СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН РАПСА Российский патент 2005 года по МПК G01N24/08 G01N33/03 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации семян рапса на предмет принадлежности их к безэруковым сортам и гибридам.

Растительные масла, в том числе и рапсовые, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот.

В настоящее время существуют сорта и гибриды семян рапса, в масле которых содержание эруковой кислоты менее 3%. Такие семена рапса, характеризующиеся содержанием в масле эруковой кислоты в количестве менее 3% от общего содержания жирных кислот, считаются безэруковыми.

Известен способ идентификации семян рапса на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы семян рапса, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания эруковой кислоты по отношению площади пика метилового эфира эруковой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации семян рапса на их принадлежность к безэруковым сортам и гибридам, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить разрушение семян, сложную пробоподготовку, а также применение химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе идентификации семян рапса, включающем отбор пробы семян рапса, после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °С), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2СВ) в миллисекундах по формуле:

где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла;

А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-ой компоненты в процентах от общей амплитуды;

Т_2i - время спин-спиновой релаксации протонов i-ой компоненты, выраженное в миллисекундах (мс), причем семена рапса относят к безэруковым, если Т_2СВ>2,06·t+10,4.

Измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах рапса осуществляют при температуре 10-40°С.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах рапса, находятся в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных нами впервые получено уравнение вида Т_2CB>2,06·t+10,4 для протонов масла в семенах рапса с содержанием эруковой кислоты 3% в диапазоне температур от 10 до 40°С. Установлено, также впервые, что при содержании эруковой кислоты выше 3% средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла семян (Т_2CB) всегда больше граничного значения (Т_2СB)_3%.

На чертеже приведен график температурной зависимости средневзвешенных значений времен спин-спиновой релаксации Т_2CB протонов масла в семенах рапса с содержанием эруковой кислоты в масле, соответствующем 3%.

Заявляемый способ поясняется следующим примером.

Отбирают три пробы семян рапса, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла. Определяют средневзвешенное значение спин-спиновой релаксации по формуле и получают значение Т_2CB для первой пробы 60,50 мс, для второй пробы - 68,70 мс, для третьей пробы - 45,80 мс.

Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее максимальному содержанию эруковой кислоты в безэруковых семенах рапса вычисляют по формуле:

Учитывая, что величина Т_2CB первой пробы 60,50 мс больше (Т_2CB)_3%, отобранные семена рапса относят к безэруковым.

Величина Т_2CB второй пробы 68,70 мс, т.е. значение Т_2CB второй пробы также выше величины (Т_2CB)_3%. Таким образом, семена рапса второй пробы также относятся к безэруковым.

Величина Т_2CB третьей пробы - 45,80 мс, что ниже, чем (Т_2CB)_3%, т.е. семена рапса указанной пробы нельзя отнести к безэруковым.

Таким образом, из трех исследованных образцов семена рапса первой и второй пробы относятся к безэруковым.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации семян рапса - известного и заявляемого.

Как видно из приведенных данных, время реализации заявляемого способа на три порядка меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

ТаблицаПоказателиСпособ известныйзаявляемыйВремя реализации способа34 часа2 минРасход химических реактивов на 1 пробу:  Серный эфир, см³300 метанол (яд), см³0,1 окись кальция, г0,01 Гексан, см³2,0 Натрий металлический, г0,05отсутствуютазот газообразный, см³1500 водород, см³1500 фильтровальная бумага, г15 вата, г5 наполнитель - хроматон N-AW, г0,05 

Использование: в масложировой промышленности. Сущность: в способе после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2СВ) в миллисекундах по формуле: где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла; А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-ой компоненты в процентах от общей амплитуды; T_2i - время спин-спиновой релаксации протонов i-ой компоненты, выраженное в миллисекундах (мс), причем семена рапса относят к безэруковым, если Т_2CB>2,06·t+10,4. Технический результат: сокращение времени проведения измерений, исключение разрушения семян. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ идентификации семян рапса, включающий отбор пробы семян рапса, отличающийся тем, что после отбора пробы семян рапса измеряют их температуру (t, °C), помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах рапса и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (T_2CB) в миллисекундах по формуле

где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла,

А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды,

T_2i - время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, мс,

причем семена рапса относят к безэруковым, если Т_2СВ>2,06·t+10,4.