Способ экспертизы сахара Российский патент 2019 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам экспертизы качества сахара.

Данный способ экспертизы можно применить к различным видам сахара: белый кристаллический сахар, белый кусковой сахар, сахарная пудра, сахар жидкий, сахар-сырец, желтые сахара.

Наиболее близким по достигаемому эффекту является органолептический метод определения запаха сахара [ГОСТ 12576-2014 Сахар. Методы органолептического анализа]. Метод основан на обонятельных ощущениях испытателя, вызываемых летучими компонентами сахара, обусловленными видом сырья и технологией его производства или посторонними запахами, вызываемыми упаковочными материалами, условиями хранения и транспортирования.

Из пробы отбирают часть сахара массой (175±5) г, помещают в чистую стеклянную емкость с притертой крышкой, не имеющую никакого постороннего запаха, заполняя объем на , и закрывают крышкой. Емкость с содержимым выдерживают в течение 1 ч. Запах сахара определяют на уровне края емкости сразу же после открывания крышки.

Недостатками данного способа является большой расход анализируемого сахара, длительность анализа, субъективность метода, ограничения по числу проб для анализа в сутки и особые условия проведения органолептических испытаний.

Техническая задача изобретения - разработка способа органолептической оценки запаха сахара по результатам измерения химического состава равновесной газовой фазы над пробами сахара массивом сенсоров, позволяющим измерить интенсивность запаха и различия в составе смеси легколетучих соединений, получить объективные результаты, сократить расход сахара и времени, необходимого для проведения анализа, повысить производительность, упростить условия испытаний.

Для решения технической задачи предложен способ органолептической оценки запаха сахара, заключающийся в применении массива восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов с пленками поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида, массой 10-20 мкг, отборе в пробоотборник 5-10 г сахара, закрытии его герметично для получения равновесной газовой фазы над пробой, отборе 3 см³ газовой фазы и внесении в ячейку детектирования с прикрепленными в ней сенсорами, регистрации изменения сигналов всех сенсоров ΔF (Гц) в течение 120 секунд, формировании «визуального отпечатка» запаха в виде круговой диаграммы, расчете площади его фигуры S (ГЦ⋅с)обработке полученной информации расчете по откликам сенсоров ΔF (Гц) и площади общего сигнала «визуального отпечатка» S (Гц⋅с), расчете параметра подобия ε для анализируемой пробы и пробы стандарта:

- максимальные сигналы сенсоров для пробы стандарта, Гц;

ΔF_max - максимальные сигналы сенсоров для анализируемой пробы, Гц;

S^ст - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для пробы стандарта, Гц⋅с;

S - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для анализируемой пробы, Гц⋅с; при значении ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта.

Технический результат изобретения достигается тем, что при проведении анализа предлагаемым способом значительно сокращаются масса пробы сахара, время анализа, повышается объективность оценки и производительность, упрощаются условия испытаний.

Способ осуществляется следующим образом. В качестве измерительного массива применяют 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов ОАВ-типа с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах. В качестве сорбентов используют пленки поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида массой 10-20 мкг. Подготовленные пьезосенсоры закрепляют в ячейке детектирования. В пробоотборник отбирают 5-10 г сахара, закрывают герметично для насыщения воздуха парами легколетучих соединений (равновесная газовая фаза). Отбирают 3 см³ ее и вносят в ячейку детектирования, фиксируют в программном обеспечении аналитические сигналы пьезосенсоров ΔF в течение 120 секунд. По результатам измерения формируется "визуальный отпечаток" запаха в виде круговой диаграммы, рассчитывается автоматически площадь его фигуры S. Измерения проводят для проб анализируемого образца и стандарта идентично. Экспертизу анализируемой пробы сахара проводят путем расчета параметра подобия s для анализируемой пробы и пробы стандарта:

, где

- максимальные сигналы сенсоров для пробы стандарта, Гц;

ΔF_max - максимальные сигналы сенсоров для анализируемой пробы, Гц;

S^ст - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для пробы стандарта, Гц⋅с;

S - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для анализируемой пробы, Гц⋅с.

Если значение ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта и несоответствии анализируемой пробы требуемым органолептическим параметрам.

Способ поясняется следующими примерами:

Пример №1. Применяют массив из восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов ОАВ-типа с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах. В качестве сорбентов используют пленки поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида массой 10-20 мкг. Подготовленные пьезосенсоры закрепляют в ячейке детектирования. Анализу подвергают белый сахар, используемый в качестве стандарта, а также желтый неаффинированный схахар, желтый аффинированный сахар и желтый аффинированный сахар с биологически активной добавкой. Помещают 5-10 г каждой пробы в сухие колбы. Плотно закрывают для образования равновесной газовой фазы над пробами. Отдельными пробоотборниками последовательно отбирают отбирают 3 см³ ее и вносят в ячейку детектирования, регистрируют изменения сигналов всех сенсоров в течение 120 секунд, обрабатывают полученную информацию. Рассчитывают по откликам всех сенсоров (Гц), площади общего сигнала «визуального отпечатка» S^ст (Гц⋅с) для пробы стандарта и анализируемых проб параметр подобия ε:

где

- максимальные сигналы сенсоров для пробы стандарта, Гц;

ΔF_max - максимальные сигналы сенсоров для анализируемой пробы, Гц;

S^ст - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для пробы стандарта, Гц⋅с;

S - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для анализируемой пробы, Гц⋅с.

Расчет параметра подобия для анализируемых проб представлен в таблице 1.

Для всех проб получен параметр подобия е больше 0,10. Все образцы имеют значимые отличия от пробы стандарта. Максимальное значение ε соответствует пробе желтого аффинированного сахара с добавкой биологически активных веществ. Все проанализированные образцы сахара содержат в своем составе летучие вещества, которых нет в стандарте, что соответствует природе образцов и органолептической оценке запаха их дегустаторами.

Способ осуществим.

Пример №2. Применяют массив из восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов ОАВ-типа с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах. В качестве сорбентов используют пленки поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида массой 10-20 мкг. Подготовленные пьезосенсоры закрепляют в ячейке детектирования. Анализу подвергают желтый аффинированный сахар, используемый в качестве стандарта для оценки влияния аффинации и вводимых БАД на запах изделия, а также желтый неаффинированный сахар и желтый аффинированный сахар с биологически активной добавкой. Помещают 5-10 г каждой пробы в сухие колбы. Плотно закрывают для образования равновесной газовой фазы над пробами. Отдельными пробоотборниками последовательно отбирают 3 см³ ее и вносят в ячейку детектирования, регистрируют изменения сигналов всех сенсоров в течение 120 секунд, обрабатывают полученную информацию. Рассчитывают по откликам сенсоров (Гц), площади общего сигнала «визуального отпечатка» S^ст (Гц⋅с) для пробы стандарта и анализируемой пробы параметр подобия ε:

где

- максимальные сигналы сенсоров для пробы стандарта, Гц;

ΔF_max - максимальные сигналы сенсоров для анализируемой пробы, Гц;

S^ст - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для пробы стандарта, Гц⋅с;

S - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для анализируемой пробы, Гц⋅с.

Расчет параметра подобия для анализируемых проб представлен в таблице 2.

Для пробы неаффинированного сахара получили параметр подобия ε больше 0,10. Различия в составе легколетучей фракции запаха сахара аффинированного и неаффинированного незначимы, то есть при аффинации удаляются из пробы в большей степени нелетучие соединения, что согласуется с назначением аффинации (удаление красящих веществ). Для образца с БАД ε имеет значимое отличие от стандарта. Все образцы имеют значимые отличия от пробы стандарта, что соответствует природе образца и органолептической оценке его запаха из-за введения добавок.

Способ осуществим.

Продолжительность анализа с учетом подготовки системы составляет 30 мин, время единичного измерения - 2 мин; число измерений без обновления массива сенсоров > 500.

Сравнительная характеристика способа экспертизы сахара со стандартной методикой представлена в таблице 3.

Предложенный способ экспертизы сахара позволяет:

- сократить расход сахара для анализа до 5 г;

- сократить продолжительность анализа до 30 минут для единичной пробы и до 5 минут для серии проб;

- повысить объективность метода и создать оцифрованную базу для проб;

- существенно повысить производительность и упростить условия анализа.

Как следует из примеров, табл. 3, предлагаемый способ экспертизы сахара по составу равновесной газовой фазы над пробами позволяет измерить интенсивность запаха и различия в составе легколетучих соединений.

Изменение массы покрытия на электродах пьезосенсора, природы сорбентов, алгоритмов обработки аналитической информации ухудшает метрологические характеристики способа, способствует возрастанию доли ошибочных выводов.

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам экспертизы качества сахара. Способ органолептической оценки запаха сахара заключается в применении массива восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов с пленками поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида, массой 10-20 мкг, отборе в пробоотборник 5-10 г сахара, закрытии его герметично для получения равновесной газовой фазы над пробой, отборе 3 см³ газовой фазы и внесении в ячейку детектирования с прикрепленными в ней сенсорами, регистрации изменения сигналов всех сенсоров ∆F (Гц) в течение 120 секунд, формировании «визуального отпечатка» запаха в виде круговой диаграммы, расчете площади его фигуры S (Гц⋅с), расчете параметра подобия для анализируемой пробы и пробы стандарта по формуле; при значении ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта. 3 табл., 2 пр.

Способ органолептической оценки запаха сахара, заключающийся в применении массива восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов с пленками поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида, массой 10-20 мкг, отборе в пробоотборник 5-10 г сахара, закрытии его герметично для получения равновесной газовой фазы над пробой, отборе 3 см³ газовой фазы и внесении в ячейку детектирования с прикрепленными в ней сенсорами, регистрации изменения сигналов всех сенсоров ∆F (Гц) в течение 120 секунд, формировании «визуального отпечатка» запаха в виде круговой диаграммы, расчете площади его фигуры S (Гц⋅с), расчете параметра подобия для анализируемой пробы и пробы стандарта:

,

∆F_max^ст - максимальные сигналы сенсоров для пробы стандарта, Гц;

∆F_max - максимальные сигналы сенсоров для анализируемой пробы, Гц;

S^ст - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для пробы стандарта, Гц⋅с;

S - суммарная площадь полного «визуального отпечатка» сигналов сенсоров для анализируемой пробы, Гц⋅с; при значении ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта.