СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХИХ ЭКСТРАКТОВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ ДЛЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ ЖИВОТНЫХ И ПТИЦЫ Российский патент 2019 года по МПК A61K36/48 A61K36/73 B01D11/02 A23L33/00 

Изобретение относится к кормовой промышленности, а более точно к способам получения сухих экстрактов растений, используемых в качестве кормовой добавки для кормления сельскохозяйственных животных и птицы.

В последнее время повышенный интерес проявляется к препаратам лекарственного происхождения, так как при их применении аллергические заболевания животных, возникающие при использовании химиотерапевтических средств, маловероятны.

Традиционной и наиболее распространенной лекарственной формой из растительного сырья являются, как правило, спиртовые настойки и жидкие экстракты. Обе формы являются препаратами мягкого действия. Они не обладают способностью к коммуляции (накапливанию в организме), поэтому курс лечения длителен, порядка 1-2 мес. Таким образом, наряду с лекарствами больное животное получает дозу спирта, что является противопоказанием для сельскохозяйственных животных и птицы. В связи с этим становится актуальной проблема получения сухих экстрактов растений. Лечебное действие сухих экстрактов растений обусловлено не одним действующим веществом, а всем комплексом биологически активных веществ, содержащихся в исходном растительном сырье. Важно, чтобы получаемый сухой экстракт стабильно сохранял биологическую активность исходного растительного сырья, а также, чтобы он не был гигроскопичным, так как в противном случае он быстро отсыревает и превращается в вязкую массу, непригодную к употреблению. Оба этих факта зависят от способа получения сухих экстрактов растений.

Известен ряд таких способов. Как правило, они включают многоразовую обработку исходного растительного сырья экстрагентом: водой, спиртом или водно-спиртовой смесью. В результате получают вытяжку экстрактивных и биологически активных веществ, которую подвергают замораживанию и сушке. Две последние стадии этих способов являются наиболее важными, так как именно от их режимов зависят качественные показатели целевого продукта. Замораживание вытяжки экстрактивных веществ проводят обычно на протяжении длительного времени (до 20 ч) при температуре порядка (-18°С)-(-30°С), а сушку замороженной вытяжки проводят в жестких условиях при высоких температурах.

В таких условиях процесс замораживания вытяжек экстрактивных веществ происходит недостаточно глубоко, а термолабильные действующие вещества исходного растительного сырья при сушке разрушаются, то есть получаемый целевой продукт содержит значительное количество влаги и не обладает биологической активностью исходного растительного сырья. Спектр действия по сырью таких способов ограничен. Они не применимы для растительного сырья, содержащего нестабильные (лабильные) биологически активные вещества и сахара. Кроме того, при охлаждении вытяжки в качестве хладагента, как правило, используют этанол, который является дорогостоящим и социально опасным продуктом.

Известен способ получения сухого экстракта льнянки обыкновенной (RU, патент №2088255, опубл. 27.08.1997) предусматривающий многоразовую обработку исходного растительного сырья водой и спиртом с получением вытяжки экстрактивных и биологически активных веществ. Полученную вытяжку замораживают в холодильной ванне, используя в качестве хладоносителя этанол с температурой (-25°С)-(-30°С), на протяжении 30-60 мин и выдерживают при температуре (-18°С)-(-26°С) в течение 16-20 ч. После этого проводят высушивание замороженного продукта в вакууме 45-65 мм рт.ст. с включением подогрева до 36-38°С в течение 6-8 ч и доводят конечную температуру сушки продукта до 36-38°С, а конечный вакуум в пределах 40-60 мм рт.ст.

При осуществлении этого способа также происходит слабое замораживание экстрактов в течение длительного времени, приводящее к значительному содержанию в целевом продукте остаточной влаги, повышающей его гигроскопичность. Способ также не применим к получению сухих экстрактов из растительного сырья, содержащего лабильные биологически активные вещества и сахара, так как используемые режимы вакуумирования и температуры сушки приводят к получению целевого продукта, нестабильного с момента окончания сушки из-за его быстрого оплавления и комкования. Продукт не поддается измельчению, поэтому из него невозможно изготовить никакую дозированную лекарственную форму.

Техническая задача, решаемая посредством использования разработанного способа получения сухих экстрактов лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы, состоит в способе получения сухих экстрактов лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы методом водоэтанольной экстракции с последующей вакуумной сушкой.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного технического решения, состоит в оптимизации режимов водоэтанольной экстракции с последующей сушкой с сокращением расхода реагентов и продолжительности процесса, с повышением выхода целевого продукта, с повышение качества целевого продукта (повышение растворимости, наиболее полное отделение балластных веществ) и со снижением затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ получения сухих экстрактов лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы. Согласно разработанному способу подлежащее экстракции сырье предварительно измельчают, измельченное сырье смачивают в 30-40% водоэтанольном растворе в течении 8-12 часов в герметично закрытой емкости, затем подвергают трех стадийной экстракции при интенсивном кипении под вакуумом, причем первые две стадии осуществляют действием 40% водоэтанольным раствором при температуре экстрагента 35-45°С и модуле экстракции 1 кг÷4 л, третью стадию экстракции проводят дистиллированной водой с модулем экстракции 1 кг÷3 л, в течении 20 минут, экстракты очищают от нерастворимых примесей, объединяют и концентрируют, густой экстракт высушивают при температуре не более 45°С в вакуумной контактно-инфракрасной камере до конечной влажности продукта не свыше 5%.

Предпочтительно сырье измельчают до размера частиц не свыше 7 мм.

Преимущественно водоэтанольную экстракцию на первой стадии проводят под вакуумом при относительном давлении -0,85-(-0,95) кгс/см² в течение 20 мин, а на второй стадии проводят под вакуумом при относительном давлении -0,85-(-0,95) кгс/см² в течение 35-40 мин.

Обычно полученные экстракты очищают фильтрацией.

В некоторых вариантах реализации отработанное растительное сырье дополнительно подвергают холодному отжиму, отжатый экстракт направляют на очистку от взвешенных частиц и присоединяют к другим экстрактам.

Предпочтительно объединенные жидкие экстракты концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,9)-(-0,95) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 30-40% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,99) кгс/см² в течение 10- 15 минут.

В дальнейшем сущность и преимущества разработанной технологии будет продемонстрировано с использованием примеров реализации.

Пример 1. Способ получения сухих экстрактов из лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы при следующих условиях проведения:

Температура экстрагента 55-65°С

Время первой экстракции - 20 мин

Модуль первой экстракции 1 кг÷3 л

Время второй экстракции - 35-40 мин

Модуль второй экстракции - 1 кг÷3 л

Время третьей экстракции - 20 мин

Модуль третьей экстракции - 1 кг÷2 л

Время сушки в вакуумной контактно-инфракрасной камере - 10-15 мин

В результате получения сухих экстрактов при данных условиях позволило использовать минимальное количество экстрагента, однако это отразилось на снижении выхода целевого продукта и снижении качества целевого продукта (понижение растворимости, не полное отделение балластных веществ). Кроме того при повышении температуры экстрагента разрушаются лабильные биологически активные вещества.

Пример 2. Способ получения сухих экстрактов из лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы при следующих условиях проведения:

Температура экстрагента 35-45°С

Время первой экстракции - 10 мин

Модуль первой экстракции 1 кг÷4 л

Время второй экстракции - 15-20 мин

Модуль второй экстракции - 1 кг÷4 л

Время третьей экстракции - 100 мин

Модуль третьей экстракции - 1 кг÷3 л

Время сушки в вакуумной контактно-инфракрасной камере - 10-15 мин

В результате получения сухих экстрактов при данных условиях позволило использовать минимальное время всех стадий экстракции, однако это отразилось на снижении выхода целевого продукта и снижении качества целевого продукта (понижение растворимости, не полное отделение балластных веществ). Кроме того, снижается количество биологически активных веществ в экстрактах.

Пример 3. Способ получения сухих экстрактов из лекарственных растений для сельскохозяйственных животных и птицы при следующих условиях проведения:

Температура экстрагента 35-45°С

Время первой экстракции - 20 мин

Модуль первой экстракции 1 кг÷4 л

Время второй экстракции - 35-40 мин

Модуль второй экстракции - 1 кг÷4 л

Время третьей экстракции - 20 мин

Модуль третьей экстракции - 1 кг÷3 л

Время сушки в вакуумной контактно-инфракрасной камере - 20-25 мин

При повышении температуры сушки получили экстракт с минимальной влажностью, однако это сказалось на снижении качества целевого продукта. При повышении температуры сушки разрушаются лабильные биологически активные вещества.

Таким образом, благодаря выбранным технологическим режимам экстракции и сушки, предлагаемый способ получения сухих экстрактов позволяет работать на любом лабильном виде растительного сырья, практически без ограничения, так как при подобранных режимах происходит значительное удаление влаги при сохранении биологической активности исходного сырья.

Сухие экстракты, получаемые по предлагаемому способу, содержат основные действующие вещества исходного растительного сырья и обладают близкой к нему, а в ряде случаев даже выше биологической активностью.

Реализация разработанного способа позволила получить следующие результаты:

- По Сабельнику (корень) - 9,8% с учетом всех производственных потерь.

Содержание дубильных веществ в пересчете на танин (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 27,7%.

- По Копеечнику забытому - красному корню - 15,6% с учетом всех производственных потерь. Содержание дубильных веществ в пересчете на танин (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 61%.

Исследования показали, что при реализации данного способа получения сухих экстрактов для сельскохозяйственных животных и птицы были получены следующие преимущества:

- оптимальный расход реагентов и оптимальное время продолжительности процесса;

- повышение выхода целевого продукта;

- повышение качества целевого продукта (повышение растворимости, наиболее полное отделение балластных веществ);

- снижение затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способу получения сухого экстракта лекарственных растений, используемых в качестве кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы. Способ получения сухого экстракта лекарственных растений для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, при этом подлежащее экстракции сырье предварительно измельчают, измельченное сырье смачивают в 30-40% водоэтанольном растворе в течение 8-12 часов в герметично закрытой емкости, затем проводят двухстадийную экстракцию при интенсивном кипении под вакуумом, причем указанные стадии экстракции осуществляют действием 40% водоэтанольным раствором при температуре экстрагента 35-45°С и модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, третью стадию экстракции проводят дистиллированной водой с модулем экстракции 1 кг ÷ 3 л в течение 20 минут, экстракты очищают от нерастворимых примесей, объединяют и концентрируют, густой экстракт высушивают при температуре не более 45°С в вакуумной контактно-инфракрасной камере до конечной влажности продукта не свыше 5%. Вышеописанный способ сокращает расход реагентов и продолжительность процесса, повышает выход целевого продукта с повышением качества целевого продукта. 7 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ получения сухого экстракта лекарственных растений для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, отличающийся тем, что подлежащее экстракции сырье предварительно измельчают, измельченное сырье смачивают в 30-40% водоэтанольном растворе в течение 8-12 часов в герметично закрытой емкости, затем проводят двухстадийную экстракцию при интенсивном кипении под вакуумом, причем указанные стадии экстракции осуществляют действием 40% водоэтанольным раствором при температуре экстрагента 35-45°С и модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, третью стадию экстракции проводят дистиллированной водой с модулем экстракции 1 кг ÷ 3 л в течение 20 минут, экстракты очищают от нерастворимых примесей, объединяют и концентрируют, густой экстракт высушивают при температуре не более 45°С в вакуумной контактно-инфракрасной камере до конечной влажности продукта не свыше 5%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сырье измельчают до размера частиц не свыше 7 мм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водно-этанольную экстракцию на первой стадии проводят под вакуумом при относительном давлении -0,85-(-0,95) кг⋅с/см² в течение 20 мин.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водно-этанольную экстракцию на второй стадии проводят под вакуумом при относительном давлении -0,85-(-0,95) кг⋅с/см² в течение 35-40 мин.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракты очищают фильтрацией.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отработанные лекарственные растения подвергают холодному отжиму, отжатый экстракт направляют на очистку от взвешенных частиц и присоединяют к другим экстрактам.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объединенные жидкие экстракты концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,9)-(-0,95) кг⋅с/см² при температуре 40-45°С, до влажности 30-40% при постоянном перемешивании.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,99) кг⋅с/см² в течение 10-15 минут.