СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПОДАЧИ ТЕТРАХЛОРИДА ТИТАНА В АППАРАТ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПРИ МАГНИЕТЕРМИЧЕСКОМ ВОССТАНОВЛЕНИИ ТИТАНА Российский патент 2021 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.

При магниетермическом способе получения губчатого титана одним из важных технологических параметров процесса восстановления тетрахлорида титана магнием является режим подачи тетрахлорида титана, так как он в значительной мере определяет структуру образующейся титановой губки и ее качество.

Известен способ магниетермического восстановления тетрахлорида титана (кн. Магниетермическое производство губчатого титана. - Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. - М.: Металлургия, 1984 г., с. 32-42), Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки аппарата восстановления в электропечь, подсоединение к реторте линий очищенного аргона, дегазированного тетрахлорида титана, вакуума, водоохлаждения, слива хлористого магния. Дальше последовательно проводят разогрев аппарата и расплавленного конденсата, заливку магния, разогрев аппарата восстановления до температуры начала процесса, процесс восстановления, демонтаж и извлечение реторты из печи. Очищенный тетрахлорид титана на переделе восстановления проходит дегазацию и затем из напорного бака по трубопроводам самотеком через приборы расхода (ротаметрами) подается на восстановление.

Недостатком данного способа является нестабильность процесса из-за низкой точности измерения и поддержания заданного расхода тетрахлорида титана, подаваемого в аппарат восстановления.

Известен способ контроля процессом магниетермического восстановления тетрахлорида титана (кн. Титан. - Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В. и др. - М.: Металлургия, 1983 г., с. 370-378, рис. 104, 105 и 106), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки на реторту заглубленной крышки с центральным и материальным патрубками, разогрев аппарата восстановления в электрической шахтной печи, заливку магния через центральный патрубок, установку после заливки легкоплавкой заглушки, загрузку тетрахлорида титана через съемный узел, установленный на материальный патрубок, периодический слив хлорида магния. Контроль, автоматическое регулирование и суммирование расхода четыреххлористого титана осуществляют дозатором агрессивной жидкости.

Недостатком данного способа является невозможность оперативного контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления. Это обусловлено тем, что подача тетрахлорида титана в аппарат восстановления может сопровождаться неконтролируемыми отклонениями от нормального режима, которые вызывают нештатные ситуации, в частности зарастание материального патрубка аппарата восстановления в процессе магниетермического восстановления титана. В этом случае технологический персонал, для исключения неполной сепарации, вынужден периодически во время процесса магниетермического восстановления и по его окончанию снимать легкоплавкую заглушку и прочищать патрубок на крышке реторты с горячей реакционной массой. Увеличивается продолжительность периода разгерметизации аппарата восстановления и, следовательно, возможность окисления титана. Кроме того, выполняется дополнительная операция в зоне выделения вредных газов. Указанное нарушение снижает качество и выход готового продукта, может привести к аварийной ситуации. Указанное нарушение подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления вызывает отклонение от нормального хода технологического процесса магниетермического восстановления титана, снижает качество титановой реакционной массы.

Задачей, на которую направлено изобретение, является повышение выхода качественного губчатого титана.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить выход качественной титановой реакционной массы, за счет стабилизации технологического режима процесса магниетермического восстановления титана.

Технический результат достигается тем, что в предложенном способе контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления процесса при магниетермическом восстановлении титана, включающем заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния, новым является то, что при подаче дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления измеряют временные интервалы движения поршня дозатора посредством датчиков положения поршня, показания которых регистрируют с помощью системы сбора информации и диспетчерского управления, выявляют отклонения, и при появлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня дозатора осуществляют сигнализацию о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации.

Измерение временных интервалов движения поршня дозатора при подаче тетрахлорида титана в аппарат восстановления посредством датчиков положения поршня дозатора, регистрация показаний с помощью системы сбора информации и диспетчерского управления, выявление отклонений, и сигнализация о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации при проявлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня позволяют существенно повысить оперативность получения информации о состоянии технологического процесса магниетермического восстановления титана, выявлять на начальных стадиях зарастание материального патрубка в реальном масштабе времени. Что позволяет своевременно корректировать технологический режим магниетермического восстановления титана с учетом выявленных нарушений; оптимизировать подачу тетрахлорида титана в аппарат восстановления, что в конечном итоге приведет к повышению эффективности процесса магниетермического восстановления титана и позволит повысить качество титановой реакционной массы.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Опытно-промышленные испытания предлагаемого способа проводили с помощью установки, представленной на чертеже.

В состав установки входит электропечь 1, аппарат восстановления 2 в виде реторты 3 со сливным устройством 4 для вывода хлорида магния, закрытой герметичной крышкой 5 с материальным патрубком 6 для подачи тетрахлорида титана, патрубком 7 подачи аргона, патрубком 8 для заливки магния, дозатор 9 подачи тетрахлорида титана, поршень 10 дозатора подачи тетрахлорида титана, датчики 11, 12 положения поршня дозатора, клапана управления (на чертеже не указан), микропроцессорнный контроллер13, система 14 сбора информации и диспетчерского управления, сервер 15, монитор 16.

Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример, осуществления способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановленим титана.

Предварительно собранный аппарат восстановления 2, состоящий из реторты 3, со сливным устройством 4, герметичной крышки 5, на которой размещены материальный патрубок 6 для подачи тетрахлорида титана, патрубок 7 подачи аргона и патрубок 8 для заливки магния, проверяют на герметичность путем откачки воздуха из аппарата вакуумными насосами и последующим измерением остаточного давления в аппарате восстановления 2, устанавливают в разогретую электропечь 1, откачивают из него воздух и через патрубок 7 подачи аргона заполняют аргоном (ГОСТ 10157). Монтируют сливное устройство 4 и после расплавления конденсата, производят слив конденсатного хлорида магния. В аппарат восстановления 2 заливают из вакуум-ковша магний через патрубок 8 для заливки магния при температуре 680-700°С. На материальный патрубок 6 устанавливают дозатор 9 подачи тетрахлорида титана и начинают подачу тетрахлорида титана в реторту 3 при скорости подачи 0,2 т/час. Процесс восстановления осуществляют при температуре 750-780°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа. Регулирование и управление расходом тетрахлорида титана осуществляют при помощи контроллера «ControlLogix» по программе АРМ ТО с использованием дозатора 9 подачи тетрахлорида титана (дозатор агрессивной жидкости ДЖЗ-1). Поршень 10 дозатора 9 обеспечивает дозирование тетрахлорида титана в реторту 3, под давлением жидкости поршень 10 вытесняет дозу тетрахлорида титана из дозатора 9 в аппарат восстановления 2 через материальный патрубок 6 для подачи тетрахлорида титана и одновременно заполняет освобожденный объем. При этом измеряют временные интервалы движения поршня 10 дозатора датчиками положения поршня 11, 12, размещенными снаружи цилиндра дозатора подачи тетрахлорида титана 9, сигнал формируется на них при достижении поршнем крайних положений. В качестве датчиков положения поршня использованы герконы, замыкающиеся под воздействием постоянного магнитного поля поршня 10 дозатора. С приходом поршня 10 дозатора 9 подачи тетрахлорида титана в крайнее положение датчики 11 и 12, микропроцессорный контроллер 13 передает значения временных интервалов движения поршня дозатора. Показания, которые регистрируют с помощью системы 14 сбора информации и диспетчерского управления, записываются на ПЭВМ - сервере 15 SCADA системы, а также отображаются на ПЭВМ - мониторе 16. При появлении признаков увеличения временных интервалов движения поршня 10 дозатора 9 осуществляют сигнализация об отклонении от норм технологического режима в виде цветовых указателей на мониторе 16 в режиме реального времени графическом и табличном виде с использованием мнемосхем и анимации. На мониторе компьютера отражаются следующие ситуации:

- графики текущих временных интервалов движения поршня подачи TiCl₄ дозатором 9;

- отклонение временных интервалов от норм технологического режима (абсолютное и среднеквадратичное);

- зарастание материального патрубка 6 аппарат восстановления 2.

Данная информация позволяет оперативно принять меры для предотвращения зарастания материального патрубка 6. В зависимости от ситуации оператор ПЭВМ принимает решение по нормализации подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления.

Таким образом, предложенный способ способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана позволяет повысить выход качественной титановой реакционной массы, за счет стабилизации технологического режима процесса магниетермического восстановления титана

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана. Способ контроля подачи тетрахлорида титана включает установку аппарата восстановления в печь с нагревателями, заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния. При подаче дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления измеряют временные интервалы движения поршня дозатора посредством датчиков, показания которых регистрируют в системе сбора информации и диспетчерского управления, выявляют отклонения. При появлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня дозатора осуществляют сигнализацию о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации. Технический результат заключается в повышении выхода качественной титановой реакционной массы за счет стабилизации технологического режима процесса магниетермического восстановления титана. 1 ил.

Способ контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана, включающий установку аппарата восстановления в печь с нагревателями, заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния, отличающийся тем, что при подаче дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления измеряют временные интервалы движения поршня дозатора посредством датчиков, показания которых регистрируют в системе сбора информации и диспетчерского управления, выявляют отклонения, и при появлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня дозатора осуществляют сигнализацию о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации.