СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ Российский патент 2019 года по МПК C09C1/24 C09C3/04 

Изобретение относится к производству неорганических пигментов, а именно железооксидных, и может быть использовано в лакокрасочной промышленности, в промышленности строительных материалов, производстве резинотехнических изделий и инженерных пластиков, производстве эмалей, керамики.

Из уровня техники известны способы получения железооксидных пигментов с использованием в качестве исходного сырья природных минералов и различных техногенных отходов, в частности металлургического производства (статья «Пигмент для окраски кирпича и бетона на основе отхода «пыли металлургического производства» Е.Н. Федосеева, А.Д. Зорин, В.Ф. Занозина, Н.В. Кузнецова, Л.В. Кабанова, Л.Е. Самсонова; Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского, 2013, №4(1), с. 103-108).

Известен способ (патент РФ №2057154, кл. С09С 1/24, опубл. 23.03.1996) получения коричневого железосодержащего пигмента из шламов мелкодисперсной пыли мартеновского и электросталеплавильного производства, недостатком которого является использование гидротермальной обработки сырья с последующей отмывкой готового продукта и его термической обработкой.

Известен способ получения железооксидных пигментов из отходов водоочистки с содержанием железа не менее 42% (патент РФ №2471836, О.Д. Лукашевич, Н.Т. Усова, Л.В. Герб, О.Ю. Гончаров, опубл. 10.01.2013 Бюл. №1). Изобретение позволяет утилизировать отходы металлургического производства с получением железооксидных пигментов для цветных бетонов, тротуарной плитки, грунтовок, эмалей, красок. Недостатком описанной технологии является использование сложной многостадийной технологии, что сказывается на энергопотреблении.

Также известен способ получения железоокисных пигментов, включающих оксиды железа, кремния, алюминия, кальция, магния, натрия, калия и марганца, отличающихся тем, что, с целью улучшения перетираемости пигмента при расширении его цветовой гаммы, он дополнительно содержит оксид цинка (патент SU №1033517, Г.В. Голов, Н.Н. Кочетов, В.И. Червякова, В.Г. Жуков, К.С. Коноплева, Н.В. Лучина, В.К. Сухотин, В.А. Свистунов, опубл. 07.08.1983 Бюл. №29). Недостатками известного способа являются трудности в получении величины зерна требуемой мелкой фракции.

Наиболее близким из известных к описываемому изобретению является способ получения железооксидных пигментов из шлама газоочистки конверторного производства разделенного на фракции. Отделяют фракции крупностью до 10 мм, обезвоживают ее путем сушки при температуре 70-110°С до влажности не более 5%, измельчают до размера частиц не более 300 мкм. Для расширения цветовой гаммы продукт прокалывают после измельчения при 300-900°С. (патент РФ №2256679, Л.Л. Каленистов, Ждамаров А.В., опубл. 20.07.2005 Бюл. №20). Описанный метод заключается в сушке и измельчении с последующим прокаливанием, что не исключает процессов агломерации частиц пигмента.

Задачей настоящего изобретения является получение железооксидных пигментов из отходов - пыли газоочистки электрометаллургического производства. Конечный продукт - пигмент-наполнитель нескольких оттенков коричневого цвета с содержанием оксидов железа до 75%.

Задача решается тем, что в заявленном способе получения железосодержащих минеральных пигментов и наполнителей в качестве исходного сырья используются неиспользуемые отходы электрометаллургического производства - пыль газоочистки. Исходное сырье подвергают сухой магнитной сепарации и отделяют магнитную фракцию. Полученную фракцию подвергают термической обработке при температуре от 500 до 1000°С. Обожженный материал после охлаждения измельчают в роторно-вихревой мельнице и отбирают фракцию менее 45 мкм.

Заявленный способ получения пигментов-наполниетлей можно проиллюстрировать следующими примерами.

Пример 1. В качестве исходного сырья использовали пыль газоочистки электросталеплавильного производства следующего состава, мас. %: FeO₃ - 75; Al₂O₃ - 0,6; СаО - 9,5; MgO - 4; SiO₂ - 5,5; MnO - 5; С - 1; S - 0,02. Пыль газоочистки электросталеплавильного производства после магнитной сепарации подвергали термической обработке в течении 1 часа при температуре 500°С. После охлаждения обожженный материал измельчали в роторно-вихревой мельнице и отбирали фракцию менее 45 мкм. В результате был получен пигмент-наполнитель следующего цвета: коричневый марс (цвет имеет приблизительную длину волны в 612 nm, что соответствует международному классификатору RAL 8016 / Mahogany brown).

Пример 2. Пигмент-наполнитель, полученный по примеру 1, отличающийся тем, что термическую обработку проводили при температуре 700°С. В результате был получен пигмент-наполнитель следующего цвета: умбра натуральная (цвет имеет приблизительную длину волны в 613nm, что соответствует международному классификатору RAL 8016 / Mahogany brown).

Пример 3. Пигмент-наполнитель, полученный по примеру 1, отличающийся тем, что термическую обработку проводили при температуре 900°С. В результате был получен пигмент-наполнитель следующего цвета: гематит холодный (цвет имеет приблизительную длину волны в 620nm, что соответствует международному классификатору RAL 3007 / Black red).

Пример 4. Пигмент-наполнитель полученный по примеру 1, отличающийся тем, что термическую обработку проводили при температуре 950°С. В результате был получен пигмент-наполнитель следующего цвета: умбра жженая (цвет имеет приблизительную длину волны в 614nm, что соответствует международному классификатору RAL 8004 / Copper brown).

Химический состав полученных пигментов представлен в таблице 1.

Фракционный состав пигмента определяли с использованием лазерного анализатора размеров частиц FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTec PLUS. Результаты представлены на рисунке 1 и в таблице 2, данные которых указывают на то, что основная масса частиц пигментов сосредоточена в диапазоне от 2 до 20 мкм. Микроструктура пигмента представлена на рисунке 2.

При исследовании технологических свойств полученных по примерам 1-4 пигментов были установлены следующие показатели:

- показатель маслопоглощения 31 мл/100 г пигмента;

- показатель маслопоглощения 28,8 г/100 г пигмента;

- удельная электропроводность водного экстракта пигмента R=786 Ом⋅м;

- электропроводность водной вытяжки пигмента R=16,90 Ом⋅м;

- кислотное число пигмента K=10,6 мл, пигмент имеет щелочную реакцию среды;

- рН водной вытяжки пигмента=11,105;

- содержание летучих - 0,87% масс;

- термическая стойкость до видимого изменения цвета 250 и 500°С при использовании связующего и без него;

- укрывистость 38,6 г/м²;

- относительная красящая способность 120%;

- эквивалентная красящая способность 83:100;

- объем после уплотнения 100 мл пигмента V=95 мл;

- кажущаяся (насыпная плотность) ρ=1 г/ см³;

- истинная плотность ρ=3,33 г/см³.

Полученные данные указывают на то, полученные по заявляемому способу пигменты-наполнители на основе железосодержащих пылевидных отходов электрометаллургического производства отличаются однородностью фракционного и химического состава, обладают глубоким цветом с высокой укрывающей способностью и светостойкостью, высокой красящей способностью. Такие пигменты могут найти применение для наполнения и окраски резин и резинотехнических изделий, бетона и бетонных смесей, клинкерного облицовочного кирпича, полимеров и инженерных пластиков. Для производства художественных масляных и акриловых красок, водоэмульсионных красок и грунтовок, грунтов и эмалей на органической основе.

Таким образом, техническим результатом от использования предлагаемого способа является упрощение технологии получения железосодержащих минеральных пигментов, расширение ассортимента минеральных пигментов и наполнителей, утилизация пылевидных отходов металлургического производства.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности, в производстве строительных материалов, резинотехнических изделий, пластиков, эмалей, керамики. Для получения железосодержащих пигментов и наполнителей исходное сырье подвергают сухой магнитной сепарации и отделяют магнитную фракцию. Проводят термическую обработку полученной фракции при температуре от 500 до 1000°С. Обожженный материал после охлаждения измельчают в роторно-вихревой мельнице и отбирают фракцию менее 45 мкм. В качестве исходного сырья используют пыль газоочистки электрометаллургического производства. Изобретение позволяет упростить технологию получения железооксидных пигментов и наполнителей, расширить их ассортимент, утилизировать пылевидные отходы электрометаллургического производства с получением продукта, обладающего однородностью фракционного и химического состава, глубоким цветом, высокой укрывистостью, светостойкостью. 2 ил., 2 табл., 4 пр.

Способ получения железосодержащих пигментов-наполнителей, включающий магнитную сепарацию исходного сырья, термообработку магнитной фракции в интервале температур от 500 до 1000°С, охлаждение и последующее измельчение, отличающийся тем, что исходное сырье подвергается сухой магнитной сепарации, измельчение производится в роторно-вихревой мельнице с отбором фракции менее 45 мкм, а в качестве исходного сырья используют пыль газоочистки электрометаллургического производства.