ЦЕЛЛЮЛОЗНАЯ ПРОБКА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2020 года по МПК B65D39/00 C12M1/24 

Разработка относится к области лабораторной диагностики и исследовательской деятельности, а именно к бактериологии и вирусологии.

Пробка целлюлозная используется для укупоривания пробирок и колб: при стерилизации, культивировании микробиоты, а также для сохранения стерильности в средах после стерилизации.

Из уровня техники известны ватно-марлевые цилиндрические пробки.

Из уровня техники известны пробки по патентам DE1977103 от 1968-01-18 и DE1865712 от 1963-01-17, которые имеют конусообразную форму и выполнены из целлюлозы.

Наиболее близким по технической сути являются пробки Steristoppers®, Германия. Для изготовления пробок Steristoppers® используется волокнистая отбеленная 100% целлюлоза, в качестве связующего вещества используется поливинилацетат (ПВА). Недостатком является то, что пробки могут выдержать небольшое количество циклов стерилизации в автоклаве, что повышает расходы учреждений на закупку расходных материалов ввиду их быстрого изнашивания. Также клеящее вещество - клей ПВА - при автоклавировании начинает размягчаться водяным паром и может попадать в стерилизуемую питательную среду, что негативно сказывается на последующей работе с данной питательной средой, так как ее характеристики могут меняться при внесении дополнительных веществ в питательную среду- таким образом, можно получить недостоверные результаты испытания. Кроме того, размягченные пробки плохо подвергаются вторичному использованию, могут терять форму, разваливаться, что несет дополнительные экономические издержки.

Недостатком данных целлюлозных пробок является невозможность многократной обработке (стерилизации).

Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в создании пробки, способной подвергаться стерилизации при высоких температурах.

Данная задача решается за счет того, что пробка целлюлозная выполнена в форме конуса, узкий конец которого закруглен или затуплен, выполнена из отбеленной 100%-целлюлозы прессованной волоконной высокой степени очистки, при этом в качестве клеящего вещества использована гидроксипропилметилцеллюлоза, а именно пробка пропитывается 1-2% водным раствором гидроксипропилметилцеллюлозы. Также заявляется способ изготовления пробки целлюлозной заключающийся в подаче куска целлюлозы необходимой величины на вращающийся шпиндель машины для намотки, нанесении раствора гидроксипропилметилцеллюлозы на заготовку, дальнейшее вращение пробки в течение не менее 2 секунд, снятии с установки и просушки в течение не менее 24 часов.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является увеличение количества циклов использования целлюлозных пробок, что происходит за счет выдерживание пробкой обработки при температуре до 250℃. Целлюлозную пробку согласно изобретения можно автоклавировать при любых режимах более 10 раз в автоклаве, стерилизовать в сухожаровом шкафу до 50 раз.

Целлюлозные пробки используются в качестве вспомогательных изделий в ходе культуральной работы по выявлению микроорганизмов в микробиологии, вирусологии, а также в ходе общелабораторных клинико-диагностических, аналитических, научных, биотехнологических и прочих исследованиях для укупорки флаконов, колб, узкогорлых банок, пробирок, в том числе при хранении и стерилизации сред и клеточных культур вместо ватно-марлевых пробок. Используются для изоляции микробиологических образцов, тканевых, органных и бактериальных культур, а также стерильных растворов и питательных сред во всех типах пробирок, колб и флаконов.

Сущность изобретения поясняется изображением пробки целлюлозной, представленной на чертеже.

Пробка выполняется из отбеленной 100%-целлюлозы прессованной волоконной высокой степени очистки. Спрессованная целлюлоза представляет собой пористое вещество, обеспечивающее газопроницаемость пробки, что гарантирует сохранность и жизнеспособность аэробных и факультативно аэробных микробиологических и клеточных культур. Материал устойчив к многократной обработке (более 50 раз) в сухожаровом шкафу при 180-200 °С, при стерилизации отсутствует обгорание, устойчив к автоклавированию при любых режимах более 10 раз.

Пробка имеет форму конуса (более или менее пологого), узкий конец которого закруглен или затуплен (усеченный конус). Конусовидная форма пробки упрощает работу персонала и подбор средств укупорки, позволяя использовать пробку одного размера для нескольких модификаций емкостей с различными диаметрами, а также для однотипных емкостей с неизбежными технологическими отклонениями диаметров. Поверхность пробки практически гладкая, ворс и пылевидные частички хлопка, характерные для ватно-марлевых пробок, отсутствуют.

В качестве клеящего вещества используется гидроксипропилметилцеллюлоза.

Благодаря эластичности пробки в процессе работы возможно незначительное варьирование предельных размеров пробки (± 1-2мм), в зависимости от диаметра используемой емкости.

Для изготовления пробки используется влагопрочная бумага в рулонах с плотностью 18±1 г/м3 или выше. Основа бумаги - 100% целлюлоза. Бумага имеет белый или желтоватый цвет, ширина полосы 200±2 мм.

В процессе изготовления пробку пропитывают 1-2% водным раствором гидроксипропилметилцеллюлозы (НРМС). Для приготовления раствора НРМС берется сухой эфир целлюлозы НРМС со следующими свойствами:

- плотность 0,2-0,7 г/м³ рН 4,8-8,0,

- температура изменения цвета на коричневый 190-200℃,

- вязкость 2% водного раствора при 20℃ 140 000-160 000 пуаз (измерения проводились на оборудовании - Ротационный вискозиметр NDJ-1).

Пробка изготавливается следующим образом.

Для изготовления пробки нужного диаметра берется отмеренный кусок целлюлозы (для каждого диаметра пробки берется отрез строго определенной длины) и подается на быстровращающийся (около 1500 об/мин) шпиндель машины для намотки целлюлозных пробок (в основном на устройстве намотки ватных пробок ТАМПОН-1). Во время намотки, сверху на заготовку кистью наносится раствор НРМС (в основном около 3-5 мл на одну пробку) после чего пробка должна вращаться еще не менее 2 секунд для того, чтобы раствор НРМС пропитал слои целлюлозы в пробке, с последующим снятием с установки. Цикл намотки в основном занимает 8 секунд. Раствор НРМС пропитывает до трети толщины пробки при нанесении таким образом, скрепляя и склеивая слои целлюлозы между собой. После намотки пробки должны быть просушены в течение не менее 24 часов. Просушка выполняется в специальной сушильной камере, которая представляет собой стопку решетчатых полок, снизу установлен вентилятор с обогревательным теном, который создает поток теплого воздуха.

Таким образом, раствор гидроксипропилметилцеллюлозы пропитывает много слоев целлюлозы, что делает пробку твердой, устойчивой к обработке, оставляя ее при этом газопроницаемой, что важно при культивировании аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов.

Пробки изготавливаются разных размеров:

- высота пробок варьируется от 40 до 60 мм,

- диаметр нижний – от 7 до 40 мм

- диаметр верхний – от 8 до 44 мм

- диаметр средний – от 8 до 42 мм.

Были проведены испытания автоклавированием пробок целлюлозных Steristoppers® Heinz Herenz и пробок целлюлозных согласно заявленному изобретению. Результаты испытаний приведены в таблице 1.

Таблица 1 Результаты испытания автоклавированием пробок целлюлозных Steristoppers® Heinz Herenz и пробок целлюлозных согласно заявленному изобретению

Цикл автоклави-
рования Пробки целлюлозные Steristoppers® Heinz Herenz Пробки целлюлозные согласно заявленному изобретению 1 +
Форма конуса сохранилась, при этом пробки немного сжались, в пробирках сидят неплотно. Это может привести к потере стерильности среды при переносе образцов из автоклава в рабочую зону +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, не размягчаются 2 +
Форма конуса сохранилась, пробки немного размягчились, при незначительном механическом воздействии на поверхности появляются трещины, во флаконах сидят неплотно +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 3 +
Форма конуса сохранилась, размягчены, во флаконах сидят неплотно, при небольшом механическим воздействии - ломкие +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 4 +
Форма конуса сохранилась, размягчены, во флаконах сидят неплотно, при небольшом механическим воздействии - ломкие +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 5 -
Форму конуса держат плохо, размягчены +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 6 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 7 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 8 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 9 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 10 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 11 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, трещин на поверхности при незначительном механическом воздействии не появляется 12 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, при незначительном механическом воздействии появляются трещины на поверхности 13 - +
Форма конуса сохранилась, в пробирках сидят плотно, при незначительном механическом воздействии становятся ломкими 14 - -
Размягчены, форму держат плохо, при незначительном механическом воздействии рвутся 15 - -

Из таблицы видно, что пробки согласно заявленному изобретению прошли автоклавирование в автоклаве 13 раз без разрушения. Пробки – аналоги прошли автоклавирование 4 раза.

Изобретение относится к области лабораторной диагностики и исследовательской деятельности, а именно к бактериологии и вирусологии. Пробка целлюлозная используется для укупоривания пробирок и колб при стерилизации, культивировании микробиоты, а также для сохранения стерильности в средах после стерилизации. Пробка целлюлозная выполнена в форме конуса, узкий конец которого закруглен или затуплен, выполнена из отбеленной 100%-целлюлозы прессованной волоконной высокой степени очистки, при этом в качестве клеящего вещества использована гидроксипропилметилцеллюлоза, а именно пробка пропитывается 1-2% водным раствором гидроксипропилметилцеллюлозы. Способ изготовления пробки целлюлозной заключается в подаче куска целлюлозы необходимой величины на вращающийся шпиндель машины для намотки, нанесении раствора гидроксипропилметилцеллюлозы на заготовку, дальнейшем вращении пробки в течение не менее 2 секунд, снятии с установки и просушке в течение не менее 24 часов. Пробка, выполненная согласно изобретению, обеспечивает увеличение количества циклов использования целлюлозных пробок за счет выдерживания пробкой обработки при температуре до 250 градусов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Пробка целлюлозная, выполненная в форме конуса, узкий конец которого закруглен или затуплен, отличающаяся тем, что выполнена из отбеленной 100%-целлюлозы прессованной волоконной высокой степени очистки, при этом в качестве клеящего вещества использована гидроксипропилметилцеллюлоза, а именно пробка пропитана 1-2% водным раствором гидроксипропилметилцеллюлозы.

2. Способ изготовления пробки целлюлозной по п. 1, заключающийся в подаче куска целлюлозы необходимой величины на вращающийся шпиндель машины для намотки, нанесении раствора гидроксипропилметилцеллюлозы на заготовку, дальнейшем вращении пробки в течение не менее 2 секунд, снятии с установки и просушке в течение не менее 24 часов, при этом используется 1-2% водный раствор гидроксипропилметилцеллюлозы.