Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эхо протонов масла с различной массовой долей олеиновой кислоты в семенах рапса Российский патент 2019 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров с целью определения содержания олеиновой кислоты в масле семян рапса.

Известен имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спиновых эхо от масла в семенах масличных культур (патент РФ №2191998, G01N 24/08, опубл. 27.10.2008, БИПМ №30), включающий две кремнийорганические жидкости, одна из которых имеет время спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 90-130 мс, а другая - с более коротким временем, в частности в диапазоне 35-40 мс, при следующем их соотношении, масс. %: 60-80 и 40-20 соответственно, взятый нами за прототип.

Известный имитатор масла не позволяет определить содержание олеиновой кислоты в масле семян рапса, т.к. известное соотношение кремнийорганических жидкостей не позволяет воспроизводить огибающие сигналов спинового эхо протонов масла в семенах сортов и гибридов рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты.

Имитатор масла используется при изготовлении образцовых мер для градуировки и поверки анализаторов, работа которых основана на использовании явления ядерной магнитной релаксации. Он должен иметь идентичные релаксационные характеристики протонов, содержащихся в масле семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты в нем, но в отличие от масла эти характеристики должны быть стабильны во времени.

Настоящим изобретением решается задача разработки образцовых мер для градуировки количественных ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур.

Цель изобретения - воспроизведения формы огибающей сигналов спинового эха протонов масла, содержащегося в семенах рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты.

Технический результат заявляемого изобретения достигается тем, что в известном имитаторе сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спиновых эхо от масла в семенах масличных культур, представляющем собой смесь двух кремнийорганических жидкостей, имеющих время спин-спиновой релаксации протонов в разных диапазонах, согласно изобретению одна из жидкостей имеет время спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 210±10 мс, а вторая - 130±10 мс, при следующем их соотношении, мас. %: 18,6-86,2 и 81,4-13,8 соответственно.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый имитатор отличается от известного качественным составом (нами взяты кремнийорганические жидкости, имеющие время спин-спиновой релаксации совершенно в других диапазонах) и количественным составом (соотношение этих жидкостей в заявляемом имитаторе совершенно другое, чем в известном). Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «НОВИЗНА».

Исследуя уровень техники в процессе проведения патентного поиска по всем видам сведений, общедоступных в печати, мы не выявили технических решений, имеющих отличительные признаки заявляемого решения. К заявляемой совокупности существенных признаков мы пришли после многолетних поисков путей решения поставленной нами задачи разработки образцовых мер для градуировки количественных ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур, а именно - имитатора масла с различным содержанием олеиновой кислоты. Проведенные нами опыты подтвердили наличие возможности решения поставленной задачи. Совокупностью заявляемых признаков мы воспроизвели формы огибающей сигналов спинового эхо протонов масла, содержащегося в семенах рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты.

Сопоставительный анализ заявляемого имитатора с реальными сигналами, получаемыми от масла семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты, позволяет сделать вывод, что заявляемый имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спиновых эхо от масла в семенах рапса позволяет максимально точно воспроизвести формы огибающей сигналов спинового эхо протонов масла, содержащихся в масле семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты в диапазоне от 17 до 88%.

Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности "ИЗОБРЕТАТЕЛЬСКИЙ УРОВЕНЬ".

Заявляемое техническое решение соответствует и критерию патентоспособности "ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ", т.к. оно может быть использовано в радиоспектроскопии, в частности при изготовлении средств градуировки и поверки количественных ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур.

И, кроме того, заявляемое техническое решение соответствует и требованию "ДОСТАТОЧНОСТИ РАСКРЫТИЯ" изобретения, так как в описании изобретения будет раскрыта его сущность достаточно ясно и полно, чтобы оно могло быть осуществлено специалистом в данной области техники в таком виде, как оно представлено в формуле изобретения.

Имитатор масла семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты используется при изготовлении образцовых мер для градуировки и поверки ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур. Образцовые меры для градуировки и поверки анализаторов с использованием предлагаемого имитатора масла могут быть изготовлены следующим образом: оговоренные кремнийорганические жидкости, входящие в имитатор масла, каждую в отдельности, наносят на наполнители, в качестве которых используют бумажные ленты заданной длины и ширины, зависящие от размера ампулы образцовой меры. По окончании процесса распределения жидкостей по наполнителю бумажные ленты, пропитанные разными кремнийорганическими жидкостями, накладывают друг на друга, поместив между ними тонкую диэлектрическую пленку (например, фторопластовую), которая исключает непосредственный контакт лент между собой, затем ленты сворачивают в рулон с помощью специального приспособления и помещают в герметично закрывающуюся ампулу. Образцовая мера с имитатором масла готова. Каждая образцовая мера аттестуется индивидуально на специально предназначенной для этой цели образцовой установке, которая изготовлена на основе рабочих анализаторов, но имеет по сравнению с ними улучшенные метрологические характеристики.

Для градуировки и поверки ЯМР-анализаторов используют комплект образцовых мер с различными значениями массовой доли олеиновой кислоты в масле семян рапса, полученными при определенных соотношениях кремнийорганических жидкостей в имитаторе массовой доли олеиновой кислоты в масле семян рапса.

Пример. Были проведены исследования с целью определения состава имитаторов масла семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты, подобраны соотношения входящих в имитаторы масла кремнийорганических жидкостей. Для этого использовали серийно выпускаемые кремнийорганические жидкости с различной вязкостью, определяющей время спин-спиновой релаксации ее протонов (Т2): ПМС-1500 иПМС-10000.

Использование двух кремнийорганических жидкостей с временем спин-спиновой релаксации протонов 210±10 мс и 130±10 мс, при заявляемых их соотношениях обеспечивает возможность имитации огибающих сигналов спинового эхо протонов масла семян рапса с массовой долей олеиновой кислоты в диапазоне от 17 до 88%.

В таблице приведены экспериментально полученные данные о составе имитаторов масла семян рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты имитируемых ими.

Исходя из вышеизложенного, можно сделать вывод о том, что заявляемый имитатор обеспечивает воспроизведения формы огибающей сигналов спинового эхо протонов масла, содержащегося в семенах рапса с различной массовой долей олеиновой кислоты, т.е. обеспечивает достижение поставленной цели и решение поставленной задачи.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян рапса. Имитатор представляет собой смесь двух кремнийорганических жидкостей, одна из которых имеет время спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 210±10 мс, а другая - 130±10 мс при следующем их соотношении, мас.%: 18,6-86,2 и 81,4-13,8 соответственно. Технический результат – возможность имитации огибающих сигналов спинового эхо протонов масла семян льна с массовой долей олеиновой кислоты в диапазоне от 17 до 88%. 1 табл.

Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спиновых эхо протонов масла с различной массовой долей олеиновой кислоты в семенах рапса, представляющий собой смесь двух кремнийорганических жидкостей, имеющих время спин-спиновой релаксации протонов в разных диапазонах, отличающийся тем, что одна из жидкостей имеет время спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 210±10 мс, а вторая - 130±10 мс, при следующем их соотношении, мас.%:

Кремнийорганическая жидкость с временем спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 210±10 мс 18,6-86,2 Кремнийорганическая жидкость с временем спин-спиновой релаксации протонов в диапазоне 130±10 мс 1,4-13,8