Способ получения сорбента на растительной основе Российский патент 2020 года по МПК B01J20/24 

Изобретение относится к технологии получения сорбентов на растительной основе, которые могут быть использованы для очистки водных растворов от загрязнителей.

Сорбционная очистка является одним из эффективных способов удаления загрязнений из воды и водных растворов. Это один из основных способов улучшения экологической обстановки в народном хозяйстве страны.

Переработка отходов сельскохозяйственного производства является актуальной задачей, позволяющей снизить вред, причиняемый отходами, окружающей среде и расширить ассортимент полезных веществ. Описан способ получения фитосорбента (сорбента на растительной основе), например, на основе древесных опилок путем их обработки химреагентом 1 (2-гидрокси-этил)-4,5,6,7 тетрагидроиндолом в растворе ацетона при соотношении 1:0,01 и выдерживании в течение 12 часов. Сорбционная емкость в статических условиях по металлам составляла 0,7-1,4 мг/г [1]. Недостаток способа - относительная сложность технологии, низкая сорбционная емкость.

Запатентован способ получения фитосорбента, в котором в качестве исходного растительного сырья используют жмых - отход процесса переработки семян тыквы [2]. Семена тыквы после сушки подвергали холодному прессованию для получения пищевого растительного масла. В виде отхода образуется жмых, содержащий в основном не менее 4,5 мас. % азота по Къельдалю и 10-15 мас. % клетчатки.

Для получения сорбента дробленый жмых промывали водой при соотношении 1:5-10 до неокрашенной промывной жидкости, сушили при температуре 100-105°С до постоянной массы, измельчали, рассевали, отбирали фракции 0,2-2 мм, получали порошкообразный сорбент - готовый продукт с удельной насыпной массой 0,25-0,35 г/см³, содержащий не менее 4,5% азота по Къельдалю и не менее 4% клетчатки. Приготовленный сорбент подвергали испытанию по очистке водных растворов от тяжелых металлов -от меди и кадмия со статической сорбционной емкостью 3,5 мг/г и от метиленовой сини 0,6 мг/г.

Для испытания в химическом стакане смешали в массовом соотношении 1:40 0,5 г сорбента и 20 мл водного раствора, содержащего, например, 100 мг/л меди (II) в виде сульфата, выдерживали при комнатной температуре 4 часа, в водном слое обнаружено 5,0 мг/л иона меди. Сорбционная емкость составила 3,5 мг/г.При использовании раствора 15 мг/л красителя найдено 2 мг/л метиленовой сини, сорбционная емкость 0,6 мг/г.

Недостатки способа: сложность технологии, ограниченность ресурса сырья.

Известен способ получения сорбента на растительной основе жмыха -отхода переработки семян бахчевых культур, например, арбуза на растительное масло [3, прототип].

Жмых отмывали водой после дробления при массовом соотношении жмых: вода 1:40, сушили до постоянной массы при температуре 100-105°С, измельчали, рассевали, отбирали фракцию 0,2-2 мм. Полученный сорбент в виде порошка содержал клетчатку и протеино-углеводный комплекс, характеризуемый содержанием азота по Къельдалю не менее 0,5 мас. %. Технология обработки жмыха и испытания были такими же, как описано ранее. Сорбент позволял очистить водные растворы от тяжелых металлов, например, от меди и цинка с сорбционной емкостью 2-4 мг/г.

Недостатки способа - ограниченность возможностей по очистке водных растворов относительно органических примесей и ресурса сорбентов.

Техническая задача - расширение сорбционных способностей, в том числе по органическим загрязнениям, ресурса и ассортимента сорбентов.

Задача решается таким образом, что в качестве исходного растительного сырья используются отруби, отход процесса переработки зерновых культур на муку, например, отруби пшеничные, которые в больших объемах производятся в мельничном производстве. В больших масштабах отруби применяют также в качестве кормов и кормовых добавок в животноводстве и птицеводстве.

Кроме того, отруби пшеничные, ржаные и др. применяют после дополнительной обработки в пищевой промышленности как добавки, богатые клетчаткой и протеинами, а также макро- и микроэлементами [4].

Для получения сорбента в качестве сырья использовали отруби пшеничные, реализуемые в магазине «Лечебная природа» г. Волгоград. Расфасовка ИП КФХ Беляевский А.С. пос. Новый Рогачик, Волгоградской области. Отруби упакованы в пластиковом закрытом пакете массой 300 г в виде частиц серого цвета размером 1-2 мм с насыпной массой 0,36 г/см³.

Химический состав отрубей пшеничных (в среднем), мас. %:

влажность 14,7

зольность в пересчете на сухое вещество 5,0

массовая доля сырого протеина 15,0

массовая доля сырой клетчатки 8,4

массовая доля сырого жира 3,7

Отруби пшеничные для получения сорбента подвергали обработке водой в массовом соотношении 1:3-5 для очистки от примесей и гидратации компонентов выдерживали 30 мин, отделяли водный слой. Отмытые отруби сушили в сушильном шкафу с вентилятором в стеклянном стакане 1 час при температуре 60°С, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы, измельчали, отбирали фракции 0,2-2 мм. Готовый сорбент содержал азота не менее 2,5% с насыпной массой 0,25-0,30 г/см³. Выход сухих отрубей 80%. Далее проводили испытания на сорбционную способность. Для обеспечения хороших результатов (в частности разделения твердых веществ от жидкости) процесс сорбции проводили при температуре 25-35°С. Навеску отрубей в стеклянном стакане смешали с раствором ионов меди и кадмия в концентрации 100 мг/л, выдерживали 4,5 часа. Затем водный слой отделили и в нем определили остаточное содержание ионов меди и кадмия. Дополнительно проводили сорбцию красителя - метиленовой сини в растворе с концентрацией 15 мг/л. После окончания сорбции визуально в пробирке оценивали интенсивность окраски и рассчитывали результат.

Пример 1. Приготовление сорбента.

В стеклянный стакан загружали 20 г отрубей пшеничных (исходный образец), добавляли 100 мл дистиллированной воды (соотношение 1:5) и при комнатной температуре при перемешивании выдерживали 30 мин. Отделяли водный верхний слой, затем добавили еще 2 раза по 70 мл воды, выдерживали 30 мин, вновь отделяли водный слой. Стакан с влажным осадком сушили в сушильном шкафу с вентилятором 4 часа до постоянной массы. Выход 16 г (80%). Содержание азота по Къельдалю 2,5%. Насыпная масса 0,3 г/см³, 8% клетчатки.

Пример 2. Испытание на сорбционную способность ионов меди.

Навеску сухих отрубей 0,5 г в стеклянном стакане смешивали с 20 мл раствора ионов меди (II) (соотношение 1:40) концентрацией 100 мг/л на водяной бане с температурой 25-35°С в течение 4,5 часов. В водном слое обнаружено 38 мг/л меди. Сорбционная емкость в статических условиях 2,5 мг/г, степень извлечения 62%.

Пример 3. Испытание на сорбционную способность с раствором ионов кадмия.

Процесс сорбции проводили по примеру 2. Содержание кадмия в водном слое 35 мг/л. Сорбционная емкость 2,6 мг/г, степень извлечения 65%.

Пример 4. Испытание на сорбционную способность красителя метиленовой сини.

Как в примере 2 в стакане смешали 0,5 г сорбента и 20 мл красителя концентрацией 15 мг/л. Выдержали 2 часа. Остаточная концентрация красителя в водном слое 5 мг/г. Сорбционная емкость 0,4 мг/г, степень извлечения 67%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить сорбент для очистки растворов от минеральных и органических загрязнений - от меди и кадмия со степенью извлечения 62-65% и метиленовой сини - 67%, расширить ресурс и ассортимент сорбентов, утилизировать отход производства.

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. А.С. СССР№1498551, 1987, МПК B01J 20/22.

2. Пат. РФ №2253510, 2004, МПК B01J 20/22.

3. Пат. РФ №2212931, 2002, МПК B01J 20/22.

4. Отруби пшеничные. ТУ 9196-004-09645951-2012. Изготовлено: ООО «Эверест», Россия, Санкт-Петербург, 196608, ул. Автомобилистов, 6.

Изобретение относится к технологии получения сорбента на растительной основе, который может быть использован для очистки водных растворов. В качестве исходного растительного сырья используют отруби пшеничные. Отруби, являющиеся отходом сельскохозяйственного производства, отмывают и гидратируют водой в две стадии, сушат в два этапа: при температуре 60°С и при температуре 100-105°С до постоянной массы, измельчают с получением фракции 0,2-2 мм. Изобретение обеспечивает возможность извлечения ионов тяжёлых металлов и органических загрязнений при температуре 25-35°С. 4 пр.

Способ получения сорбента на растительной основе для извлечения из растворов ионов меди, кадмия и органических молекул, заключающийся в том, что отруби пшеничные, являющиеся отходом сельскохозяйственного производства, подвергают обработке дистиллированной водой, взятой из расчета массового соотношения вода:отруби, равного 5:1, обработку проводят при перемешивании в течение 30 минут, затем отделяют водный слой, к отрубям в два этапа равными порциями добавляют воду при суммарном количестве воды на упомянутых этапах, соответствующем массовому соотношению вода:отруби, равному 7:1, выдерживают в течение 30 минут, отделяют водный слой, влажный осадок сушат вначале при 60°С, затем при 100-105°С, измельчают и отбирают фракцию 0,2-2 мм с насыпной плотностью 0,3 г/см³.