Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов Российский патент 2019 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициентов диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Ортотропные материалы характеризуются существенным различием свойств в перпендикулярных направлениях, например, вдоль и поперек волокон.

Известен способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25.). В массивном изделии из капиллярно-пористых материалов, имеющего по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем производят импульсное точечное соприкосновение плоской поверхности исследуемого изделия с источником растворителя, после чего гидроизолируют эту поверхность, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки подачи дозы растворителя, измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя и рассчитывают искомый коэффициент диффузии по установленной зависимости.

Недостатками этого способа являются низкая точность определения коэффициента диффузии растворителей в изделиях из ортотропных материалов вследствие неадекватности используемого математического описания процесса массопереноса в массивном изделии при точечном импульсном воздействии из-за существенного различия свойств материала в различных направлениях; отсутствие возможности определения коэффициента диффузии в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала, например, древесины вдоль и поперек волокон.

Наиболее близким является способ определения коэффициента растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2549613, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 27.04.2015, Бюл. №12). В массивном изделии из ортотропных капиллярно-пористых материалов, имеющего по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем осуществляют импульсное воздействие на плоскую поверхность исследуемого изделия дозой растворителя по прямой линии в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, определяют момент времени, соответствующий максимуму ЭДС преобразователя, и рассчитывают искомый коэффициент по установленной зависимости.

Недостатком этого способа являются невысокая точность определения момента достижения максимума ЭДС, где производная сигнала преобразователя по времени близка к нулю, и наблюдается недостаточная чувствительность измеряемого параметра к изменению времени.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности измерения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, имеющих по крайней мере одну плоскую поверхность, с существенными различием свойств материала в перпендикулярных направлениях (например, пиломатериал из различных сортов древесины), включающем создание в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя (в том числе и нулевого), приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя.

В отличие от прототипа (патент РФ 2549613, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 27.04.2015, Бюл. №12) измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала Е_е, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7-0,9) Е_е соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и линией воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия.

Причем, если после нанесения импульса дозой растворителя максимальное значение сигнала гальванического преобразователя E_max наблюдается за пределами диапазона (0,75-0,95)E_e, то ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон, после чего рассчитывают искомый коэффициент диффузии.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем к плоской поверхности массивного изделия с равномерным начальным распределением растворителя (в том числе и нулевым) прижимается зонд с импульсным линейным источником массы и расположенными с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия, на одинаковом заданном расстоянии от нее электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков.

Зонд имеет прямолинейный паз, в котором размещают линейный импульсный источник растворителя. После подачи импульса дозой растворителя источник удаляется из зонда, прямолинейный паз герметизируется заглушкой, а сам зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности образца в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения растворителя. После подачи импульса - дозы растворителя (мгновенного «увлажнения» линии поверхности изделия) фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя во времени.

Для обеспечения контроля коэффициента диффузии растворителя в различных направлениях ортотропного материала линию импульсного воздействия ориентируют в заданном направлении материала (например, при исследовании пиломатериала - вдоль и поперек волокон древесины). При этом обеспечивается однонаправленный массоперенос в нужном направлении, не искаженный массопереносом в перпендикулярном к исследуемому направлении. За счет этого повышается точность контроля и возможность определения коэффициента диффузии растворителей в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала.

Размеры плоского участка изделия вдоль и поперек волокон ортотропного материала, а также длину линии, по которой наносится импульсное воздействие, выбирают из условия превышения величины (20 r₀+r₁), где r₀ - расстояние от линии расположения электродов гальванического преобразователя до линии нанесения импульсного воздействия; r₁ - размер прямолинейных отрезков электродов гальванического преобразователя, контактирующих с поверхностью изделия на линиях, параллельных линии импульсного воздействия. При толщине изделия больше 10 r₀ процесс распространения растворителя в массивном изделии после нанесения такого импульса описывается краевой задачей массопереноса в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от линейного источника массы. Изменение концентрации растворителя U(r₀, τ) на расстоянии го от источника описывается уравнением:

где W - мощность «мгновенного» источника массы, подействовавшего в начале координат r=0, вычисляемая как отношение дозы растворителя (подведенной к контролируемому изделию) к длине линии импульсного воздействия L; D - коэффициент диффузии растворителя; ρ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; τ - время.

Коэффициент диффузии растворителя связан соотношением:

где τ_max - время, соответствующее максимуму на кривой U(r₀, τ) изменения влагосодержания на расстоянии го от источника.

Расчетная зависимость для определения искомого коэффициента диффузии получена на основании следующих исследований. После импульсного воздействия дозой растворителя на заданном расстоянии r₀ от линейного источника наблюдается изменение концентрации в виде характерных кривых, имеющих восходящую ветвь от начала импульсного воздействия до момента τ_max и нисходящую ветвь, наблюдаемую после наступления момента τ_max. При этом одинаковые значения концентрации U^*, достигаемые в моменты времени τ₁ и τ₂ соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения концентрации во времени могут быть определены из выражения (1) с учетом (2):

Деление (3) на (4) приводит к следующему выражению:

Из(5) получено

Из (6) с учетом (2) получено расчетное выражение для определения искомого коэффициента диффузии:

Для определения искомого коэффициента диффузии в предлагаемом способе измерению в моменты времени τ₁ и τ₂ подлежит не концентрация U(r₀, τ), а связанная с ней ЭДС применяемого гальванического преобразователя в отсутствие предварительно найденной в результате градуировки статической характеристики. Для повышения точности необходимо, чтобы в данные моменты времени τ₁ и τ₂ измеряемое значение ЭДС находилось на среднем (рациональном) участке статической характеристики, характеризующегося стабильным сигналом преобразователя и высокой чувствительностью к изменению концентрации. Исследования показывают, что рациональный участок статической характеристики соответствует изменению ЭДС преобразователя в диапазоне:

где E_e - сигнал преобразователя, соответствующий переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.

На фигуре 1 представлены кривые изменения ЭДС преобразователя на расстоянии 4 мм при диффузии влаги в цементно-стружечной плите (в относительных единицах к максимально возможной ЭДС преобразователя E_e при температуре контроля) при различных внесенных дозах импульса растворителя (воды). Исследования показывают, что значения моментов времени τ₁ и τ₂, соответствующие значениям ЭДС преобразователя из диапазона (8), надежно фиксируются при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего приблизительно 0,75-0,95 от максимально возможного значения сигнала Е_е (фигура 1, кривые 2, 3). На кривой 2 (фигура 3) это моменты времени τ₁' и τ₂', на кривой 3 - это моменты времени τ₁'' и τ₂''.

При реализации предлагаемого способа наносят первый импульс дозой растворителя и фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя на заданном расстоянии от линии нанесения импульса. Если достигаемое в эксперименте максимальное значение ЭДС E_max, составляет приблизительно 0,75-0,95 от максимально возможного значения сигнала Е_е, то эксперимент завершают в момент времени τ₂ достижения в опыте значения ЭДС преобразователя из диапазона (8), равного значению ЭДС в момент времени τ₁, после чего по формуле (7) рассчитывают значение искомого коэффициента диффузии.

Если после нанесения первого импульса максимальное значение сигнала преобразователя E_max наблюдается за пределами диапазона (0,75-0,95)E_e, то ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения достигаемого после нанесения нового импульса максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон (0,75-0,95)E_e.

После этого эксперимент завершают в момент времени τ₂ достижения в опыте значения ЭДС преобразователя из диапазона (8), равного значению ЭДС в момент времени τ₁, а затем по формуле (7) рассчитывают значение искомого коэффициента диффузии.

В таблице в качестве примера представлены результаты 20 - кратных измерений коэффициента диффузии влаги поперек волокон цементно-стружечной плиты толщиной 36 мм плотностью в сухом состоянии 1320 кг/м. куб.

Расстояние от линейного источника дозы растворителя до расположения электродов гальванического преобразователя - 4 мм. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, приблизительно равно 0,7

Е_е; E_max≈0,75 Е_е.

Погрешность результата измерения равна половине доверительного интервала и определялась следующим образом:

где - математическое ожидание случайной величины; t_α,n - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности α и количестве измерений n; S_n - среднеквадратическая погрешность отдельного измерения:

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии влаги в цементно-стружечной плите при двадцатикратных испытаниях (t_α,n=2,1 при α=0,95) составляет 6,6≈7%. Длительность эксперимента не превышала 88 минут.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициентов диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов заключается в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых параллельных линии импульсного увлажнения и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя, при этом измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала E_e, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7-0,9) Е_е соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле: где r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия. Техническим результатом является повышение точности измерения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, заключающийся в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя, отличающийся тем, что измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала E_e, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7-0,9) Е_е соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при достижении максимального значения сигнала гальванического преобразователя E_max после нанесения импульса дозой растворителя за пределами диапазона (0,75-0,95)E_e ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие движущимся источником растворителя постоянной производительности с увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон, после чего рассчитывают искомый коэффициент диффузии.