Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов Российский патент 2020 года по МПК G01N27/26 G01N13/00 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициентов диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Ортотропные материалы характеризуются существенным различием свойств в перпендикулярных направлениях, например, вдоль и поперек волокон.

Известен способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G 01N 27/26, G 01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. № 25.). В массивном изделии из капиллярно-пористых материалов, имеющего по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем производят импульсное точечное соприкосновение плоской поверхности исследуемого изделия с источником растворителя, после чего гидроизолируют эту поверхность, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки подачи дозы растворителя, измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя и рассчитывают искомый коэффициент диффузии по установленной зависимости.

Недостатками этого способа являются низкая точность определения коэффициента диффузии растворителей в изделиях из ортотропных материалов вследствие неадекватности используемого математического описания процесса массопереноса в массивном изделии при точечном импульсном воздействии из-за существенного различия свойств материала в различных направлениях; отсутствие возможности определения коэффициента диффузии в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала, например, древесины вдоль и поперек волокон.

Наиболее близким является способ определения коэффициента в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2705655, МПК G 01N 13/00, 11.11.2019, Бюл. № 32). В массивном изделии из ортотропных капиллярно-пористых материалов, имеющего по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем осуществляют импульсное воздействие на плоскую поверхность исследуемого изделия дозой растворителя по прямой линии в заданном направлении ортотропного материала движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя. Измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75 - 0,95 от максимально возможного значения данного сигнала E_р, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика E₁ и E₂ из диапазона (0,7 - 0,9) E_р соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по установленной зависимости. Причем, если после нанесения импульса дозой растворителя максимальное значение сигнала гальванического преобразователя E_max наблюдается за пределами диапазона (0,75 - 0,95) E_р, то ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон, после чего рассчитывают искомый коэффициент диффузии.

Недостатками этого способа являются:

1. Невысокая точность, причиной которой является низкая чувствительность применяемого преобразователя при недостаточной или завышенной дозе вносимого растворителя при импульсном воздействии. При измерении коэффициента диффузии по данному способу существует большая вероятность того, что получаемые в эксперименте кривые изменения сигнала гальванического преобразователя во времени крайне затруднительно использовать для определения искомого коэффициента диффузии, т.к. эти изменения могут находиться на начальном участке статической характеристики гальванического преобразователя в области малых концентраций с нестабильным сигналом (фигура 1, кривая 3) или на конечном участке статической характеристики в области высоких концентраций с крайне низкой чувствительностью преобразователя или в области свободного состояния растворителя в капиллярно-пористом теле, где чувствительность вообще отсутствует (фигура 1, кривая 1).

2. Значительные затраты времени на экспериментальный подбор вносимых импульсных доз растворителя для каждого нового исследуемого материала и нового растворителя, обеспечивающий требуемый уровень выходной характеристики гальванического преобразователя.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности контроля и снижение затрат времени и средств на проведение исследований.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, имеющих по крайней мере одну плоскую поверхность, с существенными различием свойств материала в перпендикулярных направлениях (например, пиломатериал из различных сортов древесины), включающем создание в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя (в том числе и нулевого), приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя и расчете искомого коэффициента диффузии по установленной зависимости.

В отличие от прототипа (патент РФ 2705655, МПК G 01N 13/00, 11.11.2019, Бюл. № 32) импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя, рассчитываемой по формуле:

,

где ρ₀ - плотность исследуемого образца в сухом состоянии; U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом образце при контакте с насыщенными парами растворителя при заданной температуре; r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и линией воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; L - длина линии импульсного воздействия; а моменты времени τ₁ и τ₂ фиксируют при достижении равных значений сигнала гальванического преобразователя в окрестности значения 0.8 Е_p, где Е_p - ЭДС гальванического преобразователя при концентрации U_p.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: к плоской поверхности массивного изделия с равномерным начальным распределением растворителя прижимается зонд с импульсным линейным источником массы и расположенными с обеих сторон от линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия, и на одинаковом заданном расстоянии от нее электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков.

Зонд имеет прямолинейный паз, в котором размещают линейный импульсный источник растворителя. После подачи импульса дозой растворителя источник удаляется из зонда, прямолинейный паз герметизируется заглушкой, а сам зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности образца в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения растворителя. После подачи импульса - дозы растворителя (мгновенного «увлажнения» линии поверхности изделия) фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя во времени.

Для обеспечения контроля коэффициента диффузии растворителя в различных направлениях ортотропного материала линию импульсного воздействия ориентируют в заданном направлении материала (например, при исследовании пиломатериала – вдоль и поперек волокон древесины). При этом обеспечивается однонаправленный массоперенос в нужном направлении, не искаженный массопереносом в перпендикулярном к исследуемому направлении. За счет этого повышается точность контроля.

Для повышения точности необходимо, чтобы в моменты времени τ₁ и τ₂ измеряемое значение ЭДС находилось на участке статической характеристики, характеризующегося стабильным сигналом преобразователя и высокой чувствительностью к изменению концентрации. Исследования показывают, что данный участок статической характеристики соответствует изменению ЭДС преобразователя в диапазоне:

где E_р - сигнал преобразователя, соответствующий переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния (максимальный сигнал на плато насыщения статической характеристики).

Середина диапазона (1) для капиллярно-пористых материалов наблюдается в окрестности значения концентрации растворителя:

Изменение концентрации растворителя на расстоянии r₀ от источника описывается уравнением:

где W - мощность «мгновенного» источника массы, подействовавшего в начале координат , вычисляемая как отношение дозы растворителя (подведенной к контролируемому изделию) к длине линии импульсного воздействия L; D - коэффициент диффузии растворителя; ρ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; τ - время.

Коэффициент диффузии растворителя связан соотношением:

где τ_max - время, соответствующее максимуму на кривой U(r₀, τ) изменения влагосодержания на расстоянии r₀ от источника.

Учитывая (4), уравнение (3) для заданной точки контроля r= r₀ можно преобразовать к виду:

Из (5) с учетом (4) можно получить значение достигаемого максимума U_max при τ=τ_max:

Таким образом, учитывая необходимость получения максимума концентрации U_max в середине диапазона (1), с учетом (2), из (6) после вычисления констант получим выражение для оптимальной дозы импульсного воздействия:

На фигуре 1 в качестве примера представлены кривые изменения ЭДС преобразователя на расстоянии 4 мм при диффузии влаги поперек волокон цементно-волокнистой плиты толщиной 50 мм плотностью в сухом состоянии 1320 кг/м. куб. ЭДС преобразователя представлена в относительных единицах к максимально возможной ЭДС преобразователя E_р при заданной температуре контроля. Значения моментов времени τ₁ и τ₂ надежно фиксируются при ЭДС преобразователя E ≈ 0.8 E_р (фигура 1, кривая 2). В таблице представлены результаты 20 - кратных измерений коэффициента диффузии влаги в данном изделии.

Таблица. Результаты экспериментальных исследований коэффициента диффузии влаги в цементно- волокнистой плите

№ опыта Момент времени τ₁, c Момент времени τ₂, c Коэффициент
диффузии
, м²/с Математическое
ожидание
, м²/с Абсолютная
погрешность измерения

м²/с
м⁴/с² 1 2113,8 6351,8 1,15 -0,18 0,0312 2 1856,9 6501,4 1,23 -0,10 0,0093 3 1854,8 6412,8 1,24 -0,09 0,0079 4 2005,2 6088,5 1,20 -0,12 0,0143 5 1554,6 4356,8 1,61 0,28 0,0793 6 2351,9 6145,5 1,09 -0,23 0,0535 7 1523,8 4872,6 1,55 0,23 0,0519 8 1613,8 5116,1 1,47 0,15 0,0214 9 2087,7 6501,2 1,15 -0,18 0,0321 10 1488,5 5312,9 1,52 1,32 0,20 0,0384 11 1844,8 4862,1 1,39 0,06 0,0041 12 2071,1 5996,3 1,19 -0,14 0,0182 13 1389,5 4875,1 1,64 0,32 0,0995 14 1896,4 5401,8 1,31 -0,02 0,0003 15 1766,7 4654,2 1,45 0,13 0,0158 16 2085,6 6022,9 1,18 -0,14 0,0202 17 2053,6 6084,4 1,19 -0,14 0,0186 18 1923,4 6125,6 1,23 -0,09 0,0086 19 1878,8 5443,6 1,31 -0,01 0,0002 20 1665,3 5562,3 1,40 0,07 0,0051

Расстояние от линейного источника дозы растворителя до расположения электродов гальванического преобразователя - 4 мм. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, приблизительно равно 0,8 E_e; E_max ≈ 0,85 E_e.

Погрешность результата измерения равна половине доверительного интервала и определялась следующим образом:

,

где - математическое ожидание случайной величины; t_α,n - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности α и количестве измерений n; S_n - среднеквадратическая погрешность отдельного измерения:

.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии влаги в цементно-волокнистой плите при двадцатикратных испытаниях ( при ) составляет 5,9 ≈ 6 %. Длительность эксперимента не превышала 120 минут.

Изобретение относится к способу определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, заключающемуся в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя, причем импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя, рассчитываемой по формуле: , где ρ₀ - плотность исследуемого образца в сухом состоянии; U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом образце при контакте с насыщенными парами растворителя при заданной температуре; r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и линией воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; L - длина линии импульсного воздействия; а моменты времени τ₁ и τ₂ фиксируют при достижении равных значений сигнала гальванического преобразователя в окрестности значения 0.8 Е_p, где Е_p - ЭДС гальванического преобразователя при концентрации U_p. 1 ил., 1 табл., 20 пр.

Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, заключающийся в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, импульсном увлажнении в заданном направлении исследуемого ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения во времени ЭДС гальванического преобразователя, отличающийся тем, что импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя, рассчитываемой по формуле:

,

где ρ₀ - плотность исследуемого образца в сухом состоянии; U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом образце при контакте с насыщенными парами растворителя при заданной температуре; r₀ - расстояние между электродами гальванического преобразователя и линией воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; L - длина линии импульсного воздействия; а моменты времени τ₁ и τ₂ фиксируют при достижении равных значений сигнала гальванического преобразователя в окрестности значения 0.8 Е_p, где Е_p - ЭДС гальванического преобразователя при концентрации U_p.