ПОРОШКООБРАЗНЫЙ КОФЕ СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ И СПОСОБ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 2020 года по МПК A23F5/26 A23F5/32 

Настоящее описание относится к порошкообразному кофе сублимационной сушки, который при восстановлении образует кремовую пенку, и к способу его получения. В частности, в настоящем описании приводится способ получения порошка сублимационной сушки, который может образовывать кремовую пенку более 0,25 см³/г (более 0,25 мл/г), предпочтительно более 0,75 см³/г (более 0,75 мл/г).

Быстрорастворимый или растворимый порошкообразный кофе хорошо известны для удобного получения кофейных напитков в бытовых условиях. Быстрорастворимый кофе по существу представляет собой высушенный водный экстракт обжаренного молотого кофе. Зерна, используемые для приготовления быстрорастворимого кофе перемешивают, обжаривают и размалывают, как это делается в процессе приготовления обычного кофе. Чтобы получить быстрорастворимый кофе, обжаренный размолотый кофе затем направляют в колонны, называемые перколяторами, через которые подают горячую воду, получая в результате концентрированный экстракт кофе. Затем экстракт высушивают, чтобы получить готовую композицию кофе, которая продается потребителю.

Вместе с тем обычно принято считать, что виды растворимого порошкообразного кофе не позволяют получать насыщенные кофейные продукты, которые готовят в кафе и кофейнях из обжаренных и молотых кофейных зерен. Такие приготавливаемые в кафе кофейные продукты обладают насыщенными, полноценными вкусоароматическими свойствам и небольшой кремовой пенкой на поверхности, образующейся в результате активной экстракции кофейных зерен. Слой кремовой пенки желателен для потребителей, поскольку они воспринимают такой напиток, как продукт улучшенного качества по сравнению с растворимыми кофейными напитками.

Виды растворимого порошкообразного кофе можно в целом разделять на порошки распылительной сушки и сублимационной сушки в зависимости от способа их получения. Оба способа сушки хорошо известны в данной области. Виды порошкообразного кофе распылительной сушки часто считаются продуктом более низкого качества по сравнению с порошками сублимационной сушки, поскольку высокотемпературная обработка приводит к потере летучих веществ кофе. Напротив, при сублимационной сушке используются низкие температуры и лиофилизация, поэтому возможно сохранять набор летучих ароматических компонентов кофе. Вместе с тем традиционные продажные продукты растворимого порошкообразного кофе, получаемые с использованием любой из методик сушки, как правило, не позволяют получать удовлетворительную кремовую пенку.

В последнее время предпринимался ряд усилий для решения проблемы формирования кремовой пенки на растворимом кофе. Основное внимание в такой разработке уделяли удерживанию газа, как правило газа под давлением, в порах внутри порошка, с тем чтобы он выделялся при растворении такого порошка.

Известен ряд методик удерживания газа для образования кремовой пенки, но в них основное внимание, как правило, уделяется распылительной сушке, поскольку сам способ сводится к формированию закрытых пор. Например, в EP839457 описан процесс получения самовспенивающегося порошкообразного кофе распылительной сушки. Утверждается, что при растворении порошок образует выраженный слой кремовой пенки.

Напротив, в ходе лиофилизации в процессе сублимационной сушки в частицах формируются открытые поры. Их образование является следствием потери влаги, улетучивающейся из частиц при лиофилизации.

Предпринималось множество попыток получить порошок распылительной сушки, похожий на порошок сублимационной сушки, с тем чтобы изготовить порошок, который подобен более желательному кофе сублимационной сушки, но при этом обеспечивающий формирование кремовой пенки. В WO2010112359 описан процесс, в ходе которого исходный пористый порошок спекается с образованием пористой плитки. Такую плитку затем текстурируют, чтобы получить гранулированный продукт. При растворении такой исходный пористый порошок вызывает образование слоя пены. Полученный продукт по виду подобен продукту сублимационной сушки, но на рынке его нельзя назвать прошедшим сублимационную сушку.

В WO2010115697 описан процесс, в ходе которого исходный пористый порошок получают посредством заморозки при распылении. Полученный порошок подвергают холодной агломерации с последующей сублимационной сушкой, чтобы формировать гранулированную структуру, которая образует при растворении слой кремовой пенки.

В других попытках получать вспенивающийся порошок сублимационной сушки добавляли порошок распылительной сушки к порошку сублимационной сушки, чтобы добиться эффекта дополнительного вспенивания. Например, в WO2015096972 описывается процесс, в ходе которого частично расплавленный замороженный продукт содержит пористый порошок, удерживаемый на поверхности, и такой продукт затем повторно замораживают и подвергают сублимационной сушке. Пористый порошок обеспечивает слой пены при растворении. Подобный процесс будет достаточно дорогостоящим, и слой пены при этом несопоставим с продуктом распылительной сушки.

В EP2100514 описан процесс, в ходе которого пористый порошок кофе охлаждают, а затем смешивают с частично замороженным экстрактом кофе. Затем смесь замораживают до растворения пористого порошка. После чего проводят сублимационную сушку замороженной смеси. При растворении продукт образует слой кремовой пенки.

US2013230628 и US2010215818 относятся к способам получения гранул напитка быстрого приготовления, которые при восстановлении водой образую вспененную верхнюю поверхность.

EP1627568 относится к процессу получения напитка быстрого приготовления, который включает нагревание высушенного растворимого кофе под достаточным давлением, тем самым заставляя газ входить во внутренние пустоты высушенного кофе.

Во всех перечисленных выше описаниях используется пористый порошок, для получения слоя кремовой пенки. Во многих из них упоминается так называемая «пористость вспенивания», представляющая собой процент объема частицы, включающего по большей части закрытые поры или пустоты, которые в некоторых случаях включают пустоты с размерами менее 2 мкм. Более того, перечисленные выше процессы приводят к значительному усложнению и удорожанию процесса получения кофе сублимационной сушки.

US3309779 относится к способу дегидратации жидкостей, содержащих твердые вещества.

GB1102587 и GB1367616 относятся к порошкам экстракта кофе, получаемым вспениванием водного экстракта кофе перед сублимационной сушкой с помощью инертного газа. В GB1288758 описан аналогичный способ с регенерацией частиц малого размера. GB1199564 относится к альтернативному способу сублимационной сушки.

Соответственно, желательно разработать кофе сублимационной сушки с реалистичной кремовой пенкой и способ его приготовления, и/или попытаться решить по меньшей мере некоторые из проблем, связанных с предшествующим уровнем техники, или по меньшей мере разработать для него коммерчески целесообразную альтернативу.

В первом аспекте предлагается способ производства порошкообразного кофе сублимационной сушки, включающий:

получение экстракта кофе, содержащего от 40% вес. до 55% вес. твердых веществ;

добавление газа в экстракт кофе в количестве от 1 л (н. у.)/кг до 5 л (н. у.)/кг экстракта кофе, чтобы получить содержащий газ экстракт кофе при давлении выше атмосферного;

сброс давления в содержащем газ экстракте кофе для образования вспененного экстракта кофе;

охлаждение вспененного экстракта кофе до температуры ниже -40 °C без скорости сдвига или с низкой скоростью сдвига с образованием замороженного экстракта кофе,

размалывание замороженного экстракта кофе в порошок; и

высушивание порошка,

причем стадия охлаждения вспененного экстракта кофе до температуры ниже
-40 °C включает:

(i) охлаждение вспененного экстракта кофе до первой температуры;

(ii) охлаждение вспененного экстракта кофе с первой температуры до второй температуры, которая ниже первой температуры; и

(iii) охлаждение вспененного экстракта кофе со второй температуры до температуры ниже -40 °C,

причем первая температура на 1 °C выше точки замерзания вспененного экстракта кофе, и при этом вторая температура на 3 °C ниже точки замерзания,

при этом продолжительность стадии (ii) составляет от 5 до 90 минут, предпочтительно от 5 до 60 минут, предпочтительно от 10 до 60 минут, наиболее предпочтительно от 10 до 30 минут.

Ниже представлено дополнительное описание настоящего изобретения. В следующих разделах более подробно описаны различные аспекты изобретения. Каждый описываемый аспект можно объединить с любым другим аспектом или аспектами, если явным образом не указано обратное. В частности, любой элемент, указанный как предпочтительный или преимущественный, можно объединить с любым другим элементом или элементами, указанными как предпочтительные или преимущественные.

Изобретение будет описано ниже в отношении следующих не имеющих ограничительного характера фигур.

На Фиг. 1A приводится полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM) изображение поперечное сечения частицы обычного кофе сублимационной сушки. На Фиг. 1B представлен вид крупным планом пузырька газа 5 с указанием точек 10 соединения пор 15 от кристаллов льда.

На Фиг. 2A приводится полученное с помощью SEM изображение поперечного сечения частицы кофе сублимационной сушки, полученной с использованием способа, раскрываемого в настоящем документе. На Фиг. 2B представлены два вида крупным планом пузырьков 5 газа с указанием точек 10 соединения пор 15 от кристаллов льда.

На Фиг. 3A показана кремовая пенка, получаемая из обычного кофе сублимационной сушки. На Фиг. 3B показана кремовая пенка, получаемая из порошка сублимационной сушки, изготовленного в соответствии со способом, раскрываемым в настоящем документе.

На Фиг. 4A приводится график интрузии Hg (%) по оси у в зависимости от давления Hg (МПа (абс. фунтов/кв. дюйм)) по оси x (в логарифмической шкале). Значения по оси х составляют 0,25, 2,5, 25 и 250. Значения по оси у отложены от 0% с приращением 20%. Приводятся четыре графика, в том числе для трех порошков из предшествующего уровня техники и для порошка в соответствии с представленным описанием. Для отображения графика настоящего изобретения используются треугольники. Для образцов i, ii и iii предшествующего уровня техники используются светлые круги, темные ромбы и кресты, соответственно. Полную интрузию для порошка в соответствии с настоящим описанием проводили в последнюю очередь.

На Фиг. 4B представлен тот же график, что и на Фиг. 4A, но в зависимости от давления в нелогарифмической шкале. Значения по оси х составляли 0, 50, 100, 150, 200 и 250. Значения по оси у отложены от 0% с приращением 20%. Для отображения графика настоящего изобретения также используются треугольники. Для образцов i, ii и iii предшествующего уровня техники используются светлые круги, темные ромбы и кресты, соответственно.

На Фиг. 5 приводится соотношение покрытия пены (%) в зависимости от времени (мин) в растворенном кофейном напитке для трех порошков предшествующего уровня техники и порошка в соответствии с настоящим описанием. Для отображения графика настоящего изобретения используются треугольники. Для образцов i, ii и iii предшествующего уровня техники используются светлые круги, светлые ромбы и темные кресты, соответственно.

На Фиг. 6 приводится объем пены в см³/г (мл/г) для растворенного кофейного напитка для трех порошков предшествующего уровня техники и порошка в соответствии с настоящим описанием.

На Фиг. 7 приводится пример устройства для определения объема образовавшейся кремовой пенки.

На Фиг. 8 представлена часть примерного профиля охлаждения с выделением стадии (ii), обсуждаемой в настоящем документе. По оси у отложена температура аэрированного замороженного экстракта кофе (°C), снижающаяся от 0 до -10. По оси х отложено время (в минутах с единичным приращением 2 мин). A обозначает точку стадии быстрой заморозки (i). C обозначает температуру точки замерзания, и как можно видеть, после этой точки отмечается незначительное переохлаждение. Образец выдерживается между В и Е (-5 и -10 °C) в течение примерно 25 минут, а между C и D — примерно 15 минут.

На Фиг. 9 представлена блок-схема варианта практического осуществления способа, описанного в настоящем документе.

Для данного способа требуется использование экстракта кофе с содержанием твердых веществ от 40% вес. до 55% вес. Экстракт кофе предпочтительно содержит от 45 до 53% твердых веществ и наиболее предпочтительно от 48 до 51% вес. твердых веществ. Под твердыми веществами понимается количество материала, которое остается после полной дегидратации экстракта в процентах по весу по отношению к исходному экстракту. Таким образом, экстракт с 50% вес. твердого вещества содержит 50% вес. воды. Твердыми веществами предпочтительно являются растворенные твердые вещества кофе. Твердые вещества также могут необязательно содержать частицы обжаренного и молотого кофе и/или какао-порошка в количестве до 20% вес. экстракта, более предпочтительно менее 15% вес. экстракта и наиболее предпочтительно менее 10% вес. экстракта. Вместе с тем, твердые вещества предпочтительно содержат растворенные твердые вещества кофе.

При низком содержании твердых веществ процесс сублимационной сушки становится энергоемким из-за количества водяного пара, которое необходимо удалять. При высоком содержании твердых веществ количество воды в экстракте может быть недостаточным для образования необходимой структуры пустот от кристаллов льда, требуемой для формирования вспенивающегося порошкообразного кофе сублимационной сушки.

Экстракт кофе, который использовался в данном процессе в качестве исходного материала, можно готовить с помощью любой желаемой методики экстракции. Например, водный экстракт можно готовить с помощью противоточной перколяторной экстракции кофе. Такие экстракты возможно потребуется концентрировать, чтобы добиться желательного уровня растворимых твердых веществ кофе. Например, экстракт, содержащий от 10 до 20% вес. растворимых твердых веществ кофе, затем концентрируют, например посредством упаривания или заморозки, до тех пор пока не будет достигнута концентрация от 40 до 55% твердых веществ. По достижении заданной концентрации посредством упаривания может быть предпочтительно вначале удалить летучие ароматические компоненты из разбавленного экстракта. Извлеченные таким образом ароматические компоненты необязательно можно объединить со всеми или частью ароматических компонентов, извлеченных из молотого кофе до экстракции, и затем можно добавлять к концентрированному экстракту до сушки или наносить на порошкообразный продукт.

В соответствии с первой стадией газ добавляют к экстракту кофе, чтобы получить содержащий газ экстракт кофе при давлении выше атмосферного. Как правило, газ вводят под давлением в уже находящийся под давлением экстракт. Давление газа незначительно превышает давление экстракта, чтобы не допускать противотока в линии подачи газа. Экстракт предпочтительно находится под давлением по меньшей мере 0,5 МПа (по меньшей мере 5 бар), предпочтительно от 0,5 до 25 МПа (от 5 до 250 бар), более предпочтительно от 1 до 15 МПа (от 10 до 150 бар) и наиболее предпочтительно от 5 до 10 МПа (от 50 до 100 бар). При добавлении газа с такими высокими значениями давления его, как правило, подают по трубам высокого давления, ведущим непосредственно к распылительному (-ым) соплу (-ам), что обсуждается ниже (т. е. прямой ввод газа).

Газ предпочтительно выбирают из азота, воздуха, аргона, оксида азота и диоксида углерода или смеси из двух или более из перечисленных. Предпочтительно использовать такие инертные газы, как азот и диоксид углерода, во избежание разложения вкусоароматических компонентов кофе во время хранения готового порошка. Еще более предпочтителен азот по причине его способности образовывать меньшие по размерам, более стабильные пузырьки газа.

Газ добавляют в количестве от 1 л (н. у.)/кг до 5 л (н. у.)/кг экстракта кофе, более предпочтительно в количестве от 3 до 4,5 л (н. у.)/кг экстракта кофе. Количество добавляемого газа можно легко определять посредством регулируемого добавления газа к экстракту кофе. Количество добавляемого газа определяет структуру пузырьков газа и объем пустот пузырьков газа в готовой структуре. Для разных способов добавления газа могут возникать различные уровни потерь газа, и соответственно, приведенный выше диапазон отражает желательные уровни добавления газа в том или ином процессе с лишь минимальными потерями. Для процесса с более высокими потерями может потребоваться больше газа. Газ измеряют в литрах при нормальных условиях на килограмм, определяемых при 1 атмосфере и 20 °C, поскольку это позволяет получать абсолютный показатель количества газа независимо от давления добавляемого газа.

Альтернативный подход к введению под давлением в уже находящийся под давлением экстракт включает смешение экстракта с добавляемым газом в смесителе. К подходящим смесителям относятся смесители с высокой скоростью сдвига, например смеситель Mondo. Такое добавление может производиться при более низком давлении, при этом впоследствии повышают давление в содержащем газ экстракте, например, с помощью насоса. Вместе с тем в смесителе будет поддерживаться определенное давление, чтобы избежать потери газа. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления экстракт смешивают с газом, предпочтительно с таким газом и в таких количествах, которые описаны выше, в смесителе, работающем под давлением от 0,125 до 0,5 МПа (от 1,25 до 5 бар), предпочтительно от 0,15 до 0,3 МПа (от 1,5 до 3 бар). Затем повышают давление в содержащем газ экстракте после смешения с помощью насоса до давления по меньшей мере 0,5 МПа (по меньшей мере 5 бар), предпочтительно от 0,5 до 25 МПа (от 5 до 250 бар), более предпочтительно от 1 до 15 МПа (от 10 до 150 бар) и наиболее предпочтительно от 5 до 10 МПа (от 50 до 100 бар).

В соответствии со следующей стадией сбрасывают давление в содержащем газ экстракте кофе для образования вспененного экстракта кофе. То есть по меньшей мере частично снижают давление, создаваемое в содержащем газ экстракте кофе, так что добавленный газ расширяется в экстракте с образованием множества мелких пузырьков газа. Таким образом, сброс давления приводит к выделению любого солюбилизированного газа из раствора с быстрым увеличением количества мелких и однородных пузырьков газа. Стадия сброса давления включает падение давления, как правило резкое падение давления, от обсуждавшихся выше уровней давления до более низкого давления. Давление предпочтительно падает до менее 0,5 МПа (менее 5 бар) и предпочтительно падает до атмосферного давления. Уровень атмосферного давления означает, что пена не подвергается воздействию любого избыточного давления и находится в открытом контейнере.

Предпочтительно, чтобы перед сбросом давления экстракт кофе находился под давлением по меньшей мере 0,5 МПа (по меньшей мере 5 бар), например от 0,5 до 25 МПа (от 5 до 250 бар), предпочтительно от 1 до 15 МПа (от 10 до 150 бар), более предпочтительно от 5 до 10 МПа (от 50 до 100 бар). Наиболее предпочтительно проводить по меньшей мере 10-кратное падение давления для экстракта кофе (например, от 5 до 0,5 МПа (от 50 до 5 бар)), предпочтительно по меньшей мере 50-кратное падение давления (например, от 5 МПа до атмосферного давления (от 50 бар до атмосферного давления). Авторы изобретения установили, что чем больше падение, тем более стабильной оказывается получаемая пена.

Сброс давления в содержащем газ экстракте кофе может осуществляться с использованием отверстия или сопла, например распылительного сопла. Методики распыления хорошо известны специалистам в данной области, и может использоваться любое распылительное сопло, например сопло распылительной сушки. Перед распылением может проводиться дополнительное повышение давления для содержащего газ экстракта. Для образования вспененного экстракта кофе содержащий газ экстракт кофе предпочтительно распыляют через сопло при давлении от 3 до 15 МПа (от 30 до 150 бар).

Если вспененный экстракт кофе находится при атмосферном давлении, тогда вследствие добавленного количества газа плотность экстракта обычно будет составлять от 500 до 800 кг/м³ (от 500 до 800 г/л). Вспененный экстракт кофе предпочтительно имеет плотность от 650 до 750 кг/м³ (от 650 до 750 г/л).

Стадия аэрирования предпочтительно включает стадии повышения давления и сброса давления, как обсуждалось выше, предпочтительно с введением газа в экстракт под давлением. Этим обеспечиваются особые преимущества, поскольку формируется устойчивая пена с увеличением количества мелких пузырьков. Решаемая проблема включает формирование устойчивой пены при температурах, которые препятствуют образованию кристаллов льда. В соответствии с альтернативным вариантом осуществления, который обсуждался выше, для формирования устойчивой пены с пузырьками газа со средним размером приблизительно 5 мкм используется смеситель с высокой скоростью сдвига, например, как описано в EP839457. Такой смеситель с высокой скоростью сдвига будет обычно использоваться под давление до 0,5 МПа (до 5 бар изб.), предпочтительно от 0,2 до 0,4 МПа (от 2 до 4 бар изб.), более предпочтительно от 0,3 до 0,4 МПа (от 3 до 4 бар изб.). Вместе с тем, конечные уровни пены, достигаемые в готовом изделии такого способа получения пены, могут быть меньше формирующихся при более высоких уровнях предварительного сжатия с одновременным прямым введением.

В соответствии со следующей стадией вспененный экстракт кофе охлаждают до температуры ниже -40 °C, чтобы получить замороженный экстракт кофе. Следует понимать, что экстракт кофе перед такой стадией будет обычно находиться при температуре от 10 до 50 °C, чтобы облегчить обработку, например распыление, а любая повышенная температура выше комнатной температуры обычно будет результатом предшествующих стадий обработки. Вспененный экстракт желательно направлять непосредственно в охлаждающий сосуд или на охлаждающий конвейер, с тем чтобы свести к минимуму любые потери пены.

Стадия охлаждения ниже -40 °C с образованием замороженного экстракта кофе является стандартной стадией процесса сублимационной сушки. Как будет очевидно, охлаждение может доходить до конечной температуры -45 °C или ниже, например -50 °C или -60 °C. Вместе с тем, в отличие от традиционной сублимационной сушки важно, чтобы данная стадия осуществлялась без приложения высокой скорости сдвига к вспененному экстракту кофе. Действительно, охлаждение предпочтительно осуществляется без приложения скорости сдвига. В альтернативном варианте осуществления может применяться низкая скорость сдвига, чтобы повысить эффективность теплопередачи, например посредством медленного перемешивания, или, например, воздействия, которое возникает при пропускании экстракта через простой теплообменник (т. е. без перегородок). В самом деле, важно не допускать интенсивного перемешивания, смешения, встряхивания или взбалтывания вспененного экстракта кофе на стадии охлаждения, особенно на стадии охлаждения, в ходе которой образуются кристаллы льда. Принято считать, что встряхивание приводит к разрушению крупных кристаллов льда, препятствуя желательном росту более крупных кристаллов льда, а также, по-видимому, способствует проникновению кристаллов льда в пузырьки газа, что приводит к большей связанности.

Как отмечалось выше, предпочтительный уровень скорости сдвига равен нулю. Вместе с тем в некоторых вариантах осуществления допускается низкий уровень скорости сдвига. Методы измерения или расчета скорости сдвига хорошо известны специалистам в данной области, см., например, “CFD analysis of the flow pattern and local shear rate in a scraped surface heat exchanger” Chemical Engineering and Processing, Yataghene et al. 47 (2008) 1550–1561, где обсуждается сдвиг в SSHE. Принято считать, что низкие уровни скорости сдвига, которые относятся к допустимым, составляют менее 50 с^-1, предпочтительно менее 25 с^-1, более предпочтительно менее 15 с^-1, предпочтительно менее 5 с^-1. Напротив, уровни скорости сдвига в стандартном обрабатывающем оборудовании, например SSHE, будут достигать по меньшей мере 200 с^-1.

Стадия охлаждения вспененного экстракта кофе ниже -40 °C обычно представляет собой непрерывный процесс, который может осуществляться различными способами. Например, вспененный экстракт кофе может распыляться на лотки и перемещаться, например на конвейере или вручную, между холодными комнатами или зонами, где поддерживаются различные температуры для контроля скорости охлаждения. В альтернативном варианте осуществления вспененный экстракт может помещаться в охлаждаемый сосуд, при этом сосуд и его содержимое охлаждаются с регулируемой скоростью охлаждения. В альтернативном варианте осуществления вспененный экстракт может проходить через теплообменник, так что могут регулироваться скорости охлаждения.

Одна или более стадий (i), (ii) и (iii) охлаждения предпочтительно проводятся как непрерывный процесс с использованием конвейера. Одна или более стадий (i), (ii) и (iii) охлаждения предпочтительно проводятся в сборном сосуде или в прокачиваемой системе охлаждения. Например, стадии (i) и (iii) могут осуществляться с использованием конвейера, тогда как на стадии (ii) медленного охлаждения может использоваться охлаждающий сосуд, например охлаждающий барабан, для наиболее эффективного контроля охлаждения. Все стадии (i), (ii) и (iii) охлаждения предпочтительно проводятся как непрерывный процесс с использованием конвейера.

Если стадии охлаждения проводятся в охлаждающем сосуде, предпочтительным охлаждающим сосудом является сосуд с осторожным перемешиванием с охлаждающей рубашкой, при этом такая охлаждающая рубашка содержит жидкость при температуре от -10 до -16 °C. Чтобы свести к минимуму скорость сдвига, скорость перемешивания поддерживают на уровне менее около 15 об/мин, предпочтительно менее 12 об/мин. Время нахождения в охлаждающем сосуде должно по меньшей мере включать необходимое для охлаждения время, как определено на стадии (ii).

Стадия охлаждения вспененного экстракта кофе до температуры ниже -40 °C осуществляется таким образом, чтобы обеспечить медленное контролируемое охлаждение вспененного экстракта кофе по мере его охлаждения по меньшей мере в области точки замерзания экстракта кофе. За счет этого обеспечивается контролируемый рост кристаллов. В общем скорость охлаждения до точки замерзания и после замораживания экстракта не имеет особого значения, за исключением того, что быстрое охлаждение более эффективно для объемов промышленного процесса.

Используемый в настоящем документе термин «точка замерзания» призван быть синонимом точки плавления эквивалентного замороженного экстракта кофе. Как будет очевидно, в зависимости от скорости охлаждения точная температура, при которой происходит полное замерзание экстракта, может не всегда точно равняться температуре плавления. Вместе с тем точку плавления конкретного экстракта гораздо проще измерять. Более того, цель описанного в настоящем документе способа — добиться замерзания экстракта очень близко к температуре точки замерзания/плавления.

Соответственно стадия охлаждения вспененного экстракта кофе может рассматриваться как совокупность трех отдельных стадий. Они включают первую стадию, в ходе которой экстракт охлаждают до первой температуры, которая на 1 °C выше точки замерзания вспененного экстракта кофе; вторую стадию контролируемого охлаждения, в процессе которой вспененный экстракт кофе охлаждается с первой температуры до второй температуры, которая ниже первой температуры и на 3 °C ниже точки замерзания; и третью стадию, включающую последующее охлаждение вспененного экстракта кофе со второй температуры до точки ниже -40 °C. Контролируемая вторая стадия охлаждения продолжается от 5 до 90 минут, предпочтительно от 5 до 60 минут, предпочтительно от 10 до 60 минут, более предпочтительно от 10 до 30 минут и наиболее предпочтительно от 20 до 30 минут. Если охлаждение будет слишком быстрым, размер кристаллов льда будет недостаточным. При очень медленном охлаждении (если стадия (ii) продолжается более 60 минут, и несомненно в случае ее продолжительности более 90 минут) кристаллы льда могут вырасти до столь больших размеров, что структурная целостность частиц будет нарушена, и в результате растворение будет происходить быстрее. Временной интервал от 5 до 30 минут выбирается предпочтительным, поскольку он обеспечивает предпочтительное качество продукта при коммерчески целесообразных продолжительностях заморозки. Вместе с тем, принято считать, что на стадии (ii) время заморозки 30–90, предпочтительно от 30 до 60 минут будет обеспечивать сопоставимые показатели продукта. Следует отметить, что при рассмотрении непрерывного процесса заморозки, например в охлаждаемом сосуде с перемешиванием при низкой скорости сдвига, под продолжительностью стадии (ii) подразумевается время нахождения аэрированного экстракта в данном сосуде при описанных температурах.

Скорость охлаждения на первой и третьей стадиях охлаждения предпочтительно будет составлять по меньшей мере -5 °C в минуту, предпочтительно по меньшей мере -10 °C в минуту. Данная стадия может проводиться в теплообменнике или на морозильном конвейере, при условии что на стадии (i) охлаждения не отмечалось образования кристаллов льда. Как будет очевидно, охлаждение на первой и третьей стадиях может также представлять собой медленное контролируемое охлаждение при температурах, приближающихся к уровню второй стадии охлаждения.

Точка замерзания экстракта кофе меняется в зависимости от уровня растворимых твердых веществ кофе, содержащихся в экстракте. Точка замерзания может определяться с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), и такой метод подробно описан в литературе. Если экстракт кофе содержит от 40 до 45% вес. растворенных твердых веществ кофе, точка замерзания будет составлять от -5 до -7 °C. Если экстракт кофе содержит от 45 до 50% вес. растворенных твердых веществ кофе, точка замерзания будет составлять от -7 до -8 °C. Если экстракт кофе содержит от 50 до 55% вес. растворенных твердых веществ кофе, точка замерзания будет составлять от -8 до -10 °C.

Скорость охлаждения на второй стадии охлаждения обычно будет составлять менее -1 °C в минуту, предпочтительно менее -0,5 °C в минуту. Такая медленная скорость охлаждения используется, чтобы способствовать росту меньшего количества более крупных кристаллов. Более быстрое охлаждение создает риск образования множества более мелких кристаллов. Медленное охлаждение достигается при небольшом переохлаждении, которое является движущей силой желательного роста кристаллов. Переохлаждение отражает величину снижения температуры экстракта ниже его точки замерзания до начала замерзания. Низкие уровни переохлаждения достигаются за счет использования в процессе охлаждения такой охлаждающей среды, температура которой не намного холоднее экстракта. Температура экстракта предпочтительно не снижается более чем на 1 °C ниже точки замерзания, прежде чем замерзание будет завершено. Пример профиля охлаждения, демонстрирующего переохлаждение, приводится на Фиг. 8; температура вначале падает ниже точки замерзания, создавая определенную степень переохлаждения системы, за счет этого обеспечивается движущая сила, необходимая для спонтанного зарождения кристаллов льда, поскольку после начала образования и роста кристаллов льда температура экстракта возрастает из-за энтальпии плавления.

Медленное охлаждение может предпочтительно достигаться с использованием охлаждающей среды на стадии (ii), например с теплообменником. Как известно специалистам в данной области, температура стенки, действующая на поток продукта, не будет равняться температуре охлаждающей среды и будет зависеть от толщины стенки теплообменника, теплопроводности материала конструкции, а также от режима потока охлаждающей среды. Ориентировочно охлаждающая среда предпочтительно имеет температуру не ниже -16 °C и предпочтительно менее чем на 7 °C холоднее точки замерзания, боле предпочтительно менее чем на 5 °C холоднее точки замерзания. Очевидно, что на стадии (ii) температура охлаждающей среды не может быть выше точки замерзания, в противном случае рост кристаллов был бы невозможен. Использование охлаждающей среды при температуре, столь близкой к точке замерзания, помогает стимулировать рост кристаллов льда без переохлаждения на границе раздела между охлаждающей средой и экстрактом (например, на границе раздела в теплообменнике или кристаллизаторе). При использовании конвейерной ленты в качестве охлаждающей среды может использоваться поток охлаждающего газа; в таком случае во избежание переохлаждения может производиться расчет теплопередачи, которая является функцией температуры и скорости воздуха.

После того как для получения замороженного кофейного экстракта вспененный экстракт кофе охлаждают ниже -40 °C, замороженный кофейный экстракт размалывают и сушат с использованием традиционных способов с образованием порошкообразного кофе сублимационной сушки.

Например, после замораживания экстракт может приобретать форму сплошного жесткого листа, который затем может быть разрушаться до фрагментов, пригодных для размалывания. Такие фрагменты можно, например, размалывать до размеров частиц, которые предпочтительно находятся в диапазоне от 0,5 до 3,5 мм. Методики размалывания хорошо известны специалистам в данной области.

Размолотый замороженный порошок сушат с использованием сублимации. Например, она может проводиться в обычных шкафах на лотках, которые загружены до толщины слоя, например, 25 мм. Сублимация кристаллов льда осуществляется под высоким вакуумом < 1 гПа (< 1 мбар) и, как правило, продолжается до 7 часов. После чего продукт может быть расфасован в желаемую упаковку.

Авторы изобретения установили, что добавление газа в экстракт под давлением приводит к солюбилизации газа и изменяет структуру пузырьков. Такая процедура наряду с новым процессом заморозки при низкой скорости сдвига или предпочтительно в его отсутствие создает новую структуру кристаллов льда. Упомянутая комбинация приводит к неожиданно улучшенным показателям пены.

Без ограничений, накладываемых теорией, полагают, что способ аэрирования и охлаждения препятствует преждевременному зарождению кристаллов льда. Более того, новый способ охлаждения предотвращает сильное переохлаждение в ходе процесса заморозки на стадии (ii). Сильное переохлаждение формирует эффективную движущую силу зарождения кристаллов льда, приводит к быстрой скорости зарождения и малому среднему размеру кристаллов. Таким образом, за счет контроля такой стадии переохлаждения новый способ заморозки обеспечивает рост крупных кристаллов льда во время стадии медленной заморозки. Такая измененная структура кристаллов льда в сочетании с новой газосодержащей структурой, формируемой в результате солюбилизации газа, обеспечивает новую микроструктуру. Полученная структура ограничивает взаимную связанность пор от кристаллов льда и пузырьков газа (см. Фиг. 1B и 2B). В свою очередь, это очевидно замедляет включение воды в структуру, что обеспечивает постоянное выделение отдельных пузырьков газа в процессе растворения, которые затем стабилизируются за счет растворяющихся компонентов кофе. Таким образом, газ выделяется контролируемым образом, создавая слой пены, и преждевременно не улетучивается в атмосферу при восстановлении, как это происходит с продуктами предшествующего уровня техники, где можно наблюдать быстрое выделение больших объемов газа из растворяющихся частиц кофе.

Действительно, в настоящем способе получается продукт подлинной сублимационной сушки, который за счет манипуляций с внутренней структурой частиц позволяет получать слой кремовой пенки. Это достигается посредством изменений процесса растворения гранул за счет манипуляций с микроструктурой пузырьков газа и кристаллов льда. Неожиданно было обнаружено, что частицы создают желательный слой кремовой пенки даже с «пористостью вспенивания» менее 15% (т. е. менее 15% об. закрытых пор, см. таблицу 4) или менее 10%. Это противоречит подходу, принятому в предшествующем уровне технике.

Традиционно в процессе получения кофе сублимационной сушки экстракт кофе охлаждается с использованием скребкового теплообменника (SSHE) и аэрируется барботированием газа с приложением сдвигового течения для дисперсии газа. SSHE обеспечивает высокие уровни охлаждения за короткое время нахождения, например менее 5 минут. Из-за ограничений теплопереноса для использования SSHE необходимы низкая температура охлаждающей среды, чтобы обеспечить требуемое охлаждение за доступное время нахождения. Следствием этого является высокий уровень переохлаждения у поверхности теплообменника, что вызывает зарождение множества мелких кристаллов льда у поверхности теплообменника. Поверхностный скребок внутри SSHE удаляет такие кристаллы с поверхности и смешивает их с объемом экстракта кофе. Более того, ротор с высокой скоростью сдвига внутри SSHE для дисперсии газа также приводит к разрушению кристаллов льда, дополнительно уменьшая их средний размер и размешивая их по всему объему жидкости. Поэтому SSHE нарушает структуру пузырьков газа, создавая более высокий уровень связности. Было высказано предположение, что такое сдвиговое течение приводит к проникновению кристаллов льда в пузырьки в частично замороженном вспененном экстракте с высокой вязкостью. Новый подход к заморозке исключает такой процесс зарождения кристаллов и процесс перемешивания и, очевидно, скорее способствует росту кристаллов льда вокруг пузырьков газа, не позволяя кристаллам льда пересекать границу пузырьков газа, что наблюдалось в продукте предшествующего уровня техники (см. Фиг. 1B и 2B).

В прошлом предпринималось множество попыток воздействовать на рост кристаллов льда в экстракте кофе. Во множестве подобных примеров ставилась цель получить продукт более темного цвета. В US3682650 описан процесс, в ходе которого экстракт кофе быстро замораживали до температуры ниже точки льдообразования, а затем выдерживали при температуре от -6,7 до -10 °C, чтобы вызвать рост кристаллов льда до размеров > 0,5 мм, создавая условия для концентрирования экстракта посредством вымораживания.

В WO2013064893A1 описан процесс получения предварительно замороженного промежуточного экстракта кофе, который затем смешивается с обжаренным и молотым кофе. В этом патенте упоминается выдерживание при температуре от -6 до -10 °C в емкости кристаллизатора, с тем чтобы вызвать рост кристаллов льда в замороженном экстракте.

В US3443963 описан процесс, в ходе которого используются кристаллизация льда и встряхивание, чтобы не допустить переохлаждения, приводящего к образованию мелких кристаллов льда, при этом экстракт кофе быстро охлаждают ниже точки льдообразования и выдерживают в течение 10 минут от -3,9 до -12 °C, чтобы получить готовый продукт темного цвета.

В US3373042 описан процесс, в ходе которого экстракт кофе замораживают от -6,7 до
-9,4 °C, чтобы получить необходимое содержание льда для формирования готового продукта темного цвета. Затем проводят экструзию замороженного экстракта на морозильный конвейер.

В US3438784 описан процесс, в ходе которого экстракт кофе вспенивается, а затем медленно замораживается для получения продукта темного цвета, в частности с нерегулярной, разупорядоченной морфологией кристаллов. Все это относится к системе без аэрирования, но при этом упоминается, что аэрирование может использоваться для контроля плотности.

В US4565706 описан процесс, в ходе которого экстракт кофе охлаждают ниже 0 °C, затем добавляют газ, после чего газ смешивают с экстрактом. Затем аэрированный экстракт дополнительно замораживают на конвейере.

Процесс аэрирования экстрактов кофе также хорошо известен. Как правило, воздух, CO₂ или N₂ смешивают с экстрактом кофе до распылительной или сублимационной сушки, чтобы обеспечить контроль плотности. В процессе сублимационной сушки газ обычно вводят одновременно с заморозкой или сразу же после него, с тем чтобы сформировать стабильную пену до последующей стадии заморозки на конвейере. Структура пузырьков газа обычно формируется с использованием скорости сдвига, как правило, внутри SSHE.

В EP2194795 описан способ аэрирования экстракта кофе перед распылительной сушкой. Экстракт подвергают действию давления от 5 до 40 МПа (от 50 до 400 бар), газ проникает в экстракт и солюбилизируется, а затем давление сбрасывают через сопло, чтобы сформировать тонкую структуру пузырьков внутри капелек кофе.

В US3749378 описан способ получения вспененного экстракта кофе. В данном случае используется инновационное устройство для смешивания газа, с тем чтобы повысить эффективность перемешивания газа перед распылительной сушкой или сублимационной сушкой.

В EP839457 описан альтернативный способ аэрирования экстракта кофе перед распылительной сушкой. Способ включает добавление газа к экстракту кофе с последующим использованием смесителя с высокой скоростью сдвига для уменьшения размера пузырьков до уровня меньше 5 мкм. Затем перед распылительной сушкой аэрированный экстракт подают на насос высокого давления.

В US3682650 описан процесс, в ходе которого газообразный азот вводят в SSHE для контроля плотности. После этого происходит коалесценция газа с образованием в замороженном экстракте крупных пузырьков с целью получения продукта темного цвета.

Ни в одном из упомянутых документов не рассматривается медленный рост кристаллов льда в аэрированном экстракте кофе без воздействия усилия сдвига, например без применения перемешивания.

В соответствии с предпочтительным аспектом описанный в настоящем документе способ включает следующие стадии:

получение экстракта кофе, содержащего от 45% вес. до 50% вес. твердых веществ, предпочтительно при температуре от 5 до 15 °C, в смесителе с высокой скоростью сдвига;

добавление газа к экстракту кофе в смесителе с высокой скоростью сдвига в количестве от 1 л (н. у.)/кг до 5 л (н. у.)/кг экстракта кофе, чтобы получить содержащий газ экстракт кофе при давлении от 0,15 до 0,3 МПа (от 1,5 до 3 бар);

подачу насосом содержащего газ кофе на одно или более распылительных сопел, при этом давление экстракта до распыления составляет от 5 до 10 МПа (от 50 до 100 бар),

распыление содержащего газ экстракта кофе через одно или более распылительных сопел, чтобы снизить давление в экстракте и образовать вспененный экстракт кофе, предпочтительно при атмосферном давлении;

охлаждение вспененного экстракта кофе до температуры ниже -40 °C без скорости сдвига или с низкой скоростью сдвига с образованием замороженного экстракта кофе,

размалывание замороженного экстракта кофе в порошок; и

высушивание порошка,

причем стадия охлаждения вспененного экстракта кофе до температуры ниже -40 °C включает:

(i) охлаждение вспененного экстракта кофе до первой температуры, необязательно в сборной емкости;

(ii) охлаждение вспененного экстракта кофе с первой температуры до второй температуры, ниже первой температуры, предпочтительно в кристаллизаторе; и

(iii) охлаждение вспененного экстракта кофе со второй температуры до температуры ниже -40 °C,

причем первая температура на 1 °C выше точки замерзания вспененного экстракта кофе, и при этом вторая температура на 3 °C ниже точки замерзания,

причем продолжительность стадии (ii) составляет от 10 до 30 минут.

Пример такого предпочтительного варианта осуществления приводится на Фиг. 8, где метки соответствуют следующему.

A: Получение концентрированного экстракта кофе, 45–50% вес. твердых веществ, 5–15 °C.

B: Обеспечение источника азота.

C: Смешение газа и экстракта в смесителе Mondo при 0,15–0,3 МПа (1,5–3 бар) и 10–20 °C.

D: Сборная емкость при 10–20 °C.

E: Нагреватель для повышения температуры экстракта до 35–40 °C для снижения вязкости.

F: Насос высокого давления для увеличения давления до 5–10 МПа (50–100 бар).

G: Распыление смеси в сборную емкость при атмосферном давлении.

H: Охлаждение смеси до от -3 до -5 °C, целевая температура -5 °C.

I: Выдерживание смеси в кристаллизаторе при температуре до -8 °C, при этом в кристаллизаторе предпочтительно установлен низкооборотный смеситель для снижения кристаллизации на внутренних поверхностях кристаллизатора.

J: Перенос охлажденной смеси на морозильный конвейер для быстрой заморозки с использованием воздуха при -50 °C.

K: Размол, просеивание и сушка (сублимация) кофе.

В соответствии с дополнительным аспектом предлагается порошкообразный кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка с кремовой пенкой по меньшей мере 0,25 см³/г (по меньшей мере 0,25 мл/г) при восстановлении в воде, предпочтительно по меньшей мере 0,75 см³/г (по меньшей мере 0,75 мл/г), причем порошкообразный кофе содержит частицы, включающие открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда и имеющие закрытую пористость меньше 15%, предпочтительно меньше 10%, при этом открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 92% интрузии достигается под давлением 0,6 МПа (90 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg при измерениях Hg-порометрией, причем считается, что интрузия в частицы начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм).

Порошок предпочтительно демонстрирует менее 90% интрузии под давлением 0,6 МПа (90 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg при измерениях Hg-порометрией, при этом считается, что интрузия в частицы начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм). Как правило, такая интрузия составляет от 70 до 92% и более желательно от 80 до 90%. Низкая интрузия по сравнению с предшествующим уровнем техники отражает низкую взаимную связность, что приводит к более медленному растворению и повышенному пенообразованию.

Предпочтительно давление, необходимое для достижения 80% интрузии при измерениях Hg-порометрией, при котором интрузия в частицы начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм), составляет по меньшей мере 0,3 МПа (по меньшей мере 45 абс. фунтов/кв. дюйм), более предпочтительно по меньшей мере 0,3 МПа (по меньшей мере 50 абс. фунтов/кв. дюйм).

Авторы изобретения также определили надежный способ определения внутренней структуры частиц порошка с использованием «диапазона интрузии». Диапазон интрузии определяется следующим образом:

по результатам измерений Hg-порометрией, при этом считается, что интрузия в частицы начитается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм). Такой диапазон предпочтительно составляет по меньшей мере 2, более предпочтительно от 2 до 10 и наиболее предпочтительно от около 3 до около 8.

Частицы предпочтительно имеют открытую пористость по меньшей мере 50%, предпочтительно от 60 до 80% и наиболее предпочтительно от 60 до 70%.

Низкая взаимная связность может также оцениваться, так чтобы менее 80% интрузии достигалось под давлением 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg при измерениях Hg-порометрией, при этом считается, что интрузия в частицы начинается при 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм). Предпочтительно менее 80% интрузии достигается под давлением 0,3 МПа (45 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg. Предпочтительно менее 80% интрузии достигается под давлением 0,33 МПа (47,5 абс. фунта/кв. дюйм) Hg.

В соответствии с дополнительным аспектом предлагается порошкообразный кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка с кремовой пенкой по меньшей мере 0,25 см³/г (по меньшей мере 0,25 мл/г) при восстановлении в воде, предпочтительно по меньшей мере 0,75 см³/г (по меньшей мере 0,75 мл/г), причем порошкообразный кофе содержит частицы, включающие открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда и имеющие закрытую пористость меньше 15%, предпочтительно меньше 10%, при этом открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 80% интрузии достигается под давлением 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg. В данном аспекте рабочее давление для интрузии Hg составляло от 0,002 МПа до 413,69 МПа (от 0,3 абс. фунта/кв. дюйм до 60 000 aбс. фунтов/кв. дюйм). Как будет очевидно, все, приведенное в настоящем аспекте, может в равной мере применяться и к аспекту, описанному выше.

Предпочтительно, чтобы продукты, обсуждавшиеся в приведенных выше аспектах, можно было получать с использованием способов, описанных в настоящем документе.

Как было продемонстрировано в обсуждавшихся здесь документах, порошкообразный кофе сублимационной сушки хорошо известен специалистам в данной области. На данный термин накладываются дополнительные коммерческие ограничения, так что тот или иной продукт может маркироваться как продукт сублимационной сушки, только если он был получен с использованием подобной методики. Раскрываемый в настоящем документе способ представляет собой такую методику, поскольку готовый порошкообразный продукт получают исключительно сублимационной сушкой.

Предпочтительно, чтобы частицы промышленно получали с использованием способа, описанного в настоящем документе.

Пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда можно легко выявлять при анализе изображений SEM. Пузырьки газа обычно имеют закругленные гладкие поверхности, тогда как пустоты от кристаллов льда отличаются острыми углами и часто принимают форму дендритов. Считается, что описанный в настоящем документе порошкообразный кофе сублимационной сушки, обладает пониженной связностью пор по сравнению с традиционными порошками сублимационной сушки. То есть, несмотря на то что образующиеся кристаллы льда, действительно, проникают в пузырьки газа в порошке и связывают их друг с другом, внутри частиц отмечается меньше таких взаимосвязей. Это означает, что готовый продукт позволяет получать желаемую кремовую пенку. Авторы изобретения установили, что существует возможность с использованием ртутной порометрии идентифицировать такой порошок сублимационной сушки, которые может позволить добиться упомянутого желаемого уровня кремовой пенки.

Порошкообразный кофе предпочтительно содержит растворимые твердые вещества кофе и необязательно менее 20% вес. частиц обжаренного и молотого кофе и/или какао-порошка. Более предпочтительно, чтобы порошкообразный кофе содержал только частицы растворимых твердых веществ кофе. Соответственно, не включаются другие материалы, например забеливатели или сахар.

Частицы предпочтительно содержат открытые поры, при этом по существу все открытые поры имеют средний диаметр по меньшей мере 5 мкм. Размер пор можно установить при анализе изображений SEM.

Частицы предпочтительно имеют распределение частиц по размерам с D10 по меньшей мере 300 мкм. Распределение частиц по размерам измеряют с помощью лазерной дифрактометрии, например системы анализа сухих образцов Helos, или посредством сухого просеивания. Такие методики измерения хорошо известны в данной области.

Открытые поры предпочтительно содержат множество пор от кристаллов льда и множество пузырьков газа, причем поры от кристаллов льда имеют средний диаметр пор от 6 до 10 мкм, и/или при этом пузырьки газа имеют средний диаметр пор в диапазоне 10–60 мкм. Указанные размеры можно измерять при анализе репрезентативных изображений SEM, полученных для образца продукта.

Чтобы рассчитать размер пор по изображениям SEM, 3 частицы кофе разрезают для выявления внутренней структуры, а затем перед размещением в SEM фиксируют их на адгезивной поверхности, так чтобы внутренняя поверхность была обращена вверх. Может использоваться любой серийный прибор SEM, который в состоянии обеспечивать разрешение пор до 1 мкм. Получают одну фотографию каждой частицы с 400-кратным увеличением. Затем анализируют полученное изображение. Газовые поры преимущественно рассматриваются как сферические поры. Поры от льда считаются преимущественно включающими углы или дендритными по форме (т. е. с наибольшим диаметром, намного превышающим наименьший диаметр, например в соотношении по меньшей мере 2:1). Измерения включают поры, существующие внутри других пор (преимущественно поры от льда, пересекающие газовые поры). Чтобы получить размер пор, измерения проводят по наибольшей их стороне. Все поры на фотографии относятся либо к газовым порам, либо к порам от льда, и численное среднее значение для каждого вида пор по результатам обработки набора из 3 изображений используют в качестве среднего размера пор для каждого вида пор.

Измерение кремовой пенки

Виды порошкообразного кофе сублимационной сушки предшествующего уровня техники из-за своей системы открытых пор не считается способным образовывать кремовую пенку. Это продемонстрировано ниже в таблице 1, где сопоставляется кремовая пенка, образующаяся при использовании порошка, раскрываемого в настоящем документе, по сравнению с тремя порошками предшествующего уровня техники.

Таблица 1

Образец Объем пены (см³/г (мл/г)) Покрытие пены T = 0 мин (%) Покрытие пены T = 2 мин (%) Покрытие пены T = 5 мин (%) Образец изобретения (пример 1) 0,875 (0,875) 99,5 98,9 98,5 Предшествующий уровень техники i 0,18 (0,18) 90,3 37,6 26,6 Предшествующий уровень техники ii 0,10 (0,10) 96,4 23,7 9,4 Предшествующий уровень техники iii 0,05 (0,05) 56,2 6,9 4,7

В этих примерах уровень кремовой пенки измеряли как всю пену, образованную при растворении 4 г кофе в сосуде с 200 мл деионизованной воды с температурой 85 °C. При этом концентрация кофе составляет 2%.

Объем пены

Устройство для облегчения измерений объема пены приводится на Фиг. 7. Растворяют 4 г кофе в сосуде с 200 мл деионизованной воды с температурой 85 °C. Измерительный цилиндр устанавливают на прокладке поверх сосуда для восстановления и закрепляют в месте установки. Постепенно открывают клапан между резервуаром и сосудом, чтобы подать слой кремовой пенки в мерный цилиндр. После того когда вся кремовая пенка полностью оказывается в пределах шкалы мерного цилиндра, клапан закрывают и считывают показания объема кремовой пенки по шкале (с точностью до 1 значащей цифры после запятой). Резервуар предпочтительно содержит воду при комнатной температуре или более низкой. Все измерения проводили трижды и усредняли до 1 значащей цифры после запятой.

Полученный объем кремовой пенки предпочтительно составляет по меньшей мере 0,4 см³/г (по меньшей мере 0,4 мл/г), более предпочтительно по меньшей мере 0,5 см³/г (по меньшей мере 0,5 мл/г), более предпочтительно по меньшей мере 0,7 г/мл и более предпочтительно от 0,25 см³/г до 2,5 см³/г (от 0,25 мл/г до 2,5 мл/г), наиболее предпочтительно от 0,75 до 1,5 см³/г (от 0,75 до 1,5 мл/г).

Покрытие

Покрытие пены может оцениваться с помощью программного обеспечения для редактирования фотоизображений. С помощью этой методики фотографии поверхности напитка конвертируются в черно-белое изображение, после чего можно считывать относительные пиковые значения для белого и черного цвета, чтобы получить процент покрытия пены. С тем чтобы установить зависимость покрытия от времени, делают три фотографии с интервалом 0, 2 и 5 минут. Уровни покрытия пены должны измеряться при использовании одного только порошкообразного кофе, т. е. без молока, поскольку это влияет на точность метода.

В альтернативном варианте осуществления процент покрытия может определяться при анализе поверхности с использованием правильной сетки по меньшей мере 10 х 10, чтобы приблизительно разбить поверхность на квадраты с покрытием или без него.

Пористость

Частицы имеют закрытую пористость менее 15%, предпочтительно менее 10%, предпочтительно менее 5% и наиболее предпочтительно по существу не имеют закрытой пористости.

Объем закрытых пор может измеряться следующим методом.

Суммарный объем частиц (V_t) состоит из объема матрицы кофе (V_m), закрытых пор (V_c) и открытых пор (V_o).

Для заданной массы кофе просто рассчитать объем матрицы кофе с использованием известных из литературы значений для плотности матрицы кофе. Матрица быстрорастворимого кофе обычно имеет плотность 1488 кг/м³ (1,488 г/мл). Поэтому удельный объем представляет собой просто обратную величину плотности или 0,672 см³/г (0,672 мл/г).

Затем необходимо измерить объем закрытых пор. Для этого требуется определить скелетную плотность (кг/м³ (г/см³)) материала, измеряя объем взвешенного количества порошка или гранул с помощью гелиевого пикнометра (Micromeritics AccuPyc 1330), а затем поделить вес на объем. Скелетная плотность является показателем плотности, который включает объем любых пустот, присутствующих в частицах, которые изолированы от атмосферы, и исключает промежуточный объем между частицами и объем любых открытых для атмосферы пустот, присутствующих в частицах. Объем изолированных пустот, который в настоящем документе называют объемом закрытых пор, получают также при измерении скелетной плотности порошка или гранул после измельчения в ступке с пестиком, чтобы удалить все внутренние пустоты или открыть их для атмосферы. Такой показатель скелетной плотности, который в настоящем документе называется истинной плотностью (кг/м³ (г/см³)), представляет собой фактическую плотность только твердого вещества, содержащего порошок или гранулы. Объем закрытых пор V_c (см³/г) определяют, вычитая обратную величину истинной плотности (кг/м³ (см³/г)) из обратной скелетной плотности (кг/м³ (см³/г)).

Затем необходимо измерить объем открытых пор, для чего используется ртутная порометрия (см. описание метода в следующем разделе). После построения кривой интрузии ее можно проанализировать, чтобы получить величину объема открытых пор. Интрузию ниже 0,01 МПа (ниже 2 фунта/кв. дюйм) (соответствует размеру пор больше 100 мкм) игнорируют, поскольку такие пустоты считаются промежуточными пустотами (что подтверждают изображения SEM). Затем, объем интрузии для давления интрузии выше 0,01 МПа (выше 2 фунтов/кв. дюйм) считают равным суммарному объему открытых пор в образце.

Частицы предпочтительно имеют открытую пористость по меньшей мере 50%, предпочтительно от 60 до 80% и наиболее предпочтительно от 60 до 70%.

Закрытую пористость можно рассчитать по уравнению;

Закрытая пористость (%) = V_c / (V_c + V_m + V_o)

Также известен подход для измерения открытых пор с размером пор менее 2 мкм с добавлением его к объему закрытых пор, чтобы получить так называемую «пористость вспенивания». Подходящий способ измерения обсуждается в EP2194795. Полный объем интрузии за вычетом объема интрузии, наблюдаемого ниже давления интрузии 0,7 МПа (100 фунтов/кв. дюйм) (соответствует размеру пор 2 мкм), дает объем интрузии, получаемый для пор с размером менее 2 мкм (V_o<2 мкм).

Поэтому «пористость вспенивания» можно рассчитать по уравнению;

Пористость вспенивания (%) = (V_c + V_o<2 мкм)/(V_c + V_m + V_o)

Обсуждаемый в настоящем документе порошок сублимационной сушки предпочтительно имеет пористость вспенивания менее 25%, более предпочтительно менее 20%.

Ртутная порометрия

Ртутная порометрия включает анализ интрузии ртути в образец при увеличивающемся давлении. После того как поры в образце заполняются полностью, увеличение давления больше не приводит к уменьшению объема. Авторы изобретения установили, что низкую взаимную связность можно определять количественно, анализируя объем интрузии ртути в поры. После построения графика ртутной порометрии можно измерять степень интрузии при различных значениях давления и определять давление, необходимое для различных уровней интрузии.

Авторы изобретения установили, что интрузия является характеристикой структуры пор и рассматривали интрузию при давлении 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм) и 90 абс. фунтов/кв. дюйм Hg, а также диапазон интрузии, обсуждавшийся ниже. Несмотря на то что Hg практически полностью проникала в обычные порошки сублимационной сушки при 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм), для описанных в настоящем документе порошков достигалось менее 80% проникания. Это свидетельствует о препятствиях для проникания Hg в частицы с низкой взаимной связностью. Следует отметить, что это не было результатом закрытой пористости, которая оценивалась отдельно.

Как отмечалось выше, ртутная порометрия может также использоваться для оценки микроструктуры. Описанные в настоящем документе образцы анализировались с использованием MicroActive AutoPore V 9620 Version (Micromeritics Inc., г. Норкросс, штат Джорджия, США). Прибор использует ртуть чистоты 99,999% с углом смачивания ртути 140 градусов и поверхностным натяжением 48 Н/м² (480 дин/см²) для условий повышения и снижения давления. Рабочее давление для интрузии Hg составляло от 0,002 МПа до 413,7 МПа (от 0,3 абс. фунта/кв. дюйм до 60 000 aбс. фунтов/кв. дюйм). Диаметр пор, который может измеряться при таком давлении лежит в интервале от 1000 до 0,00356 мкм.

Авторы изобретения установили, что измерения интрузии Hg наиболее достоверны, если в качестве исходного уровня выбирается 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм). Это позволяет пренебречь любым пространством межчастичных пустот, что в противном случае приводило бы к нежелательному разбросу результатов измерений. Результаты, приведенные ниже в таблицах 2 и 3, отражают такой разброс. Поэтому считается, что интрузия в частицы предпочтительно начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм) (как в таблице 2). В соответствии с менее предпочтительным вариантом осуществления считается, что интрузия в частицы начинается при 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм) (как в таблице 3). Значения для любого исходного уровня можно рассчитывать из одного и того же графика ртутной порометрии.

До начала испытаний образцы с номинальной массой 0,15 г дегазировали под вакуумом в течение 10 часов при комнатной температуре.

Для испытаний отвешивали точное количество образца от 0,1 до 0,4 г и утрамбовывали в пенетрометре (объем 3,5 мл, диаметр горлышка или капилляра 0,3 мм и объем капилляра 0,5 мл).

После введения пенетрометра в порт низкого давления образец откачивали при 0,008 МПа/мин (1,1 абс. фунта/кв. дюйм/мин), а затем переходили на умеренную скорость при 0,003 МПа (0,5 абс. фунта/кв. дюйм) и быструю скорость при 120 Па (900 мкм Hg). Конечной точкой откачивания было 8 Па (60 мкм Hg). После достижения конечной точки откачивание продолжали в течение 5 мин, прежде чем вводить Hg.

Измерения проводили в условиях уравновешивания с заданным временем. То есть фиксировали точки давления, в которых должны были регистрироваться данные, и прошедшее время при данном давлении в режиме уравновешивания с заданным временем (10 сек). В пределах исследуемых диапазонов давлений регистрировали примерно 140 точек данных.

График интрузии может использоваться для оценки внутренней структуры частицы кофе. Как отмечалось выше, ртутная порометрия охватывает широкий диапазон размеров пор от примерно 1000 мкм до субмикронного диапазона. Из фотографий SEM известно, что поры в порошке кофе не превышают 100 мкм в диаметре. При оценке внутренней структуры порошка интрузия, наблюдаемая выше 0,01 МПа (выше 2 абс. фунтов/кв. дюйм), очевидно коррелирует с размером пор 100 мкм.

На Фиг. 4 представлен полный график интрузии (% полной интрузии) для настоящего изобретения и 3 продуктов предшествующего уровня техники. Очевидно, что более высокие значения давления требуются для заполнения внутренней структуры объекта настоящего изобретения по сравнению с давлением, необходимым для заполнения внутренней структуры продуктов предшествующего уровня техники. Без ограничений, накладываемых теорией, предполагается, что это связано с меньшей взаимной связанностью пор в настоящем изобретении, т. е. в продуктах предшествующего уровня техники существует множество каналов заполнения внутренних пор, тогда как в настоящем изобретении отмечается сравнительно немного каналов для заполнения внутренних пор, поэтому в нем ртути приходится проходить через поры все время снижающихся размеров, чтобы заполнить все пространство пор, для чего требуются повышенные значения давление.

Таблица 2

Образец Hg МПа (абс. фунтов/кв. дюйм) при 80% интрузии (исходный уровень 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм)) % интрузии при 6,2 МПа (90 фунтов/кв. дюйм) (исходный уровень 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм)) Пена (см³/г (мл/г)) Диапазон Пример 1 0,37 (53,2) 91,4 0,875 (0,875) 2,27 Пример 6 0,23 (33,57) 90,62 1 (1) 4,35 Пример 7 0,46 (67,43) 83,9 1,05 (1,05) 7,55 Пример 8 0,23 (32,82) 89,4 0,9 (0,9) 5,7 Пример 9 0,35 (50,42) 88,7 0,65 (0,65) 2,96 Предшествующий уровень техники i 0,28 (40,1) 96,6 0,18 (0,18) 1,35 Предшествующий уровень техники ii 0,27 (39,5) 97,6 0,1 (0,1) 1,87 Предшествующий уровень техники iii 0,28 (41,3) 94 0,05 (0,05) 1,82

Ниже более подробно со ссылкой на таблицу 2 описан пример 1, как полностью удавшийся пример. Примеры 6–9 получали в соответствии со способом, описанным ниже в примере 5, со следующими дополнительными изменениями. В примере 6 температура аэрированного экстракта, переносимого в кристаллизатор, была +5 °C (т. е. он был относительно теплым). В примере 7 температура охлаждающей среды в рубашке кристаллизатора составляла -10 °C. В примере 8 скорость смесителя в кристаллизаторе составляла 12 об/мин. В примере 9 добавляли N₂ до подачи экстракта в насос высокого давления с использованием смесителя Mondo, а плотность пены до стадии заморозки составляла 780 кг/м³ (780 г/л).

Приведенные ниже в таблице 3 образцы отражают результаты, при условии что 0% интрузии соответствовало давление 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм) (т. е. исходный уровень 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм)).

Таблица 3

Образец МПа (абс. фунтов/кв. дюйм) при 80% интрузии (исходный уровень 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм)) % объема полной интрузии при 6,2 МПа (90 фунтов/кв. дюйм) (исходный уровень 0,002 МПа (0,3 абс. фунта/кв. дюйм)) Пример 1 0,33 (47,97) 93,0 Предшествующий уровень техники i 0,26 (37,98) 98,3 Предшествующий уровень техники ii 0,23 (34,00) 99,2 Предшествующий уровень техники iii 0,25 (35,94) 99,1

Таблица 4

Образец Объем закрытых пор (%) Объем открытых пор (%) Объем открытых пор диаметром < 2 мкм (%) Пористость вспенивания (%): сумма закрытых пор и открытых пор < 2 мкм Пример 1 3,09 67,29 4,80 7,89 Предшествующий уровень техники i 6,44 64,73 1,36 7,80 Предшествующий уровень техники ii 1,93 65,72 0,08 2,01 Предшествующий уровень техники iii 1,70 69,70 0,96 2,66

Тем не менее представляется сложным охарактеризовать размеры внутренних пор порошкообразного кофе сублимационной сушки, описанного в настоящем документе, с использованием традиционных методов, например компьютерной рентгеновской микротомографии, по причине преобладающей открытой структуры. Известные специалистам в данной области методы рентгеновской томографии опираются на «закрытие» структуры для получения статистически достоверных данных. В рассматриваемом случае это неприменимо, поскольку приводит к потере детальной информации о порах от кристаллов льда. Ртутная порометрия, хотя и позволяет получать определенный показатель некоторых особенностей внутренней структуры, также неприменима для расчета среднего размера пор из-за ограничений в моделях, используемых для расчетов. Например, при ртутной порометрии общая площадь пор рассчитывается из последовательных элементов данных объема пор на основании модели непересекающихся цилиндрических пор.

Измерения площади поверхности

К данным о площади пор следует относиться с осторожностью и не смешивать их со значением площади поверхности по методу БЭТ, которое представляет собой более надежный показатель для целей сопоставления. Чтобы получить представление о среднем размере пор использовали адсорбцию N₂. Более высокие значения площади поверхности указывают на меньшие внутренние поры.

Таблица 5

Образец Площадь поверхности по БЭТ (м²/г) Настоящее изобретение (образец 1) 0,4257 Предшествующий уровень техники i 0,3511 Предшествующий уровень техники ii 0,4003 Предшествующий уровень техники iii 0,3787

Площадь поверхность по БЭТ с предположением неизменной плотности дает представление о среднем размере пор. В данном случае настоящее изобретение демонстрирует более высокую площадь внутренней поверхности, чем предшествующий уровень техники. Изображения SEM показали, что поры от кристаллов льда больше в настоящем изобретении, чем в предшествующем уровне техники. Поэтому разумно предположить, что средний размер пузырька газа в настоящем изобретении меньше, чем в предшествующем уровне техники. Это связано с новым способом аэрирования, а потому способ аэрирования рассматривается как ключевая составляющая настоящего изобретения.

Для получения данных адсорбции азота волюмометрическим методом используется Micromeritics TriStar II Plus (3020). Образцы весом 1 г дегазируют до анализа, как правило, по меньшей мере в течение 10 часов под вакуумом при комнатной температуре.

Образцы взвешивают в аналитической пробирке, так чтобы обеспечить для анализа достаточное количество образца. Свободное пространство измеряют автоматически в рамках процедуры анализа с использованием гелия (класс N5). Анализ проводят при криогенной температуре: жидкий азот при 77 K. Данные адсорбции азота регистрируют при относительных давлениях в диапазоне БЭТ (примерно от 0,05 до 0,30).

При анализе изотермы адсорбции и графика преобразования БЭТ выбирают относительный диапазон давлений, использовавшийся для отчетов площади поверхности по БЭТ. Зарегистрированные точки данных включаются таким образом, чтобы график преобразования БЭТ был линейным в пределах диапазона БЭТ (если позволяет тип образца), а значение С было бы положительным. По возможности, следует стремиться к тому, чтобы коэффициент корреляции графика преобразования составлял 0,999 или выше. Номинальный диапазон БЭТ, используемый для приведенных выше образцов, составлял 0,05–0,20.

Настоящее изобретение описано ниже со ссылкой на следующие не имеющие ограничительного характера примеры.

Пример 1

Экстракт кофе «Робуста», полученный с использованием стандартной установки противоточной перколяции, концентрировали до 50% твердых веществ по массе. Экстракт нагревали до 35 °C и подавали на насос высокого давления. Давление экстракта увеличивали до 5 МПа (50 бар). В экстракт под давлением вводили N₂ в количестве 4,5 л (н. у.)/кг. Экстракт с растворенным газом под давлением пропускали через статический смеситель, чтобы снизить размер пузырьков газа и добиться по существу полного растворения газообразного N₂ в экстракте. Экстракт с растворенным газом пропускали через распылительное сопло (67/20) системы распыления модели SK, чтобы создать падение давления до атмосферного давления. Полученный вспененный экстракт имел плотность 710 кг/м³ (710 г/л). Вспененный экстракт помещали на лоток и обдували холодным воздухом при температуре -35 °C поверхность вспененного экстракта, чтобы быстро охладить вспененный экстракт до -5 °C. После достижения -5 °C вентиляторы отключали и экстракту давали медленно охладиться до -11 °C за период времени 35 минут. Точка замерзания экстракта кофе при 50% твердых веществ по массе составляет примерно -7,5 °C. В результате в течение периода около 25 минут температура экстракта составляла от 1 °C выше точки замерзания до 3 °C ниже точки замерзания. После достижения -11 °C вентиляторы вновь включали, и температура вспененного экстракта снижалась до -35 °C в течение последующих 10 минут. Лоток дополнительно охлаждали до -50 °C. Затем замороженный вспененный экстракт размалывали и просеивали до сублимационной сушки. Полученный продукт тестировали с помощью устройства определения объема пены. Гранулы после сублимационной сушки образовывали пену объемом 3,5 см³ (0,875 см³/г) (3,5 мл (0,875 мл/г)).

Пример 2

Экстракт кофе «Робуста», полученный с использованием стандартной установки противоточной перколяции, концентрировали до 50% твердых веществ по массе. Экстракт нагревали до 35 °C и подавали на насос высокого давления. Давление экстракта увеличивали до 5 МПа (50 бар). В экстракт под давлением вводили N₂ в количестве 4,2 л (н. у.)/кг. Экстракт с растворенным газом пропускали через распылительное сопло (67/20) системы распыления модели SK, чтобы создать падение давления до атмосферного давления. Полученный вспененный экстракт имел плотность 640 кг/м³ (640 г/л). Вспененный экстракт помещали на лоток, который устанавливали в морозильник с регулируемой температурой. Температура окружающей среды в морозильной камере была задана на уровне -35 °C для быстрого охлаждения до -5 °C, после того как температура кофе достигла -5 °C, температура окружающей среды была задана на уровне -12 °C, и через 30 минут температура кофе достигла -10,5 °C, затем температура морозильника была установлена на уровне -35 °C для дальнейшего замораживания аэрированного экстракта кофе. Наконец, лоток с аэрированным замороженным экстрактом кофе переносили в холодную комнату с температурой -50 °C. Точка замерзания экстракта кофе при 50% твердых веществ по массе составляет примерно -7,5 °C. Температура экстракта была от 1 °C выше точки замерзания (прибл. -6,5 °C) до 3 °C ниже точки замерзания (прибл. -10,5 °C) в течение периода 28 минут. Лоток переносили в холодную комнату и дополнительно охлаждали до -50 °C для завершения заморозки. Затем замороженный вспененный экстракт размалывали и просеивали до сублимационной сушки. Полученный продукт тестировали с помощью устройства определения объема пены. Гранулы после сублимационной сушки образовывали пену объемом 4,2 см³ (0,775 см³/г) (4,2 мл (0,775 мл/г)).

Пример 3 (сравнительный)

Экстракт кофе «Робуста», полученный с использованием стандартной установки противоточной перколяции, концентрировали до 50% твердых веществ по массе. Экстракт нагревали до 35 °C и подавали на насос высокого давления. Давление экстракта увеличивали до 5 МПа (50 бар). В экстракт под давлением вводили N₂ в количестве 4,3 л (н. у.)/кг. Экстракт с растворенным газом под давлением пропускали через статический смеситель, чтобы снизить размер пузырьков газа и добиться по существу полного растворения газообразного N₂ в экстракте. Экстракт с растворенным газом пропускали через распылительное сопло (67/20) системы распыления модели SK, чтобы создать падение давления до атмосферного давления. Полученный вспененный экстракт имел плотность 715 кг/м³ (715 г/л). Вспененный экстракт помещали на лоток и переносили в холодную комнату с температурой окружающей среды -50 °C, чтобы быстро охладить вспененный экстракт. Температуру поддерживали, до тех пор пока температура продукта не достигала примерно -45 °C. Точка замерзания экстракта кофе при 50% твердых веществ по массе составляет примерно -7,5 °C. Температура экстракта была от 1 °C выше точки замерзания (прибл. -6,5 °C) до 3 °C ниже точки замерзания (прибл. -10,5 °C) в течение периода 4,5 минут. Затем замороженный вспененный экстракт размалывали и просеивали до сублимационной сушки. Полученный продукт тестировали с помощью устройства определения объема пены. Гранулы после сублимационной сушки образовывали пену объемом 0,5 см³ (0,125 см³/г) (0,5 мл (0,125 мл/г)).

Пример 4

Экстракт кофе «Робуста», полученный с использованием стандартной установки противоточной перколяции, концентрировали до 50% твердых веществ по массе. Экстракт выдерживали при 35 °C и подавали в смеситель Haas Mini Mondomix. В смеситель вводили газообразный N₂ и задавали увеличение объема 87% при скорости головки смесителя 1200 об/мин. Давление внутри Mini Mondo составляло 0,28 МПа (2,8 бар). Температура вспененного экстракта, выходящего из Mini Mondomix, равнялась 38 °C. Полученный вспененный экстракт имел плотность 640 кг/м³ (640 г/л). Вспененный экстракт помещали на лоток при атмосферном давлении, а затем переносили в морозильную камеру с регулируемой температурой, где он быстро охлаждался до температуры -5 °C. Температура окружающей среды в морозильнике была задана на уровне -12 °C для обеспечения медленного охлаждения экстракта с прохождением через точку льдообразования, и через 30 минут температура кофе регистрировалась на уровне -11 °C, затем температура морозильника была установлена на уровне -35 °C для дальнейшего замораживания аэрированного экстракта кофе. Наконец, лоток с аэрированным замороженным экстрактом кофе переносили в холодную комнату с температурой -50 °C. Точка замерзания экстракта кофе при 50% твердых веществ по массе составляет примерно -7,5 °C. Температура экстракта была от 1 °C выше точки замерзания (прибл. -6,5 °C) до 3 °C ниже точки замерзания (прибл. -10,5 °C) в течение периода 25 минут. Затем замороженный вспененный экстракт размалывали и просеивали до сублимационной сушки. Полученный продукт тестировали с помощью устройства определения объема пены. Гранулы после сублимационной сушки образовывали пену объемом 2,35 см³ (0,59 см³/г) (2,35 мл (0,59 мл/г)).

Пример 5

Экстракт смеси кофе «Робуста» и «Арабика», полученный с использованием стандартной установки противоточной перколяции, концентрировали до 48% твердых веществ по массе. Экстракт нагревали до 35 °C и подавали на насос высокого давления. Давление экстракта увеличивали до 5 МПа (50 бар). В экстракт под давлением вводили 1,05% N₂ по массе. Экстракт с растворенным газом под давление пропускали через распылительное сопло (67/20) системы распыления модели SK до атмосферного давления. Полученный вспененный экстракт имел плотность 640 кг/м³ (640 г/л) и температуру 34 °C. Вспененный экстракт прокачивали через теплообменник с температурой гликоля -5 °C, чтобы быстро охладить экстракт до 0 °C. После быстрого охлаждения экстракта его переносили в кристаллизатор, содержащий емкость с рубашкой с гликолем и внутренний скребок. Температура гликоля была задана на уровне -12 °C, а скорость поверхностного скребка составляла 10 об/мин. Вспененный экстракт медленно охлаждали до температуры -7,5 °C в кристаллизаторе в течение периода 90 минут. Затем экстракт извлекали из сосуда и помещали на лоток. Экстракт на лотке замораживали в потоке воздуха до -50 °C. Температура экстракта была от 1 °C выше точки замерзания (прибл. -6,5 °C) до 3 °C ниже точки замерзания (прибл. -10,5 °C) в течение 33 минут, из которых приблизительно 30 минут экстракт находился в кристаллизаторе и 3 минуты замораживался в потоке воздуха. Затем замороженный вспененный экстракт размалывали и просеивали до сублимационной сушки. Полученный продукт тестировали с помощью ранее описанного устройства определения объема пены. Гранулы после сублимационной сушки образовывали пену объема 3,8 см³ (0,95 см³/г) (3,8 мл (0,95 мл/г)) с покрытием 100% в момент приготовления, 100% через 2 минуты и 66,4% через 5 минут.

Продукт настоящего примера также оценивали на предмет его пористости, при этом наблюдались следующие значения:

Таблица 6

Образец Открытая пористость Закрытая пористость Пористость вспенивания Суммарная пористость Пример 5 66,95% 2,58% 8,47% 69,53%

Если не указано иное, все значения процентного содержания в настоящем документе приводятся по весу, и все величины давления являются абсолютными, а не избыточными.

Хотя в настоящем документе подробно описаны предпочтительные варианты осуществления изобретения, специалистам в данной области следует понимать, что в них можно внести изменения без отклонения от объема изобретения или прилагаемой формулы изобретения.

Группа изобретений относится к кофейной промышленности. Получают экстракт кофе, содержащий от 40 до 55% вес. твердых веществ. Добавляют газ в экстракт кофе в количестве от 1 л (н. у.)/кг до 5 л (н. у.)/кг экстракта кофе, чтобы получить содержащий газ экстракт кофе при давлении выше атмосферного. Сбрасывают давление в полученном экстракте кофе для образования вспененного экстракта кофе. Охлаждают вспененный экстракт кофе до температуры ниже -40°C без скорости сдвига или с низкой скоростью сдвига с образованием замороженного экстракта кофе. При этом стадия охлаждения предусматривает охлаждение вспененного экстракта кофе до первой температуры, охлаждение вспененного экстракта кофе с первой температуры до второй температуры, которая ниже первой температуры с продолжительностью от 5 до 90 мин и охлаждение вспененного экстракта кофе со второй температуры до температуры ниже -40°C. Первая температура на 1°C выше точки замерзания вспененного экстракта кофе, а вторая температура на 3°C ниже точки замерзания. Размалывают замороженный экстракт кофе в порошок и высушивают. Порошкообразный кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка с кремовой пенкой, по меньшей мере, 0,25 см³/г при восстановлении в воде содержит частицы, включающие открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда и имеющие закрытую пористость меньше 15%. Открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 92% интрузии достигается под давлением 0,6 МПа (90 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg при измерениях Hg-порометрией, причем считается, что интрузия в частицы начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм). Заявлен вариант порошкообразного кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка. Группа изобретений обеспечивает получение продукта с улучшенными показателями пены, благодаря препятствованию преждевременного зарождения кристаллов льда и росту крупных кристаллов, тем самым обеспечивая новую микроструктуру. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 13 ил., 6 табл., 5 пр.

1. Cпособ производства порошкообразного кофе сублимационной сушки, включающий:

получение экстракта кофе, содержащего от 40 до 55% вес. твердых веществ;

добавление газа в экстракт кофе в количестве от 1 л (н. у.)/кг до 5 л (н. у.)/кг экстракта кофе, чтобы получить содержащий газ экстракт кофе при давлении выше атмосферного;

сброс давления в содержащем газ экстракте кофе для образования вспененного экстракта кофе;

охлаждение вспененного экстракта кофе до температуры ниже -40°C без скорости сдвига или с низкой скоростью сдвига с образованием замороженного экстракта кофе;

размалывание замороженного экстракта кофе в порошок; и

высушивание порошка,

причем стадия охлаждения вспененного экстракта кофе до температуры ниже
-40°C включает:

(i) охлаждение вспененного экстракта кофе до первой температуры;

(ii) охлаждение вспененного экстракта кофе с первой температуры до второй температуры, которая ниже первой температуры; и

(iii) охлаждение вспененного экстракта кофе со второй температуры до температуры ниже -40°C,

причем первая температура на 1°C выше точки замерзания вспененного экстракта кофе, и при этом вторая температура на 3°C ниже точки замерзания,

при этом продолжительность стадии (ii) составляет от 5 до 90 минут, предпочтительно от 5 до 60 минут и более предпочтительно от 10 до 30 минут.
2. Способ по п. 1, в котором экстракт кофе:

(а) содержит от 40 до 45% вес. твердых веществ, и при этом точка замерзания составляет от -5 до -7°C; или

(b) содержит от 45 до 50% вес. твердых веществ, и при этом точка замерзания составляет от -7 до -8°C; или

(с) содержит от 50 до 55% вес. твердых веществ, и при этом точка замерзания составляет от -8 до -10°C;

3. Способ по п. 1 или 2, в котором экстракт кофе содержит от 48 до 51% вес. твердых веществ.

4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором низкая скорость сдвига составляет меньше 50 с^-1.

5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором газ выбирают из азота, воздуха, аргона, оксида азота и диоксида углерода или смеси из двух или более из перечисленных.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором экстракт кофе находится под давлением по меньшей мере 0,2 МПа (по меньшей мере 2 бар) перед добавлением газа к экстракту кофе, более предпочтительно по меньшей мере при 0,5 МПа (по меньшей мере 5 бар) и наиболее предпочтительно от 1 до 25 МПа (от 10 до 250 бар).

7. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором сброс давления в содержащем газ экстракте кофе включает снижение давления экстракта кофе до 0,5 МПа или менее (5 бар или менее), предпочтительно до атмосферного давления.

8. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором сброс давления в содержащем газ экстракте кофе включает распыление содержащего газ экстракта кофе.

9. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором вспененный экстракт кофе находится при атмосферном давлении до стадии охлаждения и имеет плотность от 500 до 800 кг/м³ (от 500 до 800 г/л).

10. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором средняя скорость охлаждения на каждой из стадий (i) и (iii) составляет по меньшей мере -5°C в минуту.

11. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором одна или более стадий охлаждения (i), (ii) и (iii) проводятся как непрерывный процесс с использованием конвейера.

12. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором одна или более стадий охлаждения (i), (ii) и (iii) проводятся в сборном сосуде или в прокачиваемой системе охлаждения.

13. Порошкообразный кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка с кремовой пенкой по меньшей мере 0,25 см³/г (по меньшей мере 0,25 мл/г) при восстановлении в воде, причем порошкообразный кофе содержит частицы, включающие открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда и имеющие закрытую пористость меньше 15%, при этом открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 92% интрузии достигается под давлением 0,6 МПа (90 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg при измерениях Hg-порометрией, причем считается, что интрузия в частицы начинается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм).

14. Порошкообразный кофе сублимационной сушки по п. 13, у которого диапазон интрузии в частицы составляет по меньшей мере 2, причем диапазон интрузии определяется следующим образом:

по результатам измерений Hg-порометрией, при этом считается, что интрузия в частицы начитается при 0,01 МПа (2 абс. фунта/кв. дюйм).

15. Порошкообразный кофе сублимационной сушки по п. 13 или 14, содержащий растворимые твердые вещества кофе и необязательно менее 20% вес. частиц обжаренного и молотого кофе и/или какао-порошка.

16. Порошкообразный кофе сублимационной сушки по любому из пп. 13–15, в котором частицы имеют распределение частиц по размерам с D10 по меньшей мере 300 мкм.

17. Порошкообразный кофе сублимационной сушки по любому из пп. 13–16, в котором поры от кристаллов льда имеют средний диаметр пор от 6 до 10 мкм, и/или при этом пузырьки газа имеют средний диаметр пор в диапазоне 10–60 мкм.

18. Порошкообразный кофе сублимационной сушки по любому из пп. 13–17, в котором открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 80% интрузии достигается под давлением 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg.

19. Порошкообразный кофе сублимационной сушки для получения кофейного напитка с кремовой пенкой по меньшей мере 0,25 см³/г (по меньшей мере 0,25 мл/г) при восстановлении в воде, причем порошкообразный кофе содержит частицы, включающие открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда и имеющие закрытую пористость меньше 15%, при этом открытые пузырьки газа и пустоты от кристаллов льда имеют низкую взаимную связность, так что менее 80% интрузии достигается под давлением 0,3 МПа (40 абс. фунтов/кв. дюйм) Hg.