КОНТЕЙНЕРЫ ДЛЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПРИМЕНЕНИЯ ВНУТРИ ИНТЕГРИРУЮЩИХ КАМЕР И СООТВЕТСТВУЮЩИЕ ПРИСПОСОБЛЕНИЯ Российский патент 2021 года по МПК B01L3/00 G01N1/04 G01N1/14 G01N21/03 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к приспособлениям для хранения и подготовки образцов для спектроскопических процедур.

Уровень техники

Спектроскопические измерения используются для определения состава образцов. Химическим веществам свойственны специфические частоты излучения и поглощения, которые соответствуют линиям или полосам спектра. Эти специфические частоты могут быть использованы для определения того, какие химические вещества присутствуют в образце. Образец можно исследовать в лабораторной установке, хотя тот же самый принцип может быть равным образом использован для определения состава, например, межзвездного газового облака путем определения того, какие линии света звезды, проходящего сквозь облако, были поглощены молекулами облака.

Определение химического состава образца, таким образом, может заключаться в получении спектра образца, а затем в определении характеристик спектра, например, путем сравнения линий излучения и/или поглощения данного образца со справочной литературой, в которой описаны спектральные характеристики известных химических веществ, которые заранее были измерены в лабораториях. Определение химического состава является более трудной задачей в случае, если образец содержит много разных химических составляющих, при этом химические составляющие представляют собой сложные молекулы и/или когда требуется определение спектра от объекта, который на практике трудно измерять воспроизводимо.

Когда производится анализ образцов сельскохозяйственных продуктов, таких, например, как зерно, задачей такого анализа может быть определение содержания в образце, к примеру, влаги и/или белка. Такая информация может быть использована для принятия решений и планирования в сельском хозяйстве.

Интегрирующая сфера, или в более общем случае интегрирующая камера представляет собой оптический инструмент, содержащий полость с внутренними стенками, на которые нанесено диффузно отражающее белое покрытие. Такое диффузно отражающее белое покрытие преобразует свет, направляемый в камеру, за счет многократных отражений с рассеянием в однородный фотонный газ, который заполняет камеру, при этом теряется направленность исходного падающего света. Свет внутри камеры по своей природе является однородным и изотропным.

Раскрытие изобретения

В соответствии с некоторыми аспектами сущность изобретения сформулирована в независимых пунктах формулы изобретения. Некоторые варианты осуществления изобретения определены в зависимых пунктах формулы изобретения.

В соответствии с настоящим изобретением в его первом аспекте, предложен контейнер для образца для такого применения, при котором указанный контейнер целиком размещен внутри оптической интегрирующей камеры, содержащий ограничивающий элемент, выполненный из фторуглеродного пластика и обладающий коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80%, при этом контейнер для образца выполнен с возможностью размещения твердого или жидкого образца.

Различные варианты осуществления изобретения в его первом аспекте могут содержать по меньшей мере один отличительный признак из следующего перечня:

• ограничивающий элемент содержит ровный край, позволяющий соскабливать излишнее количество порошка;

• контейнер для образца содержит крышку, прикрепляемую к указанному контейнеру с целью закрывания последнего;

• ограничивающий элемент определяет внутренний размер контейнера, причем указанный внутренний размер составляет более 3 мм;

• контейнер для образца содержит множество трубок, внутренний размер которых составляет более 3 мм;

• контейнер для образца содержит перекачивающий механизм для забора жидкости в контейнер;

• ограничивающий элемент содержит фторуглеродный пластик по меньшей мере в 98% своего объема;

• контейнер для образца содержит рассеивающий элемент, обладающий коэффициентом диффузного пропускания менее 20%;

• контейнер для образца выполнен в виде по меньшей мере одного из следующего: трубка, лопатка и плоская чашка;

• контейнер для образца имеет внутренний объем в интервале 0,5-20 см³;

• контейнер для образца содержит лунки или ямки для раздельного размещения множества элементов образца;

• контейнер для образца имеет круглую вогнутую форму, известную как часовое стекло.

В соответствии с настоящим изобретением в его втором аспекте, предложено приспособление для подготовки образца для спектроскопических измерений, содержащее по меньшей мере один из следующих инструментов: нож из фторуглеродного пластика, поверхности захватывания из фторуглеродного пластика, и наконечник из фторуглеродного пластика для забора образца.

В соответствии с настоящим изобретением в его третьем аспекте, предложен способ, включающий этапы, на которых: помещают в контейнер для образца твердый или жидкий образец, при этом контейнер для образца содержит ограничивающий элемент, изготовленный из фторуглеродного пластика, и обладающий коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80%; и выполняют измерение с образцом, при этом образец и контейнер для образца целиком помещают в оптическую интегрирующую камеру.

Некоторые варианты осуществления изобретения в его третьем аспекте включают модификацию твердого или жидкого образца при помощи инструмента для подготовки образцов для спектроскопии, содержащего по меньшей мере одно из следующего: нож из фторуглеродного пластика, поверхности захватывания из фторуглеродного пластика, и наконечник из фторуглеродного пластика для забора образца.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 изображает пример системы, соответствующей по меньшей мере некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 2 изображает примеры контейнеров для образцов, соответствующие некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 3 изображает примеры приспособлений для подготовки образца, соответствующие по меньшей мере некоторым вариантам осуществления изобретения.

Фиг. 4 изображает блок-схему осуществления способа, соответствующего по меньшей мере некоторым вариантам осуществления изобретения.

Осуществление изобретения

Средства для работы с образцом, такие как контейнеры для образцов или приспособления для подготовки образца в данном описании рассматриваются, как средства, состоящие из материала или покрытые материалом, который содержит мало водорода или вообще не содержит водорода. Как будет рассмотрено ниже, этим обеспечивается преимущество, связанное с использованием интегрирующей камеры, в которую помещают образец с целью анализа.

На фиг. 1 изображен пример системы, соответствующей по меньшей мере некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения. Система содержит интегрирующую камеру 110, которая может иметь форму сферы, овоида или иную подходящую форму. В случае, если камера сферическая, она может быть названа шаром Ульбрихта. Сферическая форма является наиболее эффективной в отношении выравнивания в ней освещенности. На внутреннюю стенку камеры 110 нанесено подходящее диффузно отражающее покрытие, такое как Spectralon™, оксид магния, сульфат бария или иной подходящий материал, в зависимости от того, на каких длинах волн должно проводиться исследование. Например, диффузно отражающее покрытие может обладать коэффициентом диффузного отражения, равным почти 100%. Применение флуоресцентных материалов можно исключить, поскольку они испускают излучение с большей длиной волны, чем поглощают, что нарушало бы работу интегрирующей сферы вследствие изменения спектра света в камере 110.

Электромагнитное излучение вводят в камеру от источника 120 через окно 122. Источник 120 может быть выбран в зависимости от длин волн, по которым предполагается анализировать спектральные характеристики образца. Источник 120 может быть выполнен с возможностью излучения света в сплошном диапазоне частот. У источника 120 не обязательно должен быть равномерный спектр, поскольку вначале может быть измерена интегрирующая камера без образца внутри нее, чтобы при анализе результатов можно было учесть оптические характеристики интегрирующей камеры и оптические характеристики источника 120. В сущности, может быть использована, например, лампа накаливания, которая создает излучение, соответствующее излучению черного тела.

Дефлектор 114, на который может быть нанесено диффузно-рассеивающее покрытие, может быть использован для инициации множества актов внутреннего рассеяния падающего света и предотвращения прямой засветки образца от входного окна 122. Излучение может быть в видимой части спектра, в инфракрасной (ИК) или ультрафиолетовой (УФ) области в зависимости от длин волн спектральных характеристик, которые должны быть исследованы в камере 110.

Внутри камеры 110 расположен контейнер 112 для образца. Находиться внутри камеры означает, что диффузное покрытие внутренней стенки камеры 110 окружает контейнер 112 для образца со всех сторон, и при этом контейнер 112 для образца, к примеру, не встроен и не смонтирован в виде части стенки камеры 110. Контейнер 112 для образца может быть подвешен в камере 110, например, при помощи светопроницаемого элемента 111, прикрепленного к стенке камеры 110. Данный светопроницаемый элемент может быть выполнен, например, из такого же материала, что и контейнер 112 для образца. Согласно некоторым вариантам осуществления, контейнер 112 для образца выполнен из первого фторуглеродного материала, а светопроницаемый элемент 111 выполнен из второго фторуглеродного материала. Согласно некоторым вариантам осуществления, элемент 111 может не быть светопроницаемым, т.е. светопроницаемость элемента 111 не является обязательным требованием настоящего изобретения. Когда элемент 111 является светопроницаемым или предпочтительно прозрачным, то это является преимуществом, поскольку меньше материала в камере 110, иного нежели анализируемый образец, видоизменяет спектральные характеристики рассеянного света в интегрирующей полости. Способом изменения спектральных характеристик рассеянного света, к примеру, является поглощение. В общем, все материалы камеры 110 за исключением самого образца могут обладать нулевым коэффициентом поглощения. Эти материалы могут отражать или пропускать свет, но не должны его поглощать.

Когда поглощающий образец помещают в интегрирующую камеру 110, плотность энергии рассеянного фотонного поля внутри камеры уменьшается. Это уменьшение может быть измерено фотоприемником, который может быть расположен внутри камеры, или, как чаще всего поступают, снаружи камеры, и который может «смотреть» в выходное окно, как на фиг. 1. Спектр поглощения образца может быть измерен таким же способом, как и в случае стандартной кюветы для измерения пропускания, а именно, путем деления интенсивности, измеренной фотоприемником, когда образец находится внутри камеры, H_sample(λ), где λ - длина волны света, на интенсивность, измеренную фотоприемником, когда внутри камеры находится эталон H_ref(λ), которым обычно служит просто пустая сфера, т.е. просто воздух внутри сферы. Например, используя десятичные логарифмы, спектр поглощения может быть записан как A(λ) = -lg(H_sample(λ) / H_ref(λ)). Способ измерения, при котором образец находится внутри интегрирующей камеры, особенно эффективен для образцов, обладающих низким коэффициентом поглощения, поскольку эффективная длина оптического пути поглощения увеличивается в число раз взаимодействия с образцом диффузного света внутри камеры, и при этом результат измерения фактически не зависит от изменений геометрии образца, рассеяния внутри образца и отражений на поверхности образца.

В общем, преимущества размещения образца внутри камеры могут быть сведены к следующим: 1) усиление сигнала поглощения в образце, благодаря коэффициенту умножения сферы; 2) уменьшение погрешностей, связанных с установкой образца, т.е. точное положение и ориентация образца не важны; 3) простота загрузки образцов, включая зернистые и жидкие образцы; 4) высокая энергетическая освещенность фотоприемника; 5) небольшой динамический диапазон для фотоприемника и электроники; и 6) простота получения от образца линейной и надежной чувствительности к поглощению.

Анализируемый образец может быть помещен в контейнер 112 для образца, который может целиком закрывать образец или может иметь открытый верх. Образец может быть расположен в контейнере 112, например, как оптически тонкий образец, что означает, что влияние скрытой массы находится на уровне ниже приблизительно 40%. Равным образом, когда образец является оптически тонким, его масса действует, как преимущественно светопрозрачный образец для рассеянного света внутри интегрирующей камеры. Под скрытой массой понимается часть образца, которая не вносит вклад в спектральную фильтрацию в интегрирующей камере. Например, толстый образец может содержать некоторую внутреннюю часть, которая затенена от рассеянного света интегрирующей камеры поверхностным слоем образца, который не дает внутренней части взаимодействовать с рассеянным светом внутри интегрирующей камеры.

Образец может содержать, например, цельные зерна, обломки семян, оливковое масло, пиво, кусочки фруктов, воду и/или кровь. Разрезание/деление образца может быть полезно для получения оптически тонкого образца, или по меньшей мере оптически более тонкого, чем неразрезанный образец. Толщина ломтика может составлять, например, 0,2 мм, 0,4 мм или 0,8 мм. Чтобы получить оптически тонкий ломтик, меньшую толщину можно выбирать для образцов, которые более непрозрачны, чтобы дать возможность ломтику быть преимущественно светопрозрачным. Подготовка образца для анализа в интегрирующей камере, такой как камера 110, может содержать этап разрезания образца на ломтики, вскрытие образца, такого как фрукт, разрывание образца или иная обработка образца с целью обнажения большей части его внутренней массы, так чтобы образец получился оптически более тонким. В случае, области так называемого третьего обертона ближней ИК области спектра, которая простирается приблизительно от 800 нм до 1100 нм, коэффициенты поглощения большинства органических образцов настолько малы, что оптическая толщина достигается при условии, если образец тоньше, чем приблизительно 4 мм по меньшей мере в одном направлении.

Контейнер 112 для образца может быть прозрачным для длин волн при его использовании в камере 110. Точнее, контейнер 112 может быть выполнен из материала, который не взаимодействует в большой степени с рассеянным светом интегрирующей камеры. По меньшей мере в некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения в качестве материала, из которого изготовлен контейнер 112 для образца используется фторуглеродный пластик. Фторуглеродный пластик может представлять собой, например, политетрафторэтилен (PTFE (англ. polytetrafluoroethylene)), фторированный этиленпропилен (FEP (англ. fluorinated ethylene propylene)), перфторалкоксиалкан (PFA (англ. perfluoroalkoxy alkane)) или другие фторуглеродные пластики. Чистый PTFE целиком состоит из углерода и фтора.

Детали, изготовленные из PTFE, являются светопроницаемыми, и могут иметь высокий коэффициент диффузного пропускания в большой части технически значимых областей длин волн, охватывающих ультрафиолетовую, видимую, ближнюю ИК и среднюю ИК области электромагнитного спектра. Это позволяет контейнеру образца на основе PTFE пропускать рассеянный свет через свою структуру. С другой стороны, FEP как таковой является высоко прозрачным, a PFA высоко светопроницаемым. Под коэффициентом диффузного пропускания здесь понимается пропускание рассеянного света. Другими словами, свет является рассеянным и перед его прохождением через материал, и после его прохождения через материал. Ближняя ИК область длин волн простирается приблизительно от 700 нм до 2500 нм, и является полезной при многих практических измерениях. Пластики иные, нежели фторуглеродные содержат полосы поглощения в ближней ИК области, что делает их менее привлекательными для использования при анализе образцов в интегрирующих камерах.

Прозрачность, в общем, - это свойство, которое позволяет свету проходить через материал без рассеяния. Светопроницаемость, в общем, - это свойство, которое позволяет свету проходить через материал, но не обязательно без рассеяния. Точнее, светопроницаемый материал может обладать диффузным пропусканием. В интегрирующей камере в качестве полезного может рассматриваться либо прозрачный, либо (в более общем случае) светопроницаемый материал, поскольку свет в камере уже является рассеянным. Измеряемый сигнал содержится в спектральных характеристиках (а не в аспектах направления распространения) света, в силу чего диффузно пропускающий или прозрачный материалы могут равным образом обеспечить взаимодействие между образцом и рассеянным светом внутри камеры 110 - взаимодействие, которое приводит к спектральной фильтрации рассеянного света.

Когда анализ образца производится конкретно внутри интегрирующей камеры, в отличие от размещения образца снаружи камеры, прозрачность контейнера для образца производит синергетическое действие, заключающееся в том, что для образцов с низким коэффициентом поглощения, множительное действие сферы, присущее камере 110, увеличивает поглощение образца. В результате, интегрирующая камера, используемая с образцом внутри камеры, усиливает слабый сигнал поглощения от образца. Камера аналогично увеличивала бы любое поглощение, обусловленное самим контейнером для образца, в силу чего непоглощающий, т.е. светопроницаемый или более предпочтительно прозрачный контейнер для образца максимально обеспечивает преимущество размещения образца внутри интегрирующей камеры.

Рассеянный свет в камере взаимодействует с образцом, который превращает рассеянный свет в спектрально фильтрованный свет. Данный спектрально фильтрованный свет получает возможность выходить из камеры через выходное окно 132, которое может быть экранировано дефлектором 118. Подобно дефлектору 114, на дефлектор 118 может быть нанесено диффузно рассеивающее белое покрытие. Спектральный анализатор 130 выполнен с возможностью определения спектральных характеристик спектрально фильтрованного света, к примеру, таких как плотность энергии в функции длины волны. Волоконно-оптическое соединение может передавать выходящий из окна 132 свет в спектральный анализатор 130. Чтобы направлять свет к указанным окнам и от указанных окон, могут быть использованы линзы, зеркала и другие оптические компоненты, известные в данной области техники.

Фиг. 2 иллюстрирует примеры контейнеров для образцов, соответствующих некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения. На фиг. 2А изображен цилиндрический контейнер для образца. Верх контейнера может быть плоским, чтобы облегчить снятие (соскабливание) излишка образца, например, когда образец имеет форму порошка. Контейнер для образца фиг. 2А содержит ограничивающий элемент в форме стенки 210, причем толщина стенки составляет, например, менее 5 мм. Ограничивающий элемент может иметь коэффициент диффузного пропускания по меньшей мере 90%. В некоторых вариантах осуществления коэффициент диффузного пропускания ограничивающего элемента равен по меньшей мере 80% или по меньшей мере 95%. Дно цилиндрического контейнера для образца может быть выполнено из того же материала, что и ограничивающий элемент, или из иного фторуглеродного пластика. Материал может представлять собой, к примеру, фторуглеродный пластик. В контейнер для образца фиг. 2А может быть помещен жидкий или твердый образец. Естественно, что вместо цилиндрической формы в других вариантах осуществления контейнер для образца может иметь, к примеру, многоугольное основание и боковые стенки, работающие в качестве ограничивающего элемента. Вообще, в изображенных контейнерах для образцов толщина ограничивающего элемента может быть меньше 5 мм. Можно использовать толщины ограничивающего элемента меньше 1 мм, что приводит даже к большему коэффициенту диффузного пропускания. На практике можно использовать толщину ограничивающего элемента даже 50 мкм или 100 мкм. Высота контейнера для образца может быть менее 5 мм, что достаточно для получения тонкого образца. Например, контейнер для образца с фиг. 2А может представлять собой чашку из PTFE диаметром 40 мм, с высотой стенки 2 мм, чтобы держать жидкий образец; при этом контейнер содержит горизонтальную «ручку», выступающую наружу, к примеру 10 мм х 10 мм, чтобы пользователь мог легко держать контейнер во время его заполнения, а также установки / извлечения. В данном примере толщина ограничивающего элемента может быть равной 200 мкм.

Другой пример контейнера для образца представляет собой держатель образца для семян рапса - горизонтальная чашка диаметром 40 мм с круговой стенкой высотой 0,5 мм, чтобы не позволять семенам легко скатываться с чашки; толщина PTFE чашки 1 мм; на дне для индивидуальных семян могут быть выполнены лунки, в которых семена могут локализоваться. Расстояние между центрами лунок может составлять приблизительно 3 мм, так что семена не касаются друг друга, что приводит к получению в целом оптически тонкого образца; глубина лунок может составлять 0,5 мм. Для удобства захвата контейнер может быть дополнительно оснащен ручкой.

Еще один пример контейнера для образца представляет собой держатель образца для зерен ячменя, содержащий чашку диаметром 75 мм, к примеру, с приблизительно 70 лунками для поштучного разделения зерен. Толщина PTFE дна составляет 100 мкм. Лунки могут быть выполнены глубиной приблизительно 2 мм, что дает общую высоту 2,1 мм. Верхняя поверхность может быть плоской, т.е. какие-либо вертикальные стенки отсутствуют. Когда PTFE контейнер установлен в сферу, он лежит на донышках лунок. Отдельная ручка не требуется. В данном случае сам контейнер является ограничивающим элементом.

У цилиндрического контейнера может быть навинчивающаяся или защелкивающаяся крышка, выполненная из того же материала, что и ограничивающий элемент, или из другого фторуглеродного пластика, чтобы также дать возможность проводить анализ газообразных образцов и/или препятствовать испарению из образца в интегрирующую сферу, что могло бы нарушать долговременную оптическую стабильность интегрирующей камеры. Когда анализ образца проводится внутри камеры, необходимо, чтобы камера сохраняла долговременную стабильность, и таким образом крышка полезна для поддержания оптических характеристик интегрирующей камеры. Это отличается от случаев, когда образец находится снаружи камеры, и просто облучается светом из интегрирующей камеры. В таких случаях применения долговременная стабильность самой камеры важна в меньшей степени, поскольку, когда получают результаты измерения, эффекты старения камеры в спектроскопическом соотношении нейтрализуют друг друга. Такой нейтрализации не происходит, когда образец находится внутри камеры, поскольку изменения оптических характеристик камеры приводят к эффектам, которые математически, грубо говоря, подобны изменениям длины оптического хода в случае традиционной спектроскопии с пропускающей кюветой. Следовательно, для образцов, которые требуется анализировать внутри интегрирующей камеры, крышка полезна, чтобы выделения газов из образца не садились на внутренние стенки камеры. Такие загрязнения от выделяющихся газов вступали бы во взаимодействие с рассеянным светом интегрирующей камеры при будущих измерениях различных образцов, снижая качество таких измерений.

Согласно некоторым вариантам осуществления, контейнер содержит множество лунок, в которые могут быть помещены зерна сельскохозяйственных растений. Чтобы закрыть лунки, к ним может быть постоянно (несъемным образом) прикреплена крышка, которая превращает лунки в постоянно закрытые капсулы. Законченный контейнер, который может быть выполнен из PTFE или FEP, к примеру, может быть использован в качестве эталона для калибровки. В данном случае ограничивающий элемент присутствует в виде элемента, формирующего стенки лунок.

На фиг. 2В изображено сечение контейнера для образца. Данный контейнер для образца представляет собой цилиндрический ограничивающий элемент 220 и полость, образованную указанным ограничивающим элементом, причем диаметр 200А полости достаточно велик, чтобы обеспечить возможность ручной загрузки образца, например, жидкости, в контейнер, и минимизировать капиллярные силы в случае жидких образцов. Например, диаметр 200А может составлять по меньшей мере 3 мм. Как и в случае фиг. 2А, данный контейнер для образца может быть изготовлен из фторуглеродного пластика. Анализ сравнительно малого количества образца делается более эффективным за счет размещения образца внутри интегрирующей камеры, чтобы воспользоваться преимуществами работы множительного коэффициента сферы. Естественно, множительный коэффициент сферы будет также действовать и в интегрирующих камерах, форма которых отличается от сферической.

На фиг. 2С несколько полостей, аналогичных фиг. 2В, превращены в контейнер для образца, что дает возможность проводить измерение нескольких небольших количеств жидкого образца. Диаметр 200А в данном случае может быть таким же, как на фиг. 2В. Использование нескольких полостей позволяет простым образом умножить количество жидкости, содержащейся в контейнере, и в то же самое время сохранить оптическую тонкость. Большее количество образца создает сигнал, который может быть легче измерен. Полости фиг. 2В и фиг. 2С могут быть выполнены закрываемыми с использованием крышки подходящей конструкции, содержащейся в контейнере для образца, чтобы предотвратить загрязнение камеры газами, выходящими из образца, о чем говорилось выше.

Фиг. 2D иллюстрирует контейнер для образца в форме часового стекла. Контейнер для образца в данном случае содержит ограничивающий элемент в форме часового стекла. Толщина и другие характеристики ограничивающего элемента могут быть такими же, как у ограничивающего элемента 210 фиг. 2А. Контейнер для образца в форме часового стекла может быть полезен, например, для образцов в форме порошка, которые не выделяют примеси в виде газов в интегрирующую камеру.

В общем, контейнеры для образцов, используемые с жидкими пробами, могут содержать перекачивающий механизм, чтобы забирать жидкость в контейнер для образца. Перекачивающий механизм может представлять собой всасывающую грушу или, к примеру, ручной насос. Перекачивающий механизм может облегчить перемещение в контейнер для образца постоянного объема жидкой пробы.

В общем, контейнеры для образцов могут иметь внутренний объем, к примеру, равный 0,5-20 см³.

Контейнер для образца, например, цилиндрический контейнер или контейнер типа часового стекла, может на своем дне содержать лунки или иные углубления, чтобы облегчить индивидуальное разделение элементов образца, например, семян. Когда элементы образца находятся в таких лунках, они в целом могут образовывать оптически тонкий образец для анализа, поскольку они не укрывают друг друга от рассеянного света интегрирующей камеры. Такие лунки могут быть выполнены непосредственно во фторуглеродном пластмассовом материале. Образец в целом может содержать множество индивидуальных элементов, при этом указанные элементы могут быть раздельно подвешены посредством контейнера для образца, чтобы обеспечить измерение образца при оптически тонкой конфигурации.

В некоторых вариантах осуществления контейнер для образца может содержать экранирующую перегородку (англ. shield part). На фиг. 2 для ясности перегородки не изображены. Экранирующая перегородка может дать возможность исключить из конструкции интегрирующей камеры 110, например, дефлектор 114, поскольку перегородка контейнера при работе была бы ориентирована так, что находилась бы между входным окном 122 и собственно образцом. Перегородка может функционально действовать в качестве дефлектора, и/или она может содержать оптически рассеивающий элемент. В любом случае перегородка препятствует прямому освещению образца светом от источника 120. Например, в случае, если контейнер для образца изготовлен пластика из FEP, который прозрачен, то контейнер может быть оснащен перегородкой из пластика PTFE, который обладает характеристикой диффузного пропускания. К примеру, коэффициент диффузного пропускания перегородки может составлять <20%. Когда перегородка обладает диффузным пропусканием, ее можно считать рассеивающим элементом. Когда экранирующая перегородка действует в качестве дефлектора, она может быть непрозрачной, и покрыта рассеивающим материалом, как интегрирующая камера. Экранирующая перегородка может демонстрировать 100% отражение. Перегородка может занимать менее 20% площади поверхности ограничивающего элемента контейнера для образца. Это дает возможность образцу принимать рассеянный свет и взаимодействовать с ним. Перегородка может быть выполнена из того же материала, что и остальная часть ограничивающего элемента, но быть толще, или как вариант или дополнительно перегородка может содержать металлический элемент, который действует в качестве экрана.

На фиг. 3 изображены примеры приспособлений для подготовки образца, соответствующие по меньшей мере некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения. На фиг. 3А изображен нож, который содержит тело 310, покрытое слоем 320 фторуглеродного пластика. На фиг. 3В изображены кончики пинцета, которые содержат тела 330, покрытые слоем 340 фторуглеродного пластика. При работе кончики пинцета могут прижиматься друг к другу, чтобы зажимать или поднимать элементы образца. Наконец, фиг. 3С изображает концевую часть инструмента для забора образца, которая содержит тело 350, покрытое слоем выбранного фторуглеродного пластика 360. В любом случае, тело является необязательной деталью в том смысле, что инструмент для забора образца может быть полностью выполнен из надлежащим образом выбранного фторуглеродного пластика. К примеру, PTFE является более твердым, чем FEP, и более практичным материалом для инструмента для забора образца. Другим примером возможного инструмента для забора образца является лопатка, покрытая фторуглеродный пластиком или изготовленная из фторуглеродного пластика, к примеру, для переноса порошков в контейнер для образца.

Использование приспособлений для подготовки образцов, таких, какие изображены на фиг. 3, обеспечивает преимущество, заключающееся в том, что любые фрагменты или остатки, оказавшиеся в образце от приспособлений для подготовки образцов, являются светопроницаемыми, и не влияют на результат оптического анализа, которому подвергается образец, например, когда образец находится внутри интегрирующей камеры. Таким образом получается полезный синергетический эффект, такой, какой получается при использовании светопроницаемого контейнера для образца, о чем говорилось выше. Подготовка образца может включать, например, нарезание/разделение образца на части с использованием ножа, показанного на фиг. 3А. Аналогично, элемент образца может быть вскрыт при помощи пинцета и/или инструмента для забора образца, подобных тем, что изображены на фиг. 3В и 3С.

На фиг. 4 изображена блок-схема осуществления способа, соответствующая по меньшей мере некоторым вариантам осуществления изобретения.

На этапе 410 твердый или жидкий образец помещают в контейнер для образца, при этом контейнер для образца содержит ограничивающий элемент, изготовленный из фторуглеродного пластика, и обладающий коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80%. Ограничивающий элемент может иметь толщину менее 5 мм. На этапе 420 выполняют измерение с образцом, при этом образец и контейнер для образца целиком помещают в оптическую интегрирующую камеру.

Данный способ может включать модификацию твердого или жидкого образца при помощи приспособления для подготовки образцов для спектроскопии, включающего по меньшей мере одно из следующего: нож из фторуглеродного пластика, поверхности захватывания из фторуглеродного пластика, и наконечник из фторуглеродного пластика для забора образца.

Следует понимать, что раскрытые варианты осуществления изобретения не ограничиваются определенными структурами, этапами осуществления процесса или материалами, но распространяются на эквиваленты, что должно быть понятно рядовым специалистам в данной области. Следует понимать, что терминология, примененная в настоящем описании, использована в целях описания конкретных вариантов осуществления и не имеет целью установление каких-либо ограничений.

Ссылки, которые делаются в данном описании на «один вариант осуществления» или «некоторый вариант осуществления» означает, что частный отличительный признак, конструкция или характеристика, описанные в связи с определенным вариантом осуществления, включены по меньшей мере в один вариант осуществления настоящего изобретения. Таким образом, фразы «в одном варианте осуществления» или «в некотором варианте осуществления», появляющиеся в различных местах описания, необязательно все относятся к одному варианту осуществления. Когда ссылка сделана на численное значение с использованием таких терминов как, например, «приблизительно» или «по существу», то этим также раскрывается и точное численное значение.

Множество предметов, элементов конструкции, составных элементов и/или материалов, когда они используются в данном описании, для удобства могут быть представлены в виде общего перечня. Однако, такие перечни следует толковать, как если бы каждый элемент перечня был индивидуально определен, как отдельный и единственный элемент. Таким образом, ни один индивидуальный элемент такого перечня не следует толковать как фактически эквивалент любого другого элемента того же самого перечня исключительно на основании того, что они представлены в общей группе без утверждения об обратном. Кроме того, на различные варианты осуществления и пример настоящего изобретения может быть дана ссылка наряду с иными вариантами различных входящих компонентов. Следует понимать, что такие варианты осуществления, примеры и иные варианты не должны быть истолкованы как фактически эквиваленты друг друга, но их следует рассматривать, как отдельные и автономные представления настоящего изобретения.

Более того, описанные отличительные признаки, конструкции или характеристики могут комбинироваться любым подходящим образом в одном или более вариантах осуществления изобретения. В вышеприведенном описании приведены многочисленные конкретные детали, такие как примеры величин длины, ширины, форм и т.п., чтобы обеспечить полное понимание вариантов осуществления изобретения. Специалисту в данной области должно быть понятно, что изобретение может быть реализовано на практике и без одной или более указанных конкретных деталей, или же посредством других способов, компонентов, материалов и т.п. В других случаях хорошо известные конструкции, материалы или операции не показаны или подробно не описаны, чтобы не затруднять понимание изобретения.

Хотя вышеприведенные примеры иллюстрируют принципы настоящего изобретения в одном или более частных случаях применения, специалистам в данной области должно быть понятно, что в форму, применение и детали реализации изобретения можно вносить многочисленные изменения, не беспокоясь о патентоспособности, и не выходя за границы принципов и идей изобретения. Соответственно, не предполагается, что изобретение ограничено чем-то кроме положений формулы изобретения, которая будут приведена ниже.

Глаголы «содержать» и «включать в себя» используются в данном документе как открытая ограничительная фраза, которая не исключает и не требует существования неперечисленных признаков. Признаки, перечисленные в зависимых пунктах формулы изобретения, можно свободно взаимно комбинировать, если явным образом не оговорено иное. Более того, следует понимать, что использование в данном документе существительных в единственном числе все же не исключает возможность их множественного числа.

Промышленная применимость

По меньшей мере некоторые варианты осуществления настоящего изобретения находят промышленное применение при спектрометрических измерениях.

Перечень акронимов

FEP - фторированный этиленпропилен (англ. Fluorinated Ethylene Propylene)

PFA- перфторалкоксиалкан (англ. PerFluoroalkoxy Alkane)

PTFE - политетрафторэтилен (англ. PolyTetraFluoroEthylene)/

Перечень позиций

Изобретение относится к приспособлениям для хранения и подготовки образцов для спектроскопических процедур. Контейнер (112) для определения химического состава образца целиком размещен внутри оптической интегрирующей камеры (110), содержит ограничивающий элемент, выполненный из фторуглеродного пластика; причем ограничивающий элемент обладает коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80% и содержит экранирующую перегородку, представляющую собой дефлектор или рассеивающий элемент, имеющий коэффициент диффузного пропускания менее 20%; при этом контейнер (112) для образца выполнен с возможностью размещения твердого или жидкого образца, причем контейнер для образца не встроен в стенку интегрирующей камеры и не установлен в качестве части стенки интегрирующей камеры. Изобретение обеспечивает определение химического состава образца. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Контейнер для определения химического состава образца, при котором указанный контейнер целиком размещен внутри оптической интегрирующей камеры, содержащий ограничивающий элемент, выполненный из фторуглеродного пластика; причем

ограничивающий элемент обладает коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80% и содержит экранирующую перегородку, представляющую собой дефлектор или рассеивающий элемент, имеющий коэффициент диффузного пропускания менее 20%; при этом

контейнер для образца выполнен с возможностью размещения твердого или жидкого образца, причем контейнер для образца не встроен в стенку интегрирующей камеры и не установлен в качестве части стенки интегрирующей камеры.

2. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что форма указанного контейнера для образца приспособлена для реализации измерения оптически тонкого образца.

3. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что экранирующая перегородка занимает менее 20% площади поверхности контейнера для образца.

4. Контейнер по п. 3, отличающийся тем, что содержит крышку, выполненную с возможностью прикрепления к контейнеру для образца с целью закрывания последнего.

5. Контейнер по п. 4, отличающийся тем, что ограничивающий элемент определяет внутренний размер контейнера для образца, причем указанный внутренний размер составляет более 3 мм.

6. Контейнер по п. 5, отличающийся тем, что содержит множество трубок, внутренний размер которых составляет более 3 мм.

7. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что содержит перекачивающий механизм для забора жидкости в контейнер.

8. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что ограничивающий элемент содержит фторуглеродный пластик по меньшей мере в 98% своего объема.

9. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно содержит рассеивающий элемент, обладающий коэффициентом диффузного пропускания менее 20%.

10. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что выполнен в форме по меньшей мере одного из следующего: трубка, лопатка и плоская чашка.

11. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что имеет внутренний объем в интервале 0,5–20 см³.

12. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что содержит лунки или ямки для раздельного размещения множества элементов образца.

13. Контейнер по п. 1, отличающийся тем, что имеет круглую вогнутую форму, известную как часовое стекло.

14. Контейнер по любому из пп. 1, 2, 5, 6, 8, 9 или 11, отличающийся тем, что содержит постоянно прикрепленную крышку из фторуглеродного пластика, чтобы закрыть множество лунок, выполненных из фторуглеродного пластика, и сформировать стабильно закрытые капсулы, при этом каждая стабильно закрытая капсула содержит внутри себя образец.

15. Способ определения химического состава образца, включающий этапы, на которых:

- помещают в контейнер для образца твердый или жидкий образец, при этом контейнер для образца содержит ограничивающий элемент, изготовленный из фторуглеродного пластика и обладающий коэффициентом диффузного пропускания по меньшей мере 80%, причем ограничивающий элемент содержит экранирующую перегородку, представляющую собой дефлектор или рассеивающий элемент, имеющий коэффициент диффузного пропускания менее 20%; и

- выполняют измерение с образцом, при этом образец и контейнер для образца целиком помещены в оптическую интегрирующую камеру, причем во время измерения экранирующая перегородка ориентирована между твердым или жидким образцом и входным окном для света интегрирующей камеры, а контейнер для образца не встроен в стенку интегрирующей камеры и не установлен в качестве части стенки интегрирующей камеры.

16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что экранирующая перегородка занимает менее 20% площади поверхности контейнера для образца.

17. Способ по п. 15, отличающийся тем, что ограничивающий элемент выполнен из политетрафторэтилена (ПТФЭ), причем измерение представляет собой спектроскопическое измерение с использованием ближнего инфракрасного спектра между 700 и 2500 нанометрами, причем толщина ограничивающего элемента составляет менее одного миллиметра.