительном варианте реализации имеет содержание влаги в диапазоне от 40 до 60%, в более в предпочтительном варианте реализации – от 45 до 50% и в самом в предпочтительном варианте реализации – от 47% до 53% по массе во влажном состоянии.

Таким образом, сначала обеспечивается получение отжатого лигноцеллюлозного сырья, которое может накапливаться в бункере. Поток отжатого лигноцеллюлозного сырья характеризуется скоростью своего потока, который представляет собой количество лигноцеллюлозного сырья в сухом состоянии, поступающего на этап сжатия в единицу времени.

Поток отжатого лигноцеллюлозного сырья сжимается со скоростью сжатия в диапазоне, превышающем диапазон от 1:1 до 12:1, где степень сжатия представляет собой геометрическую скорость сжатия используемого устройства сжатия. В предпочтительном варианте реализации степень сжатия составляет от 2:1 до 8:1, и в более предпочтительном варианте реализации – от 2,5:1 до 5:1.

В одном варианте реализации удаление первой части капиллярной жидкости путем сжатия включает использование минимум одного поршня, движущегося во внутренней камере цилиндра, и поток лигноцеллюлозного сырья разделяется на аликвоты, которые последовательно вводятся в цилиндр и сжимаются поршнем. Удаленная жидкость может быть извлечена из цилиндра с помощью отверстий, расположенных на цилиндре. Степень сжатия представляет собой отношение объема, заполненного сырьем, когда поршень входит в контакт с сырьем, к объему сырья в конце сжатия, прежде чем сжатие ослабится. А именно, после окончания сжатия, лигноцеллюлозное сырье может ослабить внутренний стресс, накопленный во время сжатия, увеличивая в определенной степени свой объем.

В другом предпочтительном варианте реализации удаление первой части капиллярной жидкости путем сжатия включает использование минимум одного ленточного фильтр-пресса. Ленточный фильтр-пресс – это устройство, используемое в пищевой и целлюлозной промышленности для обезвоживания или загущения сильно разбавленных органических твердых суспензий и шлама. В раскрытом в изобретении ленточном фильтр-прессе имеются две ленты с замкнутым контуром, соединенные для определения области сжатия, которые имеют впускное отверстие в области сжатия, куда поступает входящий поток отжатого сырья, и выпускное отверстие в области сжатия, куда перемещается поток обезвоженного сырья. Ленты перемещаются соответствующими средствами привода для циркуляции верхних и нижних ленточных фильтров в выбранном направлении. В рабочих условиях ленты имеют общее направление движения в области сжатия. В предпочтительном варианте реализации ленты должны двигаться с одинаковой скоростью с тем, чтобы удаление жидкости происходило силами сжатия. Считается, что срезающее усилие, если оно присутствует, оказывают незначительное влияние на удаление жидкости, вместе с тем оно может способствовать перемещению сырья в направлении потока, которое параллельно направлению движения лент, что предотвращает тем самым накопление сырья на впускном отверстии в области сжатия. В предпочтительном варианте реализации направление движения лент в области сжатия должно быть горизонтальным относительно силы тяжести, но направление движения может также образовывать угол относительно горизонтальной плоскости, который составляет менее 60°, в предпочтительном варианте реализации – менее 30°, в самом предпочтительном варианте реализации – меньше 10°. Таким образом, можно определить положение верхней ленты и нижней ленты относительно силы тяжести. Минимум одна лента должна быть перфорирована для улучшения извлечения удаленных жидкостей из области сжатия. В предпочтительном варианте реализации минимум на одной нижней ленте должны быть распределены отверстия, которые имеют форму, ограничивающую потери сырья и позволяющую одновременно предотвращать закупорку. Лены могут быть изготовлены на основе композитных материалов и могут содержать пластмассу, такую как полиэтилен или полипропилен, каучук или их смесь. В предпочтительном варианте реализации ленты должны быть модульными, состоящими из жестких модулей, соединенных для формирования лент с замкнутым контуром. Смежные модули в предпочтительном варианте реализации должны быть соединены вместе не жестким образом, а так чтобы они могли вращаться в указанном порядке вокруг совместной оси вращения.

Лента фильтр-пресса может содержать множество направляющих роликов, соединенных с лентами, которые способствуют перемещению лент в область сжатия. По меньшей мере, некоторые из направляющих роликов могут быть сконфигурированы таким образом, что создают жесткое механическое ограничение для лент. Таким образом, в варианте реализации область сжатия может иметь фиксированный профиль в направлении движения, то есть продольное сечение области сжатия не изменяется со временем. Профиль области сжатия в предпочтительном варианте реализации имеет сходящийся профиль для постепенного удаления жидкостей таким образом, чтобы удаление жидкости распределялось вдоль области сжатия, ограничивая тем самым частичный поток удаленной жидкости для предотвращения накопления жидкости. Удаленную жидкость в предпочтительном варианте реализации собирают под действием силы тяжести в коллектор для жидкости, расположенном ниже области сжатия относительно силы тяжести.

В предпочтительном варианте реализации часть нижней ленты простирается от впускной части зоны сжатия в направлении, противоположном направлению движения, для определения зоны приема, предназначенной для приема входящего лигноцеллюлозного потока из отжатого лигноцеллюлозного сырья. Таким образом, оставшаяся часть свободной жидкости, содержащейся во входящем потоке, может быть отжата под действием силы тяжести при подаче в область сжатия с помощью перфорированной нижней ленты. В другом предпочтительном варианте реализации суспензия лигноцеллюлозного сырья принимается в виде потока на перфорированную нижнюю ленту, и происходит отжим минимум одной части свободной жидкости на перфорированной нижней ленте. Таким образом, ленточный фильтр-пресс может совмещать этапы отжима и сжатия.

Ленточный фильтр-пресс может дополнительно содержать устройства для распределения входящего лигноцеллюлозного потока на нижней ленте в направлении, поперечном направлению движения лент, и выравнивать толщину потока лигноцеллюлозного сырья, поступающего в зону сжатия. Эти устройства могут содержать статические ограничения, такие как барьеры. В предпочтительном варианте реализации используется распределительный винт, вращающийся вокруг оси, поперечно направленной направлению движения лент. Ось расположена на требуемом расстоянии от нижней ленты, позволяющем определить отверстие между винтом и нижней лентой.

Коэффициент сжатия представляет собой отношение расстояния между лентами, находящимися в положении, в котором входящий поток входит в контакт с верхней лентой, к минимальному расстоянию лент во время сжатия. Расстояние измеряется в направлении, перпендикулярном направлению движения лент в области сжатия.

Ленточный фильтр-пресс работает в первой зоне давления, в предпочтительном варианте реализации – при атмосферном давлении. В некоторых вариантах реализации ленточный фильтр-пресс может быть заключен в герметичный контейнер, который может иметь внутреннее давление более 100 кПа. В этой конфигурации предусмотрены герметичные соединения для извлечения удаленных жидкостей из первой зоны давления.

Поскольку поток отжатого лигноцеллюлозного сырья поступает после этапа суспендирования, который обычно проводится при температуре ниже 160° С, но может проводиться и при температуре выше 160° С, то этап сжатия предпочтительно проводить с горячим лигноцеллюлозным сырьем, поскольку высокая температура способствует удалению жидкости. Таким образом, температура отжатого лигноцеллюлозного сырья во время сжатия может составлять от 10° С до 160° С, в предпочтительном варианте реализации – от 50° С до 100° С и в самом предпочтительном варианте реализации – от 60° С до 90° С.

Изобретатели обнаружили, что поддержание стабильности влаги обезвоженного лигноцеллюлозного сырья в впускной части устройства формирования пробки необходимо для предотвращения потерь при пробке и, следовательно, для падения давления. А именно, достаточно аликвоте обезвоженного лигноцеллюлозного сырья, присутствующей в какой-либо момент в устройстве формирования пробки, выйти за пределы первого заданного диапазона содержания влаги, чтобы резко увеличился риск сбоя работы пробки. Таким образом, изобретатели обнаружили, что для того, чтобы время потока обезвоженного лигноцеллюлозного сырья считать стабильным, существует строгое требование, которое состоит в том, что среднее содержание влаги в любой аликвоте обезвоженного лигноцеллюлозного сырья, имеющего объем аликвоты, сравнимый с доступным объемом устройства формирования пробки, должно находиться в первом заданном диапазоне. Объем аликвоты может быть в четыре раза меньше доступного объема устройства для формирования пробки, в предпочтительном варианте реализации – меньше в 2 раза доступного объема устройства формирования пробки, в предпочтительном варианте реализации – меньше доступного объема устройства формирования пробки.

С другой стороны, нет необходимости сохранять стабильность содержания влаги обезвоженного лигноцеллюлозного сырьевого потока в бесконечно малом объеме аликвоты, поскольку колебания влаги могут быть в некоторой степени компенсированы в устройстве формирования пробки, при условии, что среднее содержание влаги в обезвоженном лигноцеллюлозном сырьевом потоке находится в первом заданном диапазоне по объему аликвоты, который составляет минимум 10% доступного объема устройства формирования пробки, в предпочтительном варианте реализации – минимум 20% доступного объема пробки, в более предпочтительном варианте реализации – минимум 50% доступного объема устройства формирования пробки и в самом предпочтительном варианте реализации – минимум 80% доступного объема устройства формирования пробки.

Стабильность содержания влаги в потоке обезвоженного лигноцеллюлозного сырья со временем будет зависеть, в частности, от потока отжатого лигноцеллюлозного сырья, поступающего на этап сжатия, что представляет собой количество отжатого лигноцеллюлозного сырья в сухом состоянии, поступающего на этап сжатия в единицу времени. В некоторых случаях поток отжатого лигноцеллюлозного сырья будет меняться со временем, поскольку трудно в непрерывном режиме вводить постоянный объем лигноцеллюлозного сырья в устройство сжатия, особенно когда технологический процесс проводят при высокой скорости потока. В других случаях содержание влаги в потоке отжатого лигноцеллюлозного сырья не является ни однородным, ни постоянным.

Поскольку флуктуации отжатого потока лигноцеллюлозного сырья невозможно контролировать непрерывно, то в предпочтительном варианте реализации поток отжатого лигноцеллюлозного сырья непрерывно сжимается минимум до одного управляющего давления, чтобы достичь требуемой временной стабильности содержания влаги в обезвоженном лигноцеллюлозном сырьевом потоке во впускной части устройства формирования пробки. Таким образом, устройство сжатия уменьшает содержание влаги в потоке отжатого лигноцеллюлозного сырья до значения в первом заданном диапазоне, даже если в него подают поток отжатого лигноцеллюлозного сырья с переменной влажностью в широком диапазоне, причем сжатие наращивается до тех пор, пока оказываемое давление не достигнет управляющего давления и не будет соответствовать степени сжатия в диапазоне от 1:1 до 12:1, в предпочтительном варианте реализации – от 2:1 до 8:1 и в самом предпочтительном варианте реализации – от 2,5:1-5:1. А именно, не ограничиваясь какой-либо интерпретацией, оказывая фиксированное давление на поток сырья, имеющего, как правило, переменный расход, можно достичь однородного содержания влаги, соответствующего переменному количеству удаленных жидкостей. Управляющее давление может изменяться или регулироваться с течением времени при проведении раскрытого непрерывного процесса с учетом изменений условий предыдущего технологического процесса. Таким образом, в предпочтительном варианте реализации получают дополнительный признак выравнивания содержания влаги в обезвоженном лигноцеллюлозном сырье. Управляющее давление может находиться в диапазоне от 100 кПа до 10 000 кПа, в предпочтительном варианте реализации – от 200 кПа и 9 000 кПа и в самом в предпочтительном варианте реализации – от 500 кПа до 8 000 кПа.

В одном варианте реализации удаление первой части капиллярной жидкости путем сжатия включает использование минимум одного поршня, который непрерывно сжимает аликвоту сырья, введенного в поршневую камеру, минимум до одного управляющего давления. Поршень может постепенно сжимать сырье в поршневой камере более чем до одного управляющего давления.

В предпочтительном варианте реализации удаление первой части капиллярной жидкости путем сжатия включает использование ленточного фильтр-пресса и минимум одного первого устройства сжатия, которое непрерывно сжимает поток отжатого лигноцеллюлозного сырья до управляющего давления при перемещении потока отжатого лигноцеллюлозного сырья в направлении потока ленточного фильтр-пресса. Сжатие при управляющем давлении в предпочтительном варианте реализации осуществляется в направлении, перпендикулярном направлению потока, в положении, в котором действует управляющее давление, даже если допускается некоторое отклонение от перпендикуляра. В предпочтительном варианте реализации предусмотрено наличие множества устройств сжатия, распределенных вдоль направления потока, каждое из которых имеет определенное управляющее давление. В более предпочтительном варианте реализации управляющее давление устройств сжатия должно возрастать по направлению потока с тем, чтобы распределить удаление жидкости вдоль области сжатия ленточного фильтра. Таким образом, сжатие может быть произведено вдоль всей области сжатия лентами, причем давление в положениях устройств сжатия поддерживается при постоянном давлении каждого устройства сжатия. Область сжатия может иметь, таким образом, переменный по времени профиль для уравнения содержания влаги в сырье на выходе из ленточного фильтра.

Устройством сжатия может быть пружина, в некоторых случаях предустановленная для осуществления управляющего давления. В предпочтительном варианте реализации устройством сжатия должен быть поршень, и управляющее давление можно легко контролировать, контролируя гидравлическое давление поршня.

Устройства сжатия расположены в фиксированных положениях в области сжатия, и они могут оказывать управляющее давление непосредственно минимум на одну ленту, в предпочтительном варианте реализации на верхнюю ленту, или косвенно механическими устройствами. Лента или ленты передадут приложенное управляющее давление сырью. В предпочтительном варианте осуществления устройства сжатия должны быть соединены со множеством направляющих роликов, которые, в свою очередь, соединяются с лентами, чтобы способствовать передвижению лент.

Затем обезвоженный поток сырья, имеющий однородное содержание влаги, вводится в устройство формирования пробки, соединенное с зоной высокого давления. Устройство формирования пробки имеет степень сжатия, которая может находиться в диапазоне более чем от 1:1 до 8:1, в предпочтительном варианте реализации – от 1,1: 1 до 5:1, в более предпочтительном варианте реализации – от 1,5:1 до 3:1 и в наиболее предпочтительном варианте реализации от 1,5:1 до 2,5: 1. Степень сжатия устройства формирования пробки является стандартным параметром, определенным в соответствии с известными инженерными методами. Ее можно выразить как отношение объема, занимаемого сырьем при впуске в устройство, к объему, занимаемому сжатым сырьем на выпуске из устройства, в отсутствие гистерезисного поведения сырья.

Давление зоны высокого давления в предпочтительном варианте реализации находится в диапазоне более чем от 600 кПа до 4 000 кПа, в более предпочтительном варианте реализации – от 1 000 кПа до 2 600 кПа и в самом предпочтительном варианте реализации – от 1 200 кПа до 2 000 кПа.

Затем сырье на выпуске из устройства формования пробки непрерывно вводится в зону высокого давления с помощью сырья, которое продвигается в устройстве формирования пробки. В предпочтительном варианте реализации зона высокого давления представляет собой реактор высокого давления, в котором сырье подвергают гидротермической обработке в жестких условиях для получения предварительно обработанного лигноцеллюлозного сырья. Предварительно обработанное сырье имеет повышенную доступность для биологических или химических агентов, таких как ферменты или минеральные кислоты, по сравнению с исходным сырьем. В другом варианте реализации зона высокого давления соединена с реактором высокого давления, который может находиться под большим давлением, чем зона высокого давления, и исходное сырье далее подается в реактор высокого давления. Сырьевая пробка в предпочтительном варианте реализации фрагментируется под действием силы тяжести или механическими устройствами для увеличения поверхности, подверженной воздействию воды.

Жесткая гидротермическая обработка проводится при гидротермической температуре, которая может составлять от 170° С до 230° С и в предпочтительном варианте реализации – от 180° С до 210° С в течение гидротермического времени гидротермической обработки, которое может составлять от 30 секунд до 1 часа, в предпочтительном варианте реализации – от 30 секунд до 30 минут и в самом в предпочтительном варианте реализации – от 1 минуты до 10 минут. Гидротермическая обработка проводится в присутствии воды в жидкой или паровой форме или их смеси. Вода может быть добавленав виде жидкой воды под давлением. В предпочтительном варианте реализации используют пар, желательно насыщенный, но он может быть перегреваться. Гидротермическая обработка может быть прерывной или непрерывной, с перемешиванием или без перемешивания. В предпочтительном варианте реализации гидротермическую обработку проводят непрерывно, при этом предварительно обработанное лигноцеллюлозное сырье удаляется непрерывным образом из выпускной части реактора высокого давления.

В самом предпочтительном варианте реализации предварительно обработанное лигниноцеллюлозное сырье дополнительно подвергается паровому взрыву путем быстрого высвобождения давления, подаваемого на сырье в выпускной части реактора высокого давления. Взрыв пара – хорошо известный метод в области биомассы, и любая из систем, доступных сегодня и в будущем, считается подходящей для этого технологического этапа. Жесткость парового взрыва известна в литературе как Ro и является функцией времени и температуры и выражается как

Ro = t x exp [(T-100)/14,75],

где T – температура, выраженная в градусах Цельсия, и t – время, выраженное в минутах.

Формула также выражается как Log(Ro), а именно Log(Ro) = Ln(t) + [(T-100)/14,75]. Log(Ro) в предпочтительном варианте реализации должно находиться в диапазоне от 2,8 до 5,3, от 3 до 5,3, от 3 до 5,0 и от 3 до 4,3.

Изобретение относится к способам обработки биомассы для получения, в частности, биотоплива. Способ перемещения лигноцеллюлозного сырья из зоны низкого давления в зону высокого давления характеризуется получением суспензии лигноцеллюлозного сырья, которую затем подвергают многоступенчатому процессу удаления жидкости, предусматривающему отжимание под действием силы тяжести минимум одной части свободной жидкости, удаление первой части капиллярной жидкости в зоне низкого давления путем непрерывного сжатия потока лигноцеллюлозного сырья для достижения содержания влаги в первом заданном диапазоне, удаление второй части капиллярной жидкости путем резания и сжатия лигноцеллюлозного потока в устройстве формирования пробки для образования лигноцеллюлозной сырьевой пробки, имеющей содержание влаги во втором заданном диапазоне на выпускной части устройства формирования пробки, соединенного с зоной высокого давления. При удалении первой части капиллярной жидкости минимум одно первое устройство сжатия непрерывно сжимает поток отжатого лигноцеллюлозного сырья до первого управляющего давления, с одновременной подачей потока отжатого лигноцеллюлозного сырья в направлении потока ленточного фильтр-пресса. В последующем лигноцеллюлозное сырье подвергают гидротермической обработке в присутствии воды в жидкой или паровой фазе или их смеси при температуре гидротермической обработки в диапазоне от 160°С до 250°С в течение времени гидротермической обработки в диапазоне от 10 секунд до 2 часов для получения предварительно обработанного лигноцеллюлозного сырья. Технический результат – улучшение отвода жидкости, исключение засорения и оптимизация процессов обработки сырья. 26 з.п. ф-лы.

1. Способ непрерывной предварительной обработки лигноцеллюлозного сырья, имеющего исходную способность удерживать жидкость и исходное содержание влаги, которое меньше первого заданного диапазона, включающий следующие этапы:

a. получение суспензии лигноцеллюлозного сырья;

b. отжимание под действием силы тяжести по меньшей мере одной части свободной жидкости суспензии для получения отжатого лигноцеллюлозного сырья, содержащего капиллярную жидкость;

c. удаление первой части капиллярной жидкости в зоне низкого давления путем сжатия потока отжатого лигноцеллюлозного сырья со степенью сжатия в диапазоне больше чем от 1:1 до 12:1 для получения обезвоженного лигноцеллюлозного сырьевого потока, имеющего содержание влаги в первом заданном диапазоне, который составляет от 65% до 85%;

d. удаление второй части капиллярной жидкости из обезвоженного лигноцеллюлозного сырьевого потока путем резания и сжатия обезвоженного лигноцеллюлозного сырьевого потока в устройстве формирования пробки для образования и продвижения лигноцеллюлозной сырьевой пробки в реактор высокого давления, соединенный с выпускной частью устройства формирования пробки;

e. подвергание лигноцеллюлозного сырья гидротермической обработке в присутствии воды в жидкой или паровой фазе или их смеси при температуре гидротермической обработки в диапазоне от 160°С до 250°С в течение времени гидротермической обработки в диапазоне от 10 секунд до 2 часов для получения предварительно обработанного лигноцеллюлозного сырья.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит пар, взрывающий предварительно обработанное лигноцеллюлозное сырье.

3. Способ по любому из пп. 1, 2, в котором получение суспензии лигноцеллюлозного сырья включает стадию обработки лигноцеллюлозного сырья в присутствии воды в жидкой или паровой фазе при температуре между 60°C и 160°С и в течение времени, достаточного для создания суспензии, содержащей свободную жидкость и обработанное лигноцеллюлозное сырье, обладающее способностью удерживать жидкость, которая больше, чем исходная способность удерживать жидкость.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что обработку лигноцеллюлозного сырья проводят в течение времени, находящегося в диапазоне, выбранном из группы, состоящей от 5 минут до 3 часов, от 10 минут до 2 часов, от 30 минут до 1 часа.

5. Способ по любому из пп. 3, 4, в котором лигноцеллюлозное сырье содержит углеводы и процентное содержание углеводов, солюбилизированных при термической обработке, – меньше значения, выбранного из группы, состоящей из 10%, 5%, 3%, 2 % и 1% по массе.

6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что получение суспензии лигноцеллюлозного сырья включает этап замачивания лигноцеллюлозного сырья в жидкости для замачивания, содержащей воду, температуру замачивания от 30°С до 100°С, и проводящийся в течение времени замачивания, достаточном для создания суспензии, содержащей свободную жидкость и замоченное лигноцеллюлозное сырье без изменения исходной способности удерживать жидкость, при этом отжатое лигноцеллюлозное сырье имеет содержание влаги, составляющее более 80% исходной способности удерживать жидкость.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что лигноцеллюлозное сырье содержит лигноцеллюлозный компонент и нелигноцеллюлозные водорастворимые соединения, а свободная жидкость содержит воду и водорастворимые частицы, полученные из нелигноцеллюлозных водорастворимых соединений.

8. Способ по любому из пп. 6, 7, отличающийся тем, что температура замачивания находится в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 40°С до 99°С, от 40°С до 90°С и от 50°С до 85°С.

9. Способ по любому из пп. 6-8, отличающийся тем, что время замачивания находится в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 30 секунд до 300 минут, от 1 минуты до 20 минут, от 2 минут до 20 минут, от 2 минут до 15 минут, от 3 до 10 минут и от 1 минуты до 3 минут.

10. Способ по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что поток отжатого лигноцеллюлозного сырья непрерывно сжимают по меньшей мере до одного управляющего давления.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что по меньшей мере одно первое устройство сжатия непрерывно сжимает поток отжатого лигноцеллюлозного сырья до первого управляющего давления, при этом перемещая поток отжатого лигноцеллюлозного сырья в направлении потока ленты фильтр-пресса.

12. Способ по любому из пп. 10, 11, отличающийся тем, что первое управляющее давление представляет собой значение в диапазоне, выбранном из групп, состоящих из: от 100 кПа до 10 000 кПа, от 200 кПа до 9 000 кПа и от 500 кПа до 8 000 кПа.

13. Способ по любому из пп. 10-12, отличающийся тем, что имеются более чем одно устройство сжатия, которые распределены вдоль направления потока, каждое из которых имеет управляющее давление.

14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что управляющее давление устройств сжатия возрастает вдоль направления потока.

15. Способ по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что содержание влаги в обезвоженном лигноцеллюлозном сырье является стабильным во времени.

16. Способ по любому из пп. 1-15, отличающийся тем, что процентное содержание свободной жидкости в отжатом лигноцеллюлозном сырье меньше, чем значение, выбранное из группы, состоящей из 30%, 20%, 10% и 5% во влажном состоянии.

17. Способ по любому из пп. 1-16, отличающийся тем, что первый заданный диапазон выбирают из группы, состоящей из: от 65% до 85%, от 70% до 80% и от 75% до 78% по массе во влажном состоянии.

18. Способ по любому из пп. 1-17, отличающийся тем, что сырьевая пробка имеет содержание влаги в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 40% до 60%, от 45% до 50% и от 47% до 53% по массе во влажном состоянии.

19. Способ по любому из пп. 1-18, отличающийся тем, что зона низкого давления является атмосферным давлением.

20. Способ по любому из пп. 1-19, отличающийся тем, что зону низкого давления нагнетают при давлении более 1 бар и менее значения, выбранного из группы, состоящей из: 600 кПа, 400 кПа и 200 кПа.

21. Способ по любому из пп. 1-20, отличающийся тем, что давление зоны высокого давления представляет собой значение в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из более чем: от 600 кПа до 4000 кПа, от 1 000 кПа до 2 600 кПа и от 1 200 кПа до 2 000 кПа.

22. Способ по любому из пп. 1-21, отличающийся тем, что температура гидротермической обработки на этапе f) представляет собой значение в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 170°С до 230°С и от 180°С до 210°С.

23. Способ по любому из пп. 1-22, отличающийся тем, что гидротермическое время гидротермической обработки на этапе f) представляет собой значение в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 30 секунд до 1 часа, от 30 секунд до 30 минут и от 1 минуты до 10 минут.

24. Способ по любому из пп. 1-23, отличающийся тем, что температура потока отжатого лигноцеллюлозного сырья во время сжатия находится в диапазоне, выбранном из группы, состоящей из: от 10°С до 160°С, от 50°С до 100°С и от 60°С до 90°С.

25. Способ по любому из пп. 1-24, отличающийся тем, что лигноцеллюлозное сырье представляет собой солому.

26. Способ по любому из пп. 1-25, отличающийся тем, что лигноцеллюлозное сырье выбирают из группы, состоящей из пшеничной соломы, рисовой соломы, соломы из ячменя и багассы.

27. Способ по любому из пп. 1-26, отличающийся тем, что поток отжатого лигноцеллюлозного сырья имеет скорость потока, которая составляет более 5 тонн/час в сухом состоянии.