Магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса Российский патент 2019 года по МПК G01R33/38 

Изобретение относится к области спектроскопии магнитного резонанса и предназначено для улучшения параметров магнитных систем спектрометров ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

В спектрометрии ЯМР в относительно низких полях (с величиной магнитной индукции до 2 Тесла) широко используются магнитные системы на постоянных магнитах. Такие магнитные системы, в отличие от магнитных систем на сверхпроводящих соленоидах, не требуют для работы охлаждения до сверхнизких температур, то есть они относительно просты и не требуют обслуживания. Однако, постоянные магниты, в особенности из сплава неодим-железо-бор для таких магнитных систем имеют низкую температурную стабильность параметров и, в частности, высокий температурный коэффициент остаточной индукции (определяющий, насколько сильно магнитная индукция изменяется от температуры) что приводит к низкой стабильности напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитных систем.

Стабилизация напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы для спектроскопии ЯМР, обеспечивая независимость результатов измерений от внешних условий, а именно, от температуры окружающей среды, является необходимым условием для получения высокой точности и достоверности проводимых измерений,

Поэтому разработка магнитной системы для спектроскопии ЯМР со стабильной, не зависящей от температуры окружающей среды, напряженностью магнитного поля в рабочем зазоре, является важной технической проблемой.

Известна магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса с температурной компенсацией [патент РФ №88199], содержащая, по крайней мере, одну пару магнитных полюсов (постоянных магнитов) с полюсными наконечниками установленными с зазором между ними (рабочим зазором), и, по крайней мере, один термомагнитный шунт, установленный до соприкосновения с полюсными наконечниками указанной пары магнитных полюсов, а площадь S_ш любого его сечения, ортогонального направлению магнитного потока в шунте, выбрана из соотношения

где S_п - площадь магнитного полюса;

ΔВ_м - диапазон изменения индукции рабочего магнитного потока, вызванного изменением температуры в заданном интервале температур;

ΔВ_ш - диапазон изменения индукции в материале термомагнитного шунта, вызванного изменением температуры в заданном интервале температур,

при этом площадь поверхности соприкосновения каждого полюсного наконечника с шунтом выбрана не менее S_ш.

В этой магнитной системе часть магнитного потока от постоянных магнитов замыкается через термомагнитный шунт, имеющий сильную зависимость магнитных свойств от температуры, чем достигается компенсация температурной нестабильности магнитов.

Однако, эта магнитная система не решает проблему обеспечения стабильной напряженности магнитного поля в рабочем зазоре. Вследствие нелинейности температурной зависимости магнитных свойств материала термомагнитного шунта с одной стороны и постоянных магнитов с другой стороны, полная компенсация изменения магнитного поля в рабочем зазоре происходит только в очень узком диапазоне температур.

Наиболее близкой к заявляемой является магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса [Temperature-controlled permanent magnet for high-resolution nuclear magnetic resonance" (B.A. EVANS и др., 1960 J. Sci. Instrum. 37, 353) http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0950-7671/37/9/312/pdf.] Эта система состоит из двух постоянных магнитов, каждый их которых снабжен полюсным наконечником, с рабочим зазором между последними, железного ярма, выполненного в виде открытого прямоугольного корпуса, в котором установлены постоянные магниты с полюсными наконечниками, и устройства температурной компенсации, управляющего температурой воздуха, обдувающего магнитную систему. Это устройство включает датчик температуры, нагреватель с вентиляторами и управляемым источником питания, что обеспечивает автоматическое подстройку температуры магнитной системы.

Для стабилизации напряженности магнитного поля магнитная система функционирует при постоянной температуре, что обеспечивается ее непрерывным обдувом воздухом с помощью вентиляторов. Этот воздух нагревается до температуры, превышающей температуру окружающей среды более чем на 10°С, электрическим нагревателем и поддерживается при этой температуре с помощью управляемого источника питания, получающего сигнал с датчика температуры, например, платинового термометра сопротивлений, расположенного за нагревателем.

Однако, эта магнитная система решает задачу обеспечения стабильной напряженности магнитного поля в рабочем зазоре косвенным путем, поддерживая температуру постоянных магнитов за счет обдува их воздухом с регулируемой температурой. Недостатки этого технического решения связаны с необходимостью нагрева и обеспечения стабильности температуры, а, следовательно, и напряженности магнитного поля в рабочем зазоре, всей магнитной системы, как правило, имеющей большой вес и габариты. Для этого требуется большая мощность, потребляемая от источника питания, а также значительное время для выхода на рабочий режим, что негативно сказывается на удобстве и производительности процесса измерений.

Техническая проблема решается достижением технического результата, заключающегося в обеспечении стабильности напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы путем компенсации температурных изменений магнитного потока постоянных магнитов, что обеспечивает повышение точности и достоверности проводимых измерений, при снижении затрат энергии на функционирование магнитной системы, уменьшении времени выхода на рабочий режим и увеличении скорости регулирования.

Для решения технической проблемы в магнитной системе для спектроскопии ядерного магнитного резонанса, включающей два постоянных магнита, два полюсных наконечника, установленных в железном ярме с рабочим зазором между последними, и устройство температурной компенсации, согласно изобретению, железное ярмо состоит из двух П-образных частей, обращенных друг к другу с образованием прямоугольного отверстия, между которыми установлены постоянные магниты, и на верхней и нижней стороне прямоугольного отверстия установлены полюсные наконечники, а устройство температурной компенсации снабжено двумя магнитными шунтами из магнитомягкого материала, каждый их которых выполнен в виде двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента, толщиной, обеспечивающей возможность регулирования напряженности магнитного поля в рабочем зазоре в заданном диапазоне, укрепленных в углублении под эти пластины, выполненном в соответствующем основном зубчатом колесе из немагнитного материала с зазором между ними, толщиной равной толщине постоянного магнита, каждое основное зубчатое колесо установлено на боковой поверхности ярма так, что зазор и боковая поверхность постоянного магнита расположены друг против друга и установлено с возможностью поворота так, что направление длинной стороны зазора между пластинами магнитных шунтов находится в диапазоне от 0 до 90 градусов относительно направления магнитного потока постоянного магнита, устройство также снабжено двумя дополнительными зубчатыми колесами, каждое из которых находится в зацеплении с соответствующим основным зубчатым колесом, дополнительные колеса укреплены на валу, который связан с шаговым двигателем.

Выполнение железного ярма из двух П-образных частей, обращенных друг к другу с образованием прямоугольного отверстия, между которыми установлены постоянные магниты, и на верхней и нижней стороне прямоугольного отверстия установлены полюсные наконечники, позволило в совокупности со снабжением устройства температурной компенсации двумя магнитными шунтами из магнитомягкого материала, каждый из которых выполнен в виде двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента, укрепленных в углублении под эти пластины, выполненном в соответствующем основном зубчатом колесе из немагнитного материала с зазором между ними, толщиной равной толщине постоянного магнита, установленном на боковой поверхности ярма так, что зазор и боковая поверхность постоянного магнита расположены друг против друга, позволило создать дополнительный регулируемый магнитный поток, проходящий с одного полюса постоянного магнита на другой через магнитные шунты, таким образом, уменьшая или увеличивая основной магнитный поток в рабочем зазоре для обеспечения стабильной напряженности поля.

Установка магнитных шунтов в виде круговых сегментов с зазором между ними на основных зубчатых колесах с возможностью поворота направления длинной стороны зазора на угол от 0 до 90 градусов относительно направления магнитного потока постоянных магнитов позволила регулировать магнитный поток, проходящий через магнитные шунты и, тем самым, обеспечить компенсацию температурных изменений магнитного потока постоянных магнитов в рабочем зазоре.

Расположение основных зубчатых колес с закрепленными на них магнитными шунтами на боковых поверхностях ярма, связанными с постоянными магнитами и снабжение магнитной системы двумя дополнительными зубчатыми колесами, каждое из которых находится в зацеплении с соответствующим основным зубчатым колесом, укрепленными на валу, связанном с шаговым двигателем, позволяет осуществлять регулирование магнитного поля в широких пределах, что обеспечивает стабильность напряженности магнитного поля в рабочем зазоре.

Применение для изменения положения основных зубчатых колес с закрепленными на них магнитными шунтами шагового двигателя, передающего вращение с помощью дополнительных зубчатых колес, позволило осуществить автоматическую подстройку напряженности магнитного поля для обеспечения ее стабильности в процессе измерений на основании сигнала ЯМР от измеряемого образца.

Таким образом, техническая проблема устраняется достижением в заявляемом изобретении технического результата, заключающегося в обеспечении стабильности напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы путем компенсации температурных изменений магнитного потока постоянных магнитов, что обеспечивает повышение точности и достоверности проводимых измерений, при снижении затрат энергии на функционирование магнитной системы, уменьшении времени выхода на рабочий режим и увеличении скорости регулирования.

На фиг. 1 представлен общий вид магнитной системы для спектроскопии ядерного магнитного резонанса;

на фиг. 2 - схематичное изображение магнитной системы для спектроскопии ядерного магнитного резонанса;

на фиг. 3 - вид А;

на фиг. 4 показано изменение величины напряженности магнитного поля в зависимости от угла поворота магнитного шунта.

Магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса (фиг. 1, 2, 3.) включает два постоянных магнита 1, например, из сплава неодим-железо-бор или самарий-кобальт, железное ярмо в виде двух П-образных частей 2 обращенных друг к другу с образованием прямоугольного отверстия 3. Между двух П-образных частей 2 установлены постоянные магниты 1, а на верхней и нижней стороне прямоугольного отверстия 3 установлены полюсные наконечники 4 с рабочим воздушным зазором 5 между ними. Устройство температурной компенсации снабжено двумя магнитными шунтами 6 из магнитомягкого материала, например, железа, каждый из которых выполнен в виде двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента, укрепленных в углублениях под эти пластины, выполненных в соответствующем основном зубчатом колесе 7 из немагнитного материала с зазором 8 между ними, толщиной равной толщине постоянного магнита 1. Каждое основное зубчатое колесо 7 укреплено на боковой поверхности железного ярма 2, так что зазор 8 и боковая поверхность постоянного магнита 1 расположены друг против друга. Основные зубчатые колеса 7 установлены с возможностью поворота направления длинной стороны зазора 8 между магнитными шунтами 6 на угол от 0 до 90 градусов относительно направления магнитного потока постоянного магнита 1, что обеспечивает возможность регулировки степени шунтирования магнитного потока. Кроме того, устройство температурной компенсации снабжено двумя дополнительными зубчатыми колесами 9, каждое их которых находится в зацеплении с соответствующим основным зубчатым колесом 7, дополнительные колеса 9 укреплены на валу 10, который связан с шаговым двигателем 11. Для обеспечения автоматической подстройки напряженности магнитного поля в рабочем зазоре 5 магнитной системы между полюсными наконечниками 4 используют импульсный спектрометр ЯМР с измерительной ячейкой, помещаемой в рабочем зазоре 5, в которую в свою очередь помещен исследуемый образец (на фиг. 1, 2 не показаны).

В процессе настроечного измерения спектрометр ЯМР на основании поступающего от образца сигнала, несущего информацию о величине ошибки настройки спектрометра, вырабатывает импульсы управления обмотками шагового двигателя 11. Эти импульсы поворачивают ротор шагового двигателя 11, а вместе с ним, через вал 10, и дополнительные зубчатые колеса 9, в результате чего происходит поворот основных зубчатых колес 7 с закрепленными на них магнитными шунтами 6 на такой угол и в таком направлении, чтобы скомпенсировать ошибку настройки.

Настроечные измерения должны быть, при необходимости, повторены до тех пор, пока ошибка настройки не уменьшится до заданной величины, приемлемой с точки зрения точности измерений. После этого начинают измерение образца с целью исследования его свойств. В дальнейшем, во избежание появления ошибки настройки при изменении температуры окружающей среды, настроечные измерения следует периодически повторять, желательно это делать каждый раз перед очередным измерением.

Величина угла, на который должны быть повернуты магнитные шунты 5, определяется на основании зависимости изменения величины напряженности магнитного поля в рабочем зазоре 4 от угла поворота магнитных шунтов 5, показанной на фиг. 4. Эта зависимость при разработке конкретной магнитной системы должна быть определена экспериментально.

Толщину зазоров 8 между пластинами магнитных шунтов 6 выбирают равной толщине постоянного магнита 1, поскольку экспериментально установлено, что в этом случае обеспечивается наибольший диапазон регулирования. Диапазон регулирования величины напряженности магнитного поля также определяется толщиной пластин из магнитомягкого материала (например, железа), из которого изготовлены магнитные шунты 6. При увеличении толщины магнитных шунтов 6 диапазон регулирования напряженности магнитного поля увеличивается. При разработке конкретной магнитной системы эта толщина должна быть подобрана экспериментально, исходя из требуемого диапазона регулирования напряженности магнитного поля в рабочем зазоре 5.

Для экспериментальной проверки возможности управления напряженностью магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы для обеспечения ее стабильности была изготовлена экспериментальная магнитная система. Работа была выполнена при финансовой поддержке Российского Научного Фонда, проект 17-15-01116. В экспериментальной магнитной системе были использованы два постоянных магнита из сплава на основе Sm₂Co₁₇ сечением 50 мм * 30 мм и толщиной 10 мм. Полюсные наконечники из железа имели сечение 50 мм * 50 мм. Величина рабочего зазора была равна 15 мм. Каждый из магнитных шунтов состоял из двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента из железа шириной 50 мм и толщиной 0.5 мм. Эти пластины были закреплены в углублении в основных зубчатых колесах, укрепленных на боковых поверхностях железного ярма так, что расстояние между поверхностью магнита и шунтом было равно 2 мм, а зазор между пластинами шунта был равен 10 мм. Частота настройки ЯМР была равна приблизительно 8 МГц.

При этих условиях диапазон изменения напряженности магнитного поля в рабочем зазоре при повороте магнитных шунтов от 0 до 90 градусов составил 1% от исходной напряженности магнитного поля, что достаточно для обеспечения стабилизации во всем возможном диапазоне изменения комнатной температуры (по крайней мере, от 15 до 45°С).

Таким образом, техническая проблема устраняется достижением в заявляемом изобретении технического результата, заключающегося в обеспечении стабильности напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы путем компенсации температурных изменений магнитного потока постоянных магнитов.

Использование: для спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса включает два постоянных магнита, два полюсных наконечника, установленных в железном ярме с рабочим зазором между последними, и устройство температурной компенсации. Устройство температурной компенсации снабжено двумя магнитными шунтами из магнитомягкого материала, каждый их которых выполнен в виде двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента. Пластины укреплены в соответствующих углублениях в зубчатых колесах из немагнитного материала с зазором между ними. Зубчатые колеса установлены на боковых поверхностях магнитной системы с возможностью поворота направления длинной стороны зазора на угол от 0 до 90 градусов относительно направления магнитного потока постоянных магнитов. Устройство также снабжено двумя дополнительными зубчатыми колесами, каждое из которых находится в зацеплении с соответствующим основным зубчатым колесом, дополнительные колеса укреплены на валу, который связан с шаговым двигателем. Технический результат: обеспечение возможности стабильной, не зависящей от температуры окружающей среды напряженности магнитного поля в рабочем зазоре магнитной системы. 4 ил.

Магнитная система для спектроскопии ядерного магнитного резонанса, включающая два постоянных магнита, два полюсных наконечника, установленных в железном ярме с рабочим зазором между ними, и устройство температурной компенсации, отличающаяся тем, что железное ярмо состоит из двух П-образных частей, обращенных друг к другу с образованием прямоугольного отверстия, между которыми установлены постоянные магниты, и на верхней и нижней стороне прямоугольного отверстия установлены полюсные наконечники, а устройство температурной компенсации снабжено двумя магнитными шунтами из магнитомягкого материала, каждый их которых выполнен в виде двух одинаковых пластин в форме кругового сегмента, толщиной, обеспечивающей возможность регулирования напряженности магнитного поля в рабочем зазоре в заданном диапазоне, укрепленных в углублении под эти пластины, выполненном в соответствующем основном зубчатом колесе из немагнитного материала с зазором между ними, толщиной, равной толщине постоянного магнита, каждое основное зубчатое колесо укреплено на боковой поверхности ярма так, что зазор и боковая поверхность постоянного магнита расположены друг против друга, и установлено с возможностью поворота, так что направление длинной стороны зазора между пластинами магнитных шунтов находится в диапазоне углов от 0 до 90 градусов относительно направления магнитного потока постоянного магнита, устройство также снабжено двумя дополнительными зубчатыми колесами, каждое из которых находится в зацеплении с соответствующим основным зубчатым колесом, дополнительные колеса укреплены на валу, который связан с шаговым двигателем.