Способ обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты (варианты) Российский патент 2018 года по МПК C10G33/04 C10G33/06 

Изобретение относится к области промысловой подготовки нефти, в частности к обработке высокоустойчивых водонефтяных эмульсий, образующихся в промежуточных слоях технологических аппаратов объектов подготовки нефти и стабилизированных сульфидом железа, а также к обработке ловушечной или амбарной нефти.

Увеличение обводненности продукции добывающих скважин, применение в больших объемах химических реагентов для интенсификации добычи нефти, повышения нефтеотдачи пластов, ремонтных работ на скважинах, а также совместный сбор и подготовка продукции скважин различных горизонтов приводят к периодическому накоплению в промежуточных слоях технологических аппаратов объектов подготовки нефти высокоустойчивых водонефтяных эмульсий, так называемых «промежуточных слоев». Накопленные на границе раздела фаз промежуточные слои дестабилизируют нормальные режимы работы установок подготовки нефти (УПН) и приводят к срыву технологического процесса обезвоживания и обессоливания нефти вплоть до получения некондиционной нефти.

Известен способ разрушения промежуточного эмульсионного слоя, образующегося в процессе обезвоживания нефти (патент RU №2325428, МПК C10G 33/04, C08G 65/28, B01F 17/02, опубл. в бюл. №15 от 10.12.2007), включающий обработку промежуточного слоя кислотным реагентом, содержащим ингибированную соляную кислоту, поверхностно-активное вещество и растворитель, нагрев и отстой.

Недостатками этого способа являются малая эффективность для разрушения промежуточного эмульсионного слоя с концентрацией сульфида железа более 1000 мг/дм³, а также необходимость дополнительной операции - приготовления композиционного кислотного реагента, отсутствие ступени нейтрализации отделившейся воды.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ разрушения промежуточного эмульсионного слоя (патент RU №2044759, МПК C10G 33/04, опубл. в бюл. №27 от 27.09.1995), включающий нагрев, введение в промежуточный слой ингибированной соляной кислоты с последующим отстаиванием. Дополнительно в промежуточный слой вводят нитрилотриметилфосфоновую кислоту и деэмульгатор неионогенного типа. Концентрация ингибированной соляной кислоты - 22-24%. Нагрев осуществляют до температуры не ниже 40°С. Отстаивание производят в течение 1-4 ч.

Недостатками этого способа являются малая эффективность для разрушения промежуточного эмульсионного слоя с концентрацией сульфида железа более 1000 мг/дм³, отсутствие технического решения по нейтрализации дренажной воды, образующейся после обработки промежуточного эмульсионного слоя ингибированной соляной кислотой, а также применение дорогостоящего реагента - нитрилотриметилфосфоновой кислоты.

Техническими задачами предлагаемого изобретения являются повышение эффективности обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа с концентрацией более 3000 мг/дм³, за счет увеличения объема извлеченной кондиционной нефти из промежуточного слоя, снижения объема промежуточного слоя по сравнению с его исходным количеством, а также нейтрализация дренажной воды, образующейся после обработки промежуточного слоя ингибированной соляной кислотой, и снижение затрат на утилизацию промежуточного слоя.

Технические задачи решаются способом обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты, включающим нагрев, введение в промежуточный слой ингибированной соляной кислоты с последующим отстаиванием.

По первому варианту новым является то, что осуществляют нагрев промежуточного слоя до 60-80°С с циркуляцией, далее в промежуточный слой вводят 10-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-50% к объему промежуточного слоя, далее осуществляют циркуляцию смеси промежуточного слоя с ингибированной соляной кислотой в течение 1-2 ч, после чего отстаивают в течение 48-120 ч, далее отделившуюся воду направляют на нейтрализацию щелочным реагентом до значений рН 5,5-6,9.

Новым также является то, что в качестве щелочного реагента используют 10-20%-ный водный раствор карбоната натрия, или гидроксида натрия, или гидроксида калия в количестве от 20 до 120% от объема отделившейся воды.

По второму варианту новым является то, что осуществляют нагрев промежуточного слоя до 60-80°С с циркуляцией, до введения в промежуточный слой ингибированной соляной кислоты осуществляют подачу реагента в количестве от 500 до 3000 мг/дм³ с последующей циркуляцией промежуточного слоя с реагентом в течение 1-2 ч, далее в промежуточный слой с реагентом вводят 10-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-35% к объему промежуточного слоя, осуществляют циркуляцию смеси промежуточного слоя с реагентом и ингибированной соляной кислотой в течение 1-2 ч, после чего отстаивают в течение 48-120 ч, далее направляют отделившуюся воду на нейтрализацию щелочным реагентом до значений рН 5,5-6,9.

Новым также является то, что в качестве реагента используют СНПХ-4802, или АФ₉-12, или моющий препарат МЛ-81Б.

Новым также является то, что в качестве щелочного реагента используют 10-20%-ный водный раствор карбоната натрия, или гидроксида натрия, или гидроксида калия в количестве от 20 до 110% от объема отделившейся воды.

Ингибированная соляная кислота выпускается по ТУ 2122-066-5350122-2007 с изм. 1,2 или ТУ 2458-526-05763441-2010 с изм. 1, 2.

В качестве щелочного реагента используют, например, 10-20%-ный водный раствор карбоната натрия, или гидроксида натрия, или гидроксида калия. Применение в качестве щелочного реагента любого из указанных растворов приводит к одному техническому результату.

Карбонат натрия (сода кальцинированная техническая) (Na₂СО₃) выпускается по ГОСТ 5100-85 «Сода кальцинированная техническая. Технические условия» с изм. 1.

Гидроксид натрия (NaOH) выпускается по ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия».

Гидроксид калия (КОН) выпускается по ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия».

В качестве реагента используют один из нижеперечисленных:

- СНПХ-4802 - представляет собой смесь неиногенных и анионных поверхностно-активных веществ в водно-спиртовых растворах, предназначенную для переработки нефтешламов, стойких ловушечных водонефтяных эмульсий (ТУ 2458-333-05765670-2007 с изм. 1, 2, 3);

- АФ₉-12 - водорастворимое поверхностно-активное вещество - оксиэтилированного моноалкилфенола на основе тримера пропилена со степенью оксиэтилирования 12 (ТУ 2483-077-05766801-98);

- моющий препарат МЛ-81Б - водный раствор смеси анионных и неионогенных поверхностно-активных веществ (ТУ 2481-007-48482528-99 с изм. 1).

Применение в качестве реагента любого из указанных приводит к одному техническому результату.

Сущность способа заключается в следующем.

Нагрев промежуточного слоя осуществляют до 60-80°С с циркуляцией, обработка промежуточного слоя 10-25%-ной ингибированной соляной кислотой в количестве 10-50% эффективно разделяет промежуточный слой, растворяет сульфид железа, то есть в результате взаимодействия сульфида железа и ингибированной соляной кислоты образуются сероводород и хлорид железа, которые затем переходят в воду и тем самым уменьшают концентрацию сульфида железа в нефтяной фазе промежуточного слоя.

После обработки ингибированной соляной кислотой отделившаяся дренажная вода из промежуточного слоя имеет низкие значения рН и является кислой. Щелочной реагент взаимодействует с кислой дренажной водой с образованием соли и дренажной воды со значением рН 5,5-6,9, тем самым нейтрализуя кислую воду.

Необходимо также отметить, что предварительная обработка промежуточного слоя реагентом снижает количество ингибированной соляной кислоты, вводимой в эмульсию промежуточного слоя и щелочного реагента, подаваемого в кислую дренажную воду. Реагент увеличивает смачиваемость частиц сульфида железа и облегчает перевод их в отделяющуюся водную фазу, тем самым снижая концентрацию сульфида железа в промежуточном слое и ослабляя бронирующие оболочки на глобулах воды. Соответственно для последующей обработки промежуточного слоя с реагентом необходимо меньшее количество ингибированной соляной кислоты, вследствие этого образуется меньший объем кислой воды, поэтому необходим меньший объем щелочного реагента.

Количество ингибированной соляной кислоты, щелочного реагента, дозировку реагента, параметры процесса обработки промежуточного слоя определяли на основании результатов лабораторных исследований.

На чертеже представлена схема узла обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты.

Установка включает: трубопровод подвода сырья из накопительной емкости 1, теплоизолированный технологический отстойник 2, насос циркуляции жидкости 3, печь нагрева жидкости 4, теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5, блок подачи реагента 6, автотранспорт с соляной кислотой 7, трубопровод отвода газа 8, трубопровод откачки обработанной нефти 9, трубопровод откачки остаточного промежуточного слоя 10, трубопровод откачки дренажной воды на нейтрализацию 11, емкость для остаточного промежуточного слоя 12, насос для откачки с емкости остаточного промежуточного слоя 13, емкость нейтрализации дренажной воды 14, подземную емкость для щелочного реагента 15, трубопровод подачи щелочного реагента 16, насос циркуляции воды 17, трубопровод циркуляции воды 18, трубопровод откачки дренажной воды после нейтрализации на очистные сооружения 19.

Способ обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты осуществляют следующим образом.

По первому варианту.

Промежуточный слой I из накопительной емкости УПН с концентрацией сульфида железа более 3000 мг/дм³ направляют по трубопроводу подвода сырья из накопительной емкости 1 в теплоизолированный технологический отстойник 2. Перед выводом промежуточного слоя из накопительной емкости свободную дренажную воду сбрасывают. Организовывают циркуляцию промежуточного слоя по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2 и далее нагрев в печи нагрева жидкости 4 до температуры 60-80°С.

После достижения заданной температуры промежуточного слоя в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 осуществляют подачу 10-25%-ной ингибированной соляной кислоты III из автотранспорта 7 в количестве 10-50% к объему промежуточного слоя на прием насоса циркуляции жидкости 3. Далее смесь промежуточного слоя и ингибированной соляной кислоты циркулируют в течение 1-2 ч по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 -печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2, при этом температура нагрева смеси промежуточного слоя и ингибированной соляной кислоты - 60-80°С. После чего горелки печи 4 тушат, насос циркуляции жидкости 3 останавливают и промежуточный слой I с ингибированной соляной кислотой отстаивают в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 в течение 48-120 ч.

Газ с сероводородом IV, образовавшийся при обработке промежуточного слоя I ингибированной соляной кислотой III в теплоизолированном технологическом отстойнике 2, направляют по трубопроводу отвода газа 8 в газовую систему УПН.

Для контроля эффективности обработки эмульсии промежуточного слоя с использованием ингибированной соляной кислоты до и после обработки производят отбор проб по уровням в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 для проведения анализов по следующим показателям:

- массовая доля воды в нефти, %, определенная в соответствии с ГОСТ 14870-77 методом Дина-Старка;

- массовая концентрация сульфида железа в нефти, мг/дм³, определенная по МВИ ТатНИПИнефть «Нефтяная фаза эмульсий. Определение массовой концентрации сульфида железа» с изм. 2016 г.;

- массовая доля механических примесей в нефти,%, определенная по ГОСТ 6370-83 «Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей»;

- концентрация ионов водорода (активность), выраженная показателем рН, определенная по МВИ ТатНИПИнефть «Промысловая сточная вода. Определение концентрации ионов водорода (рН)»;

- микроскопический анализ проб.

После отстаивания промежуточного слоя с ингибированной соляной кислотой последовательно отделившуюся дренажную воду V по трубопроводу откачки дренажной воды 11 направляют в сборную емкость нейтрализации 14, остаточный промежуточный слой с ингибированной соляной кислотой VI по трубопроводу откачки остаточного промежуточного слоя 10 откачивают в емкость для сбора остаточного промежуточного слоя 12, откуда с помощью насоса 13 откачивают в автоцистерны и вывозят на нефтешламовую установку.

Обработанную нефть VII с массовой долей воды до 0,5% направляют по трубопроводу откачки обработанной нефти 9 на вход ступени предварительного обезвоживания УПН в объеме от 0,1 до 10% к объему сырой нефти.

Обработанную нефть с массовой долей воды от 0,5 до 1% направляют на прием сырьевого насоса УПН в объеме от 0,1 до 10% к объему сырой нефти.

Дренажную воду V в сборной емкости 14 подвергают нейтрализации, для этого организовывают циркуляцию воды по технологической цепочке: емкость нейтрализации дренажной воды 14 - насос циркуляции воды 17 -трубопровод циркуляции воды 18 - емкость нейтрализации дренажной воды 14 с подачей на прием насоса циркуляции воды 17. Далее из подземной емкости 15 подают щелочной реагент в количестве от 20 до 120% к объему отделившейся воды по трубопроводу 16. Отстаивают в течение 0,5 ч. Доводят концентрацию ионов водорода в дренажной воде до показателя рН дренажной воды 5,5-6,9. Затем дренажная вода VIII направляется по трубопроводу 19 на очистные сооружения.

Отделившуюся дренажную воду после нейтрализации контролируют по следующим показателям:

- концентрация нефти в воде, мг/дм³, определенная по МВИ ТатНИ-ПИнефть «Промысловая сточная вода. Массовая концентрация нефти»;

- концентрация твердых взвешенных частиц (ТВЧ) в воде, мг/дм³, определенная по МВИ ТатНИПИнефть «Промысловая сточная вода. Определение концентрации взвешенных твердых частиц».

По второму варианту.

Промежуточный слой I из накопительной емкости УПН с концентрацией сульфида железа более 3000 мг/дм³ направляют по трубопроводу подвода сырья из накопительной емкости 1 в теплоизолированный технологический отстойник 2. Перед выводом промежуточного слоя из накопительной емкости свободную дренажную воду сбрасывают.Организовывают циркуляцию промежуточного слоя по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 -теплоизолированный технологический отстойник 2 и далее нагрев в печи нагрева жидкости 4 до температуры 60-80°С.

После достижения заданной температуры промежуточного слоя в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 осуществляют подачу реагента II с помощью блока подачи реагента 6 при дозировке от 500 до 3000 мг/дм³.

Далее осуществляют циркуляцию смеси нагретого промежуточного слоя с реагентом через печь нагрева жидкости 4 при минимальном поступлении топливного газа на горелки (не допускается нагревать промежуточный слой с реагентом до температуры выше 90°С) в течение 1-2 ч.

После чего осуществляют подачу 10-25%-ной ингибированной соляной кислоты III из автотранспорта 7 в количестве 10-35% к объему промежуточного слоя на прием насоса циркуляции жидкости 3. Далее циркулируют в течение 1-2 ч смесь промежуточного слоя, реагента и ингибированной соляной кислоты по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 -теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2, при этом температура нагрева смеси промежуточного слоя, реагента и ингибированной соляной кислоты 60-80°С. После чего горелки печи 4 тушат, насос циркуляции жидкости 3 останавливают и промежуточный слой I с реагентом и ингибированной соляной кислотой отстаивают в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 в течение 48-120 ч.

Газ с сероводородом IV, образовавшийся при обработке промежуточного слоя I реагентом и ингибированной соляной кислотой III в теплоизолированном технологическом отстойнике 2, направляют по трубопроводу отвода газа 8 в газовую систему УПН.

Для контроля эффективности обработки эмульсии промежуточного слоя с использованием реагента и ингибированной соляной кислоты до и после обработки производят отбор проб по уровням в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 для проведения анализов по таким же показателям, как в способе по первому варианту.

После отстаивания промежуточного слоя с реагентом и ингибированной соляной кислотой последовательно отделившуюся дренажную воду V по трубопроводу откачки дренажной воды 11 направляют в сборную емкость нейтрализации 14, остаточный промежуточный слой с реагентом и ингибированной соляной кислотой VI по трубопроводу откачки остаточного промежуточного слоя 10 откачивают в емкость для сбора остаточного промежуточного слоя 12, откуда с помощью насоса 13 откачивают в автоцистерны и вывозят на нефтешламовую установку.

Обработанную нефть VII с массовой долей воды до 0,5% направляют по трубопроводу откачки обработанной нефти 9 на вход ступени предварительного обезвоживания УПН, в объеме от 0,1 до 10% к объему сырой нефти.

Обработанную нефть с массовой долей воды от 0,5 до 1% направляют на прием сырьевого насоса УПН, в объеме от 0,1 до 10% к объему сырой нефти.

Дренажную воду V в сборной емкости 14 подвергают нейтрализации, для этого организовывают циркуляцию воды по технологической цепочке: емкость нейтрализации дренажной воды 14 - насос циркуляции воды 17 -трубопровод циркуляции воды 18 - емкость нейтрализации дренажной воды 14 с подачей на прием насоса циркуляции воды 17. Далее подают из подземной емкости 15 щелочной реагент в количестве от 20 до 110% к объему отделившейся воды по трубопроводу 16. Отстаивают в течение 0,5 ч. Доводят концентрацию ионов водорода в дренажной воде до показателя рН дренажной воды 5,5-6,9. Затем дренажная вода VIII направляется по трубопроводу 19 на очистные сооружения.

Отделившуюся дренажную воду после нейтрализации контролируют по таким же показателям, как в способе по первому варианту.

С целью подтверждения возможности использования предлагаемого способа обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты были проведены испытания.

Для промежуточного слоя с концентрацией сульфида железа 3000-5000 мг/дм³ рекомендуется использовать:

- по первому варианту способа - 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-15% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 20-30%;

- по второму варианту способа - реагент в количестве от 500 до 3000 мг/дм³ от объема промежуточного слоя и 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-12% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 20-25%.

Для промежуточного слоя с концентрацией сульфида железа 5000-10000 мг/дм³ рекомендуется использовать:

- по первому варианту способа - 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 20-25% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 30-45%;

- по второму варианту способа - реагент в количестве от 500 до 3000 мг/дм³ от объема промежуточного слоя и 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 15-20% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 25-30%.

Для промежуточного слоя с концентрацией сульфида железа более 10000 мг/дм³ рекомендуется использовать:

- по первому варианту способа - 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 25-30% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 40-50%;

- по второму варианту способа - реагент в количестве от 500 до 3000 мг/дм³ от объема промежуточного слоя и 20-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 20-25% или 10-15%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 30-35%.

В табл. 1 представлены условия исследований по способу обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты.

В табл. 2 представлены результаты исследования способа обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты.

Приведенные в табл. 2 данные свидетельствуют о том, что применение предлагаемого способа по сравнению со способом по наиболее близкому аналогу приводит к извлечению большего объема обработанной нефти из промежуточного слоя. При этом обработанная нефть характеризуется более низкими значениями массовой доли воды и концентрацией сульфида железа.

Использование в предлагаемом способе ингибированной соляной кислоты с концентрацией менее 10% не приводит к эффективному разделению промежуточного слоя, и требуется большое количество ингибированной соляной кислоты, в результате чего образуется большой объем дренажной воды, которую затем необходимо нейтрализовать. Использование ингибированной соляной кислоты с концентрацией более 25% не ведет к значительному повышению эффективности способа, при более высокой концентрации снижается растворимость кислоты в воде, увеличивается испарение кислоты и ухудшается экологическая ситуация.

Использование в предлагаемом способе щелочного реагента с концентрацией менее 10% приводит к необходимости применения большого объема щелочного реагента. Использование щелочного реагента с концентрацией более 20% повышает коррозионную агрессивность раствора и повышаются требования по безопасности его применения.

Использование в предлагаемом способе реагента менее 500 мг/дм³ от объема промежуточного слоя не приводит к эффективному разделению промежуточного слоя. Использование реагента более 3000 мг/дм³ от объема промежуточного слоя не ведет к значительному повышению эффективности способа, а лишь удорожает его.

Пример 1 выполнения способа.

Промежуточный слой I объемом 100 м³ из накопительной емкости УПН с массовой долей воды 51% и концентрацией сульфида железа 3583 мг/дм³ направили по трубопроводу подвода сырья из накопительной емкости 1 в теплоизолированный технологический отстойник 2. Была организована циркуляция промежуточного слоя по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2 с одновременным нагревом в печи нагрева жидкости 4 до температуры 80°С.

После достижения заданной температуры промежуточного слоя в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 осуществили подачу 20%-ной ингибированной соляной кислоты III из автотранспорта 7 в количестве 15% к объему промежуточного слоя объемом 15 м³ на прием насоса циркуляции жидкости 3 с дальнейшей циркуляцией смеси по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2. При этом температура нагрева смеси составляла 80°С. Циркуляцию смеси нагретого промежуточного слоя с ингибированной соляной кислотой осуществляли в течение 1 ч, после чего горелки печи 4 потушили, насос циркуляции жидкости 3 остановили и промежуточный слой I с ингибированной соляной кислотой отстаивали в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 в течение 60 ч.

После чего газ с сероводородом IV, образовавшийся при обработке промежуточного слоя I реагентом и ингибированной соляной кислотой III в теплоизолированном технологическом отстойнике 2, направили по трубопроводу отвода газа 8 в газовую систему УПН.

После отстаивания в течение 60 ч произвели отбор проб по уровням в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 и определили параметры обработанной нефти, остаточного промежуточного слоя и отделившейся дренажной воды.

Выход обработанной нефти (объем 32,8 м³) составил 32,8% от общего объема исходного промежуточного слоя. Обработанная нефть характеризуется массовой долей воды 0,01% и концентрацией сульфида железа - 86 мг/дм³. Выход остаточного промежуточного слоя (объем 30 м³) составил 30% от общего объема исходного промежуточного слоя. Остаточный промежуточный слой характеризуется массовой долей воды 43,8% и концентрацией сульфида железа 368 мг/дм³. Концентрация ионов водорода (активность), выраженная показателем рН отделившейся воды до нейтрализации, составила менее 1.

После отстаивания в течение 60 ч последовательно отделившуюся дренажную воду V объемом 37,2 м³ по трубопроводу откачки дренажной воды 11 направили в сборную емкость нейтрализации 14, остаточный промежуточный слой VI по трубопроводу откачки остаточного промежуточного слоя 10 откачали в емкость для сбора остаточного промежуточного слоя 12, откуда с помощью насоса 13 откачали в автоцистерны и вывезли на нефтешламовую установку.

Обработанную нефть VII с массовой долей воды 0,01% (объем 32,8 м³) направили по трубопроводу откачки обработанной нефти 9 на вход ступени предварительного обезвоживания УПН в объеме (объем 1,64 м³) 5% к объему сырой нефти.

Дренажную воду V в сборной емкости 14 подвергали нейтрализации, для этого циркулировали воду по технологической цепочке: емкость нейтрализации дренажной воды 14 - насос циркуляции воды 17 - трубопровод циркуляции воды 18 - емкость нейтрализации дренажной воды 14 с подачей на прием насоса циркуляции воды 17. Далее подавали 20%-ный водный раствор NaOH гидроксида натрия (объем 14,88 м³) в количестве 40% от объема отделившейся воды из подземной емкости 15 по трубопроводу 16. После циркуляции, отстаивания и доведения концентрации ионов водорода, выраженной показателем рН дренажной воды до значения 5,60, дренажную воду после нейтрализации VIII по трубопроводу 19 направили на очистные сооружения. Дренажная вода после нейтрализации характеризуется концентрацией нефти в воде 265 мг/дм³ и концентрацией ТВЧ в воде 105 мг/дм³.

Остальные примеры осуществления способа обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты по первому варианту выполняют аналогично, условия и результаты осуществления приведены в табл. 1 и 2.

Пример 2 выполнения способа.

Промежуточный слой I объемом 100 м³ из накопительной емкости УПН с массовой долей воды 52% и концентрацией сульфида железа 7677 мг/дм³, направили по трубопроводу подвода сырья из накопительной емкости 1 в теплоизолированный технологический отстойник 2. Была организована циркуляция промежуточного слоя по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2 с одновременным нагревом в печи нагрева жидкости 4 до температуры 75°С.

После достижения заданной температуры промежуточного слоя в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 осуществили подачу реагента АФ₉-12 с помощью блока подачи реагента 6 при дозировке 2000 мг/дм³.

Далее продолжили циркуляцию смеси нагретого промежуточного слоя с реагентом через печь 4 при минимальном поступлении топливного газа на горелки в течение 1 ч.

После чего подали 24%-ную ингибированную соляную кислоту III из автотранспорта 7 в количестве 20% к объему промежуточного слоя (объем 20 м³) на прием насоса циркуляции жидкости 3 с дальнейшей циркуляцией смеси по технологической цепочке: теплоизолированный технологический отстойник 2 - насос циркуляции жидкости 3 - печь нагрева жидкости 4 - теплоизолированный трубопровод циркуляции жидкости 5 - теплоизолированный технологический отстойник 2. При этом температура нагрева смеси составляла 75°С.Циркуляцию смеси нагретого промежуточного слоя с реагентом и ингибированной соляной кислотой осуществляли в течение 1 ч, после чего горелки печи 4 потушили, насос циркуляции жидкости 3 остановили и промежуточный слой I с реагентом и ингибированной соляной кислотой отстаивали в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 в течение 48 ч.

Газ с сероводородом IV, образовавшийся при обработке промежуточного слоя I с реагентом и ингибированной соляной кислотой III в теплоизолированном технологическом отстойнике 2, направили по трубопроводу отвода газа 8 в газовую систему УПН.

После отстаивания в течение 48 ч произвели отбор проб по уровням в теплоизолированном технологическом отстойнике 2 и определили параметры обработанной нефти, остаточного промежуточного слоя и отделившейся дренажной воды.

Выход обработанной нефти (объем 31,5 м³) составил 31,5% от общего объема исходного промежуточного слоя. Обработанная нефть характеризуется массовой долей воды 0,01% и концентрацией сульфида железа 79 мг/дм³. Выход остаточного промежуточного слоя (объем 30 м³) составил 30% от общего объема исходного промежуточного слоя. Остаточный промежуточный слой характеризуется массовой долей воды 44,0% и концентрацией сульфида железа 718 мг/дм³. Концентрация ионов водорода (активность), выраженная показателем рН отделившейся воды до нейтрализации, составила менее 1.

После отстаивания в течение 48 ч последовательно отделившуюся дренажную воду V объемом 38,5 м³ по трубопроводу откачки дренажной воды 11 направили в сборную емкость нейтрализации 14, остаточный промежуточный слой VI по трубопроводу откачки остаточного промежуточного слоя 10 откачали в емкость для сбора остаточного промежуточного слоя 12, откуда с помощью насоса 13 откачали в автоцистерны и вывезли на нефтешламовую установку.

Обработанную нефть VII с массовой долей воды 0,01% направили по трубопроводу откачки обработанной нефти 9 на вход ступени предварительного обезвоживания УПН в объеме (объем 1,575 м³) 5% к объему сырой нефти.

Дренажную воду V в сборной емкости 14 подвергали нейтрализации, для этого циркулировали воду по технологической цепочке: емкость нейтрализации дренажной воды 14 - насос циркуляции воды 17 - трубопровод циркуляции воды 18 - емкость нейтрализации дренажной воды 14 с подачей на прием насоса циркуляции воды 17. Далее подавали 20%-ный водный раствор Nа₂СО₃ (объем 21,175 м³) в количестве 55% от объема отделившейся воды из подземной емкости 15 по трубопроводу 16. После циркуляции, отстаивания и доведения концентрации ионов водорода, выраженной показателем рН дренажной воды до значений 5,60, дренажную воду после нейтрализации VIII по трубопроводу 19 направили на очистные сооружения. Дренажная вода после нейтрализации характеризуется концентрацией нефти в воде - 305 мг/дм³ и концентрацией ТВЧ в воде - 115 мг/дм³.

Остальные примеры осуществления способа обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты по второму варианту выполняют аналогично, условия и результаты осуществления приведены в табл. 1 и 2.

Предлагаемый способ обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты имеет следующие преимущества:

- во-первых, достигается наибольшая эффективность при обработке промежуточного слоя с концентрацией сульфида железа более 3000 мг/дм³;

- во-вторых, нейтрализуется дренажная вода, образовавшаяся после обработки промежуточного слоя ингибированной соляной кислотой;

- в-третьих, увеличивается объем извлеченной кондиционной нефти из промежуточного слоя;

- в-четвертых, снижается объем промежуточного слоя по сравнению с его исходным количеством, что снижает затраты на его утилизацию;

- в-пятых, достигается экономия затрат за счет использования менее дорогостоящего реагента.

Примечание - В пробах исходного промежуточного слоя №№1-3, 13, 14 массовая доля воды -51%, массовая концентрация сульфида железа в нефти - 3583 мг/дм³, в пробах исходного промежуточного слоя №№4-10, 15-21, массовая доля воды - 52%, массовая концентрация сульфида железа в нефти - 7677 мг/дм³, в пробах исходного промежуточного слоя №11, 12, 22, 23 массовая доля воды - 54,0%, массовая концентрация сульфида железа в нефти - 11500 мг/дм³.

Пробу №24 промежуточного слоя обрабатывали 5 г добавки, содержащей 0,8% нитрилотриметилфосфоновой кислоты и 24%-ной ингибированной соляной кислоты. После перемешивания смеси в течение 5 мин добавили неионогенный деэмульгатор из расчета 100 г/т промежуточного слоя.

В табл. 2 номер пробы соответствует номеру пробы в табл.1 и соответственно приведены результаты для данной пробы.

Изобретение относится к двум вариантам способа обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты. Один из вариантов включает нагрев, введение ингибированной соляной кислоты с последующим отстаиванием. При этом характеризуется тем, что осуществляют нагрев промежуточного слоя до 60-80°С с циркуляцией, далее в промежуточный слой вводят 10-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-50% к объему промежуточного слоя, далее осуществляют циркуляцию смеси промежуточного слоя с ингибированной соляной кислотой в течение 1-2 ч, после чего отстаивают в течение 48-120 ч, далее отделившуюся воду направляют на нейтрализацию щелочным реагентом до значений рН 5,5-6,9. Предложенный способ позволяет повысить эффективность обработки промежуточного слоя. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 23 пр.

1. Способ обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты, включающий нагрев, введение ингибированной соляной кислоты с последующим отстаиванием, отличающийся тем, что осуществляют нагрев промежуточного слоя до 60-80°С с циркуляцией, далее в промежуточный слой вводят 10-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-50% к объему промежуточного слоя, далее осуществляют циркуляцию смеси промежуточного слоя с ингибированной соляной кислотой в течение 1-2 ч, после чего отстаивают в течение 48-120 ч, далее отделившуюся воду направляют на нейтрализацию щелочным реагентом до значений рН 5,5-6,9.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют 10-20%-ный водный раствор карбоната натрия, или гидроксида натрия, или гидроксида калия в количестве от 20 до 120% от объема отделившейся воды.

3. Способ обработки промежуточного слоя, стабилизированного сульфидом железа, с использованием ингибированной соляной кислоты, включающий нагрев, введение ингибированной соляной кислоты с последующим отстаиванием, отличающийся тем, что осуществляют нагрев промежуточного слоя до 60-80°С с циркуляцией, до введения в промежуточный слой ингибированной соляной кислоты осуществляют подачу реагента в количестве от 500 до 3000 мг/дм³ с последующей циркуляцией промежуточного слоя с реагентом в течение 1-2 ч, далее в промежуточный слой с реагентом вводят 10-25%-ную ингибированную соляную кислоту в количестве 10-35% к объему промежуточного слоя, осуществляют циркуляцию смеси промежуточного слоя с реагентом и ингибированной соляной кислотой в течение 1-2 ч, после чего отстаивают в течение 48-120 ч, далее направляют отделившуюся воду на нейтрализацию щелочным реагентом до значений рН 5,5-6,9.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве реагента используют СНПХ-4802, или АФ₉-12, или моющий препарат МЛ-81Б.

5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют 10-20%-ный водный раствор карбоната натрия, или гидроксида натрия, или гидроксида калия в количестве от 20 до 110% от объема отделившейся воды.