Способ определения содержания эруковой кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к радио- спектроскопии, а именно к способу определения содержания эруковой кислоты преимущественно в семенах масличных культур.

Цель изобретения - упрощение анализа и повьшение его экспрессностио

На фиг.1 изображена огибающая сигналов спинового эха от пробы семян; на фиг.2 зависимость процентнего содержания эруковой кислоты для горчицы.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу термостати- руют при IS-ZO C в течение не менее ч и помещают в датчик импульсного спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР). На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов и измеряют амплитуду сигнала ЯМР (А.,) в момент времени t. от начала

АЛI

огибающей сигналов спинового эха. При определении процентного содержания эруковой кислоты непосредствен- но в семенах амплитуду сигнала ЯМР (А,д) измеряют в момент времени t « 3 мс от начала огибающей сигналов спинового эха. При этом необходимо чтобы семена имели влажность не бо- лее 7%, в противном случае их под- суошвают до указанной влажности. При влсшности менее 17, время спин-спиновой релаксации протонов йоды в семенах Т2 не более 600 мкс и на удалени ЗТ i 3 мс сигнал ЯМР от протонов воды полностью отсутствует, т.е. в этот момент амплитуда сигнала ЯМР () содержит информацию только о протонах масла в пробе семян, Изме- ряют амплитуду сигналов спинового эха. компоненты j не содержащей прото- .нов эруковой кислотыJ на интервале oT-t 90 мс до t 180 мс и вычисляют по ним значение амплитудь сигнала ЯМР (А) в момент времени t

Далее вычисляют значение амплитуды сигнала ЯМР компоненты, в состав которых входят протоны эруковой кислоты (А), которая зависит от содержания эруковой кислоты в пробе согласно формуле

2 м MS

где амплитуда сигнала ЯМР компоненты, в состав которой входят протоны эрукоБо кислоты в момент времени t

А - амплитуда сигнала ЯМР от протонов масла в пробе, измеренная в момент времени t| ; .

А, - амплитуда сигнала ЯМР компоненты, не содержащей пр тонов эруковой кислоты в момент времени t/.

А Далее вычисляют отношение ,

которое определяется процентным содержанием эруковой кислоты в пробе и не зависит от количества масла в пробе (массы пробы и ее масличности

Зависимость процентного содержания М эруковой кислоты в пробе определяется по формуле

М аК+Ь,

где а и b - коэффициенты, численны значения которых опредляются при градуировке по пробам с известным процентным содержанием эруковой кислоты. Пример. Работоспособность способа проверена на пробах семян горчицы с известным содержанием эруковой кислоты. Анализируемые пробы выдерживались при в течение 2ч. На импульсном спектрометре измерялись амплитуды сигналов эха в момент времени t| 3 мс и в интервале от tg 90 мс до t, - 180 мс через 1 мс.

Результаты измерений представлены в таблице.

По полученным данным получаем градуировочный график для семян горчицы:

М 443,92 Ж - 1 19,3.

При анализе пробы с неизвестным содержание эруковой кислоты определяет величину К . Подставляя полученное значение К в градуировочный график, получаем процентное содержание эруковой кислоты в пробе, (для анализируемой пробы величина 1 равна 0,318, следовательно, процентное содержание эруковой кислоты составляет 21,9%) ,

Формула изобретения

1, Способ определения содержания эруковой кислоты, включающий отбор и термостабилизацию исследуемых проб, регистрацию сигналов от содер- в пробе жирных кислот с различными молекулярными массами и от эруковой кислоты, вычисление про- -: центиого содержания эруксвой кислоты по полученным сигналам, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и повьшение его экспрессности, содержание эруковой кислоты в анализируемой пробе определяет по соотношению амплитуд сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) двух компонент с различными временами релаксации, полученными импульсным методом ЯМР от протонов масла в анализируемой пробе, при этом амплитуда сигнала ЯМР компоненты с большим временем релаксации, в состав которой не входят протоны эруковой кислоты, в момент времени t :определяется методом экстраполяции по амплитудам сигналов спинового эха этой компоненты, измеренным на временном интервале от t до tj, где отсутствуют сигналы ЯМР компоненты с коротким временем релаксации, а амплитуда сигнала ЯМР от компоненты с коротким временем релаксации, в состав которой входят протоны эруковой кислоты.

М

0,53,5 8,2 11,9 15,6 21,3 29,7 36,2

0,270 0,276 0,287 0,295 0,303 0,316 0,335 0,350

221561

в момент времени t определяется по разности измеренной в момент времени t амплитуды сигнала ЯМР от пробы и амплитуды сигнала ЯМР компоненты 5 с большим временем релаксации.

2. Способ ПОП.1, о тличаю- щ и и с ,я тем, что момент времени t выбирают в интервале 1 MC«:t,,«i5 мс от начала огибающей спинового эха

при анализе семян различных культур и в интервале 30 мкс 150 мкс при анализе проб, не содержащих протонов воды, а измерение сигналов спинового эха компоненты с большим временем

релаксации осуществляют в интервале от t 90 мс до tg 180 мс от начала огибающей сигналов спинобого эха.

3. Способ попп.1и2, отличающийся тем, что термостабилизацию исследуемых проб осуществляют в интервале температур от 18 до ,

4, Способ по пп.1 и 2, о т л и чающийся тем, что анализ

семян различных культур осуществляют при влажности семян, не превышающей 7%. .

%3.f.

Изобретение относится к способам определения содержания эруковой кислоты в семенах масличных культур. Цель изобретения - упрощение анализа и повышение его экспрессности. Предлагаемый способ основан на измерении амплитуд сигналов свободной процессии после воздействия на исследуемый образец радиочастотных импульсов. Амплитуды сигналов ряются через определенные интервалы времени после окончания радиоимпульсов , что позволяет оценить наличие компонент с короткими и длинными временами релаксации. По соотношению амплитуд сигналов указанных компонент и определяют количество звуковой кислоты в семенах. 3 з.п., 2 ил., 1 табл. с (Л

0

70

20JO0.1 0,2 ДЗ ОЛ (f ljs. Z

/r