СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАБАЧНОГО ЭКСТРАКТА Российский патент 2020 года по МПК A24B15/24 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу получения табачного экстракта и к табачному экстракту, полученному этим способом. Изобретение также предлагает картриджи, содержащие табачный экстракт, для использования в курительном изделии и курительные изделия, содержащие табачный экстракт.

Уровень техники

Табачный материал нагревается в курительных изделиях с целью высвобождения веществ, содержащихся в материале, и подачи их в виде аэрозоля.

Курительные изделия, такие как сигареты, сигары и т.п., сжигают табак в процессе использования с образованием табачного дыма. Были предприняты попытки предложить альтернативу этим изделиям, которые сжигают табак, за счёт создания продуктов, высвобождающих соединения без сжигания. Примерами таких продуктов являются нагревательные устройства, которые высвобождают соединения в результате нагревания (но не горения) материала. Материалом может быть, например, табак или другие не табачные продукты, которые могут содержать или не содержать никотин.

Электронные сигареты или “e-сигареты“ представляют собой иной продукт, который был создан как альтернатива горючим продуктам. Эти устройства содержат способный улетучиваться раствор, который генерирует при нагревании вдыхаемый аэрозоль. Такие растворы могут содержать компоненты табака. Поэтому полезно иметь возможность селективно экстрагировать компоненты табака.

В документе EP1915064 описан способ получения восстановленного табака, включающий стадию экстракции табака. Процесс экстракции использует сверхкритический диоксид углерода для экстрагирования табачных компонентов с последующим контактированием сверхкритического диоксида углерода, содержащего табачные компоненты, с пропиленгликолем. Компоненты табака переходят в пропиленгликоль. Диоксид углерода является сверхкритическим по всей линии.

Раскрытие изобретения

Первым объектом настоящего изобретения является способ получения табачного экстракта, включающий в себя следующие стадии:

(a) контактирование табака с растворителем для экстракции таким образом, чтобы табачные компоненты экстрагировались из табака в растворитель, при этом растворитель для экстракции содержит сверхкритический флюид (сверхкритическую жидкость);

(b) отделение остаточных сухих веществ табака от сверхкритического растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты;

(c) обеспечение улавливающего растворителя в сосуде, подвергание растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, таким условиям в указанном сосуде, при которых растворитель для экстракции является субкритическим, с тем чтобы высвободить табачные компоненты из растворителя для экстракции,

при этом улавливающий растворитель растворяет табачные компоненты, высвобождаемые из растворителя для экстракции.

Авторами изобретения было установлено, что варьирование процесса экстракции с использованием сверхкритического растворителя для экстракции приводит к изменению состава табачного экстракта и/или физических свойств экстракта.

Присутствие улавливающего растворителя приводит к табачному экстракту, который сразу пригоден для использования в электронной сигарете или т.п. Переход к субкритическим условиям позволяет достигнуть успешного и эффективного разделения табачных компонентов и растворителя для экстракции. Это означает, что концентрация табачных компонентов в улавливающем растворителе (т.е. в табачном экстракте) более высокая и химический состав отличается по сравнению со способом EP1915064 (в котором растворитель для экстракции является сверхкритическим по всей линии). Это улучшает органолептические свойства экстракта.

Применение субкритических условий для разделения также имеет преимущество перед указанным способом (в котором условия таковы, что растворитель для экстракции является сверхкритическим по всей линии), которое состоит в том, что меньше энергии требуется для поддержания таких условий. Поэтому заявленный способ является более энергосберегающим, более дешёвым в эксплуатации и его можно быстрее реализовать.

В некоторых случаях улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль. В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из одного или более агентов, генерирующих аэрозоль.

В некоторых случаях растворитель для экстракции, используемый в вышеописанном способе, содержит диоксид углерода. В некоторых случаях растворитель для экстракции состоит, в основном, из или состоит из диоксида углерода.

В некоторых случаях улавливающий растворитель, используемый в вышеописанном способе, содержит полиол (многоатомный спирт). В некоторых случаях улавливающий растворитель содержит глицерин и/или пропиленгликоль. В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из глицерина.

В некоторых случаях табачные компоненты, экстрагированные способами, описанными здесь, включают одно или более из никотина и вкусо-ароматических веществ табака.

В некоторых случаях способ, описанный здесь, может дополнительно включать стадию обеспечения улавливающего растворителя, содержащего растворённые табачные компоненты, в картридже, причём картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии.

В некоторых случаях стадия (a) и стадия (c) осуществляются в отдельных сосудах. Стадия (a) может выполняться в первом сосуде (или экстракторе), в котором постоянно поддерживаются температура и давление, при которых растворитель для экстракции является сверхкритическим. Стадия (c) может выполняться во втором сосуде (или сепараторе), в котором постоянно поддерживаются температура и давление, при которых растворитель для экстракции является субкритическим.

В некоторых случаях стадия (b) включает переход растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, из экстрактора в сепаратор.

Вторым объектом изобретения является табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом.

Следующим объектом изобретения является картридж, имеющий конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии, причём картридж содержит табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. Картридж может иметь конфигурацию, позволяющую использовать его в электронной сигарете.

Следующим объектом изобретения является применение табачного экстракта, полученного или который может быть получен описанным здесь способом, для генерирования вдыхаемого аэрозоля. В некоторых случаях табачный экстракт используется в курительном изделии для генерирования вдыхаемого аэрозоля.

Ещё одним объектом изобретения является курительное изделие, содержащее табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. В некоторых случаях курительное изделие может содержать табачный экстракт во вставном картридже, причём картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии. Курительное изделие может дополнительно включать мундштук. Курительное изделие может дополнительно включать нагревательный элемент, который способствует улетучиванию улавливающего растворителя, содержащего табачный экстракт, при использовании указанного изделия.

Курительное изделие может быть электронной сигаретой.

Дополнительные признаки и преимущества изобретения станут очевидными из последующего описания предпочтительных вариантов осуществления изобретения, приведенных только в качестве примера.

Осуществление изобретения

Во избежание разночтения термин “табачный экстракт” в контексте описания относится к улавливающему растворителю, содержащему компоненты табака.

Сверхкритический флюид (сверхкритическая жидкость) – это вещество при температуре и давлении выше его критической точки, в котором не существует раздельных жидкой и газовой фаз. Сверхкритические флюиды могут проникать через твёрдые тела подобно газу и растворять материалы подобно жидкости. Сверхкритические флюиды имеют более высокую плотность жидкости, чем газы, и поэтому имеют более высокую растворяющую способность.

В некоторых случаях к табачному экстракту может добавляться одна или более вкусо-ароматических добавок. В контексте описания термин “вкусо-ароматическая добавка” относится к материалам, которые, если местные санитарные правила разрешают, могут использоваться для создания желательного вкуса или аромата в продукте для взрослых потребителей. Эти добавки могут включать экстракты (например, экстракты лакрицы, гортензии, листа японской белой магнолии обнажённой, ромашки, пажитника, гвоздики, ментола, мяты японской, анисового семени, корицы, трав, гаультерии, вишни, ягод, персика, яблок, ликёра Драмбуи, виски Бурбон, шотландского виски, американского виски, мяты кудрявой, мяты перечной, лаванды, кардамона, сельдерея, каскарилла (экстракт из коры кротонового дерева), мускатного ореха, сандалового дерева, бергамота, герани, медовой эссенции, розового масла, ванили, лимонного масла, апельсинового масла, кассии, тмина, коньяка, жасмина, иланг-иланговый экстракт, экстракты шалфея, фенхеля, душистого гвоздичного перца, имбиря, аниса, кориандра, кофе или мятного масла из любых видов растений рода Mentha); усилители вкуса и аромата; блокаторы активных центров рецепторов горечи; активаторы или стимуляторы активных центров сенсорных рецепторов; сахара и/или сахарозаменители (например, сукралоза, ацесульфам калия, аспартам, сахарин, цикламаты, лактоза, сахароза, глюкоза, фруктоза, сорбит или маннит) и другие добавки, такие как активированный уголь, хлорофилл, минералы, растительные компоненты или освежители дыхания. Они могут быть имитатами, синтетическими или натуральными ингредиентами либо смесями перечисленного. Они могут быть в любой подходящей форме, например, в форме масла, жидкости или порошка.

В контексте описания “агент, генерирующий аэрозоль” означает агент, который способствует образованию аэрозоля при нагревании. Агент, генерирующий аэрозоль, может способствовать образованию аэрозоля за счёт активизации начального испарения и/или конденсации газа в твёрдый и/или жидкий аэрозоль.

В большинстве случаев подходящие агенты, генерирующие аэрозоль, включают (но их перечень не ограничен названными здесь) полиол, такой как сорбит, глицерин и гликоли, например, пропиленгликоль или триэтиленгликоль; не полиол, такой как одноатомные спирты; углеводороды с высокой температурой кипения; кислоты, такие как молочная кислота; производные глицерина; сложные эфиры, такие как диацетин, триацетин, триэтиленгликольдиацетат, триэтилцитрат или миристаты, включая этилмиристат и изопропилмиристат; и сложные эфиры алифатических карбоновых кислот, такие как метилстеарат, диметилдодекандиоат и диметилтетрадекандиоат. В некоторых случаях агент, генерирующий аэрозоль, содержит одно или более из глицерина, пропиленгликоля, триацетина и изопропилмиристата, предпочтительно – глицерин и/или пропиленгликоль.

Массовое отношение агента, генерирующего аэрозоль, к табаку (в пересчёте на сухую массу) может составлять примерно от 2:1 до 1:3, предпочтительно – примерно от 3:2 до 1:2, предпочтительно – примерно 1:1.

Способ по изобретению может дополнительно включать начальную стадию добавления воды к табаку. Количество добавляемой воды может составлять примерно от 2% до 20% в пересчёте на сухую массу табака, предпочтительно – примерно от 2%, 5% или 8% до 12%, 15%, 18% или 20%. Эта предобработка водой увеличивает переход полярных компонентов табака (таких как вкусо-ароматические вещества) из табака в улавливающий растворитель.

В способе по изобретению более высокое давление при сверхкритических условиях повышает растворяющую способность и увеличивает эффективность экстракции. Однако для достижения и поддержания более высокого давления требуется больше энергии. Поэтому, чтобы сбалансировать эти противоречивые требования, и были выбраны сверхкритические условия. Если сверхкритический флюид содержит диоксид углерода, то давление, при котором происходит экстракция, может составлять в некоторых случаях примерно от 8 МПа, 10 МПа, 15 МПа, 20 МПа или 25 МПа до 85 МПа, 70 МПа, 55 МПа, 40 МПа или 30 МПа, предпочтительно – 8-85 МПа, 15-40 МПа или 20-30 МПа. Если сверхкритический флюид содержит диоксид углерода, то температура, при которой происходит экстракция, может составлять в некоторых случаях примерно от 308K (35°C), 318K (45°C) или 328K (55°C) до 473K (200°C), 430K (157°C), 390K(117°C) или 350K (77°C), предпочтительно – 308-473K, 308-430K или 328-350K.

Переход к субкритическим условиям снижает плотность флюида в растворителе для экстракции и, следовательно, приводит к осаждению компонентов табака. Условия должны быть такими, чтобы давление было ниже критического давления растворителя для экстракции и/или температура была ниже критической температуры растворителя для экстракции. Для обеспечения тепловой эффективности соответственно подбираются такие условия, чтобы давление было ниже критического давления растворителя для экстракции, в то время как температура оставалась выше критической температуры.

Эффективность разделения табачных компонентов и растворителя для экстракции улучшается по мере того, как условия поддерживаются в дальнейшем на уровне ниже критической точки растворителя для экстракции. Однако после разделения (требующего давления сжатия) растворитель для экстракции обычно собирается и хранится; в некоторых случаях он может рециркулировать в экстракционную камеру. Таким образом, субкритические условия предпочтительно не слишком отличаются от “ниже критической точки” для улучшения энергосбережения. Соответственно субкритические условия были выбраны, чтобы сбалансировать эти противоречивые требования. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то давление, при котором происходит разделение, может составлять в некоторых случаях примерно от 3 МПа, 4 МПа, 5 МПа или 5,5 МПа до 7,3 МПа, 7 МПа, 6,5 МПа, 6 МПа, 5,5 МПа или 5 МПа, предпочтительно – 3-7,3 МПа или 4-6 МПа. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то температура субкритических условий, при которой происходит разделение, может составлять в некоторых случаях примерно от 280K(7°C), 300K(27°C), 320K(47°C) или 330K(57°C), до 473K(200°C), 430K, 390K или 350K, предпочтительно – 308-473K, 308-430K или 328-350K.

Примеры

Аналитические методы

Приведенные ниже значения активности воды измеряли при 24,9 – 25,2°C с помощью анализатора активности воды фирмы Aqualab Pre. Значения определяли методом точки росы.

Значения вязкости, приведенные нижа, измеряли при 25°C с помощью реометра Gemini от Bohlin Instruments.

Предварительная экстракция (предобработка табака)

Измельчённый лист табака Виржиния с размером частиц от 355 мкм до 3,5 мм предварительно обрабатывали путём добавления воды (10% общей массы табака). Смесь табака и воды оставляли для установления равновесия в течение 15 минут после добавления воды (что является достаточным периодом времени для полного поглощения воды).

Предварительно обработанный табак (1,2 кг плюс 10 мас.% воды) помещали в корзину экстрактора из нержавеющей стали, и корзину помещали в экстрактор (5 л, автоклав). Корзину закрывали на концах пластинами из спечённого металла (диаметр пор 100 мкм, перепад давления вокруг пластины не более 1 бар), которые распределяли сверхкритический флюид на входе и предупреждали унос твёрдых частиц на выходе. Использование корзины также позволило быстро загрузить и разгрузить экстрактор. От стенки экстрактора корзина была герметизирована, чтобы предотвратить течение сверхкритического флюида вокруг неё.

Пример 1. Пример способа по изобретению

Экстрактор соединялся с сепаратором переходным трубопроводом, в котором был смонтирован клапан-регулятор давления. Диоксид углерода может соответственно прокачиваться через систему при массовом расходе от 5 до 23 кг/ч. В настоящем примере диоксид углерода прокачивался через систему при массовом расходе 10 кг/ч. В сепаратор добавлялись 1,2 кг глицерина.

Экстракционная камера поддерживалась при 26 МПа и 338K(65°С), а сепарационная камера – при 4,5 МПа и 318K(45°С). Осаждение экстракта в сепарационной камере достигалось за счёт снижения давления и температуры (от сверхкритических до субкритических условий), что уменьшало плотность флюида диоксида углерода и, следовательно, растворяющую способность CO₂. Экстрагированные табачные компоненты собирались на дне сепаратора.

Газообразный CO₂ выходил из сепаратора после прохождения через разделитель жидкость/газ (который удалял остаточный жидкий экстракт, вкраплённый в газ). CO₂ собирался и рециркулировал в экстракционную камеру.

Процесс длился в течение трёх часов, после чего подача потока CO2 отключалась. Сбрасывалось давление в системе (до атмосферных условий). Содержащие глицерин табачные компоненты затем сливались из сепаратора и взвешивались.

Сравнительный тест

Сравнительный тест проводился в том же устройстве, что и пример 1. Однако условия были сверхкритическими (26 МПа и 338K(65°С)) по всему устройству. Все другие аспекты сравнительного теста были такими же, что и в примере 1.

Сравнительный тест является репрезентативным примером способов, описанных в EP1915064.

Данные

Свойства табачного экстракта

Эксперимент Никотин
(мг/г) Вода
(мас.%) NNN**)
(нг/г) NNK***)
(нг/г) Вязкость
(Па·с) pH Плот-ность
(г/см³) Активность воды
(Aw) Пример 1 *) 7 - 11 7,5 - 9 120 - 170 70 - 85 0,23 7,9 1,24 0,25 – 0,3 Сравн. тест 4,7 5,5 71,1 49,1 0,32 6,73 1,25 0,24

*⁾ Способ примера 1 выполнялся 6-кратно. Если в таблице данных приводятся диапазоны, то это означает, что все примеры выполнялись в этом диапазоне. Если приводится одно значение, то это значение представляет собой среднее.

**⁾ NNN = нитрозонорникотин

***⁾ NNK = 4-(N-метил-N-нитрозамино-)-1-(3-пиридил-)-1-бутанон

Можно видеть, что pH экстрактов, полученных в примере 1, выше, чем pH экстракта, полученного в сравнительном тесте. Это повышает доступность никотина в растворе при использовании экстракта в электронной сигарете.

Такие же результаты наблюдались и в случае использования табаков Ориентал и Берли в качестве исходных.

Описанные выше различные варианты осуществления изобретения представлены только для того, чтобы помочь в понимании и изучении заявленных отличительных признаков. Эти варианты осуществления представлены только как показательный образец вариантов осуществления и не являются исчерпывающими и/или исключительными.

Следует понимать, что преимущества, варианты осуществления изобретения, примеры, функции, признаки, структуры и/или другие аспекты, описанные здесь, не должны рассматриваться как ограничения объёма изобретения, регламентируемого формулой изобретения, или как ограничения на эквиваленты формулы изобретения, и что могут использоваться другие варианты осуществления и могут вноситься модификации в пределах объёма заявленного изобретения. Различные варианты осуществления изобретения могут соответственно содержать, состоять или, в основном, состоять из соответствующих комбинаций раскрываемых элементов, компонентов, особенностей, частей, стадий, средств, отличающихся от тех, которые конкретно описаны в настоящем документе. Кроме того, данное описание может включать другие изобретения, не заявленные в настоящее время, но которые могут быть заявлены в будущем.

Изобретение предлагает способ получения табачного экстракта, включающий: (a) контактирование табака с растворителем для экстракции таким образом, чтобы табачные компоненты экстрагировались из табака в растворитель, при этом растворитель для экстракции содержит сверхкритический флюид (сверхкритическую жидкость); (b) отделение остаточных сухих веществ табака от растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты; (c) обеспечение улавливающего растворителя в сосуде, подвергание растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, таким условиям в указанном сосуде, при которых растворитель для экстракции является субкритическим, с тем чтобы высвободить табачные компоненты из растворителя для экстракции; при этом улавливающий растворитель растворяет табачные компоненты, высвобождаемые из растворителя для экстракции. 5 н. и 7 з.п. ф-лы.

1. Способ получения табачного экстракта, включающий в себя следующие стадии:

(a) контактирование табака с растворителем для экстракции таким образом, чтобы табачные компоненты экстрагировались из табака в растворитель, при этом растворитель для экстракции содержит сверхкритический флюид;

(b) отделение остаточных сухих веществ табака от сверхкритического растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты;

(c) обеспечение улавливающего растворителя в сосуде, подвергание растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, таким условиям в указанном сосуде, при которых растворитель для экстракции является субкритическим, с тем чтобы высвободить табачные компоненты из растворителя для экстракции,

при этом улавливающий растворитель растворяет табачные компоненты, высвобождающиеся из растворителя для экстракции.

2. Способ по п. 1, в котором растворитель для экстракции содержит диоксид углерода.

3. Способ по п. 2, в котором на стадии (a)

температура находится в диапазоне примерно 35-200°C (308-473K), предпочтительно 55-77°C (328-350K), и

давление составляет в диапазоне примерно 8-85 МПа, предпочтительно 20-30 МПа.

4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль.

5. Способ по п. 4, в котором улавливающий растворитель содержит полиол, такой как глицерин и/или пропиленгликоль.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором табачные компоненты включают одно или более из никотина и вкусоароматических веществ табака.

7. Способ по любому из предшествующих пунктов, включающий также стадию обеспечения улавливающего растворителя, содержащего растворённые табачные компоненты, в картридже, при этом картридж имеет такую конфигурацию, которая позволяет использовать его в курительном изделии.

8. Табачный экстракт, который может быть получен способом по любому из пп. 1-6.

9. Картридж, имеющий конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии, при этом картридж содержит табачный экстракт по п. 8.

10. Курительное изделие, содержащее табачный экстракт по п. 8.

11. Применение табачного экстракта, который может быть получен способом по любому из пп. 1-7, для генерирования вдыхаемого аэрозоля.

12. Применение по п. 11, согласно которому табачный экстракт используется в курительном изделии.