СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА РАСТИТЕЛЬНОЙ ОСНОВЕ Российский патент 2013 года по МПК B01J20/24 B01J20/30 

Изобретение относится к технологии получения сорбентов на растительной основе - шрота семян масличных растений и может быть использовано для очистки водных растворов от минеральных и органических загрязнителей.

Сорбционная очистка является одним из эффективных способов удаления загрязнителей из водных растворов.

Описан способ получения сорбентов на растительной основе, на основе отхода - жмыха от процесса выделения растительного масла из семян арбуза, включающий его измельчение, отмывку водой, сушку, измельчение, рассев, отбор фракции 0,2-2 мм [1].

Полученный сорбент содержит клетчатку и протеиново-углеводный комплекс, характеризуемый содержанием азота по Кьельдалю.

Сорбционная емкость сорбента при очистке водных растворов по меди до 3,9 мг/г, по цинку до 2,6 мг/г. Недостатки способа: ограниченные возможности по очистке водных растворов и ресурса сорбентов.

Известен способ получения сорбента на растительной основе, на основе смеси жмыхов процесса переработки семян тыквы и расторопши пятнистой на растительные масла путем холодного прессования. Дробленую смесь жмыхов промывают водой при массовом соотношении 1:5-10 неоднократно до отделения неокрашенной промывной воды. Остаток сушат постепенно сначала при температуре 60-65°С (2-3 часа). Затем при 100-105°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракции 0,2-2 мм в виде порошка с удельной насыпной массой 0,30-0,35 г/см³, содержащей не менее 4,5 мас.% азота по Кьельдалю, характеризующей протеиново-углеводный комплекс, и не менее 9% мас. клетчатки.

Сорбент позволяет очистить водные растворы от тяжелых металлов, например, от меди и кадмия со статической сорбционной емкостью 3,8-4,0 мг/г, от метиленовой сини - 0,5 мг/г [2].

Недостатки способа - ограниченные возможности по очистке водных растворов и ассортимента сорбентов.

Наиболее близкий по технической сущности является способ получения сорбента на растительной основе - жмыха - отхода производства растительного масла из семян льна. Семена льна подвергают прессованию с получением растительного масла, при этом в виде отхода образуется жмых, содержащий до 33 мас.% протеина, 9 мас.% клетчатки, до 7 мас.% жира.

Для получения сорбента жмых измельчают, заливают водой в массовом соотношении 1:9-10, перемешивают, выдерживают 40-60 мин, сливают водный слой, вновь добавляют воду, после выдерживания отделяют водный слой и т.д. до бесцветной промывной воды. Ввиду наличия поверхностно-активных веществ приходится выдерживать водную суспензию до 1 часа. Остаток высушивают при температуре до 100-105°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракции 0,2-2 мм с насыпной массой 0,5-0,6 г/см³, содержащей не менее 3,5 мас.% азота по Кьельдалю и 14 мас.% клетчатки. Приготовленный сорбент позволяет очистить водные растворы от тяжелых металлов, со статической сорбционной емкостью по меди 3-4 мг/г, от кадмия 3-4 мг/г [3]. Продолжительность контакта сорбента с раствором 3, 5 часа, массовое соотношение 1:40.

В среднем степень очистки от меди составляет 91%, от кадмия 75%.

Недостатки способа: относительная низкая эффективность и диапазон удаляемых загрязнителей, ограниченность ресурса и ассортимента сорбентов при очистке водных растворов.

Технический результат - повышение эффективности, расширение диапазона загрязнителей, ресурса и ассортимента сорбентов.

Это достигается тем, что в качестве растительной основы используют шрот подсолнечниковый - отход процесса переработки семян подсолнечника на растительное масло методом экстракции органическими растворителями.

Шрот содержит до 41 мас.% протеина, до 14 мас.% клетчатки, до 4 мас.% жира [4].

Шрот по сравнению с жмыхом льняным содержит больше клетчатки и меньше жира.

Валовой урожай семян подсолнечника в России в несколько раз превосходит таковой семян льна и других масличных культур. Соответственно значительно больше ресурс отхода - шрота.

Для получения сорбента исходный шрот подсолнечника обрабатывают водным раствором хлорида натрия с концентрацией 8-10 г/л в массовом соотношении 1:10 при температуре 30-35°С путем смешивания, выдерживают 30 мин, сливают водный слой, добавляют дистиллированной воды в соотношении 1:5, перемешивают, отстаивают, сливают водный слой и повторяют промывку водой.

Остаток сушат при температуре 60-65°С в течение 1 часа, затем при температуре 100-105°С, до постоянной массы, измельчают до частиц размером до 3 мм. Полученный сорбент имеет удельную насыпную массу 0,3-0,4 г/см³, содержит не менее 4 мас.% азота по Кьельдалю, характеризующего протеиново-углеводный комплекс и не менее 10 мас.% клетчатки, не более 4 мас.% жира. Обработка раствором NaCl позволяет перевести катионные группы сорбента в натриевую форму (катионы Na⁺).

Процесс сорбции проводят путем смешивания сорбента с водным раствором ионов и молекул-загрязнителей в соотношении 1:40, выдерживания 3,5 часа и отделения остатка от раствора. В растворе до и после сорбции определяют концентрацию загрязнителя.

Сорбент позволяет очистить водные растворы от меди со статической сорбционной емкостью 3,5-4,5 мг/г. Степень очистки в среднем 91%, от кадмия 3,8-4,2 мг/г со степенью очистки 99%, а от красителя метиленовой сини 0,9-1,0 мг/г со степенью очистки 80%, от аммиака 2,2-2,5 мг/г со степенью очистки 44%.

Шрот, не обработанный раствором NaCl, имеет сорбционную емкость по меди 2,2 мг/г при степени очистки 55,5%.

Обработка шрота раствором хлористого натрия позволяет активировать ионобмен в сорбенте (обмен ионов Na⁺ на ионы Cu²⁺, Cd²⁺, NH⁺ ₄ и катионную функцию красителя).

Приготовление сорбента

30 г дробленного шрота подсолнечникового заливают 300 г водного раствора NaCl с концентрацией 9 г/л, перемешивают, выдерживают при температуре 30-35°С 30 минут, сливают водный слой, добавляют для промывки дистиллированной воды в соотношении 1:5, отстаивают, через 10 мин отделяют водный слой, повторяют промывку водой, остаток сушат при температуре 60-65°С 1 час, затем при 100-105°С до постоянной массы. Получают 28 г измельченного продукта с удельной насыпной массой 0,35 г/см³, содержанием азота по Кьельдалю 4 мас.%, характеризующего протеиново-углеводный комплекс и 15 мас.% клетчатки, с размером частиц до 3 мм.

Пример 1. Определение сорбционной емкости

В колбу вместимостью 100 мл вносят 1 г сорбента, 40 мл раствора меди (Сu²⁺) в виде сульфата меди с концентрацией 100 мг/л, перемешивают, выдерживают 3,5 часа (до прекращения сорбции ионов), фильтрованием отделяют раствор, в котором химанализом найдено 9,5 мг/л ионов меди, степень очистки 91%, сорбционная емкость 3,7 мг/г.

Пример 2.

Аналогичным образом по примеру 1 определено: сорбционная емкость по кадмию (Cd²⁺) 4 мг/г, степень очистки 98,9%.

Пример 3.

При обработке 1 г сорбента 40 мл раствора метиленовой сини - 30 мг/л по примеру 1, содержание метиленовой сини в фильтрате составляют 6 мг/л: сорбционная емкость составляет 1 мг/г, степень очистки 80%.

Пример 4.

При обработке 1 г сорбента 40 мл водного раствора

аммиака - 136 мг/г (в виде NH⁺ ₄) по примеру 1 в фильтрате химанализом определили 76 мг/г, сорбционная емкость составила 2,4 мг/г, степень очистки 44%.

Изменение соотношений компонентов при получении сорбента и его испытании приводит к снижению эффективности очистки.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить степень очистки по кадмию с 75 до 98,9%, очистить водные растворы от меди со степенью очистки 91%, от аммиака 44%, от метиленовой сини 80%, т.е. повысить эффективность, расширить ресурс и ассортимент сорбентов, в том числе по очистке от метиленовой сини и от азотистого соединения - аммиака.

Перечень источников информации

1. RU 2212931, 2003, МКИ В01J 20/20.

2. RU 2276620, 2005, МКИ В01J 20/22.

3. RU 2251450, 2004, МКИ B01J 20/22.

4. Куликов В.М., Рубан Ю.Д. Общая зоотехния. М. Колос, 1976, с.448.

Изобретение относится к технологии получения сорбентов на растительной основе. Сорбент получают из шрота - отхода процесса переработки семян подсолнечника на растительное масло экстракцией. Шрот обрабатывают раствором NaCl с концентрацией 8-10 г/л при температуре 30-35°С. Осуществляют промывку водой, сушку и измельчение до размера частиц до 3 мм. Способ позволяет получить эффективный сорбент для очистки растворов от различных загрязнителей. 4 пр.

Способ получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов от загрязнителей, отличающийся тем, что в качестве растительной основы используют шрот подсолнечниковый - отход процесса переработки семян подсолнечника на растительное масло экстракцией, который обрабатывают раствором хлорида натрия с концентрацией 8-10 г/л в соотношении 1:10 при температуре 30-35°С, промывают водой, сушат при температуре от 60-65°С до 100-105°С, измельчают до частиц размером до 3 мм.