СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИСХОЖДЕНИЯ МИКРООБЛОМКОВ КИМБЕРЛИТОВ Российский патент 2020 года по МПК G01N23/2251 G01V9/00 

Предлагаемое изобретение относится к области относится к физико-химическим методам анализа и может быть использовано при исследовании алмазов, в том числе при проведении геолого-поисковых работ на алмазы.

В процессе геолого-поисковых работ на алмазы нередки случаи находок в шлиховых пробах микрообломков кимберлитов, наличие которых, в сочетании с другими показателями, может быть оценено как прямой признак близости коренного тела - источника данных микрообломков. При этом, источником данного кимберлитового материала может быть, как известное, уже открытое тело, так и неизвестное. Кроме того, причиной нахождения подобных микрообломков может быть и техногенно-антропогенное воздействие, в частности, заражение проб на различных этапах. Задачей была необходимость разработки способа, обладающего достаточной экспрессностью и позволяющего определить происхождение микрообломков кимберлитов с отнесением их к известному или неизвестному коренному источнику.

Известен способ идентификации источника коллекции кристаллов алмаза, включающий облучение кристаллов электромагнитным излучением инфракрасного диапазона, регистрацию значений оптической плотности кристаллов в инфракрасном диапазоне, определение усредненных концентраций дефектов кристаллической структуры и сравнение их со значениями концентраций дефектов эталонной коллекции в диапазоне полосы поглощения 1350-1390 см-1 (Пат. 2413931 Российская Федерация, МПК G01N 21/87, Способ идентификации источника коллекции кристаллов алмаза / Е.А. Васильев. - №с/28, заявл. 29.06.2009, опубл. 10.03.11, Бюл. №7) [1].

Недостатком способа является недостаточная обусловленность значений усредненных концентраций отдельных дефектов кристаллической структуры температурно-временными условиями генезиса алмаза. Это приводит к недостоверным корреляциям при разбраковке выборок алмазов из россыпных объектов посредством статистического сравнения частот встречаемости концентраций дефектов в этих объектах с объектами кимберлитового поля, содержащего несколько коренных источников, и ограничивает надежность локального прогноза на наличие новых коренных тел.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ элементного анализа микрообломков кимберлитов методом АЭС-ИСП, включающий формирование коллекции микрообломков кимберлитов, фиксирование/паспортизация их характеристик (изучение и фотографирование), истирание микрообломков кимберлитов в порошок, перевод порошка в раствор путем его разложения, исследование составов полученных растворов с использованием известных петрохимических диаграмм (http://analit-spb.ru/biblioteka-metodiki/stati/ Комплексный подход к элементному анализу пробы с неизвестным составом., Журнал «Заводская лаборатория. Диагностика материалов» №11-2014, Авторы: И.Л. Гринштейн, к.х.н., А.С. Землянкина, Д.А. Коркина).

Недостатком данного способа является невозможность его применения для исследования отдельных микрообломков, так как с учетом того, что для его проведения требуется не менее 0,2 грамм исходной пробы (0,1 грамм - на определение состава, 0,1 грамм - на определение потерь при прокаливании), а средний вес одного микрообломка размером -2+1 мм составляет 0,0097 грамм (по 20 измерениям). Также использование метода АЭС-ИСП требует дополнительной пробоподготовки (истирание образца в порошок, перевод порошка в раствор путем его разложения), что влечет за собой дополнительные временные затраты. В результате описанного исследования образец безвозвратно уничтожается, что не дает возможности повторного изучения и подтверждения ранее полученных результатов. Кроме того, данный способ с применением петрохимических приемов исследования дает представление только об элементном составе образца, но не обеспечивает полного представления о минеральном составе образца.

Предлагаемый способ определения происхождения микрообломков кимберлита разработан на основе сканирования состава микрообломка на микрозондовом анализаторе, что позволяет получить элементный анализ состава микрообломка на достоверном уровне, и, в сочетании с результатами изучения минерального состава микрообломков, определить его происхождение в ранге «тело».

Задача, решаемая представленным способом, состоит в определении источника происхождения микрообломков кимберлитов путем сравнения параметров анализируемых образцов с характеристиками исследованных ранее коллекций образцов из различных источников, занесенных в предварительно сформированную базу данных.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности и объективности способа определения происхождения микрообломков кимберлита - конкретного коренного или россыпного месторождения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения происхождения микрообломков кимберлитов, включающем предварительную подготовку образцов для исследований, их маркировку и фотографирование; облучение образцов, регистрацию полученных данных, статистическую обработку полученных данных и сравнение их с эталонными значениями, на основание совпадений с которыми производят определение происхождения микрообломков кимберлитов, облучение образцов под электронным пучком с последующим осуществлением статистической обработки полученных данных и сравнением их с эталонными значениями производят двустадийно - на стадии определения химической структуры поверхности и на стадии определения химического состава минералов; причем, облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят, детектируя отраженные электроны и представляя поверхность образца в виде карты контраста по среднему атомному номеру, а на стадии определения химического состава минералов детектируя характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении образца электронами; сравнение полученных данных производят с эталонными значениями, занесенными в предварительно сформированную базу данных; по результатам сравнения полученных данных с эталонными значениями на основание совпадений производят определение принадлежности микрообломка к кимберлитам и известным месторождениям.

Облучение образцов под электронным пучком могут проводить на стадии определения химической структуры поверхности в комбинации с режимом рельефа поверхности, причем, облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят в режиме отраженных электронов в режиме контраста по среднему атомному номеру, а также в режиме рельефа с регистрацией вторичных электронов.

В качестве образцов для исследования подготавливают полированный диск из эпоксидной смолы с заклеенными внутри микрообломками кимберлита.

Исследование образцов могут производить с использованием энергодисперсионного и/или волнодисперсионного анализаторов.

Сочетание исследования образцов двустадийно позволяет обеспечить высокую точность при определении изображений рельефа и химической структуры поверхности соответствующей минеральному состава образца, а также элементного состава отдельных минералов и цементирующей массы микрообломков кимберлитов, что, в свою очередь, обеспечивает точность определения происхождения микрообломков кимберлитов. Использование в качестве образцов для исследований предварительно подготовленного образца - полированного диска из эпоксидной смолы с заклеенными внутри микрообломками кимберлита, обеспечивает не только удобство работы с пробами, но и возможность их неоднократного исследования. Облучение образцов для исследования под электронным пучком с использованием детектирования вторичных и обратнорассеянных электронов, а также детектирования характеристического рентгеновского излучения вещества энергодисперсионным и волнодисперсионным анализатором соответствует необходимым требованиям, предъявляемым к аппаратному обеспечению реализуемого на практике способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно формируют базу данных с эталонными значениями для дальнейшего сравнения. Производят предварительную подготовку образцов для исследований. Для этого в качестве образца для исследования подготавливают полированный диск (шашку) с заклеенными в эпоксидной смоле микрообломками кимберлита. Проводят напыление на образец тонкого углеродного покрытия в вакуумном напылителе. Маркируют и фотографируют подготовленные шашки для исследования. Исследование образцов производят с использованием энергодисперсионного и/или волнодисперсионного анализаторов. Облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят, детектируя отраженные электроны и представляя поверхность образца в виде карты контраста по среднему атомному номеру. Полученные данные регистрируют и сравнивают их с эталонными значениями из предварительно сформированной базы данных. На основание совпадений производят определение принадлежности микрообломка известным кимберлитам. Облучение образцов на стадии определения химического состава минералов производят, детектируя характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении образца электронами. Полученные данные регистрируют и с использованием статистических методов обработки данных сравнивают их с эталонными значениями из предварительно сформированной базу данных. На основание совпадений производят определение принадлежности микрообломка известному геологическому телу. При отсутствии совпадений делается вывод, что данный микрообломок принадлежит к еще неизученному геологическому телу.

При осуществлении способа возможно облучение образцов под электронным пучком на стадии определения химической структуры поверхности в комбинации с режимом рельефа поверхности, причем, облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят в режиме отраженных электронов в режиме контраста по среднему атомному номеру, а также в режиме рельефа с регистрацией вторичных электронов.

Совокупность признаков данного технического решения не выявлена из патентной документации и научно-технической информации, что свидетельствует об изобретательском уровне заявляемого технического решения.

Пример конкретной реализации.

Под микрообломками понимают обломки кимберлитов размером от -0,5 до 8 мм. Наиболее часто в поисковых шлиховых пробах (87% от всего количества) встречаются обломки размером -2+1 мм.

Идентификацию источника происхождения (рудного тела) проводят путем выявления источника с наиболее близкими к изучаемому образцу параметрами.

Предварительно изготавливают образец для исследования, причем под образцом для исследования понимают диск из эпоксидной смолы диаметром 30 мм с заклеенными внутри микрообломками (шашку).

Обнаруженные в процессе минералогического анализа шлиховой пробы микрообломки кимберлитов выбирают из пробы, фотографируют под бинокуляром и складываются в отдельные пакеты. Микрообломки каждого гранулометрического класса (-0,5 мм, -1+0,5 мм, -2+1 мм, -4+2 мм, -8+4 мм) выкладывают в отдельный пакет с указанием на пакете внутреннего лабораторного номера шлиховой пробы, размера и количества микрообломков. Затем для каждой партии микрообломков по одному заказу (участку, объекту) составляют реестр. На скотч размещают зерна согласно реестру и приклеивают по кругу зерен пластиковую шайбу-форму для заготовки шашки, причем внутренние стенки формы предварительно смазывают тонким слоем вазелина. В форму заливают эпоксидную смолу, заранее смешанную с отвердителем в соотношении 5:1. После полного затвердевания смолы в течении 10-12 ч при комнатной температуре, с шашки снимают форму и скотч. Затем производят вскрытие зерен на обдирочном и полировочном чугунном диске с постоянным визуальным контролем вскрытия под бинокуляром. После этого производят финишную полировку шашки на полировальном станке с использованием полировального сукна и полировальных суспензий зернистостью 9, 6, 3 и 1 мкм. Длительность полировки на каждой стадии составляет 30-60 мин. На финишном этапе полировка шашки производят вручную с использованием алмазной пасты крупностью 1 мкм. По завершении каждого этапа шашку промывают в проточной воде и протирают спиртом для удаления излишков абразива. Готовый образец для исследования маркируют, фотографируют и направляют на анализ.

После проведения подготовительных работ образец напыляют тонким слоем углеродного покрытия с использованием ваккумного напылительного поста, затем производят действия по монтировке на столике для образцов и загрузке образца в камеру для исследования образцов микроанализатор JXA-8230 (Jeol).

Микрозондовый анализатор JXA-8230 (Jeol) оснащен пятью волновыми (ВДС) и одним энергодисперсионным (ЭДС) спектрометрами. Реализована возможность изучения образцов в режиме вторичных (позволяет оценить микрорельеф поверхности) и отраженных (позволяет определить фазовый состав в режиме контраста по среднему атомному номеру) электронов, а также возможность сканирования образца (линейного, площадного) методом микрорентгеноспектрального микроанализа, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества энергодисперсионным и волнодисперсионными анализаторами.

При подборе параметров анализа важным является сочетание нескольких основных параметров: сила тока, обеспечивающая высокую интенсивность излучения; низкое мертвое время (время от попадания импульса в детектор до конца его обработки системой); низкое значение среднего квадратичного отклонения (абс.) (показатель рассеивания значений случайной величины относительно ее математического ожидания).

Практически в каждом микрообломке кимберлита можно выделить такие составные части (компоненты), как ксенолиты, порфировые выделения - вкрапленники (порфировые выделения минералов размером более 0,2 мм), основную массу (матрикс породы, как правило, мелкозернистый), прожилки и трещины, залеченные различными вторичными минералами.

При изучении образца производят сопоставление полученного химического состава известным кимберлитам. Количество и вариации составов минералов могут сильно различаться, даже в рамках одного тела. Особое внимание обращают на определение состава микрокристаллических оксидов, разновидности и составы которых могут иметь определяющее значение при разбраковке, при прочих равных условиях.

Исследование образца производят с использованием ЭДС-спектрометра, при анализе используются следующие параметры:

• Ускоряющее напряжение 20 Кв

• Ток 10 нА

• Время измерения 197 с.

Операцию производят многократно в зависимости от однородности состава микрообломков.

Результаты анализа формируют в виде таблицы xls-формата, сформированной на основе данных реестра, где приводят состав минералов, их название и отношение_к тому или иному компоненту породы (минералы вкрапленников, основной массы или вторичные минералы).

Исследование производят сочетанием детектирования характеристического рентгеновского излучения вещества с использованием как энергодисперсионных так и волнодисперсионных анализаторов, что позволяет обеспечить высокую точность при определении элементного состава микрообломков кимберлитов.

Сканирование осуществляют синхронно с использованием как ВДС-, так и ЭДС-спектрометров. При сканировании производят определение 22 элементов, которые являются породообразующими элементами кимберлитов: С, О, Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Sr, Ni, Zr, Ba, F, Nb. Концентрации большинства элементов определяются на ЭДС-спектрометрах, элементы Ni, Zr, Ba, F и Nb - на ВДС-спектрометрах (во избежание наложения спектров линий различных элементов).

В микрообломке выбирается участок основной массы, без ксенолитов, крупных вкрапленников и вторичных изменений (залеченные прожилки, трещины).

Сканирование микрообломка производится при увеличении х350. Общее время измерения (с обработкой результатов и подготовкой таблицы данных по составу) составит не менее 5 мин на один микрообломок. Для большей достоверности и при наличии времени проводят по 3-5 измерений на каждом обломке. Результаты анализа формируют в виде таблицы xls-формата, сформированной на основе данных реестра и с указанием номера образца. По полученным результатам сканирования определяют происхождение микрообломков.

Происхождение микрообломков определяют последовательно на основании исследований образцов под электронным пучком. Сравнение состава микрообломков с минеральным составом известных кимберлитов производят с целью определения происхождения микрообломков кимберлитов в ранге «поле/куст». Затем производят более точное определение происхождения кимберлитов в ранге «тело» на основе результатов сканирования с использованием статистических методов анализа.

На этапе определения происхождения микрообломков в ранге «поле/куст» производят сравнение минерального состава микрообломков с минеральным составом известных уже изученных кимберлитов, используя предварительно сформированную Базу Данных, в которой минеральный состав представлен в виде таблиц xls-формата, где приведены данные как по компонентному составу, так и по химическому составу отдельных минералов в составе компонентов. Путем экспертного сопоставления результатов изучения минерального состава микрообломка с данными из Базы данных определяют ориентировочную принадлежность изучаемого микрообломока кимберлитам того или иного поля (куста).

На этапе определения происхождения микрообломков в ранге «тело» производят сравнение результатов сканирования состава микрообломков с результатами сканирования известных кимберлитов из базы данных. Для этого из базы данных выбирают составы тел того поля (куста), к которому предположительно был отнесен изучаемый микрообломок по результатам изучения его минерального состава, и вместе с данными по составу самого обломка загружаются в программу. Для статистической обработки полученных данных и сравнение их с эталонными значениями используют одну из предназначенных для статистической обработки программу для ЭВМ. В данном случае сравнение проводят с использованием программы STATISTIC А. Во вкладке «Анализ» выбирают «Кластерный анализ» (который позволяет упорядочивать отдельные объекты (составы) в сравнительно однородные группы) в поле «Многомерный анализ». В качестве метода кластеризации выбирают «Иерархический» метод, как наиболее наглядный и простой. Объектом анализа являются данные по составу кимберлитов и микрообломка. В качестве алгоритма кластеризации выбирают «Метод полной связи», который позволяет на каждом шаге алгоритма объединять те кластеры (составы), которые характеризуются минимальным расстоянием. В качестве меры близости берут евклидово расстояние. По результатам произведенного анализа выстраивают дендрограмму, позволяющую при одновременной близости минерального состава отнести микрообломок к конкретному кимберлитовому телу. Если состав изучаемого обломка отбраковывается от известных тел ранее определенного поля, то следует сравнить его состав с составами кимберлитов других полей из Базы Данных. При отсутствии совпадений делается вывод, что данный микрообломок принадлежит к неизвестному геологическому телу. Подобные выводы, предполагающие наличие неисследованных кимберлитовых тел и необходимость принятия решения по их открытию, опосредованно влияют на эффективность поисковых геологических работ. Как правило, временные затраты на финишный этап составляют не более 1 часа на один микрообломок.

Таким образом, предлагаемый способ отличается высокой экспрессностью и позволяет эффективно и точно оценить принадлежность исследуемых микрообломков кимберлитов конкретному рудному телу.

Изобретение относится к области геологии и может быть использовано для определения происхождения микрообломков кимберлитов. Сущность: выполняют предварительную подготовку образцов для исследований, их маркировку и фотографирование. Облучают образцы электронным пучком на стадии определения химической структуры поверхности и на стадии определения химического состава минералов. Причем облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят, детектируя отраженные электроны и представляя поверхность образца в виде карты контраста по среднему атомному номеру. Облучение образцов на стадии определения химического состава минералов производят, детектируя характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении образца электронами. Сравнивают полученные данные с эталонными значениями, занесенными в предварительно сформированную базу данных. Выявляя совпадения полученных данных с эталонными значениями, определяют принадлежность микрообломков кимберлитов к известным месторождениям. Технический результат: повышение точности и объективности определения происхождения микрообломков кимберлитов. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ определения происхождения микрообломков кимберлитов, включающий предварительную подготовку образцов для исследований, их маркировку и фотографирование, облучение образцов, регистрацию полученных данных, статистическую обработку полученных данных и сравнение их с эталонными значениями, на основании совпадений с которыми производят определение происхождения микрообломков кимберлитов, отличающийся тем, что облучение образцов под электронным пучком с последующим осуществлением статистической обработки полученных данных и сравнением их с эталонными значениями производят двустадийно - на стадии определения химической структуры поверхности и на стадии определения химического состава минералов, причем облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят, детектируя отраженные электроны и представляя поверхность образца в виде карты контраста по среднему атомному номеру, а на стадии определения химического состава минералов - детектируя характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении образца электронами, сравнение полученных данных производят с эталонными значениями, занесенными в предварительно сформированную базу данных, по результатам сравнения полученных данных с эталонными значениями на основании совпадений производят определение принадлежности микрообломков кимберлитов к известным месторождениям.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что производят облучение образцов под электронным пучком на стадии определения химической структуры поверхности в комбинации с режимом рельефа поверхности, причем облучение образцов на стадии определения химической структуры поверхности производят в режиме отраженных электронов в режиме контраста по среднему атомному номеру, а также в режиме рельефа с регистрацией вторичных электронов.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве образцов для исследования подготавливают полированный диск из эпоксидной смолы с заклеенными внутри микрообломками кимберлита.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исследование образцов производят с использованием энергодисперсионного и/или волнодисперсионного анализаторов.