Способ определения качества виноградного вина Российский патент 2017 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть применено в рутинном анализе для экспрессной оценки качества виноградного вина по результатам детектирования в равновесной газовой фазе (РГФ) над ним легколетучих соединений, содержание которых коррелирует со стандартными физико-химическими показателями (содержание сахара) и наличием искусственных ароматизаторов.

Известен метод определения сахаров в вине [ГОСТ 13192-73. Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров / М.: Стандартинформ, 2011], недостатками которого является сложность пробоподготовки, применение стандартов, большого количества реактивов (Фелинга, уксуснокислого свинца и др.) и специальной посуды, длительность анализа.

Наиболее близким методом исследования аромата на присутствие искусственных ароматизаторов в вине является определение состава летучих соединений с использованием газового хроматографа с масс-селективным детектором [Контроль использования ароматизаторов в пищевой продукции / Пивоваров Ю.В., Иванова Е.В., Зенин В.А. // Партнеры и конкуренты. 2004. №3. С. 21-26]. Недостатками метода являются сложная пробоподготовка, которую проводят методом жидкостной экстракции либо высаливанием в комбинации с микроэкстракцией, и необходимость дорогостоящего оборудования и высококвалифицированного персонала. Для получения информации об одной пробе по тируемой кислотности, содержании сахаров и искусственных ароматизаторов необходимо не менее 1,5-2 часов.

Техническим результатом изобретения является сокращение времени проведения анализа, повышение производительности за счет упрощения стадий пробоподготовки и принятия решения о качестве виноградного вина по показателям содержания сахара и наличия искусственных ароматизаторов.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем пробоотбор, оценку показателей качества вина, получают РГФ вина, преобразуют ее химический состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн, на электроды которых нанесены пленки сорбентов из ацетоновых растворов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП), фиксируют отклики пьезосенсоров (ΔF) в течение не менее 60 с, формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения, определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции A _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта и принимают решение о качестве вина. Вино считается качественным по содержанию сахара, если площадь «визуального отпечатка» находится в пределах S_{«В.О.»(1)}≤S_«В.О.»≤S_{«В.О.»(2)} (где S_{«В.О.»(1)} и S_{«В.О.»(2)} - нижний и верхний пределы рекомендуемых значений S_«В.О.» для образцов вина данной категории), и не содержит искусственных ароматизаторов, если параметр A _{(Tween/ПВП)} >0,3.

Способ может быть реализован, например, с применением анализатора газов «электронный нос» (см., например, [Контроль содержания пищевых ароматизаторов в кондитерских массах с применением сорбционных сенсоров газов / Т.А. Кучменко, Р.П. Лисицкая, М.А. Хоперская и др. // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, №4. С. 399-405] следующим образом:

1. Электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебания 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем тонких пленок растворов сорбентов: на один - Tween, на другой - ПВП массой 10-15 мкг, полученные пьезосенсоры устанавливают в ячейку детектирования анализатора газов «электронный нос».

2. Отобранную среднюю пробу образца вина помещают в бюкс с притертой пробкой или полиуретановой мембраной, выдерживают 10-15 мин до насыщения газовой фазы парами виноградного аромата, затем отбирают шприцем 2-3 см³ РГФ и быстро инжектируют в ячейку детектирования.

3. Одновременно фиксируют отклики сенсоров (ΔF, Гц) в течение не менее 60 с и формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» (Гц⋅с) как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения.

Определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции A _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ по формуле:

где и - максимальное значение изменения частоты пьезосенсора с пленкой Tween и ПВП соответственно.

4. Сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта.

Авторами экспериментально изучена зависимость площади кинетического «визуального отпечатка» сигналов пьезосенсоров S_«В.О.» и параметра A _{(Tween/ПВП)} от содержания сахара в винах различной категории (сухое, полусухое, полусладкое, крепкое, полудесертное, десертное). Установлена взаимосвязь значений S_«В.О.» с данными по содержанию сахара в образцах вина, соответствующих требованиям стандарта, изложенным в [ГОСТ 7208-93. Вина виноградные и виноматериалы виноградные обработанные. Общие технические условия. М.: Изд-во стандартов, 2000]. Результаты исследований приведены в таблице, где содержание сахара указано в соответствии с ГОСТом для каждой категории вина, а значения S_«В.О.» и A _{(Tween/ПВП)} получены экспериментально.

Данные таблицы показывают, что для каждой категории вина существует интервал значений площади S_«В.О.», который зависит от содержания сахара в вине. Параметр эффективности сорбции легколетучих веществ вина A _{(Tween/ПВП)} в значительной степени зависит от присутствия искусственных ароматизаторов в вине. При наличии искусственного ароматизатора в вине показатель A _{(Tween/ПВП)} ниже 0,3.

Поэтому решение о качестве вина может быть принято по следующему алгоритму: вино считается качественным по содержанию сахара, если площадь «визуального отпечатка» находится в пределах S_{«В.О.»(1)}≤S_«В.О.»≤S_{«В.О.»(2)} (где S_{«В.О.»(1)} и S_{«В.О.»(2)} - нижний и верхний пределы рекомендуемых значений S_«В.О.» для образцов вина данной категории), и не содержит искусственных ароматизаторов, если параметр A _{(Tween/ПВП)} >0,3.

Время анализа единичной пробы (3 параллельных опыта) составляет 20-25 мин, при массовом анализе - 10-15 мин.

По сравнению с прототипами разработанный способ позволяет упростить определение сахаров и наличие искусственных ароматизаторов в виноградных винах, сократить время анализа в 3-4 раза и увеличить производительность за счет упрощения стадии пробоподготовки - исключения инверсии сахарозы [ГОСТ 13192-73. Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров / М.: Стандартинформ, 2011] и жидкостной экстракции или высаливания в комбинации с микроэкстракцией [Контроль использования ароматизаторов в пищевой продукции / Пивоваров Ю.В., Иванова Е.В., Зенин В.А. // Партнеры и конкуренты. 2004. №3. С. 21-26], а также за счет упрощения стадии принятия решения о качестве пробы по двум расчетным параметрам без сложных математических алгоритмов.

Изобретение относится к анализу качества пищевых продуктов, а именно способу определения качества виноградного вина. Для этого проводят отбор проб, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн. На электроды пьезосенсоров из растворов в ацетоне нанесены пленки сорбентов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП). Отклики пьезосенсоров (ΔF) фиксируют в течение не менее 60 сек, формируют их в виде суммарного сигнала и рассчитывают его площадь S_«B.O.» как площадь геометрической фигуры за все время измерения. Затем определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции А _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта, и принимают решение о качестве вина. Изобретение обеспечивает определение сахаров и наличие искусственных ароматизаторов в виноградных винах при сокращении времени анализа в 3-4 раза. 1 табл., 1 пр.

Способ определения качества виноградного вина, включающий пробоотбор, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее химический состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн, на электроды которых нанесены пленки сорбентов из ацетоновых растворов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП), фиксируют отклики пьезосенсоров (ΔF) в течение не менее 60 с, формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения, определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции А _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта, и принимают решение о качестве вина.